JP7377564B2 - 酸化グラフェン繊維の製造方法および得られた繊維 - Google Patents
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Description
(1)酸化グラフェン繊維の製造方法であって、前記方法は、
高分子電解質を水に加えて、紡糸原液を得る段階1と、
酸化グラフェンを水に加え、選択的に攪拌および/または超音波を実行して、凝固浴を得る段階2と、
段階1で得られた紡糸原液を段階2で得られた凝固浴中に注ぎ、巻き取り、洗浄および乾燥処理を実行して、前記酸化グラフェン繊維を得る段階3とを含む、前記酸化グラフェン繊維の製造方法。
高分子電解質を水に加えて、紡糸原液を得る段階1と、
酸化グラフェンを水に加え、選択的に攪拌および/または超音波を実行して、凝固浴を得る段階2と、
段階1で得られた紡糸原液を段階2で得られた凝固浴中に注ぎ、巻き取り、洗浄および乾燥処理を実行して、前記酸化グラフェン繊維を得る段階3とを含む。
このようにして、高分子電解質と酸化グラフェン(それぞれ反対される正電荷と負電荷を有する)との間の静電作用を使用して、両者を錯化させ、高分子電解質錯化膜を形成することができ、次に、浸透圧の駆動作用下で、高分子電解質は、自発的に錯化膜を通過し、酸化グラフェンの方向に向かって拡散し続け、再び酸化グラフェンと新しい錯化膜を錯化する。溶液は、上記の錯化-拡散-再錯化のプロセスを自発的に連続的に繰り返し、単層または多層構造を有する繊維を制御することができる。
このようにして、中空の多層酸化グラフェン繊維が得られる。
(1)本発明に記載の製造方法は、単純であり、常温および常圧下で繊維の製造を完了することができ、製造プロセスにおいて、常温および常圧下で実施され、プロセスパラメータは、容易に制御することができ、より高い生産小売りを有する。
(2)本発明に記載の製造方法によって単層構造または数層構造の繊維を製造することができ、さらに重要なことは、繊維の孔径勾配および層数は、必要に応じて任意に調節および制御することができる。
(3)本発明に記載の製造方法によって得られた繊維は、良好な引張強度、超高比表面積を有し、触媒、吸着、ろ過および電気学の分野で幅広い応用を有する。
以下、本発明は、具体的な実施例と併せてさらに説明される。これらの実施例は、本発明を説明するためにのみ使用され、本発明の範囲を限定するものではないことを理解されたい。以下の実施例において、具体的条件を示さない実験方法は、通常従来の条件または製造業者によって提案された条件に従う。特に明記されない限り、パーセンテージと部数とは、重量パーセンテージと重量部数とで計算される。
20:1の質量比に従って、それぞれ分子量が2000Daであるキトサンオリゴ糖、酸化グラフェンを秤量し、準備する。
秤量されたキトサンオリゴ糖を脱イオン水で溶解し、質量パーセント濃度が10%である紡糸原液(即ち、キトサンオリゴ糖の質量パーセント濃度は、10%である)を得る。
秤量された酸化グラフェンを水に加え、磁気的に攪拌し、超音波で質量パーセント濃度が0.5%である凝固浴を調製する。
紡糸原液を注射器で凝固浴中に注ぎ、拡散反応を行った後、巻き取り、洗浄、乾燥により、前記酸化グラフェン繊維を得る。
ここで、実施例1で得られた繊維のマクロ図は、図1に示され、直径は、約1.5~3.5mmであり、平均直径は、約2.5mmである。
同時に、得られた繊維に走査電子顕微鏡検出を行い、結果は、図2に示され、繊維壁が多層構造であることが分かる。
ここで、繊維の各層の繊維壁を拡大した後、明確な細孔のような構造が見られ、各層の孔径の大きさが異なり、好ましくは、内側から外側に向かって、各層のカプセル壁の孔径が徐々に大きくなり、勾配構造を示す。
実施例1のプロセスを繰り返し、違いは、キトサンオリゴ糖の濃度が20%であることである。
得られた繊維を電子顕微鏡で検出したところ、繊維が中空多層の多層構造であることが分かった。
実施例1のプロセスを繰り返し、違いは、キトサンオリゴ糖の濃度が30%であることである。
得られた中空多層繊維を電子顕微鏡で検出したところ、繊維が中空の多層構造であることが分かった。
実施例1のプロセスを繰り返し、違いは、キトサンオリゴ糖の分子量が3000Daであり、得られた中空多層腔繊維を電子顕微鏡で検出したところ、繊維が中空の多層構造であることが分かった。
比較例1
実施例1のプロセスを繰り返し、違いは、凝固浴中の酸化グラフェンの質量パーセント濃度が非常に低く、わずか0.05%であることである。
結果によると、酸化グラフェン濃度が非常に低い場合、沈殿物が形成されることが分かった。キトサンオリゴ糖と酸化グラフェンとの間の絡み合いが不十分で、結合部位が不十分であるため、沈殿物のみが形成され、膜を支持するには不十分である。
実験例1.XRD検出
実施例1で得られた繊維についてXRD検出を行い、結果を図3に示す。図3には、酸化グラフェン(GO)、キトサンオリゴ糖(CS)および実施例で得られた繊維(GO/CS)のXRD曲線が含まれる。
図3から、得られた繊維(GO/CS)において、酸化グラフェンに属する2θ=10.57°の吸収ピークが消失し、対応的に、繊維中のGOの特徴的なピーク値が2θ=7.9°に現れることが分かる。ブラッグ方程式の計算によると、GOの層間間隔は、8.4オングストロームから8.72オングストロームに増加し、この結果は、繊維において、キトサンオリゴ糖が酸化グラフェン(GO)のシート中に挿入されることを示す。
Claims (17)
- 酸化グラフェン繊維の製造方法であって、
前記方法は、
高分子電解質を水に加えて、紡糸原液を得る段階1と、
前記高分子電解質は、正電荷を帯びた高分子電解質であり、キトサンオリゴ糖であり、
酸化グラフェンを水に加え、攪拌および/または超音波を実行して、凝固浴を得る段階2と、
段階1で得られた紡糸原液を段階2で得られた凝固浴中に注ぎ、巻き取り、洗浄および乾燥処理を実行して、前記酸化グラフェン繊維を得る段階3とを含むことを特徴とする、酸化グラフェン繊維の製造方法。 - 段階1において、前記高分子電解質は、正電荷を帯びた第4級アンモニウム基の構造を有する高分子電解質であり、キトサンオリゴ糖であることを特徴とする
請求項1に記載の製造方法。 - 段階1において、前記高分子電解質の分子量は、2000~10000であることを特徴とする 請求項1または2に記載の製造方法。
- 段階1において、前記高分子電解質の分子量は、2000~6000であることを特徴とする
請求項1または2に記載の製造方法。 - 段階1において、前記紡糸原液において、高分子電解質の質量パーセント濃度は、5~60%であることを特徴とする
請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階1において、前記紡糸原液において、高分子電解質の質量パーセント濃度は、5~40%であることを特徴とする
請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階1において、前記紡糸原液において、高分子電解質の質量パーセント濃度は、5~20%であることを特徴とする
請求項1~6のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階2において、前記凝固浴において、酸化グラフェンの質量パーセント濃度は、0.2~1%であることを特徴とする
請求項1~7のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階1において、紡糸原液を得た後、そのpHを2~6に調整することを特徴とする
請求項1~8のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階1において、紡糸原液を得た後、そのpHを3.5~5に調整することを特徴とする
請求項1~9のいずれか1項に記載の製造方法。 - 段階3において、繊維を得た後、それを多価陽イオン塩溶液中に浸漬することを特徴とする
請求項1~10のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記多価陽イオン塩溶液の濃度は、前記多価陽イオン塩溶液の総質量を基準として、1~10%であることを特徴とする
請求項11に記載の製造方法。 - 酸化グラフェン繊維であって、
前記酸化グラフェン繊維は、中空構造を示し、かつ単層または多層の繊維壁を有し、前記酸化グラフェン繊維の構成成分は、酸化グラフェンと高分子電解質とを含み、
前記高分子電解質は、正電荷を帯びた高分子電解質であり、キトサンオリゴ糖であり、
前記高分子電解質の分子量は、2000~10000であり、
前記酸化グラフェン繊維において、酸化グラフェンと高分子電解質とは、静電を介して錯化される、ことを特徴とする、酸化グラフェン繊維。 - 前記高分子電解質の分子量は、2000~6000であることを特徴とする
請求項13に記載の酸化グラフェン繊維。 - 前記酸化グラフェン繊維の繊維壁は、多層であり、前記多層はn層であり、nは≧2の正整数であることを特徴とする
請求項14に記載の酸化グラフェン繊維。 - 前記酸化グラフェン繊維は、多層繊維壁であり、内側から外側に向かって、各層の繊維壁の孔径が徐々に大きくなり、勾配構造を示すことを特徴とする
請求項13に記載の酸化グラフェン繊維。 - 製品であって、
前記製品は、請求項13に記載の酸化グラフェン繊維を含むか、または請求項13に記載の酸化グラフェン繊維から製造されることを特徴とする、製品。
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