CN110698849A - 一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 - Google Patents
一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110698849A CN110698849A CN201911059188.6A CN201911059188A CN110698849A CN 110698849 A CN110698849 A CN 110698849A CN 201911059188 A CN201911059188 A CN 201911059188A CN 110698849 A CN110698849 A CN 110698849A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- hydroxylated graphene
- plus
- controlled
- area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种羟基化石墨烯增强纤维导热的制备方法，包括以下重量份的组分：0.5‑5份羟基化石墨烯、0.5‑2份显色填料、0.1‑1份抗氧剂、93‑98份尼龙母料。采用熔融共混法，以双螺杆挤出机混合羟基化石墨烯和尼龙母料混合。本发明得到的羟基化石墨烯改性尼龙材料抗疲劳强度和刚性较高、力学性较好、摩擦系数低、耐磨性好，导热系数也从0.2W/(m·K)提高到0.8‑1.0W/(m·K)，而电阻率都在1015Ω·cm是良好的绝缘体。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法。
背景技术
尼龙是应用广泛的工程塑料之一，其抗疲劳强度和刚性较高、力学性较好、摩擦系数低、耐磨性好，具有优良的综合性能，被广泛应用在机械、电子、汽车、航空等领域；但由于其导热系数低，强度、热稳定性等相对较差，不能满足现代工业的发展要求。
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料，也是目前为止世界上已知的最薄、最坚硬的纳米材料，超高的比表面积、优异的导电性、超高的导热性、韧性和屏蔽性等特性使它在增强高分子复合材料导热导电领域有望发挥极佳的作用。但是石墨烯是一种疏松的纳米材料，表面能大，在高分子复合材料中极易发生团聚，这限制了石墨烯在高分子复合材料中的应用。
本发明通过将石墨烯进行表面改性处理得到羟基化石墨烯，将羟基化石墨烯与尼龙母料以熔融共混法在双螺杆挤出机内进行密炼、混合得到分散均匀的羟基化石墨烯尼龙复合物，进而提高力学轻度和导热性能等。
发明内容
为进一步增强尼龙材料的导热性能，本发明提供一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，具体制作步骤为：
（1）将适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末。
（2）将0.5-5份羟基化石墨烯、0.5-2份显色填料、0.1-1份抗氧剂、93-98份尼龙母料在在高速混合机内充分混合，高速混合机的温度为100-150℃，并充分混合1-3小时。
（3）将混合好的羟基化石墨烯粉末尼龙加入双螺杆挤出机，进行密炼混合均匀，挤出机的各区间温度为170-270℃内；具体一区温控160-170℃，二区温控170-190℃，三区温控230-250℃，四区温控250-270℃，五区温控250-270℃，机头温控250-270℃。
（4）将混合好的羟基化石墨烯尼龙高分子复合材料在造粒机内进行造粒，得到成品母粒。
（5）羟基化石墨烯改性尼龙母粒进行注塑，得到对应的样条、样块，从而进行导热、力学性能测试。
优选的：羟基化石墨烯加入尼龙的量为0.5-1份、1-3份和3-5份的其中一种。
本发明的优势在于：采用熔融共混法，以双螺杆挤出机混合羟基化石墨烯和尼龙母料混合进行循环密炼，得到的羟基化石墨烯尼龙材料分散均匀且制得的复合材料抗疲劳强度和刚性较高、力学性较好、摩擦系数低、耐磨性好，导热系数也从0.2W/(m·K)提高到0.8-1.0W/(m·K)，而电阻率都在1015Ω·cm是良好的绝缘体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
（1）将适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末；
（2）将0.5-1份羟基化石墨烯、0.5-2份显色填料、0.1-1份抗氧剂、93-98份尼龙母料在在高速混合机内充分混合，高速混合机的温度为100-150℃，并充分混合1-3小时。
（3）将混合好的羟基化石墨烯粉末尼龙加入双螺杆挤出机，进行密炼混合均匀，挤出机的各区间温度为170-270℃内；具体一区温控160-170℃，二区温控170-190℃，三区温控230-250℃，四区温控250-270℃，五区温控250-270℃，机头温控250-270℃。
（4）将混合好的羟基化石墨烯尼龙高分子复合材料在造粒机内进行造粒，得到成品母粒。
（5）羟基化石墨烯改性尼龙母粒进行注塑，得到对应的样条、样块，从而进行导热、力学、电学性能测试。
实施例2
（1）将适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末；
（2）将1-3份羟基化石墨烯、0.5-2份显色填料、0.1-1份抗氧剂、93-98份尼龙母料在在高速混合机内充分混合，高速混合机的温度为100-150℃，并充分混合1-3小时。
（3）将混合好的羟基化石墨烯粉末尼龙加入双螺杆挤出机，进行密炼混合均匀，挤出机的各区间温度为170-270℃内；具体一区温控160-170℃，二区温控170-190℃，三区温控230-250℃，四区温控250-270℃，五区温控250-270℃，机头温控250-270℃。
（4）将混合好的羟基化石墨烯尼龙高分子复合材料在造粒机内进行造粒，得到成品母粒。
（5）羟基化石墨烯改性尼龙母粒进行注塑，得到对应的样条、样块，从而进行导热、力学、电学性能测试。
实施例3
（1）将适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末；
（2）将3-5份羟基化石墨烯、0.5-2份显色填料、0.1-1份抗氧剂、93-98份尼龙母料在在高速混合机内充分混合，高速混合机的温度为100-150℃，并充分混合1-3小时。
（3）将混合好的羟基化石墨烯粉末尼龙加入双螺杆挤出机，进行密炼混合均匀，挤出机的各区间温度为170-270℃内；具体一区温控160-170℃，二区温控170-190℃，三区温控230-250℃，四区温控250-270℃，五区温控250-270℃，机头温控250-270℃。
（4）将混合好的羟基化石墨烯尼龙高分子复合材料在造粒机内进行造粒，得到成品母粒。
（5）羟基化石墨烯改性尼龙母粒进行注塑，得到对应的样条、样块，从而进行导热、力学、电学性能测试。
将上述实施例样品进行力学性能、导热性能测试，结果如下表：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 纯尼龙 |
| 导热系数(W/m·K) | 0.45 | 0.86 | 1.05 | 0.21 |
| 拉伸强度(10<sup>5</sup>Pa) | 850 | 880 | 910 | 800 |
| 热形变温度(℃) | 68 | 72 | 90 | 66 |
| 弯曲模量(10<sup>9</sup>Pa) | 2.8 | 2.8 | 2.9 | 2.6 |
| 冲击强度(I/m) | 50 | 55 | 62 | 40 |
| 电阻率(Ω·m) | 9.5×10<sup>15</sup> | 7.8×10<sup>15</sup> | 6.7×10<sup>15</sup> | 9.8×10<sup>15</sup> |
从实施例结果可知，加入适量的羟基化石墨烯制备的羟基化石墨烯尼龙复合材料在力学性 能，导热性能等方面均有提升。
Claims (3)
1.一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）将适量的石墨烯粉末在双氧水、五氧化二钒、pH为3-5的水溶液中经过搅拌、超声等处理得到羟基化石墨烯溶液，洗涤过滤冷冻干燥得到羟基化石墨烯粉末；
（2）将羟基化石墨烯粉末与尼龙母料均匀混；
（3）测试样品力学性能，热学性能等。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的将羟基化石墨烯粉末与尼龙母料均匀混的具体方法：
（1）将羟基化石墨烯、尼龙母料和助剂在高速混合机内充分混合，高速混合机的温度为100-150℃；
（2）将混合好的羟基化石墨烯尼龙物质注入挤出机中，进行循环密炼，挤出机的各区间温度为170-270℃内；具体一区温控160-170℃，二区温控170-190℃，三区温控230-250℃，四区温控250-270℃，五区温控250-270℃，机头温控250-270℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的测试样品力学性能，热学性能所用的仪器分别为万能材料机和导热系数测试仪；测试力学性能的样品为哑铃状标准件，测试导热性能的样品为平整的圆片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911059188.6A CN110698849A (zh) | 2019-11-01 | 2019-11-01 | 一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911059188.6A CN110698849A (zh) | 2019-11-01 | 2019-11-01 | 一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110698849A true CN110698849A (zh) | 2020-01-17 |
Family
ID=69203351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911059188.6A Pending CN110698849A (zh) | 2019-11-01 | 2019-11-01 | 一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110698849A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130050048A (ko) * | 2011-11-07 | 2013-05-15 | 김용성 | 그라펜을 개질하는 방법 및 이 개질된 그라펜을 포함한 나노복합재료 |
| WO2014036720A1 (en) * | 2012-09-07 | 2014-03-13 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Thermally conductive blended polymer compositions with improved flame retardancy |
| CN103740092A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-23 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN104140670A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-12 | 四川大学 | 一种高导热尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN106554008A (zh) * | 2015-09-18 | 2017-04-05 | 上海新池能源科技有限公司 | 一种催化剂辅助制备石墨烯量子点的方法 |
-
2019
- 2019-11-01 CN CN201911059188.6A patent/CN110698849A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130050048A (ko) * | 2011-11-07 | 2013-05-15 | 김용성 | 그라펜을 개질하는 방법 및 이 개질된 그라펜을 포함한 나노복합재료 |
| WO2014036720A1 (en) * | 2012-09-07 | 2014-03-13 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Thermally conductive blended polymer compositions with improved flame retardancy |
| CN103740092A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-23 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN104140670A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-12 | 四川大学 | 一种高导热尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN106554008A (zh) * | 2015-09-18 | 2017-04-05 | 上海新池能源科技有限公司 | 一种催化剂辅助制备石墨烯量子点的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103450674B (zh) | 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN102702591B (zh) | 一种氢化丁腈橡胶/碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
| CN105504763B (zh) | 晶须增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法 | |
| CN102558917B (zh) | 包覆型导电纳米材料、导电纳米复合材料及制备方法 | |
| CN101787212A (zh) | 一种室温硫化导电硅橡胶及其制备方法 | |
| CN103613883A (zh) | 一种以石墨烯为填料的耐磨损硬质复合材料及其制备方法 | |
| CN108559172A (zh) | 一种碳纤维增强复合材料及其制备方法 | |
| CN102775755A (zh) | 一种聚芳醚腈和羰基铁粉复合磁性材料及其制备方法 | |
| JP5924292B2 (ja) | 炭素繊維強化樹脂成形品及び複合構造体 | |
| CN110283384A (zh) | 一种高光泽高强度玄武岩增强聚丙烯复合材料及制备方法 | |
| CN102533228A (zh) | 包覆型热导材料、热导复合材料及制备方法 | |
| CN109294032B (zh) | 一种多元复合填充粒子改性导热pe复合材料及其制备方法 | |
| CN112662077B (zh) | 一种抗静电型石墨烯包覆铝微球改性pp复合材料及其制备方法 | |
| CN102942766B (zh) | 耐磨型环氧树脂材料的制备方法 | |
| CN106046362A (zh) | 石墨烯泡沫‑尼龙6高导热纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN110698849A (zh) | 一种羟基化石墨烯增强尼龙纤维导热的制备方法 | |
| CN109384993A (zh) | 一种抗拉伸性强的热塑性塑料母粒及其加工工艺 | |
| CN104419111B (zh) | 一种高耐磨、高硬度聚甲醛组合物及其制备方法 | |
| CN108148170A (zh) | 一种阻燃交联尼龙防火材料及其制备方法 | |
| CN107163397A (zh) | 导电性聚丙烯/尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN106479137A (zh) | 一种高导热性能pbt复合材料及其制备方法 | |
| KR20130036114A (ko) | 탄소나노튜브 강화된 폴리프로필렌 제조방법 | |
| CN106633776B (zh) | 一种适合门把手用电镀pc/abs合金材料及其制备方法 | |
| JP2006152170A (ja) | 導電性エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 | |
| CN107189122B (zh) | 一种碳纤维基抗穿刺橡胶复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200117 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |