CN105273399A - 一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法，属工程塑料领域。本发明制备方法及其各组成百分比含量为：(1)取45％-87％的聚酰胺6、10％-50％的石墨烯或氧化石墨烯、0.1％-2％的硅烷偶联剂、0.1％-2％的分散剂、0.2％-2％的抗氧剂，利用短时程、高速搅拌密炼技术制得聚酰胺6/石墨烯共混母粒；(2)取上述15％-55％的石墨烯复合母粒、45％-85％的纯聚酰胺6至高混炼效能双螺杆挤出机中进行造粒作业。本发明产品聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料提供优益的热导性能、强韧材料物性、热与化学稳定性，可广泛应用于汽车零配件、LED散热背板或灯罩、电器产品零配件等领域中。

Description

一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到工程塑料制造的技术领域，特别涉及到一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法。
背景技术
在科技日新月异电子与光电产业中，所使用的材料导热性能一直以来都是备受关注与研究的议题。在消费性电子产品与LED照明市场不断扩大且器件开发技术持续提升之下，所衍生的便是重要的散热问题。高分子材料具有质量轻、可再生使用、耐腐蚀性能、强韧物性和优良的加工性等优点，可轻易实现电子产品轻薄化的目标。因此，透过本发明以简单的制程方式以及简短的生产时间，获得具有高导热性能的聚酰胺/石墨烯奈米复合材料。
聚酰胺树脂，英文名称为polyamide，为工程塑料中产量需求最大、用途最广的品项。其中聚酰胺树脂中最主要的品项是聚酰胺6。广泛应用于机械、汽车零配件、电器产品、纺织品、化工设备和航空等领域。其主要特点为优良的力学性能、机械强度高、强韧性好、具电绝缘性、耐热变形温度高与耐磨耗性好等优点。然而，为了使身为热绝缘体的聚酰胺6成为良好的热导体，通常需要添加大量的导热填充物或无机合金导体并且透过繁复的制程才能使聚酰胺6获得稳定的生产批次均匀度与优良的导热性能。
石墨烯材料经研究显示为目前世界上应用材料中拥有最高散热系数的物质，约是铜的14倍、石墨的3.5倍，且具有非常优异的力学性能与化学稳定性。因此石墨烯被认为最适合解决目前LED照明和消费性电子产品散热问题。
发明内容
本发明的目的在于提供种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法，解决了现有聚酰胺导热复合材料所面临的繁复生产制程，并且俱备优良的加工性能与物性表现力。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，所述复合材料的原料组成及其重量百分比含量如下：
优选的，所述的聚酰胺6材料为流动指数3g/10min-10g/10min的纯聚酰胺6或以聚酰胺6为主成分的任意复合体系。
优选的，所述的石墨烯或氧化石墨烯为尺寸50nm-100nm的石墨烯或氧化石墨烯微片粉体。
优选的，所述的矽烷偶合剂为γ―氨丙基三乙氧基矽烷的氨基官能团矽烷或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷的环氧基官能团矽烷。
优选的，所述的抗氧剂为Antioxidant1098、168、1010、626或1076等多元受阻酚型与亚磷酸酯型抗氧剂，以单种或多种复合体形式添加。
本发明还提供了一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰胺6至热风循环干燥设备中以温度90-120℃、时间4-12小时进行干燥除水作业。
(2)将(1)所得的聚酰胺6和石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高混密炼机中，以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程。
(3)将(2)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合材料半成品后，按照配方比例加入硅烷偶合剂、分散剂和抗氧剂后，再次置入充氮保护高混密炼机中以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程，即得聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒。
(4)设定双螺杆挤出造粒机的相关加工温度、参数与螺杆转速后，将(3)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒与所述配方所提供的纯聚酰胺6置入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，即得成品。
(5)将(4)所得的成品置入50-120℃充氮保护烘箱中熟成4-12小时后，密封包装即得产品。
优选的，所述的双螺杆挤出造粒机所设置之制程条件为：温度为200-270℃、螺杆转速680-1080rpm。
本发明采用特定由优良力学性能的聚酰胺6或以聚酰胺6为主成分的任意复合树酯，配合拥有高散热系数的石墨烯或氧化石墨烯、硅烷偶合剂、抗氧剂等原料。利用短时程、高效能且步骤明确的高速混密炼技术制得具有高稳定批次均匀性与优异导热性能的聚酰胺复合材料。本发明生产工艺简单明确、制程简短稳定和成本效益高等优点；其制备之产品拥有物性维持率高、加工性能优良且具备稳定的高效导热率等多项优异性质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，所述复合材料的原料组成及其重量百分比含量如下：
优选的，所述的聚酰胺6材料为流动指数3g/10min-10g/10min的纯聚酰胺6或以聚酰胺6为主成分的任意复合体系，例如台湾南亚公司生产的产品牌号2210G9、2110、2210G6等。
优选的，所述的石墨烯或氧化石墨烯为尺寸50nm-100nm的石墨烯或氧化石墨烯微片粉体，例如厦门烯成新材料科技有限公司生产的产品牌号XC007等。
优选的，所述的矽烷偶合剂为γ―氨丙基三乙氧基矽烷的氨基官能团矽烷或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷的环氧基官能团矽烷，例如日本信越生产的产品牌号KBE-903、KBM-403，美国碳联生产的产品牌号KBE-903、A-180等。
优选的，所述的抗氧剂为Antioxidant1098、168、1010、626或1076等多元受阻酚型与亚磷酸酯型抗氧剂，以单种或多种复合体形式添加。
本发明还提供了一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰胺6至热风循环干燥设备中以温度90-120℃、时间4-12小时进行干燥除水作业。
(2)将(1)所得的聚酰胺6和石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高混密炼机中，以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程。
(3)将(2)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合材料半成品后，按照配方比例加入硅烷偶合剂、分散剂和抗氧剂后，再次置入充氮保护高混密炼机中以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程，即得聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒。
(4)设定双螺杆挤出造粒机的相关加工温度、参数与螺杆转速后，将(3)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒与所述配方所提供的纯聚酰胺6置入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，即得成品。
(5)将(4)所得的成品置入50-120℃充氮保护烘箱中熟成4-12小时后，密封包装即得产品。
优选的，所述的双螺杆挤出造粒机所设置之制程条件为：温度为200-270℃、螺杆转速680-1080rpm。
实施例一
取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度100℃、时间4小时进行干燥后，依照重量百分比组成49.4％的聚酰胺6、49.4％的石墨烯或氧化石墨烯、0.5％的硅烷偶合剂、0.5％的分散剂、0.2％的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235℃、时间15分钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述聚酰胺复合母粒置入并设定双螺杆挤出造粒机以第一区加工温度205℃、二区加工温度220℃、三区加工温度235℃、四区加工温度240℃、造粒模头区加工温度235℃，螺杆转速780rpm进行熔融共混挤出造粒。接续置入60℃充氮保护烘箱中熟成8小时后即得实施例一产品。实施例原材料组成列于表1、表2。
实施例二
取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度100℃、时间4小时进行干燥后，依照重量百分比组成49.4％的聚酰胺6、49.4％的石墨烯或氧化石墨烯、0.5％的硅烷偶合剂、0.5％的分散剂、0.2％的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235℃、时间15分钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述80％的聚酰胺复合母粒和20％的纯聚酰胺6置入并设定双螺杆挤出造粒机以第一区加工温度205℃、二区加工温度220℃、三区加工温度235℃、四区加工温度240℃、造粒模头区加工温度235℃，螺杆转速780rpm进行熔融共混挤出造粒。接续置入60℃充氮保护烘箱中熟成8小时后即得实施例二产品。实施例原材料组成列于表1、表2。
实施例三
取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度100℃、时间4小时进行干燥后，依照重量百分比组成49.4％的聚酰胺6、49.4％的石墨烯或氧化石墨烯、0.5％的硅烷偶合剂、0.5％的分散剂、0.2％的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235℃、时间15分钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述60％的聚酰胺复合母粒和40％的纯聚酰胺6置入并设定双螺杆挤出造粒机以第一区加工温度205℃、二区加工温度220℃、三区加工温度235℃、四区加工温度240℃、造粒模头区加工温度235℃，螺杆转速780rpm进行熔融共混挤出造粒。接续置入60℃充氮保护烘箱中熟成8小时后即得实施例三产品。实施例原材料组成列于表1、表2。
实施例四
取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度100℃、时间4小时进行干燥后，依照重量百分比组成49.4％的聚酰胺6、49.4％的石墨烯或氧化石墨烯、0.5％的硅烷偶合剂、0.5％的分散剂、0.2％的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235℃、时间15分钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述40％的聚酰胺复合母粒和60％的纯聚酰胺6置入并设定双螺杆挤出造粒机以第一区加工温度205℃、二区加工温度220℃、三区加工温度235℃、四区加工温度240℃、造粒模头区加工温度235℃，螺杆转速780rpm进行熔融共混挤出造粒。接续置入60℃充氮保护烘箱中熟成8小时后即得实施例四产品。实施例原材料组成列于表1、表2。
实施例五
取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度100℃、时间4小时进行干燥后，依照重量百分比组成49.4％的聚酰胺6、49.4％的石墨烯或氧化石墨烯、0.5％的硅烷偶合剂、0.5％的分散剂、0.2％的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235℃、时间15分钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述20％的聚酰胺复合母粒和80％的纯聚酰胺6置入并设定双螺杆挤出造粒机以第一区加工温度205℃、二区加工温度220℃、三区加工温度235℃、四区加工温度240℃、造粒模头区加工温度235℃，螺杆转速780rpm进行熔融共混挤出造粒。接续置入60℃充氮保护烘箱中熟成8小时后即得实施例五产品。实施例原材料组成列于表1、表2。
表1各实施例制备聚酰胺复合母粒所使用的原材料配方组成
表2各实施例制备复合材料产品所使用的原材料配方组成
如表3所示，采用ASTM检测标准对实施例ㄧ至五进行各项性能检验。
表3各实施例制备的复合材料检验结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，其特征在于，所述复合材料的原料组成及其重量百分比含量如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺6材料为流动指数3g/10min-10g/10min的纯聚酰胺6或以聚酰胺6为主成分的任意复合体系。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，其特征在于，所述的石墨烯或氧化石墨烯为尺寸50nm-100nm的石墨烯或氧化石墨烯微片粉体。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，其特征在于，所述的矽烷偶合剂为γ―氨丙基三乙氧基矽烷的氨基官能团矽烷或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷的环氧基官能团矽烷。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为Antioxidant1098、168、1010、626或1076等多元受阻酚型与亚磷酸酯型抗氧剂，以单种或多种复合体形式添加。
6.一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰胺6至热风循环干燥设备中以温度90-120℃、时间4-12小时进行干燥除水作业。
(2)将(1)所得的聚酰胺6和石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高混密炼机中，以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程。
(3)将(2)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合材料半成品后，按照配方比例加入硅烷偶合剂、分散剂和抗氧剂后，再次置入充氮保护高混密炼机中以温度210-260℃、时间5-15分钟进行熔融混炼制程，即得聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒。
(4)设定双螺杆挤出造粒机的相关加工温度、参数与螺杆转速后，将(3)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒与所述配方所提供的纯聚酰胺6置入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出造粒，即得成品。
(5)将(4)所得的成品置入50-120℃充氮保护烘箱中熟成4-12小时后，密封包装即得产品。
7.根据权利要求6所述的一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出造粒机所设置之制程条件为：温度为200-270℃、螺杆转速680-1080rpm。
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