CN104592950A - 高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热石墨烯基聚合物导热膜、其制备方法及应用。该制备方法包括：将石墨烯微片和高分子聚合物以不同比例充分混合均匀，然后制成薄膜，再经碳化和石墨化制得所述高导热石墨烯基聚合物导热膜。本发明中通过采用石墨烯材料作为增强材料和添加剂材料，不仅减少了高分子聚合物的使用量，降低了运行成本以及环境污染，而且减少高分子聚合物在碳化过程中缺陷的产生和提高其石墨化程度，可大幅提升导热碳膜的品质，使其可更薄且具有更高导热性能。

Description

高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热膜及其制备方法，特别涉及一种高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法，属于导热散热材料技术领域。
背景技术
随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小的方向发展。在高频工作频率下，半导体工作热环境向高温方向迅速移动，此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。
目前商业化应用的导热石墨膜材料主要用两种，一种是高分子膜经热解石墨化后形成的高定向石墨膜；另一种是膨胀石墨碾压后得到石墨膜。高温热解形成的高定向石墨膜，导热率可达2000W/m·K，但成本偏高且可加工性能也有待于提高，目前仅应用于高端电子产品；膨胀石墨碾压成的石墨膜的导热率在500～800W/m·K之间，其热传导性能低于高定向石墨膜，但比传统铝铜材料已有较大程度提升，虽然由于其成本较低，已广泛的应用于各类产品中，但是也很难满足日益发展的电子产品的更高要求，因此就急需一种新的更轻更薄导热率更高的导热膜产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法，该导热膜具有高热导率、超轻超薄、低成本可控、易加工等特点，可克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，包括：将石墨烯微片与高分子聚合物充分混合均匀后制成薄膜，再经碳化和石墨化制得所述高导热石墨烯基聚合物导热膜。
进一步的，所述石墨烯微片包括但不限于氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、高质量薄层石墨烯等中的一种或几种的混合。
进一步的，所述高质量薄层石墨烯中碳的质量百分比含量大于95％，拉曼表征数据中D峰和G峰的强度比小于0.1，并且所述高质量薄层石墨烯的径向尺寸为50nm～500μm，厚度为0.34nm～100nm。
进一步的，所述高分子聚合物包括但不限于聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯、聚砜酰胺、聚芳醚酮、中间相沥青、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、环氧树脂、硅橡胶、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、高密度聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、橡胶树脂、聚乙二醇、聚碳酸酯、尼龙中的一种或者几种的混合。
作为较为优选的实施方案之一，所述石墨烯微片与高分子聚合物的质量比为0.01～99.99:99.99～0.01，优选为0.01～5:99.99～95。
进一步的，本发明中用以将所述石墨烯微片与高分子聚合物混合的方法包括但不限于超声混合、机械搅拌混合等中的一种或几种。
进一步的，本发明采用的成膜方法包括但不限于流延法、浸胶法、挤出拉伸法、热压法和溶胀拉伸法等中的一种或几种。
由前述任一种方法制备的高导热石墨烯基聚合物导热膜。
进一步的，所述导热膜的厚度为5～20μm，导热率为1500～2000W/m·K。
一种装置，包含所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜。
与现有技术相比，本发明所具备的优点包括：
(1)由于石墨烯为极薄的二维片层结构，当其作为增强材料分布于材料体系中，可以有效的与基体发生作用，形成平面与网状互联的增强体系，不仅减少了高分子聚合物的使用量，降低了运行成本以及环境污染，而且减少高分子聚合物在碳化过程中缺陷的产生和提高其石墨化程度，提升了导热碳膜的品质；
(2)采用石墨烯作为添加剂材料，不仅可以提高现有导热膜导热性能的2-3倍，同时，还能带来在强度和韧度的增强。另外，石墨烯相比于膨胀石墨，更具有完整的片层结构，因此，在与聚合物复合成膜方面，可以制备更薄的薄膜。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。
实施例1
将石墨烯微片(径向尺寸平均约70μm，厚度为0.34nm～100nm，且满足前述高质量薄层石墨烯的要求)与聚酰胺酸(重均分子量：8-10万)以质量比1:100的比例混合，分散均匀后平铺在干净的基板上，再进行80-350℃热处理2h，最后放置于碳化炉中在1400℃下碳化24h，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中在2800℃下进行石墨化24h，取出压延，制得人工导热石墨膜，其厚度为15μm，导热率为1950W/m·K。
实施例2
将石墨烯微片(同实施例1)与环氧树脂(重均分子量：340-2200)以质量比1:100的比例混合，分散均匀后平铺在干净的基板上，再进行80-350℃热处理2h，最后放置于碳化炉中在1400℃下碳化24h，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中在2800℃下进行石墨化24h，取出压延，制得人工导热石墨膜，其厚度为20μm，导热率为500W/m·K。
实施例3
将石墨烯微片(同实施例1)与高密度聚乙烯(重均分子量：4-30万)以质量比1:100的比例混合，分散均匀后平铺在干净的基板上，再进行80-350℃热处理2h，最后放置于碳化炉中在1400℃下碳化24h，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中在2800℃下进行石墨化24h，取出压延，制得人工导热石墨膜，其厚度为20μm，导热率为400W/m·K。
对照例1
将氧化石墨烯(径向尺寸平均约50μm)与聚酰胺酸(分子量：8-10万)以质量比1:100的比例混合，分散均匀后平铺在干净的基板上，再进行80-350℃热处理2h，最后放置于碳化炉中在1400℃下碳化24h，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中在2800℃下进行石墨化24h，取出压延，制得人工导热石墨膜，其厚度为15μm，导热率为800W/m·K。
对照例2
将石墨粉(平均粒径为约2.6μm)与聚酰胺酸(分子量：8-10万)以质量比1:100的比例混合，分散均匀后平铺在干净的基板上，再进行80-350℃热处理2h，最后放置于碳化炉中在1400℃下碳化24h，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中在2800℃下进行石墨化24h，取出压延，制得人工导热石墨膜，其厚度为20μm，导热率为700W/m·K。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于包括：将石墨烯微片与高分子聚合物充分混合均匀后制成薄膜，再经碳化和石墨化制得所述高导热石墨烯基聚合物导热膜。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于所述石墨烯微片包括氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、高质量薄层石墨烯中的任一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于所述高质量薄层石墨烯中碳的质量百分比含量大于95％，拉曼表征数据中D峰和G峰的强度比小于0.1，并且所述高质量薄层石墨烯的径向尺寸为50nm～500μm，厚度为0.34nm～100nm。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于所述高分子聚合物包括聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚苯、聚砜酰胺、聚芳醚酮、中间相沥青、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、环氧树脂、硅橡胶、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、高密度聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、橡胶树脂、聚乙二醇、聚碳酸酯、尼龙中的任一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于所述石墨烯微片与高分子聚合物的质量比为0.01～99.99:99.99～0.01。
6.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于该方法中用以将石墨烯微片与高分子聚合物混合的方法包括超声混合、机械搅拌混合中的任一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于该方法中采用的成膜方法包括流延法、浸胶法、挤出拉伸法、热压法和溶胀拉伸法中的任一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜的制备方法，其特征在于所述碳化处理是在真空氛围下1000～1400℃下处理12～24h，石墨化处理是在氩气氛围下2000～2800℃下处理12～24h。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的高导热石墨烯基聚合物导热膜。
10.根据权利要求8所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜，其特征在于所述导热膜的厚度为5～20μm，导热率为1500～2000W/m·K。
11.一种装置，其特征在于包含权利要求8-9中任一项所述的高导热石墨烯基聚合物导热膜。
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