CN107858780A - 一种高强度高弹性弹簧状纤维束的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，利用静电纺丝和加捻技术，并在制备过程中添加相应的塑化剂，本发明成功制备了弹簧状聚合物纤维束，该纤维束力学强度高、柔性好、拉伸应变大。本发明以聚合物为原材料，通过添加对应的塑化剂，获得了高强度高弹性弹簧状纤维束。该纤维束结构稳定，不自缠结不自解旋，尺寸和力学性能可控，有望用于可编织导电织物、可拉伸传感器和柔性电子领域。

Description

一种高强度高弹性弹簧状纤维束的制备方法
技术领域
本发明属于化学工程领域，具体涉及一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法。
背景技术
由于具有独特的物理化学性能，弹簧状纤维束近年来受到越来越多的关注。目前，弹簧状纤维束主要是以碳纳米管或石墨烯为原材料，制备方法单一，且适用性不强。因此，如何发展一种新的适用性强的方法显得十分必要。另外，已报道的弹簧状纤维束拉伸性能不够好，所以如何进一步提升最大拉伸性能依然是实际应用中所面临的挑战。(参考文献：Li Y,Shang Y,He X,et al.Overtwisted,resolvable carbon nanotube yarnentanglement as strain sensors and rotational actuators.ACS nano,2013,7:8128.)。
发明内容
本发明提供了一种制备高强度高弹性弹簧状纤维束的方法，利用静电纺丝和加捻技术，并在制备过程中添加相应的塑化剂，本发明成功制备了弹簧状聚合物纤维束，该纤维束力学强度高、柔性好、拉伸应变大。
本发明提供一种高强度高弹性弹簧状纤维束，所述弹簧状纤维束强度高同时应变大，尺寸和力学性能均可控。
本发明所述制备高强度高弹性弹簧状纤维束的方法，具体包括以下步骤：
第一步，静电纺丝制备纤维膜；
配置前驱体溶液进行静电纺丝，选用滚筒收集纤维，进行纤维膜的制备，剪裁成长条。
第二步，加捻和过捻；
选取聚合物对应的塑化剂，滴加在长条上，同时进行加捻、过捻，至形成完全螺旋结构停止，获得高强度高弹性弹簧状纤维束。
第一步所述的前驱体溶液中，溶质为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚己内酯(PCL)、聚丙烯腈(PAN)、聚乳酸(PLA)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、尼龙(PA66)、聚氨酯(PU)中的一种；溶剂为丙酮、乙酸、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、N，N二甲基乙酰胺(DMAc)和四氢呋喃(THF)中的一种或多种；溶液质量百分比浓度为8％～20％。
第一步所述的纤维膜中单根纤维的直径为50nm～2μm。
第一步所述的静电纺丝，滚筒的转速为50turns/min～3000turns/min，纺丝时间为2min～240min，工作电压为10～15kV，纺丝距离为15～20cm,溶液自然落下。
第一步所述的长条尺寸为长5cm～100cm，宽1cm～10cm。
第二步所述的塑化剂为N，N二甲基甲酰胺DMF、N，N二甲基乙酰胺DMAc、丙酮、乙醇、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮NMP、甲醇中的一种，纯度含量均大于99.5％。
第二步所述塑化剂总共滴加次数为1次～10次，每次滴加0.5～2ml，滴加时间可以选择在加捻前、加捻中和加捻后中的某一个或某几个时期，确保添加的塑化剂可以使基底完全润湿。
第二步所述的加捻，电动马达的转速为50～500turns/min，加捻时间为1s～2min。
第二步所述的过捻，电动马达的转速为50～500turns/min，推进速度为2～10cm/min。
上述方法制备得到的所述的高强度高弹性弹簧状纤维束的直径为50μm～1000μm，圈数为1个/毫米～50个/毫米，拉伸应变为200％～4000％，弹性应变为100％～800％；拉伸强度为10MPa～300MPa。
本发明以聚合物为原材料，通过添加对应的塑化剂，获得了高强度高弹性弹簧状纤维束。该纤维束结构稳定，不自缠结不自解旋，尺寸和力学性能可控，有望用于可编织导电织物、可拉伸传感器和柔性电子领域。
本发明提供的方法与现有技术中制备弹簧状纤维束的方法相比，优良效果如下：
(1)首次利用外加塑化剂的方法制备高强度高弹性弹簧状纤维束，无须添加额外材料，塑化剂挥发后无残留。
(2)该方法制备的弹簧状纤维束以聚合物纤维为基础材料，轻质，拉伸性更好，尺寸易控。
(3)与现有的方法相比，本发明方法简单易控制，适用性强，能够实现大规模的制备。
附图说明
图1本发明静电纺丝及加捻过捻过程示意图；
图2本发明制备的高强度高弹性弹簧状纤维束实物图；
图3本发明中实施例5的高强度高弹性弹簧状纤维束的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1.
配置PA66前驱体溶液，溶剂为乙酸，质量百分比浓度为10％，进行静电纺丝，工作电压为10kV，纺丝距离为20cm，滚筒的转速为3000turns/min，1小时后得到单根纤维直径为50nm的纤维膜，剪成尺寸为长5cm宽1cm的长条。把长条两端分别固定在平移台和电动马达上，在加捻前，用2mL的注射器滴加0.5mL塑化剂乙醇于长条上，滴加1次，随后在乙醇挥发的过程中进行加捻，加捻中电动马达的转速为200turns/min，加捻时间为1s；然后过捻，电动马达的转速和加捻时相同，推进速度为5cm/min，具体操作过程如附图1所示，至形成完全螺旋结构停止，得到直径为50μm的高强度高弹性弹簧状纤维束，纤维束的圈数为4个/毫米。待干燥后进行拉伸力学测试，得到纤维束的拉伸应变为500％，弹性应变为300％；拉伸强度为150MPa，即得到高强度高弹性弹簧状纤维束。
实施例2.
配置PVDF前驱体溶液，溶剂是体积比为3：7的丙酮和N，N二甲基乙酰胺(DMAc)，质量百分比浓度为20％，进行静电纺丝，工作电压为13kV，纺丝距离为20cm，滚筒的转速为50turns/min，50分钟后得到单根纤维直径为2μm的纤维膜，剪成尺寸为长100cm宽10cm的长条。把长条两端分别固定在平移台和电动马达上，在加捻中和加捻后，用2mL的注射器分别滴加塑化剂DMF于长条上2次，每次滴加1mL，随后在DMF挥发的过程中进行加捻，加捻过程中电动马达转速为100turns/min，加捻时间为30s；然后过捻，电动马达的转速和加捻时相同，推进速度为5cm/min，至形成完全螺旋结构停止，得到直径为1000μm的高强度高弹性弹簧状纤维束，纤维束的形貌如图2所示，纤维束的圈数为1个/毫米。待干燥后进行拉伸力学测试，得到纤维束的拉伸应变为1000％，弹性应变为500％；拉伸强度为100MPa。
实施例3.
配置PAN前驱体溶液，溶剂是质量比为1：1的丙酮和N，N二甲基甲酰胺(DMF)，质量百分比浓度为10％，进行静电纺丝，工作电压为15kV，纺丝距离为15cm，滚筒的转速为1000turns/min，30分钟后得到单根纤维直径为200nm的纤维膜，剪成尺寸为长20cm宽2cm的长条。把长条两端分别固定在平移台和电动马达上，在加捻前和加捻后，用2mL的注射器分别滴加塑化剂丙酮于长条上3次，每次滴加2mL，随后在丙酮挥发的过程中进行加捻，加捻过程中电动马达的转速为500turns/min，加捻时间为50s；然后过捻，电动马达的转速和加捻时相同，推进速度为2cm/min，至形成完全螺旋结构停止，得到直径为500μm的高强度高弹性弹簧状纤维束，纤维束的圈数为6个/毫米。待干燥后进行拉伸力学测试，得到纤维束的拉伸应变为200％，弹性应变为100％；拉伸强度为300MPa。
实施例4.
配置PU前驱体溶液，溶剂是质量比为1：1的四氢呋喃(THF)和N，N二甲基甲酰胺(DMF)，质量百分比浓度为8％，进行静电纺丝，工作电压为11kV，纺丝距离为15cm，滚筒的转速为2000turns/min，240分钟后得到单根纤维直径为60nm的纤维膜，剪成尺寸为长30cm宽3cm的长条。把长条两端分别固定在平移台和电动马达上，在加捻前和加捻后，用2mL的注射器分别滴加塑化剂乙醇于长条上10次，每次滴加1mL，随后在乙醇挥发的过程中进行加捻，加捻过程中电动马达的转速为50turns/min，加捻时间为1min；然后过捻，电动马达的转速和加捻时相同，推进速度为10cm/min，至形成完全螺旋结构停止，得到直径为1000μm的高强度高弹性弹簧状纤维束，纤维束的圈数为50个/毫米。待干燥后进行拉伸力学测试，得到纤维束的拉伸应变为4000％，弹性应变为800％；拉伸强度为10MPa。
实施例5.
配置PVDF-HFP前驱体溶液，溶剂是体积比为3：7的丙酮和N，N二甲基乙酰胺(DMAc)，质量百分比浓度为15％，进行静电纺丝，工作电压为14kV，纺丝距离为15cm，滚筒的转速为1500turns/min，40分钟后得到单根纤维直径为250nm的纤维膜，剪成尺寸为长25cm宽2cm的长条。把长条两端分别固定在平移台和电动马达上，在加捻前和加捻后，用2mL的注射器分别滴加塑化剂乙醇于长条上2次，每次滴加0.5mL，随后在乙醇挥发的过程中进行加捻，加捻过程中电动马达的转速为150turns/min，加捻时间为2min；然后过捻，电动马达的转速和加捻时相同，推进速度为2cm/min，至形成完全螺旋结构停止，得到直径为50μm的纤维束，纤维束的圈数为5个/毫米。待干燥后进行拉伸力学测试，其拉伸应力应变曲线如图3所示，计算得到纤维束的拉伸应变为1560％，弹性应变为600％；拉伸强度为123MPa。

Claims (8)

1.一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步，静电纺丝制备纤维膜：
配置前驱体溶液进行静电纺丝，选用滚筒收集纤维，进行纤维膜的制备，将纤维膜沿纤维取向剪裁成长条；
第二步，加捻和过捻：
选取聚合物对应的塑化剂，滴加在长条上进行加捻，加捻后进行过捻，至形成完全螺旋结构停止，获得高强度高弹性弹簧状纤维束。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第一步所述的前驱体溶液中，溶质为聚偏氟乙烯PVDF、聚己内酯PCL、聚丙烯腈PAN、聚乳酸PLA、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA、尼龙PA66、聚氨酯PU中的一种；溶剂为丙酮、乙酸、N，N二甲基甲酰胺DMF、N，N二甲基乙酰胺DMAc和四氢呋喃THF中的一种或多种；前驱体溶液的质量百分比浓度为8％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第一步所述的静电纺丝，滚筒的转速为50turns/min～3000turns/min，纺丝时间为2min～240min，工作电压为10～15kV，纺丝距离为15～20cm,溶液自然落下。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第一步所述的纤维膜中，单根纤维的直径为50nm～2μm；所述的长条尺寸为长5cm～100cm，宽1cm～10cm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第二步所述的塑化剂为N，N二甲基甲酰胺DMF、N，N二甲基乙酰胺DMAc、丙酮、乙醇、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮NMP、甲醇中的一种，纯度含量均大于99.5wt.％；总共滴加次数为1次～10次，每次滴加0.5～2ml，滴加时间选择在加捻前、加捻中和加捻后中的某一个或某几个时期，确保添加的塑化剂使基底完全润湿。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第二步所述的加捻，电动马达的转速为50～500turns/min，，加捻时间为1s～2min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性弹簧状纤维束制备方法，其特征在于：第二步所述的过捻，电动马达的转速为50～500turns/min，推进速度为2～10cm/min。
8.一种高强度高弹性弹簧状纤维束，其特征在于：所述弹簧状纤维束直径为50μm～1000μm；圈数为1个/毫米～50个/毫米；拉伸应变为200％～4000％；弹性应变为100％～800％；拉伸强度为10MPa～300MPa。
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