CN105442302B - 一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用，属于环保应用材料技术领域。该方法以氧化石墨烯、MgCl2、Na2CO3作为原料，以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，以无纺布作为骨架，通过低温液相合成法，得到所述的复合织网。本发明能够制备得到尺寸分布均匀、分散性好的氧化石墨烯—碱式碳酸镁微米球，复合微米球能均匀地与无纺布结合形成高效处理含重金属离子的水。在本发明中不但结合了金属(氢)氧化物与氧化石墨烯在重金属离子处理中的优势，而且能够拥有在使用、回收便捷方面的特点，且具有制备工艺过程简单、容易控制等优势。

Description

一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用，属于环保应用材料技术领域。
背景技术
随着工业的飞速发展，重金属废水的排放量不断增大，这已成为严重的社会问题。重金属可以通过水体富集的方式对水环境及整个生态系统造成危害，并可通过接触或者经食物在人体内聚集，诱发各种疾病，危害对人类的身体健康。因此，研发一种高效、高吸附容量、高度选择性、高吸附稳定性的新型吸附材料迫在眉睫。
目前，有效去除水体重金属的方法有：化学沉淀法、离子交换法、吸附法、膜过滤法、电化学法等。其中，吸附法因吸附效率高、去除能力强、无二次污染、吸附材料可重复使用等优点，越来越受到人们的重视。在众多的吸附材料(如活性炭、纳米金属氧化物、壳聚糖、腐殖酸等)中，纳米金属氧化物由于具有比表面积大、吸附活性强、选择性高等优势成为处理水体重金属污染的最有前景的材料之一。由于纳米金属氧化物对重金属具有吸附效率高、吸附容量大、反应速率快、处理工艺简单、成本低等优点，已被广泛用于去除水体重金属，但存在一些亟待解决的技术瓶颈。
石墨烯(graphene)是一种单层片状结构的碳质新材料，理论比表面积高达2600m2/g及力学性能优异(1060GPa)。氧化石墨烯是石墨烯功能化的衍生物，氧化石墨烯的结构与石墨烯类似，接近平面并呈现二维网状结构，所不同的是，氧化石墨烯表面富含有多种含氧官能团，如C-O,C-OOH，C-OH等。氧化石墨烯由于表面存在大量的高反应活性的含氧官能团，并且具有类似于石墨烯的突出的力学性能和较大的比表面积，不仅可以与多种金属氧化物结合形成复合材料，并且能够吸附多种离子，特别适合作为环境友好的吸附剂，并具有可重复利用以及吸附平衡时间短等优点。而且，通过氧化石墨烯与金属氧化物复合后能提高其吸附能力，并能使金属氧化物与织网复合形成牢固的复合材料，使氧化石墨烯与金属氧化物在吸附之后能较容易地从水中取出。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种不明显降低水的流速的前提下高效去除重金属的基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，包括下述步骤：
(1)在20～60℃下分别配制1～15mg/mL氧化石墨烯溶液、0.05～0.4mol/L的MgCl2溶液、0.05～0.4mol/L的Na2CO3溶液；
(2)在步骤1的温度下将上述氧化石墨烯溶液与表面活性剂、MgCl2、Na2CO3充分混合，并剧烈搅拌后静置；
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行清洗，便可得到直径为1～10um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球；
(4)将制备得到的石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成溶液，将织网浸泡于溶液中，取出后晾干。
优选的，所述步骤2中的表面活性剂为CTAB、SDS、SDBS或Triton X-100。
优选的，所述步骤2中的搅拌速度为200～800rpm磁力搅拌，搅拌时间为5～30min。
优选的，所述步骤2的静置时间为12～72h。
优选的，所述步骤3的清洗次数为5次。
优选的，所述步骤4的织网材质为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶，尺寸为5×5cm。
优选的，所述步骤4的浸泡溶液为水或无水乙醇，所述浸泡溶液的浓度为1mg/ml～100mg/ml，浸泡时间为10min～200min。
优选的，所述步骤4的织网分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，超声功率为600W。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法所制得的氧化石墨烯的水处理复合织网，所述复合织网的比表面积为52.7m2/g。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的应用，可用于处理工业管道污水或河道重金属污染领域。
有益效果：
该方法以氧化石墨烯、MgCl2、Na2CO3作为原料，以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，以无纺布作为骨架，通过低温液相合成法，得到所述的复合织网。本发明能够制备得到尺寸分布均匀、分散性好的氧化石墨烯—碱式碳酸镁微米球，复合微米球能均匀地与无纺布结合形成高效处理含重金属离子的水。在本发明中不但结合了金属(氢)氧化物与氧化石墨烯在重金属离子处理中的优势，而且能够拥有在使用、回收便捷方面的特点，且具有制备工艺过程简单、容易控制等优势。
本发明通过低温液相法制备了氧化石墨-碱式碳酸镁复合微球，并通过浸泡之后得到了高效水处理的复合织网。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了氧化石墨-碱式碳酸镁复合微球的形貌，用拉曼光谱表征了氧化石墨烯球与石墨烯球的成分。结果表明，此方法能够制备出尺寸均一、可控的可用于处理水中重金属离子的氧化石墨-碱式碳酸镁复合微球。此外，本发明还具有制备线路简单，合成成本低，操作方便等优点。
该氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球可用于高效处理水中的重金属，与织网复合之后能够在不明显降低水的流速的前提下高效去除重金属。由于氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的直径可控、分布范围窄、比表面积大、吸附量大等特点，这使得氧化石墨烯复合织网在处理工业管道污水、河道重金属污染等方面将具有广泛应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的红外光谱图；
图2为实施例1制备的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的透射电子显微镜照片；
图4为氧化石墨烯基复合织网的示意图。
具体实施方式
下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施案例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施案例中所用的氧化石墨烯溶液是通过Hummers法制备得到。
实施例1
(1)在35℃下分别配制0.2mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在35℃下，将0.16g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将0.5g表面活性剂SDS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为2mg/mL并剧烈搅拌30min(搅拌速度为600rpm)后置于35℃下静置24h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为4um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成20mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的丙纶织网浸泡于上述溶液中30min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
图1为氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的红外光谱图；图2为上述氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的扫描电子显微镜照片；图3为氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的透射电子显微镜照片。图4为高效水处理复合织网的结构示意图。从图1中可以看出氧化石墨烯已经与碱式碳酸镁微球复合成功；而图2可以清晰地看到复合微球分散均匀、尺寸均一，粒径约为4um；图3则可以辨别出氧化石墨烯包覆在了碱式碳酸镁微球的表面；图4的结构示意图则说明了复合织网包括织网骨架(1)、氧化石墨烯层(2)、以及碱式碳酸镁微球层(3)，其中氧化石墨烯层(2)和碱式碳酸镁微球层(3)包裹在织网骨架(1)上，氧化石墨烯层(2)位于织网(1)和碱式碳酸镁微球层(3)之间，氧化石墨烯层(2)一方面起到吸附重金属离子的作用，但另一方面更重要的是起到连接碱式碳酸镁微球层(3)和织网骨架(1)的作用。
实施例2
(1)在20℃下分别配制0.2mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在20℃下，将0.16g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将1.5g表面活性剂SDS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为2mg/mL并剧烈搅拌20min(搅拌速度为600rpm)后置于20℃下静置72h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成40mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的丙纶织网浸泡于上述溶液中90min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例3
(1)在30℃下分别配制0.2mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在30℃下，将0.24g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将0.5g表面活性剂SDS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为3mg/mL并剧烈搅拌40min(搅拌速度为600rpm)后置于30℃下静置48h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为2um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成20mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的腈纶织网浸泡于上述溶液中90min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例4
(1)在40℃下分别配制0.2mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在40℃下，将0.48g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将1g表面活性剂SDBS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为6mg/mL并剧烈搅拌40min(搅拌速度为600rpm)后置于40℃下静置24h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成40mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的涤纶织网浸泡于上述溶液中150min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例5
(1)在45℃下分别配制0.4mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在45℃下，将0.64g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将0.5g表面活性剂SDBS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为8mg/mL并剧烈搅拌10min(搅拌速度为600rpm)后置于45℃下静置18h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成40mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的氨纶织网浸泡于上述溶液中180min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例6
(1)在50℃下分别配制0.1mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在50℃下，将0.32g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将0.5g表面活性剂CTAB加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为4mg/mL并剧烈搅拌20min(搅拌速度为600rpm)后置于50℃下静置12h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成80mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的锦纶织网浸泡于上述溶液中200min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例7
(1)在55℃下分别配制0.15mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在55℃下，将0.08g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将1.5g表面活性剂CTAB加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为1mg/mL并剧烈搅拌60min(搅拌速度为600rpm)后置于55℃下静置12h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成80mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的丙纶织网浸泡于上述溶液中30min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
实施例8
(1)在60℃下分别配制0.05mol/L的MgCl2溶液和Na2CO3溶液。
(2)在60℃下，将0.16g氧化石墨烯加入到40mL MgCl2溶液中，充分搅拌混合；将0.75g表面活性剂SDS加入到40mL Na2CO3溶液中充分搅拌(搅拌速度为400rpm)混合。待搅拌均匀后将Na2CO3溶液迅速加入到MgCl2溶液中，此时氧化石墨烯的浓度为2mg/mL并剧烈搅拌30min(搅拌速度为600rpm)后置于60℃下静置12h。
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行离心清洗5次后，便可得到直径为3um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球。
(4)将制备得到的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成100mg/mL的酒精溶液，将经酒精超声清洗后尺寸为5cm×5cm的腈纶织网浸泡于上述溶液中120min后，取出后晾干，便可制备得到高效水处理的复合织网。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于:包括下述步骤：
(1)在20～60℃下分别配制1～15mg/mL氧化石墨烯溶液、0.05～0.4mol/L的MgCl2溶液、0.05～0.4mol/L的Na2CO3溶液；
(2)在步骤(1)的温度下将上述氧化石墨烯溶液与表面活性剂、MgCl2溶液、Na2CO3溶液充分混合，并剧烈搅拌后静置；
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行清洗，得到直径为1～10um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球；
(4)将制备得到的石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成溶液，将织网浸泡于溶液中，取出后晾干；
所述步骤(2)中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或曲拉通X-100(Triton X-100)。
2.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌速度为200～800rpm磁力搅拌，搅拌时间为5～30min。
3.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的静置时间为12～72h。
4.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的清洗次数为5次。
5.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的织网材质为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶，尺寸为5cm×5cm。
6.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的溶液以水或无水乙醇为溶剂，所述溶液的浓度为1～100mg/mL，浸泡时间为10～200min。
7.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的织网分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，超声功率为600W。
8.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法所制得的氧化石墨烯的水处理复合织网，其特征在于：所述复合织网的比表面积为52.7m2/g。
9.根据权利要求8所述的基于氧化石墨烯的水处理复合织网的应用，用于处理工业管道污水或河道重金属污染领域。
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