CN105854631A - 一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法 - Google Patents

一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法 Download PDF

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李岭领
赵瑞明
吴世逵
王丽
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Abstract

一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，该方法包括下述步骤：a、将金属镁的氧化物和含铝矿物或含铝废渣按金属镁与铝元素的摩尔比为1:1‑20的比例混合得到两者的混合物；b、将混合物在添加或者不添加添加剂的条件下制成陶瓷膜胚体；c、然后将陶瓷膜胚体在马弗炉中以2‑4℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以2‑4℃/min升至目标温度1000‑1600℃，保温2h，自然冷却至室温，得到陶瓷膜。本发明制备的陶瓷膜孔隙率高，膜渗透通量高，有利于过滤效率的提高。

Description

一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷膜制备领域，尤其涉及一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法。
背景技术
膜技术是新型高效分离技术，以其节约能源和环境友好的特征成为解决全球能源、环境、水资源等重大问题的共性支撑技术之一。多孔陶瓷膜，以其优异的材料稳定性，在石油和化学工业、医药、冶金等过程工业众多领域获得了广泛的应用,已成为膜领域发展最迅速、最具应用前景的膜材料之一。
多孔陶瓷膜的分离性能与膜材料的孔隙率和渗透通量等因素有着密切的关系。多孔陶瓷膜的分离层孔结构是颗粒以任意堆积方式形成的，孔隙率通常为30-35%，这使得陶瓷膜性能的大幅提高受到局限。研究陶瓷膜制备新技术以提高其渗透是目前陶瓷膜领域的研究重点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，它选取金属镁的氧化物作为添加剂，其与铝元素生成Mg-Al尖晶石，该过程伴随着体膨胀，可制备出高孔隙率和高渗透通量的多孔氧化铝基陶瓷膜。
本发明提供的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，该方法包括下述步骤：
a、将金属镁的氧化物和含铝矿物或含铝废渣按金属镁与铝元素的摩尔比为1:1-20的比例混合得到两者的混合物；
b、将混合物在添加或者不添加添加剂的条件下制成陶瓷膜胚体；
c、然后将陶瓷膜胚体在马弗炉中以2-4℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以2-4℃/min升至目标温度1000-1600℃，保温2h，自然冷却至室温，得到陶瓷膜。
在本发明中，金属镁的氧化物和含铝矿物或含铝废渣中按金属镁与铝元素的摩尔比在1:1-20的此范围内，所形成膜的孔隙率高，效果好，而优选的是，所述金属镁的氧化物中镁和含铝矿物或废渣中的铝的摩尔比为1:5-15，而更优选的是，所述金属镁的氧化物中镁和含铝矿物或废渣中的铝的摩尔比为1:8-12。
上述中，所述金属镁的氧化物为氧化镁。
上述中，所述含铝矿物为铝钒土、高岭石或莫来石。
上述中，所述含铝废渣为粉煤灰或煤矸石。
上述中，所述陶瓷膜胚体为板式膜或中空纤维管状膜。
板式膜胚体的制备方法是：
将混合物在表压2-10MPa压强下，制备出直径25mm，厚度1-2mm的板式膜胚体。
中空纤维管状膜胚体的制备方法是：
a、将聚醚砜树脂和N-甲基吡咯烷酮按照质量比1:1-8的比例混合成溶液，再加0.5-4wt% 聚乙烯吡络烷酮混合均匀得到混合溶液；
b、在混合溶液中添加60 wt%混合物，在行星式球磨机上混合48小时；
c、在真空条件下脱气0.5-2小时，再在0.03-0.07MPa氮气压力下通过0-35cm空气间距，同时以水或酒精、N-甲基吡咯烷酮作为内、外浴液，在外浴液中浸泡24小时；
d、然后用水冲洗2-4遍，在自然条件下干燥即得中空纤维管状膜胚体。
本发明以提高氧化铝基多孔陶瓷膜孔隙率为出发点,以金属镁的氧化物为添加剂,制备了高孔隙率和高渗透通量的多孔陶瓷膜,本发明中所添加的镁可与矿物中的铝元素生成Mg-Al尖晶石，并伴随着体膨胀，这对提高多孔陶瓷膜的孔隙率是有利的。本发明所开发的高孔隙率陶瓷膜是如今膜过程领域发展的重要发展方向，对提高渗透通量推广多孔陶瓷膜工业应用价值具有重要的现实意义。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
将氧化镁和铝矾土按金属镁与铝元素的摩尔比为1:5的比例混合得到两者的混合物；将混合物在表压5MPa压强下，制备出直径25mm，厚度1.5mm的板式膜胚体；然后将板式膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到板式膜。
经检测，孔隙率为44%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的38%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
实施例2：
将氧化镁和粉煤灰按金属镁与铝元素的摩尔比为1:15的比例混合得到两者的混合物；将混合物在表压5MPa压强下，制备出直径25mm，厚度1.5mm的板式膜胚体；然后将板式膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到板式膜。
经检测，孔隙率为43%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的38%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
实施例3：
将氧化镁和铝矾土按金属镁与铝元素的摩尔比为1:10的比例混合得到两者的混合物；将混合物在表压5MPa压强下，制备出直径25mm，厚度1.5mm的板式膜胚体；然后将板式膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到板式膜。
经检测，孔隙率为43%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的38%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
实施例4：
将氧化镁和铝矾土按金属镁与铝元素的摩尔比为1:8的比例混合得到两者的混合物；将聚醚砜树脂和N-甲基吡咯烷酮按照质量比1:1的比例混合成溶液，再加4wt% 聚乙烯吡络烷酮混合均匀得到混合溶液，在混合溶液中添加60 wt%混合物，在行星式球磨机上混合48小时，再在真空条件下脱气1小时，最后在0.05MPa氮气压力下通过10cm空气间距，同时以水作为内、外浴液，并在外浴液中浸泡24小时，然后用水冲洗3遍，在自然条件下干燥即得中空纤维管状膜胚体；然后将中空纤维管状膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到中空纤维管状膜。
经检测，孔隙率为67%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的57%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
实施例5：
将氧化镁和粉煤灰按金属镁与铝元素的摩尔比为1:12的比例混合得到两者的混合物；将聚醚砜树脂和N-甲基吡咯烷酮按照质量比1:8的比例混合成溶液，再加4wt% 聚乙烯吡络烷酮混合均匀得到混合溶液，在混合溶液中添加60 wt%混合物，在行星式球磨机上混合48小时，再在真空条件下脱气1小时，最后在0.05MPa氮气压力下通过10cm空气间距，同时以水作为内浴液、以酒精作为外浴液，并在外浴液中浸泡24小时，然后用水冲洗3遍，在自然条件下干燥即得中空纤维管状膜胚体；然后将中空纤维管状膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到中空纤维管状膜。
经检测，孔隙率为65%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的57%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
实施例6：
将氧化镁和铝矾土按金属镁与铝元素的摩尔比为1:10的比例混合得到两者的混合物；将聚醚砜树脂和N-甲基吡咯烷酮按照质量比1:5的比例混合成溶液，再加4wt% 聚乙烯吡络烷酮混合均匀得到混合溶液，在混合溶液中添加60 wt%混合物，在行星式球磨机上混合48小时，再在真空条件下脱气1小时，最后在0.05MPa氮气压力下通过10cm空气间距，同时以酒精作为内浴液、以水作为外浴液，并在外浴液中浸泡24小时，然后用水冲洗3遍，在自然条件下干燥即得中空纤维管状膜胚体；然后将中空纤维管状膜胚体在马弗炉中以3℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以3℃/min升至目标温度1300℃，保温2h，自然冷却至室温，得到中空纤维管状膜。
经检测，孔隙率为66%，高于同种方法制备的未添加氧化镁的多孔陶瓷膜的57%。孔隙率检测采用阿基米德法，仪器为精密电子天平。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
a、将金属镁的氧化物和含铝矿物或含铝废渣按金属镁与铝元素的摩尔比为1:1-20的比例混合得到两者的混合物；
b、将混合物在添加或者不添加添加剂的条件下制成陶瓷膜胚体；
c、然后将陶瓷膜胚体在马弗炉中以2-4℃/min从室温升至900℃保温1 h，然后再以2-4℃/min升至目标温度1000-1600℃，保温2h，自然冷却至室温，得到陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述金属镁的氧化物中镁和含铝矿物或废渣中的铝的摩尔比为1:5-15。
3.根据权利要求2所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述金属镁的氧化物中镁和含铝矿物或废渣中的铝的摩尔比为1:8-12。
4.根据权利要求1所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述金属镁的氧化物为氧化镁。
5.根据权利要求1所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述含铝矿物为铝钒土、高岭石或莫来石。
6.根据权利要求1所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述含铝废渣为粉煤灰或煤矸石。
7.根据权利要求1所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，所述陶瓷膜为板式膜或中空纤维管状膜。
8.根据权利要求7所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，板式膜胚体的制备方法是：
将混合物在表压2-10MPa压强下，制备出直径25mm，厚度1-2mm的板式膜胚体。
9.根据权利要求7所述的一种提高低成本陶瓷膜孔隙率的方法，其特征在于，中空纤维管状膜胚体的制备方法是：
a、将聚醚砜树脂和N-甲基吡咯烷酮按照质量比1:1-8的比例混合成溶液，再加0.5-4wt% 聚乙烯吡络烷酮混合均匀得到混合溶液；
b、在混合溶液中添加60 wt%混合物，在行星式球磨机上混合48小时；
c、在真空条件下脱气0.5-2小时，再在0.03-0.07MPa氮气压力下通过0-35cm空气间距，同时以水或酒精、N-甲基吡咯烷酮作为内、外浴液，在外浴液中浸泡24小时；
d、然后用水冲洗2-4遍，在自然条件下干燥即得中空纤维管状膜胚体。
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