CN112940620A - 一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法，首先用硬脂酸对纳米二氧化钛进行改性，并制备十七氟癸基三甲氧基硅烷水解后的溶胶，然后将改性纳米二氧化钛和十七氟癸基三甲氧基硅烷水解后的溶胶配制成涂层溶胶，最后将涂层溶胶刷涂到试样表面，加热烘干后得到二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层。本发明通过一步法同时了实现了粗糙结构的构建和低表面能物质的修饰，可在多种亲水表面制备超疏水涂层，从而使这一涂层技术可广泛应用于实际；此外，本发明所制备的超疏水涂层具有愈合能力，在受到化学破坏时，不需要再添加实验材料，仅通过加热愈合处理就可重新赋予其一定程度的超疏水能力。

Description

一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层防护领域，具体涉及一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法。
背景技术
材料的腐蚀失效所造成的巨大经济损失已引起了社会的广泛关注，涂层防护是延长材料服役寿命的有效手段。近年来，超疏水涂层因其优异的耐腐蚀性能深得青睐，但是机械力或化学作用会使涂层防护效果减弱甚至是消失。构造超疏水表面的关键因素包括构造表面复合尺寸的粗糙结构和降低表面能。因此，近年来合成超疏水材料的主要思路如下：其一是疏水材料的选择及构造表面的粗糙结构；其二是首先对亲水材料进行分级处理，这个过程通常需要强酸或者电解处理，然后利用低表面能物质进行改性。从构造涂层本身出发，赋予超疏水涂层修复能力是目前解决这一难题的最有效方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层及其制备方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，通过下述步骤制备得到：
步骤1：将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，然后放入100-120℃烘箱中保温2-5h得到改性纳米二氧化钛粉末，其中所述硬脂酸和纳米二氧化钛的质量比为1：(5-7)；
在步骤1中，所述硬脂酸、纳米二氧化钛和去离子水的质量比为1:6.25:25，所述混合溶剂中无水乙醇和去离子水的体积比为3:2；将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中后，在25-30℃室温下磁力搅拌2-4h，然后放入110℃烘箱中保温3h得到干燥粉末，研磨后过800目筛，得到改性纳米二氧化钛粉末。
步骤2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.1-1mol/L的氨水加入到无水乙醇溶剂中，所述十七氟癸基三甲氧基硅烷在氨水的催化作用和水的加速作用下进行水解得到主要成分为十七氟癸基三硅醇的蓝-白色透明溶胶，其中所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和氨水三者的体积比为1：(3-5)：(3-5)；
在步骤2中，所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、氨水和无水乙醇四者的体积比为1:4:4:100；将去离子水和氨水加入到无水乙醇溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，然后向其中加入十七氟癸基三甲氧基硅烷并继续在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，得到主要成分为十七氟癸基三硅醇的蓝-白色透明溶胶。
十七氟癸基三甲氧基硅烷的水解可参考下述反应式：
Figure BDA0002289886770000021
R＝CF3(CF2)7CH2CH2
步骤3：将步骤1制得的改性纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中得到悬浮液，将所述悬浮液加入到步骤2制得的蓝-白色透明溶胶中，得到主要成分为十七氟癸基三硅醇和改性纳米二氧化钛的白色溶胶，其中所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1：(3-5)，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1：(4-6)；
在步骤3中，所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1:4，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1:5；将改性纳米二氧化钛粉末加入到无水乙醇和去离子水的混合溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min得到分散均匀的悬浮液，然后所述悬浮液加入到蓝-白色透明溶胶中并继续在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min，得到主要成分为十七氟癸基三硅醇和改性纳米二氧化钛的白色溶胶。
步骤4：将步骤3制得的白色溶胶在试样表面刷涂，然后将所述试样在25-30℃室温下放置一段时间后放入100-120℃烘箱中保温，使得十七氟癸基三硅醇脱水聚合，得到超疏水可愈合涂层；
在步骤4中，将所述试样切割成100×70×2mm3，经砂纸打磨至800目，并在乙醇溶液中超声20-40min；将所述白色溶胶在试样表面刷涂4-6遍，将所述试样在25-30℃室温下放置4-10min后放入110℃烘箱中保温20-40min，得到超疏水可愈合涂层。
十七氟癸基三硅醇的聚合可参考下述反应式：
Figure BDA0002289886770000031
R＝CF3(CF2)7CH2CH2
所述化学试剂均为分析纯或高级纯。
所述实验操作未特别说明均在室温下进行。
本发明的有益效果是：目前制备超疏水涂层的方法包括模板法、刻蚀法、化学沉积法、水热法、溶胶凝胶法等，现有的这些方法对实验仪器、实验药品、试样基体以及实验条件都有着较高的要求，本发明通过一步法同时实现了粗糙结构的构建和低表面能物质的修饰，可在多种亲水表面(如玻璃、木板、棉布等)制备超疏水涂层，对试样基体几乎没有选择性，从而使这一涂层技术能够广泛应用于实际；此外，本发明所制备的超疏水涂层具有愈合能力，在受到化学破坏时，不需要再额外添加实验材料，仅通过加热愈合处理就可以重新赋予其一定程度的超疏水能力。
附图说明
图1是原始试样的C1s图谱和静态接触角测量图片；
图2是浸泡试验后未处理试样的C1s图谱和接触角测量图片；
图3是浸泡试验后愈合处理试样的C1s图谱和接触角测量图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1：粉末改性
首先将15ml无水乙醇和10ml去离子水加入烧杯中，然后加入0.4g硬脂酸和2.5g纳米TiO2粉末，经恒温(25℃)磁力搅拌3h后，放入烘箱(110℃)中保温3h得干燥粉末，研磨后过800目筛，装瓶待用。
步骤2：溶胶制备
将50ml无水乙醇、2ml去离子水和2ml氨水加入烧杯中，先经过恒温(25℃)磁力搅拌30min后，加入0.5ml十七氟癸基三甲氧基硅烷，再继续搅拌30min，得到蓝-白色透明溶胶，装瓶待用。其中无水乙醇作溶剂，氨水作硅烷水解催化剂，水作加速剂，水解示意图如下：
Figure BDA0002289886770000041
R＝CF3(CF2)7CH2CH2
步骤3：表面修饰
首先将304不锈钢试样切割成100×70×2mm3，经砂纸打磨至800目，并在酒精溶液中超声30min；然后将0.5g改性纳米TiO2粉末加入装有2ml无水乙醇和2ml去离子水的烧杯中，恒温(25℃)磁力搅拌60min后，将上述烧杯中的悬浮液加入装有10ml蓝-白色透明溶胶的另一烧杯中，再继续恒温(25℃)磁力搅拌60min，得到白色溶胶(主要成分为水解后的硅烷和改姓纳米二氧化钛)；用刷子在试样表面刷涂5遍，室温放置5min后，在烘箱(110℃)中保温30min烘干，得到超疏水涂层，烘干过程中硅烷聚合示意图如下：
Figure BDA0002289886770000042
R＝CF3(CF2)7CH2CH2
通过上述粉末改性、溶胶制备、表面修饰等一系列步骤在304不锈钢基体上制备了二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层。
通过盐水(质量分数为3.5wt.％)浸泡试验，分别在第0、5、10和20天时测量浸泡试样的静态接触角和滚动角，以此说明盐水对涂层的破坏作用是明显的，随后的愈合处理使原本弱化的涂层恢复超疏水性能，以此来证明其修复能力。具体实验方法如下：
(1)所述浸泡试验操作步骤如下：
封装试样前先测量一次静态接触角和滚动角，记为第0天，然后将预封装好的试样浸泡在质量分数为3.5wt.％的盐水溶液中。测量之前，首先将浸泡试样取出，并用去离子水轻轻冲洗1min，然后在室温下放置30min。本发明分别在第5、10和20天时测量浸泡试样的静态接触角和滚动角，每个试样随机测量5个点，最后取平均值。
(2)所述未处理操作步骤如下：
先将所有浸泡试样取出，再用去离子水轻轻冲洗1min，然后在室温下放置30min，随后测量浸泡试样的静态接触角和滚动角，每个试样随机测量5个点，最后取平均值。
(3)所述愈合操作步骤如下：
首先将所有浸泡试样取出，并用去离子水轻轻冲洗1min，再在室温下放置30min，随后放入烘箱(110℃)中保温30min烘干，然后测量浸泡试样的静态接触角和滚动角，每个试样随机测量5个点，最后取平均值。
所述接触角测量应注意：保持载物台不动、放大倍数不变以及水滴体积约为5μL，切线法和椭圆拟合法交替使用以保证数据更精确。
表1不同浸泡时间下的静态接触角(SCA)和滚动角(SA)结果
Figure BDA0002289886770000051
上述盐水(质量分数为3.5wt.％)浸泡试验结果如表1所示，随着浸泡时间从0增加到20天，静态接触角迅速下降到150°以下，滚动角也相应升高到10°以上，这意味着涂层失去了超疏水性能，这是因为改性纳米二氧化钛表面的酯键会在盐水中发生缓慢的水解，并生成硬脂酸和极少量的硬脂酸钠，但是常温下硬脂酸不溶于水，并且硬脂酸钠也只是微溶于水，生成的大部分硬脂酸和硬脂酸钠会吸附在涂层表面，而不是游离在水溶液中。
表2各元素原子比(at.％)的变化
元素符号 未处理试样 浸泡试验试样 愈合处理试样
C 38.85 37.34 37.68
O 15.83 16.35 15.91
F 35.44 35.86 36.57
Ti 7.11 6.66 6.38
Si 2.77 2.76 2.18
Na --- 0.75 1.07
Cl --- 0.28 0.21
为了进一步说明超疏水涂层的可愈合能力，选用浸泡20d的试样进行分析，通过X射线光电子能谱(XPS)分析各个元素原子比的变化，XPS结果和对应的接触角测量图片如表2和图1、2、3所示。
由图1、2、3可知，在浸泡试验前后C1s图谱均能表征出酯键。由表2可知，相比于未处理试样，C元素的含量在浸泡试验后下降了3.89％，这说明水解产物有一部分已经脱离涂层表面，O元素反而升高了3.28％，这说明游离在水溶液中的水解产物是非常少的一部分；与此同时，酯键的水解使得改性纳米二氧化钛转变为亲水型二氧化钛从而溶解在水溶液中，表2中Ti元素的含量降低了6.33％，也验证了这一点；由于其它元素的含量的降低和升高，F元素(升高1.19％)和Si元素(下降0.36％)的含量基本保持不变；考虑到电中性，Cl-和Na+以杂质的形式吸附在涂层表面，多余的Na+形成硬脂酸钠微溶物也吸附在涂层表面。由以上分析可知，涂层疏水性能的下降是因为酯键的水解，但是水解产物仍吸附在涂层表面，通过高温加热处理能使硬脂酸和二氧化钛再次反应生成改性二氧化钛，但是吸附在涂层表面的极少量硬脂酸钠并不能发生反应，而且水溶液中还有部分硬脂酸钠，这可以很好地解释涂层愈合处理后疏水性能并不能完全恢复的现象。
本发明通过一步法同时了实现粗糙结构的构建和低表面能物质的修饰，可在多种亲水表面(如玻璃、木板、棉布等)制备超疏水涂层，对试样基体几乎没有选择性，这对于将这一涂层技术广泛应用于实际是非常重要的；此外，本发明所制备的超疏水涂层具有愈合能力，在受到化学破坏时，不需要再额外添加实验材料，仅通过加热愈合处理就可以重新赋予其一定程度的超疏水能力。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备，且表现出与本发明实施例基本一致的性能。
本发明公开和提出的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，其特征在于：通过下述步骤制备得到：
步骤1：将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，然后放入100-120℃烘箱中保温2-5h得到改性纳米二氧化钛粉末，其中所述硬脂酸和纳米二氧化钛的质量比为1：(5-7)；
步骤2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.1-1mol/L的氨水加入到无水乙醇溶剂中，充分溶解后得到蓝-白色透明溶胶，其中所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和氨水三者的体积比为1：(3-5)：(3-5)；
步骤3：将步骤1制得的改性纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中得到悬浮液，将所述悬浮液加入到步骤2制得的蓝-白色透明溶胶中，得到白色溶胶，其中所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1：(3-5)，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1：(4-6)；
步骤4：将步骤3制得的白色溶胶在试样表面刷涂，然后将所述试样在25-30℃室温下放置一段时间后放入100-120℃烘箱中保温，得到超疏水可愈合涂层。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，其特征在于：在步骤1中，所述硬脂酸、纳米二氧化钛和去离子水的质量比为1:6.25:25，所述混合溶剂中无水乙醇和去离子水的体积比为3:2；将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中后，在25-30℃室温下磁力搅拌2-4h，然后放入110℃烘箱中保温3h得到干燥粉末，研磨后过800目筛，得到改性纳米二氧化钛粉末。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，其特征在于：在步骤2中，所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、氨水和无水乙醇四者的体积比为1:4:4:100；将去离子水和氨水加入到无水乙醇溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，然后向其中加入十七氟癸基三甲氧基硅烷并继续在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，得到蓝-白色透明溶胶。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，其特征在于：在步骤3中，所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1:4，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1:5；将改性纳米二氧化钛粉末加入到无水乙醇和去离子水的混合溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min得到分散均匀的悬浮液，然后所述悬浮液加入到蓝-白色透明溶胶中并继续在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min，得到白色溶胶。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层，其特征在于：在步骤4中，将所述试样切割成100×70×2mm3，经砂纸打磨至800目，并在乙醇溶液中超声20-40min；将所述白色溶胶在试样表面刷涂4-6遍，将所述试样在25-30℃室温下放置4-10min后放入110℃烘箱中保温20-40min，得到超疏水可愈合涂层。
6.一种二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，然后放入100-120℃烘箱中保温2-5h得到改性纳米二氧化钛粉末，其中所述硬脂酸和纳米二氧化钛的质量比为1：(5-7)；
步骤2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.1-1mol/L的氨水加入到无水乙醇溶剂中，充分溶解后得到蓝-白色透明溶胶，其中所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水和氨水三者的体积比为1：(3-5)：(3-5)；
步骤3：将步骤1制得的改性纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中得到悬浮液，将所述悬浮液加入到步骤2制得的蓝-白色透明溶胶中，得到白色溶胶，其中所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1：(3-5)，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1：(4-6)；
步骤4：将步骤3制得的白色溶胶在试样表面刷涂，然后将所述试样在25-30℃室温下放置一段时间后放入100-120℃烘箱中保温，得到超疏水可愈合涂层。
7.根据权利要求6所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述硬脂酸、纳米二氧化钛和去离子水的质量比为1:6.25:25，所述混合溶剂中无水乙醇和去离子水的体积比为3:2；将硬脂酸和纳米二氧化钛粉末均匀分散在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中后，在25-30℃室温下磁力搅拌2-4h，然后放入110℃烘箱中保温3h得到干燥粉末，研磨后过800目筛，得到改性纳米二氧化钛粉末。
8.根据权利要求6所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述十七氟癸基三甲氧基硅烷、去离子水、氨水和无水乙醇四者的体积比为1:4:4:100；将去离子水和氨水加入到无水乙醇溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，然后向其中加入十七氟癸基三甲氧基硅烷并继续在25-30℃室温下磁力搅拌20-40min，得到蓝-白色透明溶胶。
9.根据权利要求6所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述改性纳米二氧化钛与去离子水的质量比为1:4，所述无水乙醇、去离子水和蓝-白色透明溶胶的体积比为1:1:5；将改性纳米二氧化钛粉末加入到无水乙醇和去离子水的混合溶剂中并在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min得到分散均匀的悬浮液，然后所述悬浮液加入到蓝-白色透明溶胶中并继续在25-30℃室温下磁力搅拌50-70min，得到白色溶胶。
10.根据权利要求6所述的二氧化钛/氟硅氧烷超疏水可愈合涂层的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将所述试样切割成100×70×2mm3，经砂纸打磨至800目，并在乙醇溶液中超声20-40min；将所述白色溶胶在试样表面刷涂4-6遍，将所述试样在25-30℃室温下放置4-10min后放入110℃烘箱中保温20-40min，得到超疏水可愈合涂层。
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