CN106987123B - 石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法 - Google Patents
石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法,该复合材料其组成和质量百分比含量为:热固性聚酰亚胺树脂,90~99wt%;石墨烯/氮化硼负载纳米银,1~10wt%;采用以下方法制备:通过液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片,得到石墨烯/氮化硼纳米片分散液;将硝酸银加入石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,通过二甲基甲酰胺的还原形成石墨烯/氮化硼负载纳米银,将石墨烯/氮化硼负载纳米银和热固性聚酰亚胺/热塑性树脂通过固化反应或熔融得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料。该材料中纳米银在相邻石墨烯片层/氮化硼纳米片层之间桥接连接,形成连续导热网络,提高复合材料的导热性。
Description
技术领域
本发明涉及到聚合物导热特种高分子复合材料技术领域,特别涉及到一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法。
背景技术
聚合物材料广泛用于发光二极管、汽车以及航空航天产品等,聚合物材料的导热性能得到巨大关注。不同类型的无机填料/聚合物复合材料在排热/耗散方面得到充分研究。石墨烯和氮化硼是导热性极好的纳米材料,石墨烯热导率高达5300 W /(m·K),氮化硼热导率达到3000 W /(m·K)。添加少量的石墨烯/氮化硼即可使高分子材料的导热性能得到很大的提高,同时还能保持高分子材料本身的其它性能。
银化学稳定性高,具有导电、导热性能,加入石墨烯/氮化硼虽然热导率有所增强,但是K值的增强有限,主要是由于热接触电阻和填料之间的间隙。
热固性聚酰亚胺(PI)树脂,热塑性聚酰亚胺(PAI)树脂、聚醚醚酮(PEEK)树脂和热致性液晶(TLCP)树脂是具有高模量、高强度、低吸水率、耐水解、耐辐射、优异绝缘性及耐热氧化稳定性的工程塑料,在航空航天、电器绝缘、原子能工业、卫星、核潜艇、微电子及其它精密机械方面具有广泛的应用。然而,热固性树脂或热塑性树脂具有相对低的导热率,限制了其在导热材料领域中的应用。
因此,采用导热填料对聚酰亚胺、聚醚醚酮和热致性液晶进行改性,是提高其材料热导率的有效途径。
中国专利申请公开号为CN104700961A,其名称为“一种石墨烯/银复合材料及其制备方法”,该方法制备的石墨烯/银复合材料致密度高、硬度高及延伸率好。但是通过氧化石墨还原后得到的石墨烯存在缺陷,还原后的石墨烯仍含有部分含氧官能团,降低了石墨烯的各项性能;并且采用粉末冶金技术通过氢气还原,成本高,效率低。中国专利申请公开号为CN103590089A,其名称为“一种石墨烯/银复合材料的制备方法”,该方法制备石墨烯/银复合材料,所制备的石墨烯/银复合材料分布均匀、不含其他杂质,但采用设备投入大,制造成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法,该方法采用有机溶剂超声剥离制备石墨烯/氮化硼纳米片,石墨烯片层/氮化硼纳米片层之间的纳米银为桥接连接,能最小化热接触电阻和间隙,形成有效的导热网络,进而提高了复合材料的导热性。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料,其特征在于,该材料以石墨烯/氮化硼负载纳米银作为导热填料,以热固性聚酰亚胺树脂或热塑性树脂为基体,形成石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料,该材料的组成和质量百分比含量为:
热固性聚酰亚胺树脂或热塑性树脂, 90~99wt% ;
石墨烯/氮化硼负载纳米银, 1~10wt% ;
以上各组成的质量百分比含量之和为100wt%。
上述热塑性树脂为热塑性聚酰亚胺(PAI)树脂、聚醚醚酮(PEEK)树脂和热塑性热致性液晶(TLCP)树脂中的一种或几种。
上述一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1). 采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将2~3g的粒径为2~20μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300 mL的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散3~48小时;然后以800~2000rpm转速下离心10~100分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2). 石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将0.80~1.5g的硝酸银水溶液滴入到温度为50~60℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌1~2小时,再静置12~48小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银;
(3). 将热固性聚酰亚胺树脂与固化剂按13:7的比例混合,放在180℃下预固化30分钟,得到预固化的聚酰亚胺树脂;
(4). 然后将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银和与步骤(3)制得的预固化的聚酰亚胺树脂按照原料比为1~10:99~90的比例混合,放到丁酮溶液中,在连续搅拌下分散24小时;然后将均匀分散的复合材料棒涂在铜膜上,加热至150~220℃下固化1~3小时;固化后,放入温度为100℃烘箱中干燥2小时,干燥后,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的制备方法步骤较少、工艺合理、操作方便、易于产业化,降低了产品生产成本。该方法由于本发明采用有机溶剂超声剥离制备石墨烯/氮化硼纳米片,使用二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂,还原过程中形成石墨烯片层/氮化硼纳米片层之间纳米银的桥接连接,能最小化热接触电阻和间隙,形成有效的导热网络,有效改善聚合物的性能,提高了石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的导热性。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明。
实施例1
本发明的一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法,包括如下步骤:
(1). 采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将2g的粒径为2μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300mL 的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散3小时;然后以800rpm转速下离心10分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2). 石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将0.80g的硝酸银水溶液滴入到温度为50℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌时间为1小时,再静置12小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银;
(3). 将聚酰亚胺树脂与固化剂按13:7的比例混合,放在180℃下预固化30分钟,得到预固化的聚酰亚胺树脂;
(4). 然后将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银和与步骤(3)制得的预固化的聚酰亚胺树脂按照原料比为1:99的比例混合,放到丁酮溶液中,在连续搅拌下分散24小时;然后将均匀分散的复合材料棒涂在铜膜上,加热至150℃下固化1小时;固化后,放入温度为100℃烘箱中干燥2小时,干燥后,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料;
对实施例1制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的导热率进行测试,其导热率分别为3.05 W/(m·k)、3.06 W/(m·k)。
实施例2
一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法,包括如下步骤:
(1). 采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将2.5g的粒径为10μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300mL 的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散24小时;然后以1500rpm转速下离心50分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2). 石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将1.20g的、体积为15mL的硝酸银水溶液滴入到温度为55℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌时间为1.5小时,再静置24小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银;
(3).将热固性聚酰亚胺树脂与固化剂按13:7的比例混合,放在180℃下进行预固化30分钟,得到预固化的聚酰亚胺树脂;
(4). 然后将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银和与步骤(3)制得的预固化的聚酰亚胺树脂按照原料比为5 :95的比例混合,放到丁酮溶液中,在连续搅拌下分散24小时;然后将均匀分散的复合材料棒涂在铜膜上,加热至在180℃下固化2小时;固化后,放入温度为100℃烘箱中干燥2小时,干燥后,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料;
对实施例2制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的导热率进行测试,其导热率分别为4.47 W/(m·k)、4.35 W/(m·k)。
实施例3
一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法,所述导热的制备包括如下步骤:
(1). 采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将3g的粒径为20μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300mL 的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散48小时;然后以2000rpm转速下离心100分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2). 石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将1.5g的体积为15mL的硝酸银水溶液滴入到温度为60℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌时间为2小时,再静置48小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载的纳米银;
(3).将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载的纳米银与热塑性树脂按照原料比为10:90的比例混合加入到高速混合机中,高速搅拌30分钟进行预混合,得到预混合料;再将所得预混合料加入螺旋杆挤出机中,加热至245℃下熔融混合后挤出,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料;
对实施例3制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的导热率进行测试,其导热率为4.85 W/(m·k)、4.60 W/(m·k)。
Claims (2)
1.一种石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料,其特征在于,该材料以石墨烯/氮化硼负载纳米银作为导热填料,以热固性聚酰亚胺树脂为基体,形成石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料,该材料的组成和质量百分比含量为:热固性聚酰亚胺树脂,90~99wt% ;石墨烯/氮化硼负载纳米银,1~10wt% ;以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt%;所述石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法包括以下步骤:
(1)采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将2~3g的粒径为2~20μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300mL的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散3~48小时;然后以800~2000rpm转速下离心10~100分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2)石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将0.80~1.5g的硝酸银水溶液滴入到温度为50~60℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌1~2小时,再静置12~48小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银;
(3)将聚酰亚胺树脂与固化剂按13:7的比例混合,放在180℃下预固化30分钟,得到预固化的聚酰亚胺树脂;
(4)然后将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银和与步骤(3)制得的预固化的聚酰亚胺树脂按照原料比为 1~10 :99~90 的比例混合,放到丁酮溶液中,在连续搅拌下分散24小时;然后将均匀分散的复合材料棒涂在铜膜上,加热至150~220℃下固化1~3小时;固化后,放入温度为100℃烘箱中干燥2小时,干燥后,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料。
2.一种根据权利要求1所述石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)采用液相剥离法制备石墨烯/氮化硼纳米片:将2~3g的粒径为2~20μm的石墨粉/氮化硼粉末分散到300mL的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散3~48小时;然后以800~2000rpm转速下离心10~100分钟,离心分散后得到的上清液为石墨烯/氮化硼纳米片分散液;
(2)石墨烯/氮化硼负载纳米银的制备:在轻柔搅拌下,将0.80~1.5g的硝酸银水溶液滴入到温度为50~60℃的步骤(1)制得的石墨烯/氮化硼纳米片分散液中,搅拌1~2小时,再静置12~48小时,再用聚四氟乙烯膜过滤,用乙醇和丙酮洗涤,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银;
(3)将聚酰亚胺树脂与固化剂按13:7的比例混合,放在180℃下预固化30分钟,得到预固化的聚酰亚胺树脂;
(4)然后将步骤(2)制得的石墨烯/氮化硼负载纳米银和与步骤(3)制得的预固化的聚酰亚胺树脂按照原料比为 1~10 :99~90 的比例混合,放到丁酮溶液中,在连续搅拌下分散24小时;然后将均匀分散的复合材料棒涂在铜膜上,加热至150~220℃下固化1~3小时;固化后,放入温度为100℃烘箱中干燥2小时,干燥后,得到石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料。
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