CN106975369A - 一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜及其制备方法，具体说是用三氧化二铝(Al2O3)和粉煤灰为主要原料，丙烯酰胺(AM)或异丙烯酰胺为前驱体，甲叉双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚丙烯酸(PAA)为分散剂，N‑N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，经过溶液共混制坯、支撑体烧结、水热法处理和PDMS表面浸涂等步骤，形成通透性能好、力学强度高、化学性能稳定的超疏水Al2O3陶瓷复合膜。该复合膜主要应用于油包水乳液的分离，具有操作简单、成本低廉、易清洗、可以重复使用等优势。

Description

一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜及其制备方法，具体说是以三氧化二铝(Al2O3)和粉煤灰为主要原料经固态粒子烧结法制备支撑体，先后采用水热法和聚二甲基硅氧烷(PDMS)表面改性法制备超疏水Al2O3陶瓷复合膜，用于乳化油分离微滤处理，属于油水分离用膜技术领域。
背景技术
含油废水是一种常见的污染源，对环境保护和生态平衡危害极大，因此迫切需要高效的油水分离技术来分离石油、化工和餐饮等行业的不同性质、不同含量的含油污水。含油废水中的乳化油粒径较小，处于微米数量级，是含油废水中最难处理的一种，分离的关键在于乳化油的破乳。膜分离法处理油水乳化液具有无相变、不需添加任何试剂、能耗低、分离效率高等优点，在含油废水分离的研究中获得越来越广泛的重视。
陶瓷膜具有化学稳定性好、力学性能强、热稳定性高、再生性能好等特点，因此在含油污水处理、饮用水净化、高温烟气处理、大气中微粒如过滤和粉尘收集等方面获得了越来越广泛的应用。制备陶瓷膜的方法主要有固体粒子烧结法、薄膜沉淀法和溶胶-凝胶法等。本发明采用的是固体粒子烧结法，该方法制备出的陶瓷膜具有无大孔缺陷、结合强度高、渗透性能良好等优势，该方法是将无机粉体微小颗粒或超细颗粒(粒度0.1～10μm)与适当的介质混合分散形成稳定的悬浮液，加热成型后干燥，最后在高温(1000～1600℃)下进行烧结。
本发明的目的主要是制备出一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷膜材料。油水分离需要特殊润湿性的界面和不同孔径的微孔道。固态粒子烧结法制备出的支撑体孔径分布窄，但表面具有超亲水性，不能用于油水分离。本发明拟采用水热法和PDMS浸涂法对支撑体表面进行修饰。水热反应是在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。水热法具有的优势主要有：1、高温高压条件下溶剂处于超临界状态，提高了反应物的活性；2、反应具有可控性和调变性，根据反应内容可以调节温度、浓度和反应时间等[Wang Z，Tian Y，Fan H，et al.Facile seed-assisted hydrothermalfabrication ofγ-AlOOH nanoflake films with superhydrophobicity[J].NewJournal of Chemistry，2014，38(3)：1321-1327.]。经过水热法处理之后，材料表面会出现微纳结构，表面粗糙度变大，疏水性增加。PDMS是一种常见的有机材料，具有价格低廉、加工简单、良好的化学稳定性、透光性以及生物兼容性等特点。同时，PDMS还具有高疏水性，浸涂在复合膜表面可以使复合膜具有超疏水性能[张林.一种疏水改性PDMS膜及其制备方法[P]，中国，200810163308.2，2009-06-17]。将经水热法处理后的支撑体浸入含有PDMS的混合溶液中对支撑体表面进行改性，可以进一步增加材料表面的疏水特性。
本发明采用Al2O3和粉煤灰混合物作为原料，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物，其主要成分为SiO2和Al2O3(含量可达60％以上)。粉煤灰即可以作为致孔剂，减少Al2O3的用量，降低成本，还可以利用粉煤灰疏松多孔的特性增大陶瓷膜的通量。支撑体经过煅烧、表面改性和干燥以后能形成力学强度较大、化学性能稳定的超疏水陶瓷复合膜。
发明内容
本发明的目的是，提出一种用于油水分离的三氧化二铝复合陶瓷膜，该陶瓷膜具有超疏水性，主要用于油包水乳液的油水分离。
本发明的另一个目的是提出一种用于油水分离的三氧化二铝复合陶瓷膜制备方法，该方法制备简单，成本低。
为了实现上述目的，本发明所述三氧化二铝陶瓷膜支撑体主要由三氧化二铝(Al2O3)、粉煤灰、前驱体、交联剂、分散剂、溶剂和引发剂按比例混合后烧结而成。
所述Al2O3和粉煤灰为主要原料，粒径大小分别为0.5～1μm，5～10μm；二者质量比为25/75～50/50。
所述前驱体为丙烯酰胺(AM)或异丙烯酰胺(NIPA)中的任意一种，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为6/100～10/100。
所述交联剂为甲叉双丙烯酰胺(MBA)，与所述前躯体的质量比为0.7/10～0.9/10。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚丙烯酸(PAA)中的任意一种，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为3/100～5/100。
所述溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为40/100～50/100。
所述引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)中的任意一种，与所述前躯体的质量比为6/10～7/10。
本发明所述用于油水分离三氧化二铝陶瓷膜制备流程按下述步骤进行：
1、混合制坯：将Al2O3、粉煤灰、前驱体、交联剂、分散剂和溶剂分别置于圆底烧瓶中并混合均匀，之后置于冰水浴中并加入引发剂，搅拌充分后将混合溶液倒入模具中静置，于烘箱中烘干，得到一定形状的生坯。
2、支撑体烧结：将烘干后的生坯进行烧结，经300min将素坯从室温升至800℃并保温至少1h；再以一定的升温速率将温度升至1150℃或1250℃并保温至少2h，得到支撑体。
3、水热法表面改性：将1～2g偏铝酸钠(NaAlO2)和3～5g脲素(CO(NH2)2)分别加入蒸馏水(总质量分数95～97mL)中，充分搅拌至完全溶解，再将两种溶液混合并和步骤2得到的支撑体一起放入反应釜中，于干燥箱内160℃反应至少3h，待降温后将支撑体从溶液中取出，干燥。
4、PDMS浸涂法改性：将PDMS、有机溶剂、交联剂和催化剂按比例混合配置成溶液，将步骤3得到的支撑体置于PDMS混合溶液中浸泡20～50s，使其表面产生一层PDMS有机薄膜，干燥后使用。
所述有机溶剂为正己烷，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，PDMS与它们的添加比例分别为0.6～0.8g∶16～19mL∶0.12～0.16g∶0.06～0.08g。
有益效果：经过上述步骤制备出的Al2O3陶瓷复合膜表面具有微纳结构、且具有超疏水/超亲油的特性，通量高，可以用于分离油包水乳液。
附图说明
图1是三氧化二铝陶瓷复合膜制备工艺流程图。
图2是水热法处理前后复合膜表面的电镜图：(a)水热法改性前，(b)水热法改性后。
图3是PDMS改性前后复合膜表面的电镜图：(a)PDMS改性前，(b)PDMS改性后。
图4是材料表面接触角对比测试图：(a)疏水改性前，(b)疏水改性后。
具体实施方式
实施例1：
(1)支撑体的制备：取10gα-Al2O3(平均粒径为600nm)，30g粉煤灰，2.6g丙烯酰胺(AM)，0.2g甲叉双丙烯酰胺(MBA)，1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，20ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)混合搅拌8h，之后在冰水浴的条件下加入1.8g 40％过硫酸铵(APS)，搅拌10min后将其倒入模具，静置2h后将其烘干。
(2)烧结过程：将烘干后的支撑体进行烧结，具体烧结方式是经300min将支撑体从室温升温升至800℃并保温1h；再经120min将温度升至1150℃并保温2h，完成烧结。
(3)水热法表面改性过程：取1.845g偏铝酸钠(NaAlO2)和4.5g脲素(CO(NH2)2)加入150mL的水中，搅拌使固体完全溶解。之后将配置好的溶液和支撑体一起放入反应釜中，将反应釜在160℃的干燥箱内放置3h，降温后取出材料。
(4)PDMS改性：将0.6g聚二甲基硅氧烷(PDMS)，16.4mL正己烷，0.12g正硅酸乙酯在烧杯中混合搅拌，搅拌30min之后加入0.06g二月桂酸二丁基锡继续搅拌配置成溶液。将制得的支撑体在上述溶液中浸泡30s，使其表面产生一层PDMS有机薄膜。
从该实施例所得水热法改性前后膜表面电镜对比图(图2a、b)可以看到，改性后的膜表面具有微纳结构。再经PDMS改性前后膜表面电镜图，如图3a、b所示，可以看到改性后膜表面产生的PDMS薄膜。所制得膜表面改性前后接触角分别如说明书附图4a、b所示，改性前膜表面接触角为8.7°左右，经两次改性之后膜表面接触角为170°左右，说明表面具有超疏水特性，对正己烷和水的乳化油分离效率达99％以上。
实施例2：
(1)支撑体制备过程：取α-Al2O3(平均粒径为600nm)20g，粉煤灰20g，用2.6g异丙烯酰胺替换丙烯酰胺，用1.5g聚丙烯酸替换聚乙烯吡咯烷酮，其它物质不变，质量同实施例1中步骤(1)。
(2)烧结过程同实施例1中步骤(2)。
(3)水热法表面改性过程同实施例1中步骤(3)。
(4)PDMS改性过程同实施例1中步骤(4)，支撑体在PDMS溶液中浸泡50s。
实施例2制得的支撑体与实施例1相比表面粗糙度变大，功能层厚度增加，通量减小，改性之后的超疏水性能无明显区别。
实施例3：
(1)支撑体制备过程同实施例1中步骤(1)。
(2)烧结过程改为经300min将支撑体从室温升温升至800℃并保温1h；再经150min将温度升至1250℃并保温2h，完成烧结。
(3)水热法表面改性过程同实施例1中步骤(3)。
(4)PDMS改性过程同实施例1中步骤(4)。
该实施例烧结温度高，所得支撑体的粒径减小、孔径减小，材料表面形貌和超疏水性能无明显变化，膜的强度增加，可以用于油包水乳液的分离。

Claims (12)

1.一种用于油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜，其特征在于三氧化二铝陶瓷膜支撑体主要由三氧化二铝(Al2O3)、粉煤灰、前驱体、交联剂、分散剂、溶剂和引发剂按比例混合后烧结而成。
2.按权利要求1中所述Al2O3和粉煤灰为主要原料，粒径大小分别为0.5～1μm，5～10μm；二者质量比为25/75～50/50。
3.按权利要求1中所述前驱体为丙烯酰胺(AM)或异丙烯酰胺(NIPA)中的任意一种，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为6/100～10/100。
4.按权利要求1中所述交联剂为甲叉双丙烯酰胺(MBA)，与所述前躯体的质量比为0.7/10～0.9/10。
5.按权利要求1中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚丙烯酸(PAA)中的任意一种，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为3/100～5/100。
6.按权利要求1中所述溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)，与Al2O3和粉煤灰质量总和之比为40/100～50/100。
7.按权利要求1中所述引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)中的任意一种，与所述前躯体的质量比为6/10～7/10。
8.一种油水分离的三氧化二铝陶瓷复合膜的制备方法，具体工艺步骤如下：
(1)混合制坯：将Al2O3、粉煤灰、前驱体、交联剂、分散剂和溶剂分别置于圆底烧瓶中并混合均匀，之后置于冰水浴中并加入引发剂，搅拌充分后将混合溶液倒入模具中静置，于烘箱中烘干，得到一定形状的生坯。
(2)支撑体烧结：将步骤(1)得到的生坯进行烧结，经300min将支撑体从室温升至800℃并保温至少1h；再以一定的升温速率将温度升至1150℃或1250℃并保温至少2h，得到支撑体。
(3)水热法表面改性：将1～2g偏铝酸钠(NaAlO2)和3～5g脲素(CO(NH2)2)分别加入蒸馏水(总质量分数95～97mL)中，充分搅拌至完全溶解，再将两种溶液混合并和步骤(2)得到的支撑体一起放入反应釜中，于干燥箱内160℃反应至少3h，待降温后将支撑体从溶液中取出，干燥。
(4)PDMS浸涂法改性：将PDMS、有机溶剂、交联剂和催化剂按比例混合配置成溶液，将步骤(3)得到的支撑体置于PDMS混合溶液中浸泡20～50s，使其表面产生一层PDMS有机薄膜，干燥后使用。
9.根据权利要求8中所述制备方法，其特征在于：步骤(2)支撑体烧结程序为从室温经300min升温至800℃，保温时间优选1～2h，再以一定的升温速率将温度升至1150℃或 1250℃，保温时间优选2～4h。
10.根据权利要求8(3)中所述制备方法，其特征在于：采用水热法对三氧化二铝陶瓷膜支撑体进行改性。
11.根据权利要求8(4)中所述制备方法，其特征在于：采用PDMS法进一步对膜表面进行改性。
12.根据权利要求8(4)中所述制备方法，其特征在于：PDMS混合溶液所述有机溶剂为正己烷，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，PDMS与它们的质量分数比为3～4份∶95～96份∶0.6～0.8份∶0.3～0.4份。
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