CN102660096A - 对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法，复合材料由金属铝粉和聚合物基体聚偏氟乙烯（PVDF）组成；其配方按照体积百分比为：Al含量1%~50%，PVDF含量50%~99%；材料的制备方法是将Al粉用偶联剂改性处理，将改性的Al粉与PVDF在N,N’-二甲基乙酰胺中混合，去除溶剂后热压得到Al/PVDF复合材料；复合材料表面经过砂纸打磨后使用氟化试剂修饰即得到Al/PVDF复合材料超疏水表面；本发明的Al/PVDF复合材料超疏水表面制备工艺简单，成本低廉，本发明制得的Al/PVDF复合材料超疏水表面可对水中乙醇含量进行快速定性检测。
Description
技术领域
本发明涉及对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法。
背景技术
超疏水表面一般是指与水的接触角＞150°的表面，它在工农业生产和人们的日常生活中都有着极其广阔的应用前景，用于玻璃、陶瓷、混凝土、木材等建筑材料上，可以使材料具有自清洁或易于清洗的效果；用于服装等纺织品上，可以起到防水防污和自清洁的效果；用于高降雪地区的卫星天线或户外标牌上，可以防止因积雪导致的信号中断或外观模糊。超疏水表面用于金属材料上，可以起到自清洁、抑制表面腐蚀和表面氧化以及降低摩擦系数的效果；超疏水表面用于船舶、舰艇的外壳或管道的内壁，可以降低它们与水流之间的摩擦阻力；超疏水表面用于微流体装置中，可以实现对流体的低阻力、无漏损传送；超疏水表面用于微型水上交通工具上，可以使其具有超强的负载能力；超疏水表面用于与血液接触的生物医学材料上，可以抑制血小板的粘附和活化，改善材料的血液相容性。固体表面的润湿性同时由其化学组成和几何结构共同控制，低的表面自由能和合适的表面微细结构是固体表面产生超疏水性的两个前提条件。目前，在超疏水表面制备和应用研究领域还存在一些问题；尤其在制备方法上，人工仿生制备超疏水材料的主要方法主要依靠控制材料的表面粗糙度，即表面形貌来实现超疏水表面所要求的微纳米复合结构；而形貌则通过阳极氧化、电纺、化学气相沉积、等离子刻蚀、激光刻蚀和溶胶-凝胶过程等等工艺来实现。但是这些工艺无一不需要特殊的设备和复杂的工艺控制，因此现有的制备工艺存在成本高、工艺复杂等缺陷。另外，超疏水表面技术已经经历了大约九年时间的发展过程，在理论和制备两个方面都取得了大量的研究成果。然而，绝大多数研究结果都是基于纯水或纯溶剂在固体超疏水表面的浸润行为而得到的，而在实际应用中固体表面所接触的液体会经常遇到混合溶液（如酒水、饮料、药水、海水等），而混合溶液在超疏水表面的浸润行为很有可能和纯水完全不同。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法，它具有工艺过程简单，制备成本低廉的优点。
本发明是这样来实现的，一种Al/PVDF复合材料超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述的聚合物复合材料有着以下的物质组成：经硅烷偶联剂处理的Al粉和聚合物基体材料PVDF；所述的Al粉体积百分比含量为1%~50%，聚合物基体PVDF的体积百分比含量为50%~99%；所述的Al粉平均粒径为800 nm，经硅烷偶联剂处理后使用，其中硅烷偶联剂与Al粉的质量比为1:100；所述的聚合物基体PVDF熔点为167 ℃，平均粒径为25 μm。所述制备方法包括以下步骤：（1) Al粉的表面处理：室温下将Al粉通过超声分散和搅拌使其在无水乙醇中形成悬浮液，然后加入硅烷偶联剂后持续搅拌10~30分钟；随后加入去离子水，在40~60℃下超声分散并搅拌30分钟；离心分离粉体，然后使用无水乙醇洗涤1~3次后，在60~120℃下真空干燥2~5小时，自然冷却到室温后使用；(2) Al/PVDF复合材料的制备：称取步骤(1)中经过硅烷偶联剂改性得到的Al粉及聚合物基体PVDF，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为1~50%，PVDF的体积百分比含量为50~99%；将Al粉在DMAC中分散，PVDF在DMAC中溶解，然后将二者混合，机械搅拌30 min，超声分散15 min混合均匀，然后将混合粉料置于硬质合金模具中，在200 ℃下于100 Mpa压力下热压20分钟，冷却到室温后得到直径为20 mm，厚度为2~3 mm左右的Al/PVDF复合材料样品；(3) Al/PVDF复合材料的表面处理：将步骤（2）得到的Al/PVDF复合材料样品先用200#粗砂子打磨，然后用2000#细砂纸打磨到无明显划痕为止；随后将复合材料样品表面分别先后使用去离子水、无水乙醇和丙酮清洗，使用氮气流吹干后将其浸入到氟化试剂含量为1 wt%的无水乙醇溶液中，在室温下浸泡2 h后将样品取出，使用无水乙醇清洗表面，再用氮气吹干后即得到对不同浓度乙醇水溶液具有不同浸润性的Al/PVDF复合材料超疏水表面。所述氟化试剂为1H、1H、2H、2H-全氟辛基三氯硅烷。所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明的技术效果是：本发明与现有技术相比不仅工艺简单，成本低廉，而且对不同浓度乙醇水溶液的浸润性可调，可用于对水中乙醇含量进行快速定性检测。
附图说明
图1为本发明实施例1中Al体积百分比含量为0.5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图2为本发明实施例1中纯水在Al体积百分比含量为0.5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面表面的接触角照片（约162°）。
图3为本发明实施例1中乙醇体积百分比含量为10%的水溶液在Al体积百分比含量为0.5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面吸附倒置180°的数码照片。
图4为本发明实施例2中Al体积百分比含量为1%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图5为本发明实施例3中Al体积百分比含量为5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图6为本发明实施例4中Al体积百分比含量为10%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图7为本发明实施例5中Al体积百分比含量为20%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图8为本发明实施例6中Al体积百分比含量为30%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图9为本发明实施例7中Al体积百分比含量为40%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
图10为本发明实施例8中Al体积百分比含量为50%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度的乙醇水溶液的接触角和滚动角。
具体实施方式
下面通过结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
(1) Al粉的表面处理：室温下将50 g Al粉通过超声分散和搅拌使其在无水乙醇中形成悬浮液，然后加入偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）后持续搅拌10~30分钟；随后加入去离子水，在40~60℃下超声分散并搅拌30分钟；离心分离粉体，然后使用无水乙醇洗涤1~3次后，在60~120℃下真空干燥2~5小时，自然冷却到室温后使用；
(2) Al/PVDF复合材料的制备：称取步骤(1)中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.0106 g及聚合物基体PVDF 1.3825 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为0.5%；将Al粉在DMAC中分散，PVDF在DMAC中溶解，然后将二者混合，机械搅拌30 min、超声分散15 min混合均匀；将混合粉料置于硬质合金模具中，在200 ℃下于100 MPa压力下热压15分钟，冷却到室温后得到直径为20 mm，厚度为2~3 mm左右的Al/PVDF复合材料样品。
(3) Al/PVDF复合材料的表面处理：将Al/PVDF复合材料样品先用200#粗砂子打磨，然后用2000#细砂纸打磨到无明显划痕为止；随后将复合材料样品表面分别使用去离子水、无水乙醇和丙酮清洗，使用氮气流吹干后将其浸入到氟化试剂含量为1 wt%的无水乙醇溶液中，在室温下浸泡2 h后将样品取出，使用无水乙醇清洗表面，氮气吹干后即得到Al/PVDF复合材料超疏水表面。Al含量为0.5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图1。对乙醇体积百分比含量小于等于5%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上（见图2），滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量等于或大于10%的水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面（见图3）。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度5%~10%范围内发生突变，因此Al含量为0.5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于5%或大于等于10%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例2
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.0212 g及聚合物基体PVDF 1.3756 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为1%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为1%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图4。对乙醇体积百分比含量小于等于15%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于20%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度15%~20%范围内发生突变，因此Al含量为1%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于15%或大于等于20%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例3
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.1060 g及聚合物基体PVDF 1.3299 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为5%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图5。对乙醇体积百分比含量小于等于15%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于20%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度15%~20%范围内发生突变，因此Al含量为5%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于15%或大于等于20%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例4
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.2120 g及聚合物基体PVDF 1.2505 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为10%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为10%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图6。对乙醇体积百分比含量小于等于15%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于20%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度15%~20%范围内发生突变，因此Al含量为10%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于15%或大于等于20%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例5
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.4239 g及聚合物基体PVDF 1.1116 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为20%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为20%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图7。对乙醇体积百分比含量小于等于15%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于25%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度15%~25%范围内发生突变，因此Al含量为20%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于15%或大于等于25%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例6
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.6359 g及聚合物基体PVDF 0.9726 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为30%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为30%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图8。对乙醇体积百分比含量小于等于15%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于25%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度15%~25%范围内发生突变，因此Al含量为10%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于15%或大于等于25%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例7
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉0.8478 g及聚合物基体PVDF 0.8336 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为40%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为40%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图9。对乙醇体积百分比含量小于等于20%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量为30%的乙醇水溶液的滚动角在10°以下，溶液容易滚走；对乙醇体积百分比含量大于25%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度20%~30%范围内发生突变，因此Al含量为40%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于20%或大于等于30%的乙醇水溶液进行定性检测。
实施例8
称取实施例2中硅烷偶联剂改性得到的Al粉1.0598 g及聚合物基体PVDF 0.6947 g，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为50%；其他步骤均与实施例1相同。Al含量为50%的Al/PVDF复合材料超疏水表面对不同浓度乙醇水溶液的浸润性测试结果见图10。对乙醇体积百分比含量小于等于25%的乙醇水溶液的接触角都在150°以上，滚动角都在5°以下，此浓度范围内的乙醇水溶液很难在复合材料表面停留；对乙醇体积百分比含量大于50%的乙醇水溶液具有很强的粘附性，样品翻转180°时依然粘附在复合材料表面。Al/PVDF复合材料表面对乙醇水溶液的滚动角在溶液浓度25%~50%范围内发生突变，因此Al含量为50%的Al/PVDF复合材料超疏水表面能实现对浓度小于等于25%或大于等于50%的乙醇水溶液进行定性检测。
Claims (4)
1.一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面，其特征在于：所述的Al/PVDF复合材料有着以下的物质组成：经硅烷偶联剂处理的Al粉和聚合物基体材料PVDF；所述的Al粉体积百分比含量为1%~50%，聚合物基体PVDF的体积百分比含量为50%~99%；所述的Al粉平均粒径为800 nm，经硅烷偶联剂处理后使用，其中硅烷偶联剂与Al粉的质量比为1:100；所述的聚合物基体PVDF熔点为167 ℃，平均粒径为25 μm。
2.如权利要求1所述的一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法，其特征在于：它包括以下的步骤：
（1) Al粉的表面处理：室温下将Al粉通过超声分散和搅拌使其在无水乙醇中形成悬浮液，然后加入硅烷偶联剂后持续搅拌10~30分钟；随后加入去离子水，在40~60℃下超声分散并搅拌30分钟；离心分离粉体，然后使用无水乙醇洗涤1~3次后，在60~120℃下真空干燥2~5小时，自然冷却到室温后使用；
(2) Al/PVDF复合材料的制备：称取步骤(1)中经过硅烷偶联剂改性得到的Al粉及聚合物基体PVDF，使Al粉在复合材料中的体积百分含量为1~50%，PVDF的体积百分比含量为50~99%；将Al粉在DMAC中分散，PVDF在DMAC中溶解，然后将二者混合，机械搅拌30 min，超声分散15 min混合均匀，然后将混合粉料置于硬质合金模具中，在200 ℃下于100 Mpa压力下热压20分钟，冷却到室温后得到直径为20 mm，厚度为2~3 mm左右的Al/PVDF复合材料样品；
(3) Al/PVDF复合材料的表面处理：将步骤（2）得到的Al/PVDF复合材料样品先用200#粗砂子打磨，然后用2000#细砂纸打磨到无明显划痕为止；随后将复合材料样品表面分别先后使用去离子水、无水乙醇和丙酮清洗，使用氮气流吹干后将其浸入到氟化试剂含量为1 wt%的无水乙醇溶液中，在室温下浸泡2 h后将样品取出，使用无水乙醇清洗表面，再用氮气吹干后即得到对不同浓度乙醇水溶液具有不同浸润性的Al/PVDF复合材料超疏水表面。
3.如权利要求2所述的一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述氟化试剂为1H、1H、2H、2H-全氟辛基三氯硅烷。
4.如权利要求1或2所述的一种对醇水溶液浸润性可调的Al/PVDF超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120912 |