JP6534607B2 - 逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の場合に、これは、ポリアミドからなる分離活性層の表面上に少なくとも存在する酸塩化物基と反応により結合する官能基を有するポリマー、好ましくは高分枝ポリマーからなる親水性の多官能性層で、この分離活性層を被覆することにより達成される。この基の共有結合によって、カバー層と分離活性層との長期間安定性の結合が可能となる。
本発明によるカバー層は、親水性の多官能性ヒドロゲル層であり、このヒドロゲル層によって、膜表面の親水性は高められかつその粗面性は低下する。この膜表面の高められた親水性により、水とほぼ類似する又はほぼ同じ親水性が達成されるため、膜上での溶解した物質のファウリングの傾向は低下し、かつそれにより本発明の膜の好ましい特性が達成される。
逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜を、不織布及びその上に施された多孔性のポリエーテルスルホン層からなる寸法85.2cm2の支持膜から、この支持膜を水中のm−フェニレンジアミンからなる溶液(濃度:20g/l)中に浸漬することにより製造する。余剰の液体をローラで除去する。その後、含浸された支持膜を枠に嵌め、その際、ポリエーテルスルホン表面を上に向け、0.5%THFを有するヘキサン/テトラヒドロフラン(THF)混合物中のトリメソイルクロリド(TMC)1g/lからなる酸塩化物溶液を、ポリエーテルスルホン表面に注ぐ。これが分離活性層を形成する。180秒後に、余剰の酸塩化物溶液をデカントすることにより除去する。この含浸しかつ被覆された支持膜を、次いで室温で30秒及び80℃で120秒乾燥させる。
こうして製造された逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜を、次いで、完全脱塩(VE)水で2時間、引き続き3のpH値を有する1mM塩酸で20時間、次いでまたVE水で2時間洗浄し、残留するモノマーを除去する。
逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜を、不織布及びその上に施された多孔性のポリエーテルスルホン層からなる寸法85.2cm2の支持膜から、この支持膜を水中のm−フェニレンジアミンからなる溶液(濃度:20g/l)中に浸漬することにより製造する。余剰の液体をローラで除去する。その後、含浸された支持膜を枠に嵌め、その際、ポリエーテルスルホン層を上に向け、その表面に0.5%THFを有するヘキサン/テトラヒドロフラン(THF)混合物中のトリメソイルクロリド(TMC)1g/lからなる酸塩化物溶液を注ぐ。これが分離活性層を形成する。180秒後に、余剰の酸塩化物溶液をデカントすることにより除去した。
その後、すぐに水中の10質量%のポリ(アミドアミン)(PAMAM)溶液を、分離活性層の表面にカバー層として吹き付ける。更に180秒後に、この膜を次いで80℃で120秒間乾燥する。
こうして製造された逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜を、次いでpH3を有する1mM塩酸で20時間、次いでVE水で2時間洗浄し、残留するモノマーを除去する。
1. 少なくとも1つの支持体層上に、少なくとも1つの多孔性支持層が配置されていて、前記多孔性支持層上に少なくとも1つの分離活性層が配置されていてかつ前記分離活性層上にまた少なくとも1つのカバー層が配置されている、支持体層を有する逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜であって、前記分離活性層は、界面重合により施された、前記分離活性層の少なくとも表面に酸塩化物基を有するポリアミドからなり、かつ前記カバー層は少なくとも1つの、官能基を有するポリマーからなり、かつ前記カバー層の官能基は前記分離活性層のポリアミドの酸塩化物基と化学反応により結合している、逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
2. 前記支持体層は、繊維布、好ましくは不織布である、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
3. 前記多孔性支持層は、ポリスルホン又はポリエーテルスルホンからなる、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
4. 前記カバー層は、少なくとも1つの官能基を有するポリマーからなり、前記ポリマーは水溶性である及び/又はアルコールに可溶性である及び/又は水−アルコール−混合物に可溶性である、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
5. 前記カバー層は、少なくとも1つの官能基を有する高分枝ポリマーからなる、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
6. 前記カバー層は、ポリエチレンイミン及び/又はポリプロピレンイミン及び/又はポリ(アミドアミン)及び/又はポリアミン及び/又はポリエーテロール及び/又はポリオール及び/又は多糖及び/又はキトサンからなる、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
7. 前記カバー層のポリマーは、官能基として第1級及び/又は第2級アミノ基又はヒドロキシル基を有する、前記1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
8. 逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜の製造方法において、支持体層上に少なくとも1つの多孔性支持層を施し、引き続き前記多孔性支持層上にポリアミドからなる分離活性層を界面重合によって施し、引き続き直後に、前記分離活性層上にまた少なくとも1つの、官能基を有するポリマーからなる少なくとも1つのカバー層を施す、逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜の製造方法。
9. 前記カバー層を、前記分離活性層の界面重合の直後に、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、スプレー法又はブレード法又は浸漬法によって前記分離活性層上に塗布する、前記8に記載の方法。
10. 前記カバー層を、前記分離活性層の界面重合の直後に、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、スプレー法によって前記分離活性層上に塗布する、前記9に記載の方法。
11. 前記カバー層を水溶液として施す、前記8に記載の方法。
12. 前記官能基を有するポリマーを、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、5〜30質量%、好ましくは10〜20質量%の濃度で使用する、前記8に記載の方法。
Claims (13)
- 少なくとも1つの支持体層上に、少なくとも1つの多孔性支持層が配置されていて、前記多孔性支持層上に少なくとも1つの分離活性層が配置されていてかつ前記分離活性層上にまた少なくとも1つのカバー層が配置されている、支持体層を有する逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜であって、前記分離活性層は、界面重合により施された、前記分離活性層の少なくとも表面に酸塩化物基を有するポリアミドからなり、かつ前記カバー層は少なくとも1つの、官能基を有する高分枝ポリマーからなり、かつ前記カバー層の官能基は前記分離活性層のポリアミドの酸塩化物基と化学反応により結合している、逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記支持体層は、繊維布である、請求項1に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記支持体層は、不織布である、請求項2に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記多孔性支持層は、ポリスルホン又はポリエーテルスルホンからなる、請求項1から3までのいずれか1項に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記カバー層は、少なくとも1つの、官能基を有する高分枝ポリマーからなり、前記高分枝ポリマーは水溶性である及び/又はアルコールに可溶性である及び/又は水−アルコール−混合物に可溶性である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記カバー層は、ポリエチレンイミン及び/又はポリプロピレンイミン及び/又はポリ(アミドアミン)及び/又はポリアミン及び/又はポリエーテロール及び/又はポリオール及び/又は多糖及び/又はキトサンからなる、請求項1から5までのいずれか1項に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 前記カバー層のポリマーは、官能基として第1級及び/又は第2級アミノ基又はヒドロキシル基を有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜。
- 逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜の製造方法において、支持体層上に少なくとも1つの多孔性支持層を施し、引き続き前記多孔性支持層上にポリアミドからなる少なくとも1つの分離活性層を界面重合によって施し、引き続き直後に、前記分離活性層上にまた少なくとも1つの、官能基を有する高分枝ポリマーからなる少なくとも1つのカバー層を施す、逆浸透膜又はナノフィルトレーション膜の製造方法。
- 前記カバー層を、前記分離活性層の界面重合の直後に、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、スプレー法又はブレード法又は浸漬法によって前記分離活性層上に塗布する、請求項8に記載の方法。
- 前記カバー層を、前記分離活性層の界面重合の直後に、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、スプレー法によって前記分離活性層上に塗布する、請求項9に記載の方法。
- 前記カバー層を水溶液として施す、請求項8から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記官能基を有する高分枝ポリマーを、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、5〜30質量%の濃度で使用する、請求項8から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記官能基を有する高分枝ポリマーを、水溶液及び/又はアルコール溶液及び/又は水−アルコール混合物中の溶液の形で、10〜20質量%の濃度で使用する、請求項12に記載の方法。
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