CN106350894A - 石墨烯涤纶单丝 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯涤纶单丝，将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1～10％，具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。本发明具有激活免疫细胞、增强机体功能、防护紫外线、改善微循环、抗菌抑菌、抗静电、增温保温等特性。

Description

石墨烯涤纶单丝
技术领域
本发明涉及涤纶单丝生产技术领域，具体的说，是一种石墨烯涤纶单丝。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
在2015年末硼烯发现之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。
石墨烯是一种新材料，对其的研究应用，已成为21世纪最重要和最具发展潜力的领域之一，在国家“十三五”规划中，石墨烯新材料的发展将成为重点。
涤纶单丝种类较多，有阻燃单丝、三角异形单丝、扁平单丝、高收缩单丝、中空单丝、阳离子单丝、全消光单丝、防紫外线单丝PET单丝、尼龙单丝等。
涤纶单丝主要的生产工艺主要有一步法生产工艺及二步法生产工艺。其中采用高速纺丝和高速拉伸加捻技术，是典型的二步法工艺路线，是目前生产涤纶单丝采用最多的工艺路线。特点是工艺流程短，生产效率高。高速纺丝的纺丝速度为3000～600m/min，可制得预取向丝(POY)。在高卷绕速度下，纤维产生一定的取向度，结构比较稳定。拉伸加捻是涤纶单丝生产中必不可少的工序，称为二次成型。拉伸使纤维的结构单元获得稳定而稳固的取向，从而达到提高成品纤维物理机械性能的目的。
涤纶单丝由于其具有优异的力学性能，样品多样性以及低的成本优势，目前在网布应用中占有70％的用量，是鞋用、服装用以及产业用网布的最主要的原料；但涤纶单丝在发展的今天，最为主要的问题是产品的多样化较少，功能化的涤纶单丝比较少，差别化的涤纶单丝产品是目前市场上存在的主要的问题，也是企业发展方向之一。
石墨烯是单层或者多层的石墨原子的片层材料，具有优异的吸附，导热，抗菌，远红外发射功能，同时还具有优异的增强作用，并且在片层在截面和平面具有各向异形。
本申请采用石墨烯纤维是由石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝；具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯涤纶单丝。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备，其中石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1～10％。
一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
石墨烯在糊状浆料中的质量分数为1～10％。
硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为1～5％。
糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:15～1:19。
高速共混的速度为15000～18000转/分，时间为20～30分钟。
改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.25～1:1.60；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂；
胍基乙酸作为氨基酸的一种衍生物，其具有羧基以及氨基等可反应官能团，能够与环氧基团进行反应，同时胍基作为生物抗菌剂，能偶抑制细菌、真菌以及霉菌的生长，同时杀死细胞核，起到抗菌抑菌的效果；而采用双环氧丁烷为反应原料，通过与胍基乙酸中的羧酸进行反应，使分子中引入环氧双键，作为相容剂剂，利于后期聚酯切片的扩链反应，同时环氧键在反应过程中开环反应物小分子生产，避免了常规的相容剂的生成影响聚酯产品的质量，更进一步的影响聚酯扩链反应；而胍基乙酸通过与环氧官能团反应后，减低了胍基中羧基的离子键的相互作用，生产产物为淡黄色液体，避免了常规相容剂为固体粉末，导致相容效果差的原因；且石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合，同时克服了石墨烯与后续聚酯的相容差的特点。
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1～10％。
具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
将石墨烯添加在纤维中，在非常少的添加量具有优异的拉伸，吸附，抗菌和远红外发射保健功能，同时石墨烯本身为黑色，在少量添加时，纤维具有高色牢度，同时由于石墨烯添加量少，因此纤维具有优异的强度，同时石墨烯本身的片层增强作用，而使纤维高强度高韧性，在应用于鞋面和箱包面料上，具有优异的抗挠曲性能，同时纤维优异的抗菌和吸附作用，不仅可以吸附异味，同时还可以去除鞋面臭味，并且由于石墨烯的抗菌作用，抑制细菌生长，而达到优异的抗菌效果；石墨烯本身的导电和导热性能，在纤维内部起到优异的导电电子通路，外界紫外光的作用，石墨烯本身的导电电子通路，能够传导自由电子的作用，从而使纤维在紫外光照射下激发的自由电子，能够扩散到纤维各处，从而避免自由基电子的过渡集中，使纤维的性能降低，达到抗紫外性能的目的。
本发明的石墨烯纤维具有激活免疫细胞、增强机体功能、防护紫外线、改善微循环、抗菌抑菌、抗静电、增温保温等特性。
具体实施方式
以下提供本发明一种石墨烯涤纶单丝的具体实施方式。
实施例1
一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备，其中石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1％。
一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
石墨烯在糊状浆料中的质量分数为1％。
硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为1％。
糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:15。
高速共混的速度为15000转/分，时间为20分钟。
改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.25；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂；
胍基乙酸作为氨基酸的一种衍生物，其具有羧基以及氨基等可反应官能团，能够与环氧基团进行反应，同时胍基作为生物抗菌剂，能偶抑制细菌、真菌以及霉菌的生长，同时杀死细胞核，起到抗菌抑菌的效果；而采用双环氧丁烷为反应原料，通过与胍基乙酸中的羧酸进行反应，使分子中引入环氧双键，作为相容剂剂，利于后期聚酯切片的扩链反应，同时环氧键在反应过程中开环反应物小分子生产，避免了常规的相容剂的生成影响聚酯产品的质量，更进一步的影响聚酯扩链反应；而胍基乙酸通过与环氧官能团反应后，减低了胍基中羧基的离子键的相互作用，生产产物为淡黄色液体，避免了常规相容剂为固体粉末，导致相容效果差的原因；且石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合，同时克服了石墨烯与后续聚酯的相容差的特点。
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1％。
具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
实施例2
一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备，其中石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为10％。
一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
石墨烯在糊状浆料中的质量分数为10％。
硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为5％。
糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:19。
高速共混的速度为18000转/分，时间为30分钟。
改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.60；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂；
胍基乙酸作为氨基酸的一种衍生物，其具有羧基以及氨基等可反应官能团，能够与环氧基团进行反应，同时胍基作为生物抗菌剂，能偶抑制细菌、真菌以及霉菌的生长，同时杀死细胞核，起到抗菌抑菌的效果；而采用双环氧丁烷为反应原料，通过与胍基乙酸中的羧酸进行反应，使分子中引入环氧双键，作为相容剂剂，利于后期聚酯切片的扩链反应，同时环氧键在反应过程中开环反应物小分子生产，避免了常规的相容剂的生成影响聚酯产品的质量，更进一步的影响聚酯扩链反应；而胍基乙酸通过与环氧官能团反应后，减低了胍基中羧基的离子键的相互作用，生产产物为淡黄色液体，避免了常规相容剂为固体粉末，导致相容效果差的原因；且石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合，同时克服了石墨烯与后续聚酯的相容差的特点。
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为10％。
具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
实施例3
一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备，其中石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为5％。
一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
石墨烯在糊状浆料中的质量分数为5％。
硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为2％。
糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:17。
高速共混的速度为16000转/分，时间为25分钟。
改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.35；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂；
胍基乙酸作为氨基酸的一种衍生物，其具有羧基以及氨基等可反应官能团，能够与环氧基团进行反应，同时胍基作为生物抗菌剂，能偶抑制细菌、真菌以及霉菌的生长，同时杀死细胞核，起到抗菌抑菌的效果；而采用双环氧丁烷为反应原料，通过与胍基乙酸中的羧酸进行反应，使分子中引入环氧双键，作为相容剂剂，利于后期聚酯切片的扩链反应，同时环氧键在反应过程中开环反应物小分子生产，避免了常规的相容剂的生成影响聚酯产品的质量，更进一步的影响聚酯扩链反应；而胍基乙酸通过与环氧官能团反应后，减低了胍基中羧基的离子键的相互作用，生产产物为淡黄色液体，避免了常规相容剂为固体粉末，导致相容效果差的原因；且石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合，同时克服了石墨烯与后续聚酯的相容差的特点。
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为5％。
具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
实施例4
一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备，其中石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为8％。
一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
石墨烯在糊状浆料中的质量分数为8％。
硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为4％。
糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:18。
高速共混的速度为17000转/分，时间为28分钟。
改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.55；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂；
胍基乙酸作为氨基酸的一种衍生物，其具有羧基以及氨基等可反应官能团，能够与环氧基团进行反应，同时胍基作为生物抗菌剂，能偶抑制细菌、真菌以及霉菌的生长，同时杀死细胞核，起到抗菌抑菌的效果；而采用双环氧丁烷为反应原料，通过与胍基乙酸中的羧酸进行反应，使分子中引入环氧双键，作为相容剂剂，利于后期聚酯切片的扩链反应，同时环氧键在反应过程中开环反应物小分子生产，避免了常规的相容剂的生成影响聚酯产品的质量，更进一步的影响聚酯扩链反应；而胍基乙酸通过与环氧官能团反应后，减低了胍基中羧基的离子键的相互作用，生产产物为淡黄色液体，避免了常规相容剂为固体粉末，导致相容效果差的原因；且石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂进行混合，同时克服了石墨烯与后续聚酯的相容差的特点。
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为8％。
具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种石墨烯涤纶单丝，其特征在于，由石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝，其特征在于，石墨烯功能涤纶母粒在石墨烯涤纶单丝中的质量分数为1～10％。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)石墨烯功能母粒的制备
石墨烯，改性相容剂与硅烷偶联剂KH560进行混合制备得到糊状浆料，采用双螺杆熔融共混的方法，把糊状浆料和聚酯切片进行熔融高速共混制备得到石墨烯功能母粒；
(2)石墨烯涤纶单丝的制备
将石墨烯功能涤纶母粒和涤纶切片经熔融纺丝制备得到石墨烯涤纶单丝；具体的熔融纺丝工艺为：经过环吹风冷却，上油，第一次牵伸，卷绕以及二次牵伸，环吹风冷却温度为25～28℃，第一牵伸温度为160～180℃，牵伸倍数为1.8～2.0倍，卷绕速度为1500～2000米/分钟，第二次牵伸温度为135～145℃，牵伸倍数为3.0～3.5倍。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，石墨烯在糊状浆料中的质量分数为1～10％。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，硅烷偶联剂在糊状浆料中的质量分数为0.5％。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，改性相容剂在在糊状浆料中的质量分数为1～5％。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，糊状浆料和聚酯切片的质量比为1:15～1:19。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，高速共混的速度为15000～18000转/分，时间为20～30分钟。
9.如权利要求1所述的一种石墨烯涤纶单丝的生产方法，其特征在于，在石墨烯功能母粒的制备中，改性相容剂的制备方法的具体步骤为：以胍基乙酸和双环氧丁烷为原料，胍基乙酸与双环氧丁烷的摩尔比为1:1.25～1:1.60；在氮气保护下，反应压力为0.1MPa，在60～80℃条件下反应1.5～2.5h，然后采用减压蒸馏的方法，在真空度为100Pa，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为0.5～1.0h，把水和双环氧丁烷蒸馏反应体系，制备得到改性相容剂。
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