CN104497852A - 甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶及复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶的制备方法，步骤如下：ZnO粒子的制备与改性；超疏水涂层的制备：在常温状态，将2质量份甲基三甲氧基硅烷放入四氢呋喃中，超声下充分溶解；将适量的去离子水、催化剂、分散剂加入烧杯中，在超声下快速搅拌3h，然后把经改性后的8g ZnO加入其中，继续搅拌5h；再向其中缓慢加入2g 甲基三甲氧基硅烷和固化剂，在40℃、pH=4条件下磁力搅拌4-5h，从而得到乳状均匀的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶。本发明还提供其超疏水复合涂层的制备方法。本发明的超疏水复合涂层与水的接触角为158°，滚动角为7°，当复合涂层热处理温度在180℃时，涂层的疏水效果最佳。
Description
技术领域
本发明涉及甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶及复合涂层的制备方法。
背景技术
物体表面具有自清洁及防腐功能是纳米科技时代研究最广泛的课题，处理不同材料表面使其具有超疏水性能是人们追求的目标，如：人们所穿的鞋子、衣服等配件不沾水，厨房瓷砖和浴室玻璃的防雾自清洁性，建筑外墙涂料和输水管道内壁的疏水防腐性。
超疏水复合材料表面因为具有优异的疏水能力和良好的防腐性能，在工业和生活中有着广泛的应用前景。近年来，寻找一种制备工艺简单、成本低廉、方法环保、性能稳定及防污防腐兼备的超疏水涂层是当前的发展方向。
发明内容
本发明提供了一种甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶及复合涂层的制备方法。
本发明提供甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶的制备方法，步骤如下：
（1）ZnO粒子的制备
（2）ZnO粒子表面的改性
把10质量份 ZnO粒子溶解在乙醇及去离子水中磁力搅拌均匀，再把0.6质量份十七氟癸基三乙氧基硅烷加入其中充分混合，并将混合的悬浮液在65℃、pH=4条件搅拌5h；最后，在100℃条件下将改性后的ZnO烘干，研磨备用；
（3）超疏水涂层的制备
在常温状态，将2质量份甲基三甲氧基硅烷放入四氢呋喃中，超声下充分溶解；将适量的去离子水、催化剂、分散剂加入烧杯中，在超声下快速搅拌3h，然后把经改性后的8g ZnO加入其中，继续搅拌5h；再向其中缓慢加入2g 甲基三甲氧基硅烷乳液和固化剂，在40℃、pH=5条件下磁力搅拌4-5h，从而得到乳状均匀的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶。
优选地，所述ZnO粒子的制备是将20质量份氢氧化钠和20质量份氯化锌溶解在去离子水中，并在60℃下磁力搅拌12h，得到的产物通过离心机离心过滤，然后用无水乙醇及去离子水分别清洗，并在600℃下焙烧3h后，冷却研磨，从而获得微/纳米分级结构的ZnO产物粉末。
本发明还提供甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，是将基体清洗干净后，浸入权利要求1或2制备得到的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶中，采用浸渍提拉法在基体表面镀膜，把提拉后的试样在常温下干燥20～30 min后，在180℃烘烤至复合涂层充分交联固化，制得甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合涂层。
本发明的超疏水复合涂层与水的接触角为158°，滚动角为7°，呈现出良好的疏水效果。当复合涂层热处理温度在180℃时，涂层的疏水效果最佳。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
（1）ZnO粒子的制备
将20g氢氧化钠（NaOH）和20g氯化锌（ZnCl2）溶解在一定的去离子水中，并在60℃下磁力搅拌12h，得到的产物通过离心机离心过滤，然后用无水乙醇及去离子水分别清洗两次，并放于马福炉中在600℃下焙烧3h后，冷却研磨，从而获得微/纳米分级结构的ZnO产物粉末。得到的ZnO产物纯度比较高，并且结晶性能较好，粒径范围在255～615 nm之间。
（2）ZnO粒子表面的改性
通过水热反应过程对ZnO粒子表面进行改性，把10g ZnO粒子溶解在乙醇及去离子水中磁力搅拌均匀，再把0.6g十七氟癸基三乙氧基硅烷加入其中充分混合，并将混合的悬浮液在65℃、pH=4条件搅拌5h。最后，在100℃条件下将改性后的ZnO烘干，研磨备用。
未处理的ZnO粒子有很强的亲水性，ZnO粒子经改性后水滴能在上面自由滚动，表现出较好的疏水性能。
（3）超疏水涂层的制备
在常温状态，将2g 甲基三甲氧基硅烷放入四氢呋喃中，超声下充分溶解待用。将适量的去离子水、催化剂（氨水）、分散剂（十二烷基磺酸钠）加入烧杯中，在超声下快速搅拌3h，然后把经改性后的8g ZnO加入其中，继续搅拌5h。再向其中缓慢加入2g甲基三甲氧基硅烷乳液和固化剂（KH-550），在40℃、pH=4条件下磁力搅拌4-5h，从而得到乳状均匀的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶。
最后，将钢基体表面处理干净后待用，随后浸入甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶中，采用浸渍提拉法在钢基体表面镀膜。通过重复操作数次，把提拉后的试样在常温下干燥20～30 min后，在180℃烘烤至复合涂层充分交联固化，制得甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合涂层。
性能试验：
（1）ZnO涂层表面均匀平整，致密性好，与水的接触角约为0°。经改性的ZnO涂层粒径变大，表面微观构型膨胀丰富，并且有较低的表面能，与水的接触角为153°。改性甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合涂层粗糙度与孔隙率都有所提高，呈现微/纳米双重粗糙结构，可有效减小涂层和水滴间的接触面积，复合涂层与水的接触角为158°，滚动角为7°，呈现出良好的疏水效果。
（2）当复合涂层热处理温度在180℃时，水的静态接触角和吸水率分别为158°及7%，涂层疏水效果最佳；当热处理温度低于180℃时，疏水效果与吸水率不佳；当热处理温度增大到200℃时，涂层接触角略有下降，吸水率增加。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合溶胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）ZnO粒子的制备
（2）ZnO粒子表面的改性
把10质量份 ZnO粒子溶解在乙醇及去离子水中磁力搅拌均匀，再把0.6质量份十七氟癸基三乙氧基硅烷加入其中充分混合，并将混合的悬浮液在65℃、pH=4条件搅拌5h；最后，在100℃条件下将改性后的ZnO烘干，研磨备用；
（3）超疏水涂层的制备
在常温状态，将2质量份甲基三甲氧基硅烷放入四氢呋喃中，超声下充分溶解；将适量的去离子水、催化剂、分散剂加入烧杯中，在超声下快速搅拌3h，然后把经改性后的8g ZnO加入其中，继续搅拌5h；再向其中缓慢加入2g 甲基三甲氧基硅烷乳液和固化剂，在40℃、pH=5条件下磁力搅拌4-5h，从而得到乳状均匀的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述ZnO粒子的制备是将20质量份氢氧化钠和20质量份氯化锌溶解在去离子水中，并在60℃下磁力搅拌12h，得到的产物通过离心机离心过滤，然后用无水乙醇及去离子水分别清洗，并在600℃下焙烧3h后，冷却研磨，从而获得微/纳米分级结构的ZnO产物粉末。
3.甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于：是将基体清洗干净后，浸入权利要求1或2制备得到的甲基三甲氧基硅烷/氧化锌复合溶胶中，采用浸渍提拉法在基体表面镀膜，把提拉后的试样在常温下干燥20～30 min后，在180℃烘烤至复合涂层充分交联固化，制得甲基三甲氧基硅烷/氧化锌超疏水复合涂层。
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