CN109233372A - 一种TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料产品技术领域，具体涉及一种TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层及其制备方法，所述涂层由底漆、面漆、疏水层依次涂覆形成，所述底漆为丙烯酸底漆，所述面漆为丙烯酸面漆，所述疏水层由改性纳米二氧化钛的悬浮液喷涂而成。本发明制备的涂层主要针对涂层表面抗海洋微生物污染，耐磨性及超疏水性能好。

Description

一种TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料产品技术领域，具体涉及一种超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
表面润湿性是固体表面一个重要特性，用固体表面与液体的接触角来衡量表面润湿性，一般与水的接触角大于150°，滚动角小于10°的表面称之为超疏水表面。
超疏水表面在自然界中很常见，在我们熟悉的生活中，荷叶的“出淤泥而不染”就是一种超疏水表面，此外还有水黾、蜻蜓的翅膀等也都具有相同的特性，是由于表面具有许多的微纳结构。将超疏水表面应用在轮船的外壳可以降低水的阻力，还可以达到防污、防腐的功效。所以超疏水表面因其独特的结构特征和自清洁性能在国防、工农业生产和日常生活中有着广泛的应用前景。
将超疏水应用于海洋生物吸附的研究少见报道，仅有少量低表面能仿生结构表面防生物附着的研究，并且在研究超疏水表面的制备方法上有相分离法、模板法、电纺法、溶胶-凝胶法、离子刻蚀法等，虽然多种多样，但大部分都仅仅用于实验室的制备，有些存在仪器昂贵、成本高，不适用于大面积的制备，还有制备出来的超疏水表面有许多物质，在应用于海洋防污中，会释放有毒物质，对海洋环境和人类健康造成了不良的影响。
纳米二氧化钛具有催化活性高、催化范围广，抗紫外线、抗老化，能够有效去除多种有机污染物，具有良好的抗菌性能等优良特点，但由于二氧化钛的极性较强容易吸附水分子极化成表面羟基，表现为亲水性，限制了其应用范围。因此本发明将纳米二氧化钛改性成疏水的二氧化钛然后与丙烯酸树脂复合，通过简单的喷涂法制备纳米二氧化钛丙烯酸树脂超疏水材料，以得到更加高效的抗生物粘附材料。
发明内容
本发明主要提供了一种TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层及其制备方法，涂层表面抗海洋微生物污染，耐磨性及超疏水性能好。其技术方案如下：
一种TiO2/丙烯酸树脂超疏水涂层，所述涂层由底漆、面漆、疏水层依次涂覆形成，所述底漆为丙烯酸底漆，所述面漆为丙烯酸面漆，所述疏水层由改性纳米二氧化钛的悬浮液喷涂而成。
优选的，所述改性二氧化钛为将纳米二氧化钛颗粒经硅烷偶联剂改性而成，改性纳米二氧化钛的平均粒径为10-50nm。
优选的，纳米二氧化钛颗粒与硅烷偶联剂的质量比为5-10:1。
优选的，所述硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
优选的，所述底漆由丙烯酸底漆与固化剂及适量的稀释剂混合喷涂形成。
优选的，所述疏水层的制备方法为：包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛颗粒加入适量的丙酮于水溶液中形成二氧化钛悬浮液；
(2)在悬浮液中加入硅烷偶联剂，其质量比为二氧化钛的10-20％，于磁力搅拌器内混合，制成改性纳米二氧化钛颗粒悬浮液；
(3)将悬浮液喷涂于面漆上即形成疏水层。
一种上述TiO2/丙烯酸树脂超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基底的打磨与清洗：将基底打磨，清洗去除表面杂质；
(2)疏水层悬浮液的配制：将纳米二氧化钛与硅烷偶联剂质量比为5-10:1加入到丙酮与水的混合液中，磁力搅拌形成改性二氧化钛颗粒悬浮液；
(3)喷涂底漆：将丙烯酸底漆与固化剂及适量的稀释剂混合形成悬浮液，将该悬浮液喷涂在打磨好的基底上，喷涂完毕后晾干；
(4)喷涂面漆：将丙烯酸面漆与固化剂混合，然后加入稀释剂，搅拌形成悬浮液，将该悬浮液喷涂在底漆上；
(5)喷涂疏水层：在面漆上快速喷涂步骤(2)制备的疏水层悬浮液，常温固化即可。
优选的，步骤(1)中依次采用乙醇、丙酮、蒸馏水对打磨的基底进行三次清洗。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明通过采用改性纳米二氧化钛具有纳米颗粒和高分子化合物两者的优点，使得纳米颗粒在有机介质中的分散性大大提高，通过纳米二氧化钛与丙烯酸树脂的结合，使涂层疏水性能好，耐磨性能佳。本发明基于丙烯酸面漆制备超疏水表面，制得稳定性较好的超疏水涂层，超疏水性能好，接触角在160°以上，滚动角在5.0°以下。
与其他的表面改性工艺相比，本发明方法简单易控，原料易得，价格低廉，便捷，并且无污染，在海洋防污中具有很广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的超疏水涂层的SEM图；
图2为实施例1制备的超疏水涂层的接触角与摩擦100次后的接触角图。
图3为对比例2所用反应器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。
实施例1
一种TiO2/丙烯酸树脂超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基底的打磨与清洗：采用铝片作为金属基底，规格为50*50*5mm的铝片，用600#的砂纸打磨铝片5min，并依次用丙酮、乙醇和蒸馏水分别清洗1min；
(2)疏水层悬浮液的配制：将纳米二氧化钛颗粒与硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷按照质量比5:1的比例加入到丙酮和水混合溶液中搅拌形成悬浮液，1g的纳米二氧化钛与20ml的丙酮水溶液混合，丙酮水溶液中丙酮体积占3/4；
(3)喷涂底漆：将丙烯酸底漆加入至烧杯中，按照工艺要求加入质量分数25％(占底漆的质量分数)的丙烯酸底漆固化剂和30％的稀释剂，搅拌均匀形成悬浮液；将打磨好的铝片放置通风橱内，底漆悬浮液倒至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，喷涂1min，拿出在常温晾干6h以上；
(4)喷涂面漆：将质量比为4:1的丙烯酸面漆和丙烯酸面漆固化剂，加入30％的稀释剂，搅拌均匀形成悬浮液；将喷好底漆的基底放置通风橱内，将面漆悬浮液倒至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，喷涂1min；
(5)喷涂疏水层：将疏水层悬浮液加入至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，在喷好面漆的基底上立刻喷涂1min；常温固化6h得到丙烯酸面漆超疏水涂层。
将该丙烯酸面漆超疏水涂层放于电镜下扫描，该复合涂层的扫面电镜结果如图1所示。图2为涂层的接触角照片，由该照片可知，接触角达到170.89°，滚动角为2°，说明超疏水性能好。
实施例2
(1)基底的打磨与清洗：采用铝片作为金属基底，规格为50*100*5mm的铝片，用600#的砂纸打磨铝片5min，并依次用丙酮、乙醇和蒸馏水分别清洗1min；
(2)疏水层悬浮液的配制：将纳米二氧化钛颗粒与硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷按照质量比10:1的比例加入到丙酮和水混合溶液中搅拌形成悬浮液，1g的纳米二氧化钛与20ml的丙酮水溶液混合，丙酮水溶液中丙酮体积占5/6；
(3)喷涂底漆：将丙烯酸底漆加入至烧杯中，按照工艺要求加入质量分数25％(占底漆的质量分数)的丙烯酸底漆固化剂和50％的稀释剂，搅拌均匀形成悬浮液；将打磨好的铝片放置通风橱内，底漆悬浮液倒至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，喷涂1min，拿出在常温晾干6h以上；
(4)喷涂面漆：将质量比为3:1的丙烯酸面漆和丙烯酸面漆固化剂，加入50％的稀释剂，搅拌均匀形成悬浮液；将喷好底漆的基底放置通风橱内，将面漆悬浮液倒至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，喷涂1min；
(5)喷涂疏水层：将疏水层悬浮液加入至喷枪内，喷枪口距离铝片保持在10cm，在喷好面漆的基底上立刻喷涂2min；常温固化6h得到丙烯酸面漆超疏水涂层。
使用砂纸对该实施例制得的超疏水涂层进行上百次打磨，打磨完毕后其对水滴的接触角仍然在160°以上，滚动角在5.0°以下。
为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1
胡亚微等采用溶胶-凝胶法于金属基体上构建了TiO2粗糙结构，经表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)后，呈现良好的超疏水性能。(胡亚微,刘珊,黄思雅,潘伟.TiO_2超疏水膜的制备及影响因素[J].稀有金属材料与工程,2011,40(S1):469-471.)
主要步骤如下：
(1)基片预处理
将尺寸为20mm×20mm×0.5mm的316L不锈钢片用600#的水磨砂纸打磨，去除表面氧化层后，用清水冲洗，于超声波清洗机中清洗30min；之后放入碱液(NaOH 15g/L，Na2CO325g/L，Na3PO425g/L)中于80℃煮4h，用去离子水洗涤；再于1mol/L的HCl溶液中浸泡1min后，用去离子水冲洗；再依次用丙酮和乙醇分别超声清洗30min，吹干，待用。
(2)TiO2膜的制备
取正钛酸四丁酯加入到乙醇中，搅拌均匀后，加入少量H2O和HNO3，混合均匀；在所得到的溶液中加入聚乙二醇(PEG，分子量为6000)，于40℃搅拌20min，待PEG完全溶解后，室温下继续搅拌1h；在所得的溶液中加入一定量的P25TiO2纳米粒子，超声分散30min后，室温下搅拌12h，得到TiO2溶胶。将处理好的不锈钢基片浸入到TiO2溶胶中，浸润1min，以2～3mm/s的速度拉出，室温下放置5min，重复上述过程3次提拉涂膜。提拉成膜后，将所得样品放入烘箱中干燥，经高温热处理得到TiO2薄膜。
(3)TiO2膜的表面氟化
将表面构筑TiO2膜的金属基片浸入到预先水解的质量分数为1％的1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)的乙醇溶液中，室温放置1d后取出，乙醇洗涤，在120℃烘箱中加热2h，得到超疏水表面。
对比例2
任杰等利用辉光放电等离子体技术对铁表面改性后进行活化，再经硬脂酸修饰，制备超疏水铁基底材料，并对影响其疏水性的主要因素进行了讨论。(任杰,廖瑞瑞,杨武,李岩,高锦章.辉光放电电解等离子体处理制备铁基表面超疏水材料[J].应用化学,2013,30(02):208-213.)
主要步骤如下：
(1)铁片的预处理
将铁片在丙酮溶液中超声20min。取出后风干，用320#、2000#的金刚砂纸进行打磨后，剪成1cm×2cm的样品，然后将其依次用丙酮和无水乙醇再各超声清洗20min，风干后浸入无水乙醇中保存。
(2)等离子体活化铁基底
自制的反应器为一个长方体玻璃容器，如图3所示，中间由橡胶隔板将容器分成两区，隔板中间有细管相通，阴阳两极均为碳棒，电极间距离为9cm。将1cm×2cm的铁片放置在图中sample的位置(distance＝1cm)，将一定浓度的硫酸钠溶液注入反应器，缓慢搅拌使其在轰击过程中电解液的温度均匀，接通电源，升至一定电压，使反应器内细管口产生稳定辉光，辉光放电电解等离子体轰击铁片，使其表面活化。
(3)铁基底超疏水材料的制备
在放电电压为500V、放电时间为3min、Na2SO4浓度为9g/L的条件下，对铁基底进行轰击，活化后的铁片表面变黑，用无水乙醇淋洗，然后在室温下浸入浓度为0.075mol/L的硬脂酸乙醇溶液3d，得到的铁片依次用无水乙醇、丙酮淋洗，风干后得到超疏水表面。
将实施例1-2同对比例1-2制备的超疏水涂层进行性能对比，数据结果见下表1。
表1
由表1中结果可知实例中的方法，成本较低，方便操作易于控制，得到的超疏水涂层稳定性较好，无污染等优点，应用在船舶抗菌抗海洋防污具有很大的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：所述涂层由底漆、面漆、疏水层依次涂覆形成，所述底漆为丙烯酸底漆，所述面漆为丙烯酸面漆，所述疏水层由改性纳米二氧化钛的悬浮液喷涂而成。
2.根据权利要求1所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：所述改性纳米二氧化钛为纳米二氧化钛颗粒经硅烷偶联剂改性而成，改性纳米二氧化钛的平均粒径为10-50nm。
3.根据权利要求2所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：纳米二氧化钛颗粒与硅烷偶联剂的质量比为5-10:1。
4.根据权利要求2所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：所述硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：所述底漆由丙烯酸底漆与固化剂及适量的稀释剂混合喷涂形成。
6.根据权利要求1所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层，其特征在于：所述疏水层的制备方法为：包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛颗粒加入适量的丙酮于水溶液中形成二氧化钛悬浮液；
(2)在悬浮液中加入硅烷偶联剂，其质量比为二氧化钛的10-20％，于磁力搅拌器内混合，制成改性纳米二氧化钛颗粒悬浮液；
(3)将悬浮液喷涂于面漆上形成疏水层。
7.权利要求1-6任一所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)基底的打磨与清洗：将基底打磨，清洗去除表面杂质；
(2)疏水层悬浮液的配制：将纳米二氧化钛与硅烷偶联剂质量比为5-10:1加入到丙酮与水的混合液中，磁力搅拌形成改性二氧化钛颗粒悬浮液；
(3)喷涂底漆：将丙烯酸底漆与固化剂及适量的稀释剂混合形成悬浮液，将该悬浮液喷涂在打磨好的基底上，喷涂完毕后晾干；
(4)喷涂面漆：将丙烯酸面漆与固化剂混合，然后加入稀释剂，搅拌形成悬浮液，将该悬浮液喷涂在底漆上；
(5)喷涂疏水层：在面漆上快速喷涂步骤(2)制备的疏水层悬浮液，常温固化即可。
8.根据权利要求7所述的TiO2丙烯酸树脂超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中依次采用乙醇、丙酮、蒸馏水对打磨的基底进行三次清洗。
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