CN102181168B - 聚合物基复合材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物基复合材料，该聚合物基复合材料包含有：一基材，该基材是由聚合物材料所构成；以及一分散于该基材中的强化材，该强化材含有微米级金属粉体与纳米级金属粉体，且这些金属粉体均经钝化处理而呈现钝化态；且基材所占的体积百分比为50至90％，而强化材所占的体积百分比为10至50％，所述体积百分比均以整体体积为基础计。按适当的体积比例将混合有微米级与纳米级的钝化态金属粉体而制备的强化材加入到基材中，可有效提升材料的导热性质，并可达到维持低介电损耗特性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及电子复合材料技术领域，尤指一种经过钝化后且具不同粒径大小的金属粒子掺杂于聚合物基材中以提高热导率的一种聚合物基复合材料。
背景技术
随着微电子技术和印刷电路板组装技术的高速发展，加上轻薄短小以及多功能、高速化的产品需求，电子装置的组件势必面临内部空间狭小、不易散热等问题，造成电子装置操作时温度升高，使操作稳定度不佳，甚至降低使用寿命。尽可能地在制程中使用具有良好导热性质的材料是解决此类技术问题的措施之一。因此，开发低介电损失、高导热率的电子组件封装材料成为当前学术界与产业界的研发重点。
传统的金属材料虽具有高导热性，但因其抗腐蚀性差且具有导电性，因此在电子组件封装技术的运用中受到了限制；广泛用于大功率混合集成电路中的陶瓷材料，如氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)以及氧化铍(BeO)，其虽具有相当高的导热性，但因其线膨胀系数与硅不甚匹配、质地脆硬难以加工、生产成本较高与加工温度较高，而限制了陶瓷材料的运用。
近年来，针对提高电子封装材料的热导率与介电性能的研究逐渐增加，主要是以聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)等高分子聚合物为基材，此类聚合物基材具有良好耐化学腐蚀、机械加工成型性、电绝缘性能、抗疲劳性；但，聚合物的导热性能通常较金属、陶瓷等差，因此可在基材中添加具有高导热性的强化材，例如金属、纤维或其它无机材料等等，以提升复合材料的导热性能。
然而，若为了提高热导率而增加所添加的强化材的体积比，经常使复合材料整体的机械性能与加工性能也随之急剧降低；若所添加的强化材为高导热性且具导电性的材料，则在提高热导率的同时，还会提高介电常数与增加介电损耗；若所添加的强化材为高导热性的绝缘材料，则又难以达到理想的热导率。普遍而言，依目前对于绝缘材料的性质要求，现有技术缺少一种热导率大于3W/m·K以及低介电损耗的聚合物基复合材料，而经由文献检索，发现参考文献：J.W.Xu，C.P.Wong，Appl.Phys.Lett.Vol.87，p.082907(2005)，主要是以表面经钝化的均一粒径的铝粉为强化材以提高复合材料的介电性能，且其热导率以及介电性并不理想。基于上述可见，迫切需要突破此技术的瓶颈，从而有利于相关产业的运用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物基复合材料，从而解决现有技术中以聚合物材料为基材的复合材料不易制备出具有高导热性的电子绝缘封装材料的缺陷。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种聚合物基复合材料，其含有：一基材，该基材由聚合物材料所构成；以及一分散于该基材中的强化材，该强化材含有微米级金属粉体与纳米级金属粉体，且所述金属粉体均经钝化处理而呈现钝化态；且该基材所占的体积百分比为50至90％，而该强化材所占的体积百分比为10至50％，所述体积百分比以整体体积为基础计。
其中，在该强化材中，所述微米级金属粉体与所述纳米级金属粉体的体积比为5∶1至30∶1。
在该强化材中，所述微米级金属粉体的粒径介于1微米至20微米之间。
在该强化材中，所述纳米级金属粉体的粒径介于10纳米至100纳米之间。
在该强化材中，所述微米级金属粉体与所述纳米级金属粉体的表面均分别包覆有一氧化层；该氧化层是经钝化处理而形成的。
该强化材选自铝、铬、镍、铁、钼、钴、钨、钽、铌以及它们的组合。
该基材选自聚偏二氟乙烯[poly(vinylidene fluoride)，PVDF]、聚偏二氟乙烯-三氟乙烯[poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene)]，P(VDF-TrFE)]、聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚甲基丙烯酸甲酯[poly(methylmethacrylate)，PMMA]、聚亚酰胺(polyimide，PI)、环氧树脂(epoxy resin)以及它们的组合。
本发明的另一目的在于提供一种所述聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，包括：
提供经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体；
对经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体进行分散处理；
将分散处理后的微米级金属粉体与纳米级金属粉体按一定的体积比例混合并形成一强化材；
提供一基材，该基材由聚合物材料所构成；以及
将该强化材与该基材按一定的体积比例混合制备成一聚合物基复合材料，且该聚合物基复合材料中，该基材所占的体积百分比为50至90％，该强化材所占的体积百分比为10至50％，所述体积百分比以整体体积为基础计。
其中，提供经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体的步骤包括：
提供一金属；
将该金属粉碎成微米级金属粉体与纳米级金属粉体；以及
对该微米级金属粉体与该纳米级金属粉体进行钝化处理，得到经钝化处理的金属粉体。
其中，该钝化处理包括使微米级金属粉体与纳米级金属粉体的表面形成一氧化层。
形成该氧化层的方法选自空气加热氧化法、强氧化剂氧化法以及它们的组合或其他可替代的方法。
优选，形成该氧化层的方法为空气加热氧化法，该空气加热氧化法是将微米级金属粉体与纳米级金属粉体置于一高温环境，并对这些金属粉体进行干燥。
该高温环境的温度介于100℃至150℃之间.
对金属粉体进行干燥的时间介于18小时至36小时之间。
优选，形成该氧化层的方法为强氧化剂氧化法，所用的强氧化剂为浓硫酸、硝酸、氯酸、碘酸、二铬酸钾或过锰酸钾。
该分散处理包括将经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体置于一溶剂中，并加入分散剂而形成一悬浮溶液，然后对该悬浮溶液进行超音波震荡处理。
该超音波震荡处理所需的时间介于0.5小时至3小时之间。
其中，该溶剂为一有机溶剂，且该溶剂选自无水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺以及它们的组合或其他可替代的溶剂。
优选，该溶剂是无水乙醇，且该呈钝化态的微米级金属粉体和纳米级金属粉体与无水乙醇的体积比为1∶1。
该分散剂选自硅烷偶联剂(silane coupling agent)、酞酸酯偶联剂、硅酸酯偶联剂以及它们的组合。
优选，该分散剂为硅烷偶联剂，且其添加量为有机溶剂体积的1至3％。
该强化材选自铝、铬、镍、铁、钼、钴、钨、钽、铌以及它们的组合。
该聚合物材料选自聚偏二氟乙烯[poly(vinylidene fluoride)，PVDF]、聚偏二氟乙烯-三氟乙烯[poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene)]，P(VDF-TrFE)]、聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚甲基丙烯酸甲酯[poly(methylmethacrylate)，PMMA]、聚亚酰胺(polyimide，PI)、环氧树脂(epoxy resin)以及它们的组合。
将该强化材与该基材混合制成聚合物基复合材料的方法为粉末共混法、溶液法或热压法。
综合以上所述，通过将不同粒径大小的金属粉体分别经过钝化处理后混合成强化材并加入到聚合物基材中，即可制备出具有高热导率，同时保持一定程度的低介电损耗的聚合物基复合材料，该聚合物基复合材料有利于应用在电绝缘封装材料上，还可应用于任何需要导热绝缘的领域。此外，本发明的方法工艺简单、制造成本低，且操作参数便于控制，无论是实验性小规模生产还是工业上的大规模生产都能够容易实现，具有其实用性。
附图说明
图1为本发明聚合物基复合材料的制造方法的流程图；
图2为铝强化材与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所制成的聚合物基复合材料的电子显微扫描图；
图3为不同铝强化材分别与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所构成的复合材料的热导率测定结果图；
图4为不同铝强化材分别与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所构成的复合材料的介电损失测定结果图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
请参阅图1所示，本发明的聚合物基复合材料的制备方法包括以下步骤：
提供一金属；该金属可为铝、铬、镍、铁、钼、钴、钨、钽、铌或其它可替代的金属材料。
将该金属粉碎成微米级金属粉体与纳米级金属粉体；该微米级金属粉体的粒径大小为1微米至20微米；该纳米级金属粉体的粒径大小约为10纳米至100纳米。
对微米级金属粉体与纳米级金属粉体进行钝化处理，以使微米级与纳米级的金属粉体均呈现钝化态；所述之钝化处理系是在于这些该等金属粉体表面形成一氧化层，其可藉由通过空气加热氧化法、强氧化剂氧化法或其它可替代之的方法而为之来实现；其中，空气加热氧化法系法是将该等这些金属粉体置于高温环境中干燥一段时间后，于在这些该等粉体的表面形成一层氧化层；强氧化剂氧化法系法是利用强氧化剂如浓硫酸、硝酸、氯酸、碘酸、二铬酸钾、过锰酸钾或其它可替代之的强氧化剂与该等这些金属粉体作用，而于该等在这些粉体表面形成一氧化层。
对钝化处理后的这些金属粉体进行分散处理，以避免该等钝化金属粉体产生团聚，而不利于后续工艺；所述化学分散处理是将呈钝化态的这些金属粉体置于一溶剂中并加入分散剂，形成一悬浮溶液，而后对该悬浮溶液进行超音波震荡一段时间，以加强这些金属粉体的分散效果，并使分散剂均匀地包覆在这些钝化金属粉体表面。其中，所述溶剂可为一有机溶剂，例如无水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺或其它可替代的溶剂，在本发明的较佳实施例中，采用无水乙醇作为溶剂，且这些金属粉体与溶剂所混合的体积比为1∶1；所述分散剂可为硅烷偶联剂(silane coupling agent)、酞酸酯偶联剂、硅酸酯偶联剂或其它可替代的物质。
将经分散处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体按一定的体积比例混合并形成一强化材；该体积比例为5∶1至30∶1之间。
提供一基材；该基材由聚合物材料所构成，且该聚合物材料可为聚偏二氟乙烯[poly(vinylidene fluoride)，PVDF]、聚偏二氟乙烯-三氟乙烯[Poly(vinylidenefluoride-trifluoroethylene)，P(VDF-TrFE)]、聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚甲基丙烯酸甲酯[poly(methyl methacrylate)，PMMA]、聚亚酰胺(polyimide，PI)、环氧树脂(epoxy resin)或其它可替代的聚合物所构成。
将该强化材与该基材按一定的体积比例混合并以适当的制备方法制备出该聚合物基复合材料，其可通过粉末共混法或溶液法来实现；其中，基材所占的体积百分比为50至90％，该强化材所占的体积百分比为10至50％。
以下列举数个实施例用于示范本发明，这些实施例并非以任何方式欲限制本发明的范围，但用于指示如何实施本发明的材料及方法。
实施例1本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例2本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为1微米的微米级铝粉体以及粒径约为10纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的微米级及纳米级的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例3本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行强氧化剂钝化处理；该钝化处理是在浓硫酸或者浓硝酸等强氧化剂氧化环境下处理12小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；干燥后出去酸微弱杂质而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的微米级及纳米级的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶120∶1 21∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例4本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为10微米的微米级铝粉体以及粒径约为100纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的微米级及纳米级的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例5本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为10微米的微米级铝粉体以及粒径约为100纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的丙酮中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为丙酮体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的微米级及纳米级的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例6本发明利用铝金属制备强化材的方法
本实施例中制备强化材的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材。
1.提供一铝金属材料，经X射线衍射光谱(x-ray diffraction，XRD)测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为10微米的微米级铝粉体以及粒径约为100纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后通过120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的方法，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的二甲基甲酰胺中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为二甲基甲酰胺体积的3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的微米级及纳米级的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按照一定的体积比例(5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，进而形成一系列不同比例的铝强化材。
实施例7本发明利用铝金属制备强化材并与PVDF基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的3％并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50Mpa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例8本发明利用铝金属制备强化材并与PVDF基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入酞酸酯偶联剂，添加的量为无水乙醇体积的3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于DMF溶液中，在温度为60℃、转速260rpm的环境下进行磁力搅拌，1小时后，将充分分散后的混合溶液置入一大敞口容器中，高温快速加热，使有机溶剂尽快挥发掉，以避免出现因介质粉末和聚合物密度之间的差异而产生的分散不均匀的现象，从而形成铝金属与PVDF基材复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例9本发明利用铝金属制备强化材并与PVDF基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入酞酸酯偶联剂，添加的量为无水乙醇体积的3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例10本发明利用铝金属制备强化材并与PVDF基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅酸酯偶联剂，添加的量为无水乙醇体积的3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅酸酯偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例11本发明利用铝金属制备强化材并与PI基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚亚酰胺(PI)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚亚酰胺(PI)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PI基材所构成的复合材料。
实施例12本发明利用铝金属制备强化材并与PMMA基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质；将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加的量为无水乙醇体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的这些钝化态的铝粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PMMA基材所构成的复合材料。
实施例13本发明利用铝金属制备强化材并与PVDF基材以特定体积比例混合制成复合材料的制备方法
本实施例中，制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的铝金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成铝强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按特定体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一铝金属材料，经XRD测试确定为纯铝，不含任何杂质，将该铝金属材料粉碎成粒径约为5微米的微米级铝粉体以及粒径约为50纳米的纳米级铝粉体。
2.取10g粉碎后的微米级铝粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级铝粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级铝粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级铝粉体。
4.将微米级铝粉体与纳米级铝粉体进行化学分散处理，以阻止铝粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些铝粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH550，添加量为有机溶剂体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的铝粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.将经偶联剂处理的两种级别的钝化铝粉粉体按照一定的体积比例(μm∶nm＝5∶1-30∶1，为了便于更好地进行对比，比例分别为5∶1 10∶1 16∶1 18∶1 19∶1 20∶121∶1 22∶1 24∶1 30∶1，共10份)进行混合，而得到十份不同体积比例组成的铝强化材。
6.提供一基材，且该基材是由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份强化材以分别以強化材∶基材為9∶1的體積比例与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度为200℃以及压力为50MPa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得到一由这些呈钝化态的铝粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例14本发明利用镍金属制备强化材并且与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中聚合物基复合材料的流程步骤主要利用具有不同粒径大小的镍金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成镍强化材，再与聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一镍金属材料，经XRD测试确定为纯镍，不含任何杂质；将该镍金属材料粉碎成粒径约为1微米至20微米的微米级镍粉体以及粒径约为50纳米的纳米级镍粉体。
2.取10g粉碎后的微米级镍粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级镍粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级镍粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级镍粉体。
4.将微米级镍粉体与纳米级镍粉体进行化学分散处理，以阻止镍粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些镍粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加量为有机溶剂体积的1至3％，并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的镍粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的钝化态的镍粉体分别按5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的强化材。
6.提供一基材，且该基材由聚偏二氟乙烯(PVDF)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份镍强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为180℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上于温度200℃以及压力为50Mpa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由钝化态镍粉体所制成的强化材以及PVDF基材所构成的复合材料。
实施例15利用镍金属制备强化材并且与PMMA基材混合制成复合材料的制备方法
本实施例中制备聚合物基复合材料的流程步骤主要是利用具有不同粒径大小的镍金属粉体，经钝化处理与化学分散处理之后，按适当的比例混合制成镍强化材，再与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为基材，将两者按适当体积比例混合并制成本发明的复合材料。
1.提供一镍金属材料，经XRD测试确定为纯镍，不含任何杂质；将该镍金属材料粉碎成粒径约为1微米至20微米的微米级镍粉体以及粒径约为50纳米的纳米级镍粉体。
2.取10g粉碎后的微米级镍粉体进行钝化处理；该钝化处理是在120℃下的有氧环境中干燥24小时，使微米级镍粉体的表面形成一氧化层；而后经120目的筛网过筛，得到一呈钝化态的微米级镍粉体。
3.按照步骤2的操作，得到一呈钝化态的纳米级镍粉体。
4.将微米级镍粉体与纳米级镍粉体进行化学分散处理，以阻止镍粉体产生团聚；该化学分散处理是将这些镍粉体分别置于5至10g的无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH570，添加量为有机溶剂体积的1至3％并且进行超音波震荡处理1小时，使这些钝化态的镍粉体的表面皆均匀包覆一层硅烷偶联剂。
5.经化学分散处理的钝化态的镍粉体分别依5∶1、10∶1、16∶1、18∶1、19∶1、20∶1、21∶1、22∶1、24∶1、30∶1的体积比例进行混合，而得到十份不同体积比例组成的镍强化材。
6.提供一基材，且该基材由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)所构成；将上述步骤5.所制备的每一份镍强化材以相同体积比例分别与该基材混合，并置于双螺杆挤出机中，在温度为170℃、转速60rpm的环境下进行混炼、挤出以及造粒等程序，以形成一复合材料。
7.将经造粒后的该复合材料置入模具中，在平板硫化机上在温度200℃以及压力为50Mpa的环境下进行热压成型，所需时间为25分钟，经热压成型后即可得一由钝化态镍粉体所制成的强化材以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基材所构成的复合材料。
实验例铝强化材与PVDF基材所混合制成的聚合物基复合材料的性质
如图2所示，图2为铝强化材与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所制成的聚合物基复合材料的电子显微扫描图。其中该铝强化材是由微米级钝化铝粉体与纳米级钝化铝粉体以20∶1的体积比例所混合制成。
如图3所示，图3为不同铝强化材分别与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所构成的复合材料的热导率测定结果图。其中，横轴表示该铝强化材中，微米级钝化铝粉体与纳米级钝化铝粉体所组成的体积比例。由此结果可知，当铝强化材中的微米级钝化铝粉体与纳米级钝化铝粉体以20∶1的比例混合时，该铝强化材的热导率达到一最大值，其是3.258W/m□K。
如图4所示，图4为不同铝强化材分别与聚偏二氟乙烯(PVDF)基材以1∶1的体积比例所构成的复合材料的介电损失测定结果图，其中该铝强化材由微米级钝化铝粉体与纳米级钝化铝粉体按不同体积比例所组成。由此结果可知，在不同的电场频率下，介电损耗(dielectric loss，tan δ)随着频率增加而有升高的趋势，但变化不大，其值在0.02至0.15之间；而当铝强化材中的微米级钝化铝粉体与纳米级钝化铝粉体以20∶1的体积比例混合时，其在各电场频率下的介电损失比这些铝粉体按其它体积比例混合时低。
由上述可知，所制备的复合材料的热导率与强化材中金属粉体的粒径大小、以及不同粒径的金属粉体的体积比例有关，不同粒径大小的钝化金属粉体按适当的体积比共同掺杂到聚合物基材内而制成的复合材料，确实能够具备高导热性、低介电损失的性质，有利于用于电子封装材料的产业领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (13)
1.一种聚合物基复合材料，其含有：一基材，该基材由聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚亚酰胺所构成；以及一分散于该基材中的强化材，该强化材含有铝或镍的微米级金属粉体与纳米级金属粉体，且所述金属粉体均经钝化处理而呈现钝化态；且该基材所占的体积百分比为50至90%，而该强化材所占的体积百分比为10至50%，所述体积百分比以整体体积为基础计，其中所述强化材中微米级金属粉体与所述纳米级金属粉体的体积比为5:1至30:1；该强化材中，所述微米级金属粉体的粒径介于1微米至20微米之间；以及所述纳米级金属粉体的粒径介于10纳米至100纳米之间。
2.如权利要求1所述的聚合物基复合材料，其特征在于，该强化材中，所述微米级金属粉体与所述纳米级金属粉体的表面均分别包覆有一氧化层；该氧化层是经钝化处理而形成的。
3.一种权利要求1-2任一项所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，包括：
提供经钝化处理的铝或镍的微米级金属粉体与纳米级金属粉体；
对经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体进行分散处理；
将分散处理后的微米级金属粉体与纳米级金属粉体按体积比为5:1至30:1混合并形成一强化材；
提供一基材，该基材由聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚亚酰胺所构成；以及
将该强化材与该基材按一定的体积比例混合制备成一聚合物基复合材料，且该聚合物基复合材料中，该基材所占的体积百分比为50至90%，该强化材所占的体积百分比为10至50%，所述体积百分比以整体体积为基础计，该强化材中，所述微米级金属粉体的粒径介于1微米至20微米之间；以及所述纳米级金属粉体的粒径介于10纳米至100纳米之间。
4.如权利要求3所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，提供经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体的步骤包括：
提供一金属，该金属为铝或镍；
将该金属粉碎成微米级金属粉体与纳米级金属粉体；以及
对该微米级金属粉体与该纳米级金属粉体进行钝化处理，得到经钝化处理的铝或镍的微米级金属粉体与纳米级金属粉体。
5.如权利要求4所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该钝化处理包括使微米级金属粉体与纳米级金属粉体的表面形成一氧化层。
6.如权利要求5所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，形成该氧化层的方法选自空气加热氧化法、强氧化剂氧化法以及它们的组合。
7.如权利要求6所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，形成该氧化层的方法为空气加热氧化法，该空气加热氧化法是将微米级金属粉体与纳米级金属粉体置于一高温环境，并对这些金属粉体进行干燥。
8.如权利要求3所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该分散处理包括将经钝化处理的微米级金属粉体与纳米级金属粉体置于一溶剂中，并加入分散剂而形成一悬浮溶液，然后对该悬浮溶液进行超音波震荡处理。
9.如权利要求8所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该溶剂为一有机溶剂，且该溶剂选自无水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺以及它们的组合。
10.如权利要求9所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该溶剂是无水乙醇，且该呈钝化态的微米级金属粉体和纳米级金属粉体与无水乙醇的体积比为1:1。
11.如权利要求8所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该分散剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅酸酯偶联剂以及它们的组合。
12.如权利要求11所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，该分散剂为硅烷偶联剂，且其添加量为有机溶剂体积的1至3％。
13.如权利要求3-12中任一项所述的聚合物基复合材料的制造方法，其特征在于，将该强化材与该基材混合制成聚合物基复合材料的方法为粉末共混法、溶液法或热压法。
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| CN102181168A (zh) | 2011-09-14 |
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