CN104140670A - 一种高导热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能高分子导热复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料领域。该导热复合材料由下述重量份的原料制成：尼龙40～80份、导热填料10～60份、增强填料0～6份。本发明通过加入导热填料大幅度提高了尼龙材料的导热性能，并且加入增强填料改善了填料与基体的相互作用，制备方法简单，原料成本低廉，复合材料具有优异的综合性能，有望广泛应用于电子电气、照明、化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种高导热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件的体积越来越小，对导热材料提出了新的要求。聚合物材料相比于金属和无机非金属材料具有加工性能好、质轻、耐腐蚀、价格低廉等优点。聚合物材料在微电子、航空航天、热交换器等诸多领域已有取代传统导热材料的趋势。聚酰胺(PA)是指分子链中含有酰胺基团重复结构的一类聚合物，其机械性能优异、耐磨、耐腐蚀、耐热、无毒，而且具有优异的加工性能，是一种得到广泛应用的工程塑料。
聚合物材料本身热导率较低，通过向聚合物中添加导热填料是常见的导热增强方式。金属填料价格昂贵，在聚合物加工过程中易损伤设备；无机陶瓷填料不能值得导电导热的高性能复合材料；碳类填料价格低廉，本征热导率高，碳类填料的热导率理论值高达6000 W/mK以上，纳米尺寸的碳类填料能在基体中实现较好的分散，而且与聚合物基体有较好的相容性，是常用填料。但是传统的聚合物/导热填料复合材料在制备过程中，要想获得较高热导率的复合材料，就要添加大量的导热填料，从而影响了聚合物材料的加工性能。
发明内容
本发明针对现有导热材料领域中难以获得高热导率的问题，提供一种通过加入第三组分中间相沥青增强复合材料综合性能的制备方法。本发明所采用的导热填料与增强填料，价格低廉、性能优异、制备方法简单可靠，可规模化生产。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)将导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温。
(2)将尼龙原料进行低温液氮粉碎，得到方便预混的粉料，将粉料置于真空烘箱干燥。
(3)将10～60份步骤(1)所得的导热填料、40～80份步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、0～6份干燥后的增强填料在高速搅拌机中搅拌。混合物置于真空烘箱干燥。
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒。
(5)将步骤(4)中所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
上述方法中的尼龙原料为注塑级尼龙6和尼龙66中的一种。
上述方法中的导热填料为膨胀石墨、石墨烯、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
上述方法步骤(2)和步骤(3)中选用的干燥条件为90℃干燥10h。
上述方法步骤(3)中选用条件为25000r/min搅拌3min。
上述方法步骤(4)中所用双螺杆挤出机各区段的温度为180～200℃、200～220℃、215～230℃、230～240℃、230～240℃、215～220℃、230～235℃、215～225℃，加料转速为7～10r/min，螺杆转速80～120r/min。
本方法制得的尼龙高导热复合材料综合性能优异，热导率为0.2～12.41W/mK，拉伸强度为49.7MPa～66.3MPa，缺口冲击强度为1.7 KJ/m2～5.7 KJ/m2。
与现有技术相比，本发明通过加入第三组分增强填料即中间相沥青改善导热填料与基体的相互作用，中间相沥青是一种由相对分子质量在370～2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，具有大量苯环的结构使其与导热填料通过化学电子效应产生相互作用，其低分子量部分也能与尼龙有良好界面作用，减小了填料和基体之间的界面热阻，有效的提高了材料的热导率。
本发明至少具有如下优点：
本发明使用的导热填料，具有很高的本征热导率，填料与基体部分相似的结构使其具有较好的相容性，且纳米尺度的填料使其良好分散，且填料本身来源广泛易得。
本发明使用中间相沥青，通过化学电子效应与导热填料和基体产生相互作用，减少界面热阻，提高复合材料的综合性能，且填料本身来源广泛易得。
本发明制备的尼龙高导热复合材料，可应用于电子电器、航空航天、热交换器等领域。
本发明制备的尼龙高导热复合材料，工艺简单高效，在制备过程中不使用任何有毒有害的化学试剂，可大规模生产。
附图说明
图1为本发明所选尼龙材料的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明制备的尼龙高导热复合材料脆断的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面给出具体实施例以对本发明的技术方案作进一步的说明，但是值得说明的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术领域熟练人员根据上述发明的内容，对本发明作一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种尼龙高导热复合材料原料包括以下组分及重量份含量
尼龙 80份
导热填料 18.2份
增强填料 1.8份
(1)将18.2份导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温。
(2)将80份尼龙粉料置于真空烘箱90℃干燥10h。
(3)将步骤(1)所得的导热填料、步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、1.8份干燥后的增强填料于高速搅拌机中以25000r/min搅拌3min。混合物置于真空烘箱90℃干燥10h。
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机各区段的温度为190℃、210℃、225℃、235℃、235℃、235℃、230℃、220℃，加料转速为7r/min，螺杆转速120r/min。
(5)将步骤(4)中所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
测试制得试样的热导率为2.47W/mK，拉伸强度为63.3MPa，缺口冲击强度为5.0KJ/m2。
实施例2
一种尼龙高导热复合材料原料包括以下组分及重量份含量
尼龙 64.6份
导热填料 32.2份
增强填料 3.2份
(1)将32.2份导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温。
(2)将64.6份尼龙粉料置于真空烘箱90℃干燥10h。
(3)将步骤(1)所得的导热填料、步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、3.2份干燥后的增强填料于高速搅拌机中以25000r/min搅拌3min。混合物置于真空烘箱90℃干燥10h。
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机各区段的温度为190℃、210℃、225℃、240℃、240℃、235℃、230℃、220℃，加料转速为7r/min，螺杆转速100r/min。
(5)将步骤(4)中所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
测试制得试样的热导率为5.44W/mK，拉伸强度为62.3MPa，缺口冲击强度为3.9KJ/m2。
实施例3
一种尼龙高导热复合材料原料包括以下组分及重量份含量
尼龙 51.6份
导热填料 43.9份
增强填料 4.5份
(1)将43.6份导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温。
(2)将51.6份尼龙粉料置于真空烘箱90℃干燥10h。
(3)将步骤(1)所得的导热填料、步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、4.5份干燥后的增强填料于高速搅拌机中以25000r/min搅拌3min。混合物置于真空烘箱90℃干燥10h。
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机各区段的温度为190℃、210℃、225℃、235℃、235℃、235℃、230℃、220℃，加料转速为7r/min，螺杆转速120r/min。
(5)将步骤(4)中所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
测试制得试样的热导率为9.13W/mK，拉伸强度为55.1MPa，缺口冲击强度为2.8KJ/m2。
实施例4
一种尼龙高导热复合材料原料包括以下组分及重量份含量
尼龙 40.3份
导热填料 54.3份
增强填料 5.4份
(1)将54.3份导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温。
(2)将40.3份尼龙粉料置于真空烘箱90℃干燥10h。
(3)将步骤(1)所得的导热填料、步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、5.4份干燥后的增强填料于高速搅拌机中以25000r/min搅拌3min。混合物置于真空烘箱90℃干燥10h。
(4)将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机各区段的温度为190℃、210℃、235℃、235℃、235℃、235℃、220℃、220℃，加料转速为7r/min，螺杆转速110r/min。
(5)将步骤(4)中所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
测试制得试样的热导率为12.41W/mK，拉伸强度为49.7MPa，缺口冲击强度为1.7KJ/m2。
从附图1和2可以看出，本发明制备的尼龙高导热复合材料中，填料在基体中良好分散。
Claims (8)
1.一种高导热尼龙复合材料，其特征在于，以重量份计，其组成为
PA树脂 40～80份
导热填料 10～60份
增强填料 0～6份。
2.根据权利要求1所述的高导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的PA树脂为注塑级有较好流动性的PA6和PA66树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的高导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的导热填料为膨胀石墨、石墨烯、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的增强填料为中间相沥青。
5.权利要求1至4任一权利要求所述的高导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将导热填料经过500～950℃的高温煅烧，冷却至室温；
(2)将PA树脂进行低温液氮粉碎，得到方便预混的粉料，将粉料置于真空烘箱干燥；
(3)将10～60份步骤(1)所得的导热填料、40～80份步骤(2)所得的尼龙树脂粉料、0～6份干燥后的增强填料在高速搅拌机中搅拌，混合物置于真空烘箱干燥；
(4)将步骤(3)得到的混合物加入双螺杆挤出机挤出造粒；
(5)将步骤(4)所得粒料加入注塑机中制得测试样条。
6.根据权利要求5所述的高导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中的干燥条件为90℃干燥10h。
7.根据权利要求5所述的高导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌转速为25000r/min，时间为3min。
8.根据权利要求5所述的高导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中挤出机各区段的温度为180～200℃、200～220℃、215～230℃、230～240℃、230～240℃、215～220℃、230～235℃、215～225℃，加料转速为7～10r/min，螺杆转速80～120r/min。
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