CN110079903A - 电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法和应用 - Google Patents

电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，包括以下步骤：a.制备溶液：在反应釜中，将原料尼龙和溶剂混合，在机械搅拌下得到均匀的尼龙溶液，溶液的质量浓度为5～20％；b.静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在高压电场中喷射纺丝，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡或电纺尼龙非织造布，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为20～60厘米，不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟；c.切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡或非织造布切成细长条，并将细长条进行热牵伸，得到高度取向的电纺尼龙纤维束；d.加捻线纱：将步骤c得到的纤维束加捻至2000米以上，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。

Description

电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电纺纳米纤维高支纱领域，尤其涉及电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法和应用。
背景技术
尼龙，又称聚酰胺、锦纶，是最常用的合成纤维之一，其最主要的优点是耐磨、强度高、弹性好、重量轻等，被广泛应用于各类纺织品、轮胎帘子布、线缆等，其缺点也很明显，即易变形、易起皱。在纺织品领域，纱线的支数越高，则织造的面料越柔软，舒适度越高，然而提高纱线支数的同时会降低其力学性能，还会提高生产难度和生产成本。
静电纺丝技术是指在高压静电场下导电聚合物溶液或熔体产生高速喷射，射流运行过程中，溶剂挥发或熔体冷却，最终在接受装置上收集得到纳米纤维的纺丝工艺。现有的静电纺丝技术只能制造非织造布或纳米纤维毡，也能制造不连续的、线密度较大的粗纱线，但尚没有技术能连续制造超小线密度或超高支数的电纺纳米纤维纱。常规纤维纱线的线密度在6Tex以上，纱线的支数一般小于150支，绝大多数在100支以下。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，包括以下步骤：
a.制备溶液：在反应釜中，将原料尼龙和溶剂混合，在机械搅拌下得到均匀的尼龙溶液，溶液的质量浓度为5～20％，绝对粘度为1～6Pa.S；
b.静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在高压电场中喷射纺丝，电场强度为200～500kV/m，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡或电纺尼龙非织造布，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为20～60厘米，不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟；
c.切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡或非织造布切成细长条，并将细长条进行热牵伸，得到高度取向的电纺尼龙纤维束；
d.加捻线纱：将步骤c得到的纤维束加捻至2000米以上，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。
作为一种优选的技术方案，所述步骤a中的原料尼龙选自尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙46中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述步骤a中的溶剂为甲酸和/或甲醇。
作为一种优选的技术方案，所述步骤b中的电纺尼龙纳米纤维的直径为50～600纳米。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中细长条的宽度为0.5～5厘米。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中的热牵伸为水热牵伸和空气牵伸。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中电纺尼龙纤维束的取向度大于90％。
作为一种优选的技术方案，所述步骤d中加捻的捻度为500～1500捻/米。
本发明的第二方面提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱，其是由上述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法制备得到的。
本发明的第三方面提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的应用，即用于织造质量轻、弹性好、抗皱的纯纺或混纺面料，还可用作透明复合材料的增强填料。
有益效果：本发明提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，所制得的尼龙线纱具备超高支数，且力学性能优异，使用该尼龙线纱织造的面料质量轻、弹性好，还具备良好的抗皱性，不易变形。本发明可连续化生产得到长度不低于2000米的电纺尼龙纳米纤维高支纱。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，包括以下步骤：
a.制备溶液：在反应釜中，将原料尼龙和溶剂混合，在机械搅拌下得到均匀的尼龙溶液，溶液的质量浓度为5～20％，绝对粘度为1～6Pa.S；
b.静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在高压电场中喷射纺丝，电场强度为200～500kV/m，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡或电纺尼龙非织造布，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为20～60厘米，不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟；
c.切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡或非织造布切成细长条，并将细长条进行热牵伸，得到高度取向的电纺尼龙纤维束；
d.加捻线纱：将步骤c得到的纤维束加捻至2000米以上，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。
步骤a：制备溶液
静电纺丝工艺可使用的原料为聚合物溶液或熔体，但由于尼龙的熔融温度较高，而将其配制成溶液进行纺丝既易于操作还可节约能源。尼龙是聚酰胺的俗称，其中含有重复的酰胺基团(-[NHCO]-)，使得分子内和分子间形成氢键，不溶于普通溶剂，故需要有合适的溶剂可以破坏其中的氢键将其溶解，制备成浓度可调、粘度适宜的纺丝用溶液。
步骤a为制备溶液：在反应釜中，将原料尼龙和溶剂混合，在机械搅拌下得到均匀的尼龙溶液，溶液的质量浓度为5～20％，绝对粘度为1～6Pa.S。
本发明中的原料尼龙没有特别限制，可为市售。
在一些实施方式中，所述步骤a中的原料尼龙选自尼龙6(CAS号：25038-54-4)、尼龙66(CAS号：32131-17-2)、尼龙11(CAS号：25035-04-5)、尼龙46(CAS号：50327-77-0)中的一种或多种的混合。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中的原料尼龙为尼龙6和/或尼龙66。
在一些实施方式中，所述步骤a中的溶剂为甲酸和/或甲醇。
甲酸可破坏尼龙中的氢键，使其溶解，而甲醇可在纺丝过程中加速溶剂的挥发。在一些优选的实施方式中，所述步骤a中的溶剂为甲酸和甲醇，甲酸和甲醇的体积比为9：1。
纺丝溶液的浓度决定了溶液的粘度，若粘度太大，则静电力需克服更大的表面张力，使得纺丝困难；而太小的粘度会使纺丝过细，强度不够。在一些优选的实施方式中，所述溶液的质量浓度为5～20％；进一步优选的，所述溶液的质量浓度为10～18％。
适当的溶解温度一方面可以加快溶解速度，提高加工效率，另一方面可以减少溶液中气体的溶解度，脱去溶液中的气体。在一些优选的实施方式中，所述步骤a中的溶解温度为25～40℃，搅拌时间为5～15小时；进一步优选的，所述步骤a中的溶解温度为30～40℃，搅拌时间为5～10小时。
步骤b：静电纺丝
静电纺丝工艺是指聚合物溶液或熔体被喷射进入强电场，在电场作用下，喷出的液滴由球形变为泰勒锥，从圆锥尖端延展出微小射流，在运行一定距离后，射流固化成纤维细丝，由不锈钢网带收集后得到纤维毡或非织造布。
步骤b为静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在高压电场中喷射纺丝，电场强度为200～500kV/m，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡或电纺尼龙非织造布，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为20～60厘米，不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟。
电场的电压大小会影响喷出液滴的形态，过小的电压无法使喷丝口的球形液滴形成泰勒锥，而过大的电压会使形成的泰勒锥后退甚至退回喷丝口内部，导致纺丝纤维出现大量的珠子。在一些优选的实施方式中，所述步骤b中高压电场的电场强度为200～500kV/m；进一步优选的，所述高压电场的电场强度为250～350kV/m。
喷丝口到不锈钢网带收集器的间距需要保证高分子射流可以在运行过程中固化而不产生粘连，而不适当的接收距离会使纺丝纤维出现珠子。在一些优选的实施方式中，所述步骤b中喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为15～50厘米；进一步优选的，所述喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为25～45厘米。
不锈钢网带的走带速度可影响纤维毡或非织造布的孔径和厚度，进而影响由纤维毡或非织造布加工成的长线纱的强度。在一些优选的实施方式中，所述步骤b中不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟；进一步优选的，所述不锈钢网带的走带速度为2～4米/分钟。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b中电纺尼龙纳米纤维的直径为50～600纳米；进一步优选的，所述电纺尼龙纳米纤维的直径为20～300纳米。
步骤c：切条牵伸
通过切条牵伸的方法将纳米纤维毡或纳米非织造布加工成高度取向的纤维束，使得纤维束在取向方向上的强度大大增加。
步骤c为切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡或非织造布切成细长条，并将细长条进行热牵伸，得到高度取向的电纺尼龙纤维束。
切条的宽度会影响后续的牵伸操作，过于细窄的切条不利于连续化生产，使得最终得到的长线纱无法达到理想长度；太宽的切条则难以使纤维束的内部纤维得到高取向度。在一些优选的实施方式中，所述步骤c中细长条的宽度为0.5～5厘米。
为了满足生产连续长线纱所需的长度，对细长条的热牵伸分为两段，在一些优选的实施方式中，所述步骤c中的热牵伸为水热牵伸和空气牵伸；进一步优选的，所述水热牵伸和空气牵伸为5辊牵伸。
在一些优选的实施方式中，所述水热牵伸的温度为80～95℃。
在一些优选的实施方式中，所述细长条在水热牵伸中的放卷速度为1～7米/分钟，收卷速度为1～35米/分钟；进一步优选的，所述细长条在水热牵伸中的放卷速度为1～7米/分钟，收卷速度为3～21米/分钟。
在一些优选的实施方式中，所述空气牵伸的温度为100～150℃。
在一些优选的实施方式中，所述细长条在空气牵伸中的放卷速度为1～7米/分钟，收卷速度为2～70米/分钟；进一步优选的，所述细长条在空气牵伸中的放卷速度为1～7米/分钟，收卷速度为7～50米/分钟。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中电纺尼龙纤维束的纤维取向度大于90％。
步骤d：加捻线纱
加捻，即将牵伸后的纤维条加工成线纱的过程，加捻后外层纤维与内层纤维相互挤压产生压力，使线纱沿纤维长度方向获得摩擦力，纤维束便被纵向联系固定起来，成纱后的纤维在强度、伸长、光泽、手感等性能上均有改善。
步骤d为加捻线纱：将步骤c得到的纤维束加捻至2000米以上，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。
在一些优选的实施方式中，所述步骤d中加捻放卷速度为5～50米/分钟；进一步优选的，所述步骤d中加捻放卷速度为15～30米/分钟。
在一些优选的实施方式中，所述步骤d中加捻捻度为500～1500捻/米；进一步优选的，所述步骤d中加捻捻度为600～1000捻/米。
尼龙是一种常见的合成纤维，具有多种优点，例如强度高、耐磨性能好、弹性好，但制成的衣物易变形、起皱。本发明通过高倍牵伸一方面增加了纤维内部分子结构的稳定性，另一方面生产出了高支数的尼龙长线纱，由该尼龙纳米纤维长线高支纱织造的布料质量更轻，抗皱，弹性好且不易变形。此外，使用此制备方法还可生产透明尼龙纤维，将其作为透明复合材料的增强填料，尼龙的应用范围被进一步扩大。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，包括以下步骤：
a.制备溶液：将原料尼龙66和由甲酸和甲醇组成的混合溶剂加入不锈钢反应釜中机械搅拌溶解，所述甲酸和甲醇的体积比为9：1，溶解温度为35℃，搅拌时间为8小时，所得的尼龙溶液的质量浓度为16％；
b.静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在电场强度为280kV/m的高压电场中喷射纺丝，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为35厘米，不锈钢网带的走带速度为3米/分钟；
c.切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡分切成宽度为2.5厘米的细长条，先将细长条进行5辊水热牵伸，温度为82℃，放卷速度为4米/分钟，收卷速度为15米/分钟，再将其进行5辊空气牵伸，温度为120℃，放卷速度为4米/分钟，收卷速度为30米/分钟，得到内部纤维高度取向的电纺尼龙纤维束；
d.加捻线纱：将步骤c得到的电纺尼龙纤维束加捻至2000米以上，放卷速度为20米/分钟，捻度为700捻/米，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。
实施例2
实施例2提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤a中的原料尼龙为尼龙6，其余步骤与实施例1类似。
实施例3
实施例3提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤a中的溶剂仅含甲酸，其余步骤与实施例1类似。
实施例4
实施例4提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中细长条的宽度为0.5厘米，其余步骤与实施例1类似。
实施例5
实施例5提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中细长条的宽度为5厘米，其余步骤与实施例1类似。
实施例6
实施例6提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中的牵伸仅为水热牵伸，放卷速度为4米/分钟，收卷速度为20米/分钟，其余步骤与实施例1类似。
实施例7
实施例7提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中水热牵伸的温度为80℃，空气牵伸的温度为100℃，其余步骤与实施例1类似。
实施例8
实施例8提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中水热牵伸的温度为95℃，空气牵伸的温度为150℃，其余步骤与实施例1类似。
实施例9
实施例9提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中水热牵伸的放卷速度为4米/分钟，收卷速度为4米/分钟，空气牵伸的放卷速度为4米/分钟，收卷速度为8米/分钟，其余步骤与实施例1类似。
实施例10
实施例10提供了一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，与实施例1的不同之处在于，所述步骤c中水热牵伸的放卷速度为4米/分钟，收卷速度为20米/分钟，空气牵伸的放卷速度为4米/分钟，收卷速度为40米/分钟，其余步骤与实施例1类似。
性能评价
对实施例1-10所得到的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱进行公支数、拉伸强度、杨氏模量、断裂伸长率测试。
1.公支数：取1000米纱线称量其克重量数，公支数＝1000/克重量数，结果见表1。
2.拉伸强度、杨氏模量、断裂伸长率：使用电子万能拉伸机进行测试，结果见表1。
表1
公支数 拉伸强度 杨氏模量 断裂伸长率
实施例1 1100 21cN/dtex 497cN/dtex 10％
实施例2 1070 19cN/dtex 472cN/dtex 11％
实施例3 880 12cN/dtex 354cN/dtex 27％
实施例4 1180 3cN/dtex 182cN/dtex 15％
实施例5 710 14cN/dtex 386cN/dtex 20％
实施例6 620 8cN/dtex 233cN/dtex 21％
实施例7 980 16cN/dtex 413cN/dtex 18％
实施例8 940 14cN/dtex 379cN/dtex 17％
实施例9 510 11cN/dtex 302cN/dtex 45％
实施例10 1200 18cN/dtex 455cN/dtex 10％
通过对比实施例1-10得知，甲酸和甲醇的混合溶液可以使纺丝在电纺过程中快速干燥，减少粘连，进而提高了纱线的力学性能，而牵伸操作一方面大大提高了线纱的支数，同时保证了超细线纱的强度。本发明提供的制备方法可连续化生产，制得的尼龙线纱长度可达2000米以上。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备溶液：在反应釜中，将原料尼龙和溶剂混合，在机械搅拌下得到均匀的尼龙溶液，溶液的质量浓度为5～20％，绝对粘度为1～6Pa.S；
b.静电纺丝：将步骤a得到的溶液注入喷丝装置，在高压电场中喷射纺丝，电场强度为200～500kV/m，用不锈钢网带收集得到电纺尼龙纳米纤维毡或电纺尼龙非织造布，喷丝口到不锈钢网带收集器的间距为20～60厘米，不锈钢网带的走带速度为1～5米/分钟；
c.切条牵伸：将步骤b得到的纳米纤维毡或非织造布切成细长条，并将细长条进行热牵伸，得到高度取向的电纺尼龙纤维束；
d.加捻线纱：将步骤c得到的纤维束加捻至2000米以上，得到电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱。
2.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的原料尼龙选自尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙46中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的溶剂为甲酸和/或甲醇。
4.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的电纺尼龙纳米纤维的直径为50～600纳米。
5.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤c中细长条的宽度为0.5～5厘米。
6.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的热牵伸为水热牵伸和空气牵伸。
7.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤c中电纺尼龙纤维束的取向度大于90％。
8.如权利要求1所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法，其特征在于，所述步骤d中加捻的捻度为500～1500捻/米。
9.一种电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱，其特征在于，其是由如权利要求1～8任一项所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱的制备方法制备得到的。
10.如权利要求9所述的电纺尼龙纳米纤维连续长线高支纱，其特征在于，其可用于织造质量轻、弹性好、抗皱的纯纺或混纺面料，还可用作透明复合材料的增强填料。
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