CN105440747A - 一种超疏水纳米涂料、制作方法及超疏水纳米涂料涂布 - Google Patents

一种超疏水纳米涂料、制作方法及超疏水纳米涂料涂布 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水纳米涂料，由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm,搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；所述的反应物体积占总体积的百分比为：有机溶剂：70～80%；催化剂：5～10%；蒸馏水：5～10%；硅酸酯：6～10%；含氟偶联剂：0.01～0.2%。该超疏水纳米涂料具有极好的疏水特性，可以作为自清洁涂层来使用；同时还提供一种超疏水纳米涂料的制作方法，通过简单有效的方法制备超疏水纳米涂料；还提供一种超疏水纳米涂料涂布，具有超疏水性能。

Description

一种超疏水纳米涂料、制作方法及超疏水纳米涂料涂布
技术领域
本发明涉及一种超疏水纳米涂料，具体来说，涉及一种超疏水纳米涂料、制作方法及超疏水纳米涂料涂布。
背景技术
近年来，仿生生物学已经引起越来越多的人关注，人们回归自然，在自然界中寻找新的科研突破点。植物叶子表面的超疏水性和自清洁效果引起了人们的很大兴趣。Barthlott和Neinhuis通过观察植物叶表面的微观结构，认为这种自清洁的特征是由粗糙表面上微米结构的乳突以及表面蜡状物的存在共同引起的。中科院研究员江雷在这一研究的基础上还发现“在荷叶表面微米结构的乳突上存在纳米结构，这种纳米结构与微米结构的乳突相结合的双微观结构是引起表面防污自洁的根本原因。荷叶和水稻叶的这种超疏水特性的原理，为人们构建人工超疏水表面和设计界面的润湿性提供了指导。
人们将这荷叶上这种不沾水，且水滴可以自己滚落的现象称为超疏水现象，将具有这种性质的表面称为超疏水表面，其中超疏水表面的接触角通常在150°以上、滚动角小于10°。目前许多超疏水表面的制备方法已有报道，主要有以下几个方面：(1)McCarthy等用射频等离子体刻蚀双轴取向的聚丙烯膜，并加入聚四氟乙烯对聚丙烯的表面进行氟化改性，通过调节时间来控制聚丙烯表面的粗糙度和氟化程度，接触角可达θa/θr＝172°/169°；(2)Rao等用溶胶凝胶的方法，以甲基硅烷为前驱体，在甲醇溶液中，氨水为催化剂，得到的粗糙硅气溶胶表面的CA可达170°；(3)Lau等在碳纳米管阵列薄膜的表面上以化学气相沉积法沉积一层共形的聚四氟乙烯膜，得到的材料表面具有很好的疏水性；(4)韩艳春等通过对PTFE橡胶带进行简单的拉伸，随着拉伸率的增大，构成橡胶的纤维状PTFE晶体之间的距离增大，导致表面的粗糙度增加，表面CA也随之增加。在190％的拉伸率时，CA达165°；(5)Erbil等以等规聚丙烯为成膜物质，通过选择合适的溶剂、沉淀剂和成膜温度来调控溶液成膜过程中聚合物的结晶速率，得到了具有多孔结构的聚合物表面，与水的CA可达160°；(6)江雷等将聚丙烯腈原溶液通过多孔氧化铝模板挤入凝固液中固化，制备的针状聚丙烯腈纳米纤维阵列与水的CA达173°；(7)江雷等用电化学沉积得到粗糙的氧化锌表面，CA为128°，经氟硅烷处理后CA提高到152°；(8)刘维民等用氢氧化钠溶液腐蚀铝或铝合金的表面来得到粗糙表面，分别经氟烷或乙烯基有机硅疏水修饰后，得到金属基底的超疏水表面。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种超疏水纳米涂料，具有极好的疏水特性，可以作为自清洁涂层来使用；同时还提供一种超疏水纳米涂料的制作方法，通过简单有效的方法制备超疏水纳米涂料；还提供一种超疏水纳米涂料涂布，具有超疏水性能。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是：
一种超疏水纳米涂料，该超疏水涂料由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm,搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
作为优选方案，所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
一种超疏水纳米涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
作为优选方案，所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
作为优选方案，所述的有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中任意一种。
作为优选方案，所述的催化剂是氨水、乙酸、盐酸和氯化铵中的任意一种。
作为优选方案，所述的硅酸酯是正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯、硅酸异丙酯中的任意一种。
作为优选方案，所述的含氟偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
一种超疏水纳米涂料涂布，该涂布包括基材和位于基材表面的超疏水纳米涂料层，该超疏水纳米涂料层通过喷涂、浸涂或旋涂中的任意一种方案涂覆在基材表面；所述的超疏水纳米涂料层由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
作为优选方案，所述的基材是金属、纸、玻璃和塑料中的任意一种。
有益效果：与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：该超疏水涂层具有良好的超疏水效果，通过涂布工艺涂布在基板上的涂层，对水滴具有较大的接触角和较小的滚动角。另外，本发明采用的制备方法，同时加入的硅酸酯和含氟偶联剂形成的小球“吸附”在纳米二氧化硅表面，形成“树莓”结构，使得涂层具有较好的表面粗糙度，可显著增加疏水效果。
附图说明
图1是本实施例的纳米涂料中树莓粒子的透射电镜图像；
图2是本实施例的纳米涂料形成涂层后的表面扫面电镜图像；
图3是本发明实施例1中水滴滴在基材上静态照片；
图4是本发明实施例2中水滴滴在基材上静态照片；
图5是本发明实施例3中水滴滴在基材上静态照片；
图6是本发明实施例4中水滴滴在基材上静态照片。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明实施例的一种具有普适性的超疏水纳米涂料，该超疏水纳米涂料由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm,搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
作为优选方案，所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
一种具有普适性的超疏水纳米涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
作为优选方案，所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
作为优选方案，所述的有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中任意一种。所述的催化剂是氨水、乙酸、盐酸和氯化铵中的任意一种。所述的硅酸酯是正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯、硅酸异丙酯中的任意一种。所述的含氟偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
本发明实施例制备的纳米涂料具有超疏水。先通过硅酸酯水解，得到二氧化硅纳米粒子。之后再次加入硅酸酯和含氟偶联剂，形成更小的含氟小颗粒。这些含氟小颗粒可以通过偶联剂的键，结合到之前形成的二氧化硅纳米颗粒上。这样就形成了树莓结构的纳米粒子。如图1所示，图1是对本实施例的纳米涂料进行透射电镜图像拍摄而获取的树莓粒子的透射电镜图像。树莓结构可以提高表面粗糙度高，含氟单体可以有效地降低表面自由能。综合这两点，所得到的粒子本身就具备很好的疏水性。
作为上述纳米涂料的一种应用，将其制作为涂布。一种超疏水纳米涂料涂布，该涂布包括基材和位于基材表面的超疏水纳米涂料层，该超疏水纳米涂料层通过喷涂、浸涂或旋涂中的任意一种方案涂覆在基材表面；所述的超疏水纳米涂料层由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
上述的基材是金属、纸、玻璃和塑料中的任意一种。
将本实施例制备的纳米涂料喷涂到基材后，利用乙醇挥发性来进行物理成膜，当乙醇挥发完以后，表面上会形成由这种树莓纳米粒子形成的涂层。这个涂层表面粗糙度高，表面自由能低，从而具备了超疏水的性能。如图2所示，图2是涂层表面的扫面电镜图像。从图2中可以看出：涂层表面粗糙度高。
本实施例的具有普适性的超疏水涂料，是通过有机溶剂、催化剂、硅酸酯和水混合得到混合液，然后再同时加入硅酸酯和含氟偶联剂混合均匀得到所述的超疏水涂料。本发明实施例可以制备半透明、附着力强的超疏水涂层，该涂料具有较好的树莓结构，能够得到粗糙的涂层表面。本发明实施例的超疏水涂料可以采用多种涂布工艺方法，且在不同基材的复杂工件表面，均具有良好的疏水效果。
下面通过实施例来验证本发明实施例制备的纳米涂料具有超疏水性能。纳米涂料的疏水性能通过测量纳米涂层对水滴的接触角来衡量。其中，接触角越大，说明纳米涂料的疏水性能越佳；接触角越小，说明纳米涂料的疏水性能越差，亲水性越佳。测量接触角的方法为：将喷涂好的基材水平放置，然后滴加2μL的水在其表面，用接触角测量仪测量大小。测量滚动角的方法为：先将喷涂好的基材倾斜一个角度放置，后滴加2μL水在其表面，看水珠是否会滚动下落，如果滚落，逐渐减小倾斜角度，直至水珠不会滚动，即测量基材与水平面间的角度，即为滚动角。
实施例1
向容器中加入9.9mL正硅酸四乙酯、70mL无水乙醇、10mL氨水和9.9mL的蒸馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷，其中正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为0.1mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料。
将该超疏水纳米涂料通过喷涂涂布在玻璃板上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为169°。测定该纳米涂层对水的滚动角为2°。
实施例2
向容器中加入4.89mL正硅酸四乙酯、80mL丙醇、5mL盐酸和10mL的蒸馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯的体积为0.1mL，十七氟癸基三甲氧基硅烷的体积为0.01mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
将该超疏水涂料通过喷涂涂布在纸片上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为164°。测定该纳米涂层对水的滚动角为3°。
实施例3
向容器中加入9.9mL硅酸异丙酯、74.8mL丁醇、10mL乙酸和5mL的蒸馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入硅酸异丙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，硅酸异丙酯的体积为0.1mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷的体积为0.2mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
将该超疏水涂料通过喷涂涂布在铜片上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为159°。测定该纳米涂层对水的滚动角为1°。
实施例4
向容器中加入5.9mL四(2-乙基己基)硅酸酯、78mL异丙醇、6.9mL氯化铵和9mL的蒸馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯的体积为0.1mL，十七氟癸基三甲氧基硅烷的体积为0.1mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
将该超疏水涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为167°。测定该纳米涂层对水的滚动角为2°。
实施例5
向容器中加入7.85mL四(2-乙基己基)硅酸酯、75mL乙醇、9mL盐酸和7.85mL的蒸馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸异丙酯0.15mL，全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷0.15mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
将该超疏水涂料通过喷涂涂布在POM上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为157°。测定该纳米涂层对水的滚动角为3°。
上述实施例1—5中，各反应物体积占总体积的百分比如表1所示。
表1
有机溶剂 催化剂 蒸馏水 硅酸酯 含氟偶联剂
实施例1 70％ 10％ 9.9％ 10％ 0.1％
实施例2 80％ 5％ 10％ 4.99％ 0.01％
实施例3 74.8％ 10％ 5％ 10％ 0.2％
实施例4 78％ 6.9％ 9％ 6％ 0.1％
实施例5 75％ 9％ 7.85％ 8％ 0.15％
对比例1
向容器中加入80ml乙醇、8ml氨水和8ml的水，室温下机械搅拌6h，使其充分混匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为0.1mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到纳米涂料。
将该纳米涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有疏水基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为130°。测定该纳米涂层对水的滚动角为85°。
对比例2
向容器中加入8mL四(2-乙基己基)硅酸酯、75mL乙醇、8mL盐酸和8mL的蒸馏水，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到纳米涂料。
将该超疏水涂料通过喷涂涂布在玻璃板上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有超疏水涂层的基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为23°。该纳米涂层无滚动角。因为接触角低于120°，不存在滚动角。
对比例3
向容器中加入8mL正硅酸四乙酯，80ml乙醇、8ml氨水和8ml的水，室温下机械搅拌6h，使其充分混匀；然后向混合物中先加入正硅酸四乙酯，6h后再加入全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为0.1mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到纳米涂料。
将该纳米涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10～20min，放入60℃烘箱中10min，得到具有疏水基材。
测定该纳米涂层对水的接触角为125°。测定该纳米涂层对水的滚动角为78°。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种超疏水纳米涂料，其特征在于：该超疏水涂料由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm,搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
2.按照权利要求4所述的超疏水纳米涂料，其特征在于：所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
3.一种权利要求1所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；
所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
4.按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于：所述的向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1～10。
5.按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中任意一种。
6.按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂是氨水、乙酸、盐酸和氯化铵中的任意一种。
7.按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的硅酸酯是正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯、硅酸异丙酯中的任意一种。
8.按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的含氟偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
9.一种超疏水纳米涂料涂布，其特征在于，该涂布包括基材和位于基材表面的超疏水纳米涂料层，该超疏水纳米涂料层通过喷涂、浸涂或旋涂中的任意一种方案涂覆在基材表面；
所述的超疏水纳米涂料层由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；所述的反应物体积占总体积的百分比为：
有机溶剂：70～80％；
催化剂：5～10％；
蒸馏水：5～10％；
硅酸酯：6～10％；
含氟偶联剂：0.01～0.2％。
10.按照权利要求9所述的超疏水纳米涂料涂布，其特征在于，所述的基材是金属、纸、玻璃和塑料中的任意一种。
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