CN108976799A - 一种导热硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热硅橡胶的制备方法,属于高分子材料技术领域。本发明将氧化石墨烯与水按质量比1:10~1:20混合,接着滴加氨水调节pH,超声分散,得1号分散液;按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯混合超声,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10低温高速剪切,充氮高压保温反应,降温,泄压,出料,过滤,洗涤,得改性填料;将硅橡胶混炼,接着加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料和改性添加料混合,硫化,即得导热硅橡胶。本发明提供的导热硅橡胶具有优异的导热性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种导热硅橡胶的制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
传统导热材料多为金属和金属氧化物及其它非金属材料(如石墨、炭黑、AlN、SiC等)。随着科学技术的进步和工业生产的发展,许多特殊场合如航空、航天和电子电气领域对导热材料提出了新的要求,希望材料具有优良的综合性能,既能够为电子元器件提供安全可靠的散热途径,又能起到绝缘和减振作用,导热橡胶正好满足了这一要求,导热硅橡胶是其中典型的代表。
固体导热包括电子导热、声子导热和光子导热。在纯金属中,电子导热是主要机制;在半导体中,声子导热与电子导热作用相仿;对于大多数聚合物,由于本身无自由电子,热传导主要是通过晶格振动和分子链振动,热能载体主要是声子。对于填充型导热高分子复合材料,若填料为导电填料,则复合材料具有导电和导热双导特性,热传导依赖于电子传热和聚合物与填料晶格振动相互作用的结果;若填料具有高导热和电绝缘性,则复合材料的热传导通过聚合物基体的分子链振动、晶格振动与填料晶格振动的共同作用来实现。导热硅橡胶的导热性能最终由橡胶基体和填料的综合作用决定。当填料填充量较小时,填料粒子能均匀地分散在体系中,之间没有接触和相互作用,此时填料对于整个体系的导热性贡献不大。当填充量达到一定数值时,填料粒子之间有了相互作用,在体系中形成了类似链状和网状的形态,称为导热网链,当导热网链的取向与热流方向一致时,材料导热性能提高很快;但若在热流方向上未形成导热网链时,则填料在热流方向上造成很大的热阻,导致材料导热性能较差。因此,在体系内部形成最大程度的导热网链是提高热导率的关键。目前传统的导热硅橡胶还存在导热性能无法进一步提高的问题,因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统导热硅橡胶导热性能无法进一步提高的问题,提供了一种导热硅橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将氧化石墨烯与水按质量比1:10~1:20混合,接着滴加氨水调节pH,超声分散,得1号分散液;
(2)按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯混合超声,得2号分散液;
(3)将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10低温高速剪切,充氮高压保温反应,降温,泄压,出料,过滤,洗涤,得改性填料;
(4)按重量份数计,依次取100~120份硅橡胶,8~10份交联剂,3~5份硫化剂,3~5份增塑剂,3~5份催化剂,3~5份十八烷基胺,20~30份改性填料,8~10份改性添加料,将硅橡胶混炼,接着加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料和改性添加料混合,硫化,即得导热硅橡胶。
步骤(4)所述交联剂为正硅酸乙酯,多烷氧基硅氧烷,多乙酰氧基硅氧烷或多酰胺基硅氧烷中的任意一种。
步骤(4)所述硫化剂为硫磺,过氧化苯甲酰,氨基甲酸乙酯或过氧化锶中的任意一种。
步骤(4)所述催化剂为乙二胺,三乙醇胺,二甲基锡,二辛基锡或四苯基锡中的任意一种。
步骤(4)所述邻苯二甲酸二异丁酯,己二酸二异辛酯或甘油三酸酯中的任意一种。
步骤(4)所述硫化条件为:温度为室温,压力为10~12MPa,硫化时间为5~10min。
步骤(4)所述改性添加料的制备过程为:按重量份数计,将3~5份碳酸氢钠,0.3~0.5份硝酸铝,8~10份石蜡混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料。
本发明的有益效果是:
本发明通过添加改性填料和改性添加料,在制备改性填料的过程中,首先,将氧化石墨烯分散在水中,通过添加氨水,使得氧化石墨烯片层结构边沿的羧基离子化,由于电荷相互排斥,使得氧化石墨烯能够良好地分散在体系中,其次,利用偶氮二异丁腈作为催化剂,促使丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯共聚,形成包囊膜,正己烷作为包囊内部填充液,在使用过程中,改性添加料中的石蜡受热融化,使得内部包裹的碳酸氢钠和硝酸铝得以暴露,碳酸氢钠受热分解,生成的水和碳酸钠,生成的水使得硝酸铝溶解在其中,使得体系中存在铝离子,带正电的铝离子能够吸引表面带负电荷的改性填料,同时,正己烷受热膨胀,使得改性填料膨胀,改性填料间由于吸引力和挤压力双重作用力的存在,使其表面包裹的氧化石墨烯间的连接更为紧密,形成导热网络,使得体系的导热性能得到提升,其次,随着体系中生成的碳酸钠增多,使得体系的pH升高,铝离子沉淀,使得氧化石墨烯间的孔隙充分填充,进一步提升了体系的导热性能,另外,产品在受热条件下,正己烷汽化,使得改性填料内部的导热性能下降,使得更多的热量能够通过外部的导热通路导走,从而使得体系的导热性能得到进一步的提升。
具体实施方式
按重量份数计,将3~5份碳酸氢钠,0.3~0.5份硝酸铝,8~10份石蜡置于球磨机中混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料;将氧化石墨烯与水按质量比1:10~1:20置于1号烧杯,接着向1号烧杯中滴加质量分数为20~30%的氨水调节pH至10.1~10.3,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75kHz条件下,超声分散30~50min,得1号分散液;按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75kHz条件下,混合超声30~50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10置于剪切均质机中,于温度为1~5℃条件下,低温高速剪切5~10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以60~90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力0.8~1.2MPa,温度为60~80℃,充氮高压高压保温反应30~50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤5~8次,得改性填料;按重量份数计,依次取100~120份硅橡胶,8~10份交联剂,3~5份硫化剂,3~5份增塑剂,3~5份催化剂,3~5份十八烷基胺,20~30份改性填料,8~10份改性添加料,将硅橡胶置于混炼机中,于温度为120~130℃条件下,混炼20~30min,接着向混炼机中加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料和改性添加料,于温度为120~130℃条件下,混合10~20min,得混合胶料,接着将混料胶料置于平板硫化机中,于室温,压力为10~12MPa条件下,硫化时间为5~10min,即得导热硅橡胶。所述交联剂为正硅酸乙酯,多烷氧基硅氧烷,多乙酰氧基硅氧烷或多酰胺基硅氧烷中的任意一种。所述硫化剂为硫磺,过氧化苯甲酰,氨基甲酸乙酯或过氧化锶中的任意一种。所述催化剂为乙二胺,三乙醇胺,二甲基锡,二辛基锡或四苯基锡中的任意一种。所述邻苯二甲酸二异丁酯,己二酸二异辛酯或甘油三酸酯中的任意一种。
实例1
按重量份数计,将5份碳酸氢钠,0.5份硝酸铝,10份石蜡置于球磨机中混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料;将氧化石墨烯与水按质量比1:20置于1号烧杯,接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;按重量份数计,依次取120份硅橡胶,10份交联剂,5份硫化剂,5份增塑剂,5份催化剂,5份十八烷基胺,30份改性填料,10份改性添加料,将硅橡胶置于混炼机中,于温度为130℃条件下,混炼30min,接着向混炼机中加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料和改性添加料,于温度为130℃条件下,混合20min,得混合胶料,接着将混料胶料置于平板硫化机中,于室温,压力为12MPa条件下,硫化时间为10min,即得导热硅橡胶。所述交联剂为正硅酸乙酯。所述硫化剂为硫磺。所述催化剂为乙二胺。所述邻苯二甲酸二异丁酯。
实例2
按重量份数计,将5份碳酸氢钠,0.5份硝酸铝,10份石蜡置于球磨机中混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料;将氧化石墨烯与水按质量比1:20置于1号烧杯,接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;按重量份数计,依次取120份硅橡胶,10份交联剂,5份硫化剂,5份增塑剂,5份催化剂,30份改性填料,10份改性添加料,将硅橡胶置于混炼机中,于温度为130℃条件下,混炼30min,接着向混炼机中加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,改性填料和改性添加料,于温度为130℃条件下,混合20min,得混合胶料,接着将混料胶料置于平板硫化机中,于室温,压力为12MPa条件下,硫化时间为10min,即得导热硅橡胶。所述交联剂为正硅酸乙酯。所述硫化剂为硫磺。所述催化剂为乙二胺。所述邻苯二甲酸二异丁酯。
实例3
按重量份数计,将5份碳酸氢钠,0.5份硝酸铝,10份石蜡置于球磨机中混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料;按重量份数计,依次取120份硅橡胶,10份交联剂,5份硫化剂,5份增塑剂,5份催化剂,5份十八烷基胺,10份改性添加料,将硅橡胶置于混炼机中,于温度为130℃条件下,混炼30min,接着向混炼机中加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺和改性添加料,于温度为130℃条件下,混合20min,得混合胶料,接着将混料胶料置于平板硫化机中,于室温,压力为12MPa条件下,硫化时间为10min,即得导热硅橡胶。所述交联剂为正硅酸乙酯。所述硫化剂为硫磺。所述催化剂为乙二胺。所述邻苯二甲酸二异丁酯。
实例4
将氧化石墨烯与水按质量比1:20置于1号烧杯,接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;按重量份数计,依次取120份硅橡胶,10份交联剂,5份硫化剂,5份增塑剂,5份催化剂,5份十八烷基胺,30份改性填料,将硅橡胶置于混炼机中,于温度为130℃条件下,混炼30min,接着向混炼机中加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料,于温度为130℃条件下,混合20min,得混合胶料,接着将混料胶料置于平板硫化机中,于室温,压力为12MPa条件下,硫化时间为10min,即得导热硅橡胶。所述交联剂为正硅酸乙酯。所述硫化剂为硫磺。所述催化剂为乙二胺。所述邻苯二甲酸二异丁酯。
对比例:苏州某导热材料有限公司生产的导热硅橡胶。
将实例1至4所得导热硅橡胶和对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
检测上述导热硅橡胶的导热系数,具体检测结果如表1所示:
表1:性能检测表
检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
导热系数/ W/(m·K) | 0.683 | 0.617 | 0.584 | 0.605 | 0.546 |
由表1检测结果可知,本发明所得导热硅橡胶具有优异的导热性能。
Claims (7)
1.一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:
(1)将氧化石墨烯与水按质量比1:10~1:20混合,接着滴加氨水调节pH,超声分散,得1号分散液;
(2)按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯混合超声,得2号分散液;
(3)将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10低温高速剪切,充氮高压保温反应,降温,泄压,出料,过滤,洗涤,得改性填料;
(4)按重量份数计,依次取100~120份硅橡胶,8~10份交联剂,3~5份硫化剂,3~5份增塑剂,3~5份催化剂,3~5份十八烷基胺,20~30份改性填料,8~10份改性添加料,将硅橡胶混炼,接着加入交联剂,硫化剂,增塑剂,催化剂,十八烷基胺,改性填料和改性添加料混合,硫化,即得导热硅橡胶。
2.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述交联剂为正硅酸乙酯,多烷氧基硅氧烷,多乙酰氧基硅氧烷或多酰胺基硅氧烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述硫化剂为硫磺,过氧化苯甲酰,氨基甲酸乙酯或过氧化锶中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述催化剂为乙二胺,三乙醇胺,二甲基锡,二辛基锡或四苯基锡中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述邻苯二甲酸二异丁酯,己二酸二异辛酯或甘油三酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述硫化条件为:温度为室温,压力为10~12MPa,硫化时间为5~10min。
7.根据权利要求1所述一种导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述改性添加料的制备过程为:按重量份数计,将3~5份碳酸氢钠,0.3~0.5份硝酸铝,8~10份石蜡混合球磨,过80目的筛,即得改性添加料。
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