CN103803814A - 一种透明超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明超疏水涂层的制备方法，包括：（1）制备勃姆石溶胶；（2）将基底材料浸入上述勃姆石溶胶中，通过提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜层；（3）将上述得到的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含有偏铝酸钠和尿素的溶液中，进行水热反应；（4）将经过步骤（3）处理后的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含疏水化合物的溶液中，常温下进行自组装反应；或者在100～150℃下进行化学气相沉积进行自组装反应，得到透明超疏水涂层。本方法所用工艺简单，原料易得，成本低，重复性好，制得的涂层具有优良的超疏水性和透光性，适用于汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，建筑物的窗玻璃和幕墙等场合。
Description
技术领域
本发明属于疏水材料的制备领域，特别涉及一种透明超疏水涂层的制备方法。
背景技术
近年来，一系列人工仿生超疏水性表面被制备出来的特殊润湿性表面，如荷叶的自清洁功能，水黾优越的水上行走功能，蝴蝶翅膀的定向黏附功能，蚊子眼睛的防雾功能，蝉翼的抗反射功能和蜘蛛丝的集水功能，研究这些具有特殊润湿性的动植物表面对于开发更加功能化的超疏水表面具有重要的意义。由于超疏水表面在现实的生产生活中广阔的应用前景，如作防水衣物、自清洁玻璃、外墙涂料等，而且在管道微流、防水、防腐蚀、油水分离、生物医用等领域也有重要的应用。然而一般制备的超疏水表面往往是不透明，这是由于在制备过程中表面粗糙度太大而导致的。研究制备透明超疏水涂膜时，为了使涂膜具有良好的透光性，表面粗糙度对光散射的影响应降低到最低，而表面粗糙度对于超疏水性能则又是必需的。因此，确定合适的表面粗糙度，确保可见光透光性和超疏水性同时兼备是制备透明超疏水涂膜的关键点和难点。我们可以通过合理的调节表面粗糙度，制备透明而超疏水的表面。透明的超疏水涂层可用于制作汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，可以减少空气中灰尘等的污染，使玻璃表面在高湿度环境或雨天保持相对透明度，保证安全行使。除此之外，它还可防结冰，降低了飞机在飞行时由于结冰而带来的飞行危险。疏水表面防冰是通过改变表面的物理化学性质，降低水滴在表面的粘附力，从而达到防冰效果的方法。因此，研究和开发具有透明的特殊表面的超疏水表面对拓展材料的应用范围及提高材料的使用性能等有着非常重要的意义。
制备透明性质的超疏水表面的方法有很多包括：刻蚀法、溶胶-凝胶法、模板法、相分离法、自组装、气相沉积法等。在一定粗糙结构上修饰低表面能物质时，所常用的低表面能物质有氟化基硅烷、氟聚合物、长链硅烷、硫醇等。(1)Tanadaga小组在《Journal of theAmerican Ceramic Society》1997，80，1040-1042上报道了采用溶胶-凝胶技术制备具有勃姆石(AlOOH)结构的透明氧化铝薄膜，将这种氧化物涂层用热水处理，可以赋予涂层表面20～50nm的粗糙度，再采用氟硅烷偶联剂等对表面处理后，可以获得水接触角为165°的超疏水涂膜。(2)Bravo等在《Langmuir》杂志2007，23，7293-7298上报道了通过层层自组装方法，以不同尺寸纳米SiO2为原料，制得了透明的微孔多层膜。通过控制纳米SiO2在多孔膜上的吸附和聚集程度，实现了表面粗糙度和光透过率的有效结合；(3)Xu等在《Journalof Materials Chemistry》杂志2009，19，655-660上报道了。采用无皂乳液聚合合成聚苯乙烯微球，再将无机SiO2粒子和聚苯乙烯微球共混，经超声振荡后涂膜，500℃高温下产生相分离并得到形似火山口的微观结构，氟硅烷偶联剂表面修饰后得到了可见光透过率90％以上、水接触角达160°的透明超疏水涂膜。(4)Deng等在《Science》杂志2012，335，67-70上报道了用化学蒸汽处理的二氧化硅涂上烟灰，然后通过煅烧引起高温分解，得到一种透明超疏水表面。由于碳颗粒在表面成直线排列，很像分形网络，这个网络里没有水或其他液体可通过的空间。透明超疏水涂膜作为超疏水领域中一个重要的发展方面，各项研究在实验室中得以广泛的展开，也取得了不少的成果，但是由于复杂的制备工艺、价格昂贵的原料以及涂膜的力学性能如附着力、耐久性等问题的存在，距离实际应用还有许多的工作要做。
发明内容
本发明提供一种透明超疏水涂层的制备方法，以解决透明超疏水表面生产工艺复杂，使用设备特殊和原料价格昂贵的缺点，该方法采用水热法在透明基底材料表面进行纳米涂层修饰，然后采用自组装法进行超疏水表面修饰改性，得到透明性较好的超疏水涂层。
本发明的一种透明超疏水涂层的制备方法，包括：
（1）勃姆石溶胶的制备
将异丙醇铝溶于水中，以硝酸为催化剂，进行水解缩合反应，得到勃姆石溶胶；
（2）基底材料表面种子膜的形成
将基底材料浸入上述勃姆石溶胶中，通过提拉涂膜方法在基底材料表面形成厚度为30nm～200nm的勃姆石种子膜层；
（3）具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将上述得到的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含有偏铝酸钠和尿素的溶液中，进行水热反应，形成具有纳米片状勃姆石结构的粗糙表面；
（4）超疏水表面的形成
将经过步骤（3）处理后的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含疏水化合物的溶液中，常温下进行自组装反应1.5-3h，然后用有机溶剂反复冲洗，最后烘干即得透明超疏水涂层；
或者经过步骤（3）处理后的涂有勃姆石种子膜层的基底材料在100～150℃下进行化学气相沉积，将疏水化合物修饰在涂层表面，进行自组装反应1.5-3h，得到透明超疏水涂层。
步骤（1）中所述的异丙醇铝在水中的质量分数为3～5%，硝酸的质量分数为0.1～0.5%。
步骤（1）中所述的水解缩合反应的反应温度为85～95℃，反应时间为24h。
步骤（2）中所述的基底材料为玻璃、石英片等透明材料。
步骤（3）中所述的含有偏铝酸钠和尿素的溶液中的溶剂为纯水、水/乙醇混合溶剂或者水/异丙醇混合溶剂，其中水/乙醇混合溶剂中水与乙醇的体积比为1:1，水/异丙醇混合溶剂中水与异丙醇的体积比为1:1。
步骤（3）中所述的含有偏铝酸钠和尿素的溶液中偏铝酸钠的摩尔浓度为0.08～0.20mol/L，尿素的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L。
步骤（3）中所述的水热反应的反应温度为140～180℃，反应时间为2～48h。
步骤（4）中所述的烘干为在50～100℃烘箱中静置烘干。
步骤（4）中所述的疏水化合物为C8-C22的脂肪酸、C6-C12的含氟脂肪酸、C8-C22的α羟基脂肪酸、C8-C22烷基三氯硅烷、C8-C22烷基三烷氧基硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三氯硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三烷氧基硅烷中的一种或几种；含疏水化合物的溶液中的溶剂为正己烷、环己烷、烷基环己烷、四氯化碳、甲醇、乙醇中的一种或几种，用于冲洗的有机溶剂为正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、四氯乙烷、甲醇或乙醇。
本发明采用溶胶凝胶法在基底材料表面形成勃姆石种子膜，然后用水热法在种子膜表面进行纳米涂层修饰，并用疏水物质对涂层表面进行自组装修饰，所得涂层表面接触角大于150°，对可见光具有良好的透过性。本方法所用工艺简单，原料易得，成本低，重复性好，制得的涂层具有优良的超疏水性和透光性，适用于汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，建筑物的窗玻璃和幕墙等场合。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)采用本发明的方法，工艺简单，重复性好，所用原料易得，成本低；
(2)通过本方法制备的透明超疏水涂层，具有良好的可见光透过性；
(3)通过本方法制备的透明超疏水涂层，与一般超疏水涂层相比，具有非常大的表面水接触角，其高达160°，水珠在上面能自由滚动并带走表面的灰尘达到自洁的目的；
(4)本方法制备的透明超疏水涂层，可用于汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，建筑物的窗玻璃和幕墙等场合，可以达到自净的效果，而且可避免玻璃上结冰。
附图说明
图1是实施例1所得的透明超疏水涂层表面的场发射表面的扫描电镜图；
图2是实施例1所得的透明超疏水涂层表面的场发射断面的扫描电镜图；
图3是实施例1所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图；
图4是实施例1水滴滴于所得到的透明超疏水表面涂层的照片；
图5是实施例2所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图；
图6是实施例3所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图；
图7是实施例4所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图；
图8是实施例5所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图；
图9是实施例6所得的透明超疏水涂层表面的水接触角状态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
场发射扫描电镜照片由HITACH SU-8010型场发射电镜测得。
接触角数据使用Kruss公司OSA-30接触角分析仪测得。
实施例1
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水和乙醇（体积比1:1）的混合溶液中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在160℃下进行水热反应2h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片浸入5mM 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中，进行自组装反应2h，然后用甲醇冲洗，在60℃的烘箱中静置烘干即得到透明超疏水薄膜。如图3，其接触角为165°，可见光透过率为80%。
实施例2
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在160℃下进行水热反应2h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
将步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片放置于100mL的广口瓶中，放入120℃的烘箱中用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷进行表面化学结构的修饰，进行自组装反应2h，得到透明超疏水涂层。如图5，其接触角为160°。
实施例3
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水和乙醇（体积比1:1）混合溶液中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在160℃下进行水热反应12h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
将步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片放置于100mL的广口瓶中，放入120℃的烘箱中用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷进行表面化学结构的修饰，进行自组装反应2h，得到透明超疏水涂层。如图6，其接触角为161°。
实施例4
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水和异丙醇（体积比1:1）混合溶液中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在160℃下进行水热反应24h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
将步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片放置于100mL的广口瓶中，放入120℃的烘箱中用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷进行表面化学结构的修饰，进行自组装反应2h，得到透明超疏水涂层。如图7，其接触角为163°。
实施例5
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在140℃下进行水热反应12h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
将步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片放置于100mL的广口瓶中，放入120℃的烘箱中用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷进行表面化学结构的修饰，进行自组装反应2h，得到透明超疏水涂层。如图8，其接触角为155°。
实施例6
(1)勃姆石溶胶的制备
采用金属醇盐水解法制备勃姆石胶体，将异丙醇铝和硝酸加入到水，控制摩尔比例为[H2O]:[AIP]:[HNO3]=100:1:0.1，在90℃条件下强力搅拌，同时伴随冷凝回流，反应24h，溶液呈微青色，即得到勃姆石溶胶，冷却封存。
(2)基底材料表面种子膜的形成
采用的是溶胶-凝胶及提拉涂膜方法在基底材料表面形成勃姆石种子膜。借助提拉仪，在勃姆石溶胶溶液中，对干净的玻璃片进行提拉涂膜，可以通过调节勃姆石溶胶的浓度或者提拉次数来控制薄膜的厚度，其厚度控制在30nm～200nm之间。
(3)具有纳米片状结构的粗糙表面的形成
将0.12mol偏铝酸钠(NaAlO2)和0.48mol尿素(NH2CONH2)溶解于1L去离子水中，然后将上述表面涂覆勃姆石种子膜的玻璃片放入50ml的内衬聚四氟乙烯水热反应釜中，注入30ml的偏铝酸钠尿素溶液，在180℃下进行水热反应12h，得到纳米片状结构的粗糙表面。反应后的表面，先用蒸馏水洗涤3次左右，于50℃的真空干燥箱中干燥12h。
(4)超疏水表面的形成
将步骤（3）制备的具有纳米片状结构的粗糙表面的玻璃片放置于100mL的广口瓶中，放入120℃的烘箱中用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷进行表面化学结构的修饰，进行自组装反应2h，得到透明超疏水涂层。如图9，其接触角为160°。
Claims (9)
1.一种透明超疏水涂层的制备方法，包括：
（1）将异丙醇铝溶于水中，以硝酸为催化剂，进行水解缩合反应，得到勃姆石溶胶；
（2）将基底材料浸入上述勃姆石溶胶中，通过提拉涂膜方法在基底材料表面形成厚度为30nm～200nm的勃姆石种子膜层；
（3）将上述得到的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含有偏铝酸钠和尿素的溶液中，进行水热反应，形成具有纳米片状勃姆石结构的粗糙表面；
（4）将经过步骤（3）处理后的涂有勃姆石种子膜层的基底材料浸入含疏水化合物的溶液中，常温下进行自组装反应1.5-3h，然后用有机溶剂反复冲洗，最后烘干即得透明超疏水涂层；
或者经过步骤（3）处理后的涂有勃姆石种子膜层的基底材料在100～150℃下进行化学气相沉积，将疏水化合物修饰在涂层表面，进行自组装反应1.5-3h，得到透明超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的异丙醇铝在水中的质量分数为3～5%，硝酸的质量分数为0.1～0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水解缩合反应的反应温度为85～95℃，反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的基底材料为玻璃或石英。
5.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含有偏铝酸钠和尿素的溶液中的溶剂为纯水、水/乙醇混合溶剂或者水/异丙醇混合溶剂，其中水/乙醇混合溶剂中水与乙醇的体积比为1:1，水/异丙醇混合溶剂中水与异丙醇的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含有偏铝酸钠和尿素的溶液中偏铝酸钠的摩尔浓度为0.08～0.20mol/L，尿素的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的水热反应的反应温度为140～180℃，反应时间为2～48h。
8.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的烘干为在50～100℃烘箱中静置烘干。
9.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的疏水化合物为C8-C22的脂肪酸、C6-C12的含氟脂肪酸、C8-C22的α羟基脂肪酸、C8-C22烷基三氯硅烷、C8-C22烷基三烷氧基硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三氯硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三烷氧基硅烷中的一种或几种；含疏水化合物的溶液中的溶剂为正己烷、环己烷、烷基环己烷、四氯化碳、甲醇、乙醇中的一种或几种，用于冲洗的有机溶剂为正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、四氯乙烷、甲醇或乙醇。
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