CN117085524B - 一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜及其制备方法与应用,属于膜分离技术领域,包括以下步骤:(1)利用无纺布过滤微球分散液,得到孔径缩小的无纺布;所述的微球为Fe3O4、SiO2、TiO2、ZnO中的至少一种;(2)利用多巴胺对步骤(1)处理后的无纺布进行改性;(3)以步骤(2)处理后的无纺布作为基底,使水相单体溶液和油相单体溶液在基底上发生界面聚合反应,制备得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。本发明方法工艺简单、设备要求低,能够在保证纳滤膜分离性能的同时进一步提高其水渗透通量。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域,具体涉及一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜及其制备方法与应用。
背景技术
纳滤盐分流是高盐有机废水处理工艺中的核心技术之一,其中纳滤膜的渗透性与盐分离选择性决定了纳滤盐分流技术的处理效率与分盐品质。传统的商品化纳滤膜通常由聚酰胺分离层、多孔支撑层和无纺布层复合而成,由于多孔支撑层造成的额外渗透阻力,此类纳滤膜的渗透性相对较低,严重影响了纳滤膜的产水效率。目前针对高渗透性纳滤膜的制备研究主要集中在调控聚酰胺分离层结构、引入中间层等方面。
公开号为CN108079806A的中国专利文献公开了一种聚酰胺半透膜的制备方法,该方法通过向界面聚合的水相溶液中添加亲水性大分子降低水相单体的扩散系数,获得了具有图灵结构的聚酰胺膜,其水渗透性比传统聚酰胺膜高出3-6倍。
公开号为CN109126463A的中国专利文献公开了一种含微孔中间层高通量纳滤膜的制备方法,该方法将微孔材料分散液涂敷在多孔支撑层上引入中间层,其中微孔材料为ZIF-67、ZIF-8、UiO-66、SNW-1、氧化石墨烯、柱[5]芳烃、柱[6]芳烃、柱[7]芳烃、水轮酚、α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、葫芦脲和介孔酚醛树脂至少一种;并在此基础上进行界面聚合制备纳滤膜,利用中间层均匀的孔结构实现对水相单体迁移速度的调控,显著改善了纳滤膜的水渗透性。
公开号为CN111921387A的中国专利文献公开了一种聚多巴胺修饰咪唑基纳米粒子复合纳滤膜的制备方法,该方法以芳香族多元胺单体分子,醛类化合物,二羰基化合物为反应原料,在酸性水溶液中缩聚形成咪唑基纳米粒子,再向其碱性水分散液中添加多巴胺,通过氧化聚合得到聚多巴胺修饰咪唑基纳米粒子,最后在多孔超滤膜上通过表面涂覆-界面交联法制备复合纳滤膜。该发明所制备的聚多巴胺修饰咪唑基纳米粒子复合纳滤膜兼具有高渗透选择性和强抗污染稳定性。
但是上述方法中,对聚酰胺分离层结构的调节及引入中间层的方式虽提升了纳滤膜的渗透性,但并未从根本上消除多孔支撑层对渗透过程所产生的阻力,中间层的引入还会增加纳滤膜的厚度。
发明内容
为了在保证纳滤膜分离性能的同时进一步提高其水渗透通量,本发明提供了一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,该方法工艺简单、设备要求低,制得的纳滤膜水渗透通量高,应用范围广泛,可用于水中痕量新污染物的去除、一二价盐离子的分离、水体除硬、染料脱盐等方面。
具体采用的技术方案如下:
一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)利用无纺布过滤微球分散液,得到孔径缩小的无纺布;所述的微球为Fe3O4、SiO2、TiO2、ZnO中的至少一种;
(2)利用多巴胺对步骤(1)处理后的无纺布进行改性;
(3)以步骤(2)处理后的无纺布作为基底,使水相单体溶液和油相单体溶液在基底上发生界面聚合反应,制备得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
优选的,所述的无纺布的材质为聚酯或聚丙烯,平均孔径为2~5μm;所述的微球的平均粒径为0.5~2μm。
优选的,微球分散液的浓度为0.01~0.05wt%,过滤体积为1~10mL/cm2。微球可自聚集形成较大的聚集体,在上述优选的参数下,有利于无纺布支撑层孔径的调控。
优选的,步骤(1)过滤微球分散液后,无纺布的平均孔径为1~2μm。
优选的,步骤(2)中,将步骤(1)处理后的无纺布浸入多巴胺溶液中进行振荡改性,多巴胺溶液的浓度为0.1~0.5wt%,改性时间为8~24h。多巴胺自沉积进一步减小了无纺布支撑层的孔径,多巴胺改性后的无纺布的平均孔径为0.1~0.2μm。
在具有微米级孔结构的无纺布表面界面聚合构建聚酰胺分离层时,由于底膜孔径大会导致单体易渗透的问题,分离层与支撑层间结合力弱容易导致产品纳滤膜分离稳定性差等问题;本发明首先在无纺布上过滤微球,减小孔径;再利用多巴胺对无纺布进行改性,通过多巴胺自沉积进一步减小无纺布支撑层的孔径,同时引入可参与界面聚合反应的氨基、酚羟基等活性基团,实现无纺布表面结构及化学组成的双重调控。
若只过滤微球或只进行多巴胺沉积,单一处理后的无纺布孔径仍较大,一方面容易引起单体的渗透,导致生成的膜缺陷较多,另一方面易导致生成的聚酰胺发生内渗现象,堵塞支撑层孔径,从而使得生成的纳滤膜稳定性差、分离性能不佳。其中,若以仅过滤微球的无纺布为支撑层,还会出现支撑层与分离层结合力差,从而导致膜的机械性能较差。
所述的水相单体溶液中,水相单体为哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、1,2-二氨基环己烷、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的至少一种;水相单体溶液的浓度为0.1-5wt%。
所述的油相单体溶液中,油相单体为对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯、2,5-呋喃二甲酰氯、丙二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯中的至少一种,溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、IsoPar-G、甲苯中的至少一种;油相单体溶液的浓度为0.01-2wt%。
步骤(3)中,界面聚合反应过程包括:
1)将水相单体溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置5~10min后除去无纺布表面多余液体;
2)将油相单体溶液倒在步骤1)处理后的无纺布表面,静置1~5min后除去无纺布表面多余液体;
3)对步骤2)处理后的无纺布进行热处理,温度为80~100℃,时间为5~20min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
本发明还提供了所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜由改性无纺布层和聚酰胺分离层组成。
本发明还提供了所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜在水处理领域的应用。该纳滤膜的分离机理主要是基于尺寸筛分原理和道南效应;无纺布支撑层主要起支撑作用,提供膜的机械强度,聚酰胺分离层起实际的分离作用。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的水通量大于15L·m-2·h-1·bar-1,应用范围广泛,可用于水中痕量新污染物的去除、一二价盐离子的分离、水体除硬、染料脱盐等方面,具有优异的分离性能和水渗透性能。
(2)本发明方法设备要求低,制备方法简单,便于在传统聚酰胺纳滤复合膜制备工艺基础上进行改进,制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜在水处理领域有着广泛的应用前景。
(3)本发明方法可直接以无纺布为界面聚合的支撑层制备纳滤膜,通过微球的添加及多巴胺的涂敷,一方面减小无纺布层的孔径,减少单体的渗透,另一方面,通过氨基和酚羟基等的引入,使其参与到界面聚合反应中,从而加强聚酰胺分离层和无纺布支撑层间的结合力;本方法制备的纳滤膜去除了常规复合纳滤膜的多孔支撑层,减少了因此造成的额外渗透阻力,可大大提高纳滤膜的水通量。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐明本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
Fe3O4微球分散液、SiO2微球分散液、TiO2微球分散液、ZnO微球分散液等购自麦克林、罗恩、阿拉丁等试剂厂商,溶剂为水或乙醇。
实施例1
(1)利用平均孔径为2μm的聚丙烯无纺布过滤Fe3O4微球分散液(溶剂为水,Fe3O4平均粒径为0.5μm),Fe3O4分散液的浓度为0.05wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为1mL,过滤后制得平均孔径为1μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.1wt%多巴胺溶液中,振荡改性8h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.2μm的无纺布;
(3)将含2wt%哌嗪的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.2wt%均苯三甲酰氯的环己烷溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在80℃下热处理15min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为21.7L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于水体中新污染物的去除,对50mg/L四环素的截留率为87.3%,对50mg/L氧氟沙星的截留率为61.1%,对50mg/L磺胺二甲嘧啶的截留率为45.2%。
实施例2
(1)利用平均孔径为4μm的聚酯无纺布过滤SiO2微球分散液(溶剂为水,SiO2平均粒径为2μm),SiO2分散液的浓度为0.05wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为6mL,过滤后制得平均孔径为1.6μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.2wt%多巴胺溶液中,振荡改性12h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.1μm的无纺布;
(3)将含2wt%间苯二胺的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.5wt%对苯二甲酰氯的IsoPar-G溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在90℃下热处理8min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为19.6L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于一二价盐离子的分离,对硫酸钠的截留率为97.7%,对氯化钠的截留率为44.3%。
实施例3
(1)利用平均孔径为5μm的聚酯无纺布过滤SiO2微球分散液(溶剂为乙醇,SiO2平均粒径为2μm),SiO2分散液的浓度为0.05wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为10mL,过滤后制得平均孔径为2μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.5wt%多巴胺溶液中,振荡改性18h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.2μm的无纺布;
(3)将含5wt%哌嗪的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含1wt%均苯三甲酰氯的环己烷溶液倒在无纺布表面,静置2min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在100℃下热处理5min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为16.6L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将其用于氯化锂和氯化镁混盐的分离,锂离子与镁离子的分离因子为4.3。
实施例4
(1)利用平均孔径为2μm的聚酯无纺布过滤TiO2微球分散液(溶剂为水,TiO2平均粒径为1μm),TiO2分散液的浓度为0.01wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为10mL,过滤后制得平均孔径为1μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.5wt%多巴胺溶液中,振荡改性24h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.15μm的无纺布;
(3)将含0.1wt%哌嗪的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.01wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒在无纺布表面,静置1min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在80℃下热处理20min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为26.9L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于水中染料分子的去除,对50mg/L刚果红(Mw=696.66Da)的截留率为99.7%,对50mg/L橙黄G(Mw=452.37Da)的截留率为86.5%,对50mg/L亚甲基蓝(Mw=319.85Da)的截留率为75.4%。
实施例5
(1)利用平均孔径为2μm的聚酯无纺布过滤SiO2微球分散液(溶剂为乙醇,SiO2平均粒径为0.5μm),SiO2分散液的浓度为0.01wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为3mL,过滤后制得平均孔径为1.2μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.2wt%多巴胺溶液中,振荡改性16h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.1μm的无纺布;
(3)将含1wt%哌嗪的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在90℃下热处理10min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为18.1L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),该膜用于水体中新污染物的去除,对50mg/L双酚A的截留率为45.4%,对50mg/L甲孕酮的截留率为69.3%。
实施例6
(1)利用平均孔径为5μm的聚酯无纺布过滤SiO2微球分散液(溶剂为水,SiO2平均粒径为2μm),SiO2分散液的浓度为0.05wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为10mL,过滤后制得平均孔径为1.5μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.5wt%多巴胺溶液中,振荡改性24h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.15μm的无纺布;
(3)将含3wt%对苯二胺的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置8min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.6wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒在无纺布表面,静置4min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在100℃下热处理20min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为17.7L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),该膜用于水体中硬度的降低,对氯化镁的截留率为77.5%,对氯化钙的截留率为69.4%。
实施例7
(1)利用平均孔径为3μm的聚丙烯无纺布过滤ZnO微球分散液(溶剂为乙醇,ZnO平均粒径为2μm),ZnO分散液的浓度为0.03wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为5mL,过滤后制得平均孔径为1.2μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.4wt%多巴胺溶液中,振荡改性20h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.12μm的无纺布;
(3)将含5wt%二乙烯三胺的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含2wt%丙二酰氯的甲苯溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在80℃下热处理10min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为15.7L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将其用于染料脱盐,对染料结晶紫(Mw=407.98Da)的截留率为98.7%,对氯化钠的截留率为3.4%。
实施例8
(1)利用平均孔径为2μm的聚丙烯无纺布过滤SiO2微球分散液(溶剂为乙醇,SiO2平均粒径为2μm),SiO2分散液的浓度为0.01wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为1mL,过滤后制得平均孔径为1μm的无纺布;
(2)将步骤(1)处理后的无纺布置于0.1wt%多巴胺溶液中,振荡改性8h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.1μm的无纺布;
(3)将含4wt%2,6-二甲基哌嗪的水溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.4wt%邻苯二甲酰氯的正庚烷溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在100℃下热处理5min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
经测试可知,本实施例制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的纯水通量为20.7L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于中性有机分子的去除,对葡萄糖(Mw=180.16Da)的截留率为56.4%,对PEG 400的截留率为87.4%,对PEG 1000的截留率为98.2%。
对比例1
(1)利用平均孔径为2μm的聚酯无纺布过滤TiO2微球分散液(溶剂为水,TiO2平均粒径为1μm),TiO2分散液的浓度为0.01wt%,单位面积(cm2)无纺布上的微球分散液过滤体积为10mL,过滤后制得平均孔径为1μm的无纺布;
(2)将含0.1wt%哌嗪的水溶液倒在步骤(1)处理后的无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.01wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒在无纺布表面,静置1min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在80℃下热处理20min,得到复合纳滤膜。
经测试可知,本对比例制得的复合纳滤膜纯水通量为89.2L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于水中染料分子的去除,对50mg/L刚果红(Mw=696.66Da)的截留率为17.1%,对50mg/L橙黄G(Mw=452.37Da)的截留率为10.5%,对50mg/L亚甲基蓝(Mw=319.85Da)的截留率为3.2%。
对比例2
(1)将平均孔径为2μm的聚酯无纺布置于0.2wt%多巴胺溶液中,振荡改性12h,得到涂敷多巴胺的平均孔径为0.8μm的无纺布;
(2)将含2wt%间苯二胺的水溶液倒在步骤(1)处理后的无纺布表面,静置10min后除去无纺布表面多余的液体,将含0.5wt%对苯二甲酰氯的IsoPar-G溶液倒在无纺布表面,静置5min后除去无纺布表面多余的液体,将无纺布置于烘箱中在90℃下热处理8min,得到复合纳滤膜。
经测试可知,本对比例制得的复合纳滤膜纯水通量为76.4L·m-2·h-1·bar-1(25℃、0.48MPa压力下测试),将该膜用于一二价盐离子的分离,对硫酸钠的截留率为18.5%,对氯化钠的截留率为3.7%。
对比例与实施例相比,无纺布的孔径更大,大孔径导致界面过程中单体渗透,成膜性较差,分离层与支撑层的结合力不强,从而使制得的纳滤膜选择性降低,分离性能不佳。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用无纺布过滤微球分散液,得到孔径缩小的无纺布;所述的微球为Fe3O4、SiO2、TiO2、ZnO中的至少一种;
(2)利用多巴胺对步骤(1)处理后的无纺布进行改性;
(3)以步骤(2)处理后的无纺布作为基底,使水相单体溶液和油相单体溶液在基底上发生界面聚合反应,制备得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜;
所述的无纺布的平均孔径为2~5μm;所述的微球的平均粒径为0.5~2μm;
微球分散液的浓度为0.01~0.05wt%,过滤体积为1~10mL/cm2;
步骤(2)中,将步骤(1)处理后的无纺布浸入多巴胺溶液中进行振荡改性,多巴胺溶液的浓度为0.1~0.5wt%,改性时间为8~24h。
2.根据权利要求1所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的无纺布的材质为聚酯或聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的水相单体溶液中,水相单体为哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、1,2-二氨基环己烷、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的至少一种;水相单体溶液的浓度为0.1-5wt%。
4.根据权利要求1所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的油相单体溶液中,油相单体为对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯、2,5-呋喃二甲酰氯、丙二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯中的至少一种;油相单体溶液的浓度为0.01-2wt%。
5.根据权利要求1所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,界面聚合反应过程包括:
1)将水相单体溶液倒在步骤(2)处理后的无纺布表面,静置5~10min后除去无纺布表面多余液体;
2)将油相单体溶液倒在步骤1)处理后的无纺布表面,静置1~5min后除去无纺布表面多余液体;
3)对步骤2)处理后的无纺布进行热处理,温度为80~100℃,时间为5~20min,得到所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
6.根据权利要求1-5任一所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜的制备方法制得的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜。
7.根据权利要求6所述的以无纺布为支撑层的高通量纳滤膜在水处理领域中的应用。
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