JP2001192274A - 脱脂・焼成用セッター及びその製造方法 - Google Patents

脱脂・焼成用セッター及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金型を用いずにセッターを製造でき、このセ
ッターの製造過程である焼成時におけるガスの発生を極
力抑えることができる。また気孔率の設定変更を比較的
容易に行うことができ、気孔率を50%以上にしても所
定の機械的強度を有する。 【解決手段】 脱脂・焼成用セッターは平均直径5〜1
000μmの気孔を有し、かつその気孔率は70〜25
%である。上記セッターは表面が平坦な三次元網状多孔
質構造体からなる。また三次元網状多孔質構造体の表面
に上記構造体の気孔より小さい平均直径50μm以下の
気孔を有し気孔率が70〜25%である多孔質シートを
積層することが好ましい。更に三次元網状多孔質構造体
又はこの構造体及び多孔質シートは上記構造体又は多孔
質シートに載せられる成形体又は脱脂物と同一系材料に
より形成されることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料,セラミ
ック材料,粉末合金材料等の脱脂・焼成を行うときに上
記材料を載せる、即ち高温雰囲気中でセラミックなどの
粉体成形体を脱脂・焼成する際の敷板として使用される
セッターとその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、この種のセッターとしては、例え
ば酸化物系ではアルミナ系,ジルコニア系,マグネシア
系,ムライト系,サイアロン系等の多孔質体が用いら
れ、非酸化物系では炭化珪素系,窒化珪素系,窒化アル
ミニウム系,グラファイト系等の多孔質体が用いられ、
これらの気孔率は20〜50%程度である。上記従来の
セッターでは、気孔率が20〜50%と低く、嵩(か
さ)密度(bulk density)が大きくなると同時に熱容量
も非常に大きくなるため、脱脂・焼成時に供給される熱
エネルギの大半がセッターの加熱のために費やされる問
題点があった。
【0003】この点を解消するために、気孔率が50%
以上の軽量セッターを製造する方法が例えば、特開昭6
2−37683号公報,特開平5−270939号公
報,特開平5−310482号公報に開示されている。
上記特開昭62−37683号公報には、セラミックフ
ォーム層表面の少なくとも一部にセラミックセッティン
グ層が設けられたセラミック焼成用道具が提案されてい
る。このセラミック焼成用道具では、三次元網状構造の
基材フォームとして軟質ポリウレタンフォームを用い、
この基材フォームの骨子部へのセラミック成形用スリッ
プの付着・乾燥・固化を複数回繰返した後、焼成して上
記骨子部を消失させることにより、セラミックフォーム
層が形成される。このように製造されたセラミック焼成
用道具では、セラミックフォーム層が高い空隙率を有す
るため、嵩密度が小さく、熱容量を小さくすることがで
きる。
【0004】また特開平5−270939号公報には、
セラミック粉末100重量%に平均粒径100〜300
μmの熱分解性樹脂ビーズ10〜30重量%と水とを混
合してスラリーを調製し、このスラリーにウレタン発泡
材を添加・混合してこの混合物を発泡・硬化させ、更に
この硬化物を脱脂・焼成することにより軽量セッターを
製造する方法が提案されている。このように製造された
軽量セッターは、機能性セラミックの焼成温度を高くし
たり、焼成時間を短縮したり、或いは昇温速度及び降温
速度を速くしても、高い耐熱衝撃性(耐スポーリング
性)を有し、かつ冷熱サイクルに対して安定であるの
で、割れることはない。またこの軽量セッターは実用的
な曲げ強度を有し、かつ嵩密度が小さい。
【0005】更に特開平5−310482号公報には、
酸化物系又は非酸化物系セラミックにより形成された成
形体の表面の平滑度Rmaxが5μm未満であり、この成
形体の表面から50〜100μmの内部までには緻密質
層が形成され、この緻密質層から中心部にわたって気孔
率が20〜80%で10〜2000μmの気孔が均一に
分布する多孔質体が形成された軽量セラミック成形体が
提案されている。この軽量セラミック成形体は酸化物系
又は非酸化物系セラミック粉末のスラリーに、気泡の直
径が10〜2000μmである発泡液を加えて撹拌する
ことにより、スラリー中に気泡を導入し、このスラリー
を鋳込み成形した後、脱型・脱脂・焼成することにより
製造される。このように製造された軽量セラミック成形
体は主体が多孔質体であるにも拘らず、高い表面平滑性
と一定の強度を有するので、セラミック材料等の焼成時
に用いるセッターに適している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特開昭6
2−37683号公報,特開平5−270939号公報
及び特開平5−310482号公報に示された軽量セッ
ターの製造方法では、金型が必要であったり、脱脂・焼
成時に熱分解性樹脂ビーズやウレタン発泡材から大量の
ガスが発生するなどの問題点があった。本発明の第1の
目的は、金型を用いずにセッターを製造でき、また熱分
解性樹脂ビーズやウレタンを使用しないためセッター焼
成時のガスの発生を極力抑えることができる、脱脂・焼
成用セッターの製造方法を提供することにある。本発明
の第2の目的は、気孔率の設定変更を容易に行うことが
でき、気孔率を50%以上にしても所定の機械的強度を
有する、脱脂・焼成用セッター及びその製造方法を提供
することにある。本発明の第3の目的は、軽量で取扱い
易く、かつ熱容量を小さくでき、更に成形体の脱脂時に
成形体から油脂を速やかに離脱させることができる、脱
脂・焼成用セッター及びその製造方法を提供することに
ある。本発明の第4の目的は、精密な成形体又は脱脂物
の精度を損なわず、また成形体又は脱脂物の脱脂時又は
焼成時にこの成形体等の組成成分がセッター側に移行す
るいわゆる組成ずれを低減できる、脱脂・焼成用セッタ
ー及びその製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1に係る発明は、
平均直径5〜1000μmの気孔を有し気孔率が70〜
25%であって、表面が平坦な三次元網状多孔質構造体
からなる脱脂・焼成用セッターである。この請求項1に
記載された脱脂・焼成用セッターでは、セッターが三次
元網状多孔質構造体であるため、気孔率を50%以上に
しても機械的強度は高い。またセッターの嵩密度が小さ
いので、熱容量を小さくでき、成形体又は脱脂物の脱脂
時又は焼成時の昇温速度及び降温速度を速くすることが
できる。またセッターが三次元網状多孔質構造体であ
り、気孔が連通しているので、成形体の脱脂時に成形体
内から表面に出てきた油脂は上記気孔を通ってスムーズ
に排出され成形体から離脱して脱脂物になる。
【0008】請求項2に係る発明は、請求項1に係る発
明であって、更に三次元網状多孔質構造体の表面に上記
構造体の気孔より小さい平均直径50μm以下の気孔を
有し気孔率が70〜25%である多孔質シートが積層さ
れたことを特徴とする。この請求項2に記載された脱脂
・焼成用セッターでは、三次元網状多孔質構造体に気孔
が小さく機械的強度の高い多孔質シートが積層されるの
で、セッター全体の機械的強度を更に向上できる。また
気孔が小さく表面粗さの小さい多孔質シート上に成形体
又は脱脂物が載せられるので、成形体又は脱脂物が小型
で精密なものであっても、その精度を損なうことはな
い。
【0009】請求項3に係る発明は、請求項1又は2に
係る発明であって更に三次元網状多孔質構造体又はこの
構造体及び多孔質シートが上記構造体又は多孔質シート
に載せられる成形体又は脱脂物と同一系材料により形成
されたことを特徴とする。この請求項3に記載された脱
脂・焼成用セッターでは、成形体又は脱脂物の脱脂時又
は焼成時にこの成形体等の組成成分がセッターに殆ど移
行しないので、成形体等のいわゆる組成ずれを低減する
ことができる。
【0010】請求項4に係る発明は、請求項1ないし3
いずれかに係る発明であって、更に三次元網状多孔質構
造体又はこの構造体及び多孔質シートが次の一般式
(1)で表されることを特徴とする。 Ln1-xA0xB01-y-zB1yB2z3-d ……(1) 但し、LnはLa,Ce,Pr,Nd及びSmからなる
群より選ばれた1種又は2種以上の元素であり;A0は
Sr,Ca及びBaからなる群より選ばれた1種又は2
種以上の元素であり;B0はGa又はAl(アルミニウ
ム)のいずれかの元素であり;B1はB0がGaの場合
にはMg,Al(アルミニウム)及びInからなる群よ
り選ばれた1種又は2種以上の元素であり、B0がAl
(アルミニウム)の場合にはMg及びInからなる群よ
り選ばれた1種又は2種の元素であり;B2はCo,F
e,Ni及びCuからなる群より選ばれた1種又は2種
以上の元素であり;xは0.05〜0.3であり;yは
0〜0.29であり;zは0.01〜0.3であり;
(y+z)は0.01〜0.3であり;dは0.03〜
0.445である。
【0011】請求項5に係る発明は、請求項1ないし3
いずれかに係る発明であって、更に三次元網状多孔質構
造体又は前記構造体及び多孔質シートが次の一般式
(2)で表されることを特徴とする。 A21-xCaxB01-yB3y3-d ……(2) 但し、A2は3価イオンの8配位イオン半径が1.05
〜1.15Åからなる群より選ばれた1種又は2種以上
のランタノイド金属であり;B0はGa又はAl(アル
ミニウム)のいずれかの元素であり;B3はCo,F
e,Ni及びCuからなる群より選ばれた1種又は2種
以上の元素であり;xは0.05〜0.3であり;yは
0.05〜0.3であり;dは0.05〜0.3であ
る。
【0012】これら請求項4又は5に記載された脱脂・
焼成用セッターでは、成形体又は脱脂物が上記一般式
(1)又は(2)で表される酸化物イオン伝導体又は酸
化物イオン混合伝導体により形成されている場合、成形
体又は脱脂物の脱脂時又は焼成時にこの成形体等の組成
成分中のA0元素,B0元素,B1元素,B2元素,A
2元素,Ca(カルシウム)元素,B3元素等がセッタ
ーに殆ど移行しないので、成形体等のいわゆる組成ずれ
を大幅に低減することができる。なお、本明細書におい
て、「酸化物イオン伝導体」とは、電気伝導性の大部分
を酸化物イオン伝導性が占める狭義の材料を意味し、
「酸化物イオン混合伝導体」とは、電子伝導性及び酸化
物イオン伝導性の両方が大きな割合を占める材料を意味
する。また、一般式(1)において、zが0.15以下
であると、イオン輸率が大きくなって酸化物イオン伝導
体となるが、zが0.15を超えるとイオン輸率が低下
し、酸化物イオン混合伝導体となる。
【0013】請求項6に係る発明は、請求項1ないし5
いずれかに係る発明であって、更に三次元網状多孔質構
造体内に形成された気孔が平均直径5〜1000μmの
大径気孔群とこの大径気孔群を構成する気孔より小径の
平均直径1〜100μmの気孔で構成された小径気孔群
とにより主としてなることを特徴とする。この請求項6
に記載された脱脂・焼成用セッターでは、三次元網状多
孔質構造体の大径気孔群を区画する骨格に小径気孔群が
分散されるので、機械的強度を殆ど低減せずに、セッタ
ーを更に軽量化することができる。
【0014】請求項7に係る発明は、水より蒸気圧の大
きい非水溶性有機溶剤を含有する水系スラリーを用いて
シート成形法により成形体を形成する工程と、上記溶剤
を気化させて成形体を三次元網状多孔質構造体にした後
にこの構造体を乾燥する工程と、この構造体を焼成する
工程とを含む脱脂・焼成用セッターの製造方法である。
この請求項7に記載された脱脂・焼成用セッターの製造
方法では、上記有機溶剤が水より蒸気圧が大きいため、
この有機溶剤が気化しガスとなって蒸発する。このた
め、成形体に多数の気孔が形成され、成形体は三次元網
状多孔質構造体となる。なお、本明細書において、非水
溶性有機溶剤とは、水に溶解する性質・能力の全くない
有機溶剤をいう。
【0015】請求項8に係る発明は、水より蒸気圧の大
きい非水溶性有機溶剤を含有する水系スラリーを用いて
シート成形法により成形体を形成する工程と、上記溶剤
を気化させて成形体を三次元網状多孔質構造体にした後
にこの構造体を乾燥する工程と、この構造体を加熱圧縮
する工程と、加熱圧縮された構造体を焼成する工程とを
含む脱脂・焼成用セッターの製造方法である。この請求
項8に記載された脱脂・焼成用セッターの製造方法で
は、三次元網状多孔質構造体の加熱圧縮時に加熱温度及
び圧力をパラメータとして上記構造体の厚さ方向に加熱
圧縮することにより、この構造体の密度を任意に制御す
ることができるので、顧客のニーズに合った気孔率を有
するセッターを製造することができる。
【0016】請求項9に係る発明は、水より蒸気圧の大
きい非水溶性有機溶剤を含有する水系スラリーを用いて
シート成形法により成形体を形成する工程と、上記溶剤
を気化させて成形体を三次元網状多孔質構造体にした後
にこの構造体を乾燥する工程と、非発泡シート成形法に
より上記構造体の気孔より小径の気孔を有する多孔質シ
ートを形成する工程と、この多孔質シートを上記構造体
に加熱圧着して積層する工程と、この積層体を焼成する
工程とを含む脱脂・焼成用セッターの製造方法である。
この請求項9に記載された脱脂・焼成用セッターの製造
方法では、請求項2に記載されたセッター、即ち三次元
網状多孔質構造体及び多孔質シートの積層体を効率良く
製造することができる。
【0017】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を説明す
る。本発明の脱脂・焼成用セッターは平均直径5〜10
00μm、好ましくは10〜750μmの気孔を有し、
かつその気孔率が70〜25%、好ましくは70〜38
%である三次元網状多孔質構造体からなる。またこのセ
ッターは表面が平坦に形成される。気孔の平均直径を5
〜1000μmに限定したのは、5μm未満ではセッタ
ーの熱容量が大きくなりかつセッターに載せられる成形
体の脱脂性が低下するためであり、1000μmを超え
るとセッターの機械的強度が低下するためである。また
気孔率を70〜25%に限定したのは、70%を超える
とセッターの機械的強度が低下するためであり、25%
未満では熱容量が大きくなりかつセッターに載せられる
成形体の脱脂性が低下するためである。
【0018】上記三次元網状多孔質構造体の表面には多
孔質シートを積層し、この多孔質シートの表面に成形体
又は脱脂物が載るように構成されることが好ましい。こ
の多孔質シートは上記構造体の気孔より小さい平均直径
50μm以下、好ましくは1〜20μmの気孔を有し、
多孔質シートの気孔率は70〜25%、好ましくは70
〜38%である。多孔質シートの気孔の平均直径を50
μm以下に限定したのは、多孔質シートの表面粗さを小
さくするためである。また多孔質シートの気孔率を70
〜25%に限定したのは、25%未満では多孔質シート
の熱容量が大きくなりかつ多孔質シートに載せられる成
形体の脱脂性が低下するためであり、70%を超えると
多孔質シートの機械的強度が低下するためである。な
お、多孔質シートの気孔は少なくともシートの表面から
裏面に連通する。
【0019】上記三次元網状多孔質構造体又はこの構造
体及び多孔質シートは上記構造体又は多孔質シートに載
せられる成形体又は脱脂物と同一系材料により形成され
ることが好ましい。特に、成形体又は脱脂物が次の一般
式(1)で表される酸化物イオン伝導体又は酸化物イオ
ン混合伝導体により形成されている場合に、本発明のセ
ッター、即ち三次元網状多孔質構造体又はこの構造体及
び多孔質シートを次の一般式(1)で表される酸化物イ
オン伝導体又は酸化物イオン混合伝導体により形成する
ことが好ましい。 Ln1-xA0xB01-y-zB1yB2z3-d ……(1) 上記一般式(1)において、Lnはランタノイド系希土
類金属元素であり、La,Ce,Pr,Nd及びSmか
らなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素である。
A0はアルカリ土類金属であり、Sr,Ca及びBaか
らなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素であり、
B0はGa又はAl(アルミニウム)のいずれかの元素
である。B1は非遷移金属であり、B0がGaの場合に
はMg,Al(アルミニウム)及びInからなる群より
選ばれた1種又は2種以上の元素であり、B0がAl
(アルミニウム)の場合にはMg及びInからなる群よ
り選ばれた1種又は2種の元素である。B2は遷移金属
であり、Co,Fe,Ni及びCuからなる群より選ば
れた1種又は2種以上の元素である。即ち、本発明の酸
化物イオン伝導体はランタノイド・ガレート(LnGa
3-d)又はランタノイド・アルミネート(LnAlO
3-d)を基本構造とし、これにアルカリ土類金属(A
0),非遷移金属(B1)及び遷移金属(B2)の3種
類の元素をドープした5元系(Ln+A0+B0+B1
+B2)の複合酸化物である。
【0020】また一般式(1)で表される酸化物イオン
伝導体又は酸化物イオン混合伝導体はペロブスカイト型
結晶構造を有し、ABO3-dで示されるペロブスカイト
型結晶のAサイトを上記式(1)のLn元素及びA0元
素が占め、BサイトをB0元素,B1元素及びB2元素
が占める。本来は3価金属が占めるAサイト及びBサイ
トの一部を2価金属(例えば、Aサイトを占める上記A
0元素,Bサイトを占める上記B1元素)及び遷移金属
(Bサイトを占める上記B2元素)が占めることにより
酸素空孔を生じ、この酸素空孔により酸化物イオン伝導
性が現れる。従って、酸素原子数はこの酸素空孔の分だ
け減少することになる。
【0021】一般式(1)のxはA0元素の原子比であ
り、0.05〜0.3、好ましくは0.10〜0.25
の範囲に設定される。yはB1元素の原子比であり、0
〜0.29、好ましくは0.025〜0.17の範囲に
設定される。zはB2元素の原子比であり、0.01〜
0.3の範囲に設定される。zを0.01〜0.15、
好ましくは0.02〜0.15の範囲に設定すれば、酸
化物イオン伝導体となり、zを0.15〜0.3、好ま
しくは0.15〜0.25の範囲に設定すれば、酸化物
イオン混合伝導体となる。(y+z)は0.01〜0.
3、好ましくは0.10〜0.25の範囲に設定され
る。xを0.05〜0.3の範囲に限定したのは上記範
囲を外れると電気伝導性が低下するためである。yを0
〜0.29の範囲に限定したのは、0.29を超える
と、還元雰囲気下において電気伝導性が低くなるためで
ある。zを0.01〜0.3の範囲に限定したのは、z
が増大するほど電気伝導性は高くなるが、イオン輸率
(酸化物イオン伝導性の割合)が低下するため、上記範
囲が最適な範囲となる。(y+z)を0.01〜0.3
の範囲に限定したのは、(y+z)が大きくなるにつれ
て電気伝導性が高くなるが、イオン輸率が低下するた
め、上記範囲が最適な範囲となる。このように一般式
(1)で表された酸化物イオン伝導体又は酸化物イオン
混合伝導体により形成されたセッターと同一系材料によ
り形成されて脱脂後焼成された焼成体は、最適な電気伝
導性及びイオン輸率を示す。
【0022】なお、dは0.03〜0.445の範囲に
設定される。一般式(1)において酸素の原子比を(3
−d)で表示した(実際の酸素の原子比は3以下であ
る。)が、これは酸素空孔の数が添加元素(A0,B1
及びB2)の種類のみならず、温度,酸素分圧,B2元
素の種類及び量によっても変動し、酸素の原子比を正確
に表示することが困難なためである。またB2元素とし
て、Co,Fe,Ni又はCuを用いると、低温側(約
650℃)でも高い電気伝導性を示す。
【0023】また三次元網状多孔質構造体又はこの構造
体及び多孔質シートを次の一般式(2)で表される酸化
物イオン混合伝導体により形成することもできる。 A21-xCaxB01-yB3y3-d ……(2) 上記一般式(2)において、A2は3価イオンの8配位
イオン半径が1.05〜1.15Åからなる群より選ば
れた1種又は2種以上のランタノイド金属であり、B0
はGa又はAl(アルミニウム)のいずれかの元素であ
る。B3はCo,Fe,Ni及びCuからなる群より選
ばれた1種又は2種以上の元素である。またxは0.0
5〜0.3、好ましくは0.05〜0.2の範囲で設定
され、yは0.05〜0.3、好ましくは0.08〜
0.2の範囲で設定される。更にdは0.05〜0.3
である。
【0024】上記一般式(2)で表される酸化物イオン
混合伝導体もやはりペロブスカイト型結晶構造の材料で
あり、A2元素としては、Nd,Pr,Sm,Ce,E
u,Gd等を用いることが好ましく、特にNdを用いる
ことが好ましい。またxを0.05〜0.3の範囲に、
yを0.05〜0.3の範囲にそれぞれ限定したのは、
これらの範囲を外れると電気伝導性が低下するためであ
る。上記一般式(2)で表される酸化物イオン混合伝導
体により形成されたセッターと同一系材料により形成さ
れて脱脂後焼成された焼成体は、一般式(1)で表され
る酸化物イオン伝導体又は酸化物イオン混合伝導体によ
り形成されて脱脂後焼成された焼成体より更に高い電気
伝導性を示す。
【0025】一方、三次元網状多孔質構造体内に形成さ
れた気孔は、平均直径が好ましくは5〜1000μm、
更に好ましくは10〜750μmの大径気孔群と、この
大径気孔群を構成する気孔より小径の平均直径が好まし
くは1〜100μm、更に好ましくは1〜50μmの気
孔で構成された小径気孔群とにより主としてなる。大径
気孔群の平均直径を5〜1000μmに限定したのは、
三次元網状構造体の機械的強度を低下させずにこの構造
体の更なる軽量化を図るためである。
【0026】このように構成された脱脂・焼成用セッタ
ーの製造法を説明する。先ず原料粉末(セラミック粉末
等)と水溶性樹脂結合剤とを含有する通常のシート成形
用の水系スラリーを調製する。上記原料粉末としては、
例えば酸化物系ではアルミナ系,ジルコニア系,マグネ
シア系,ムライト系,サイアロン系等の粉末が用いら
れ、非酸化物系では炭化珪素系,窒化珪素系,窒化アル
ミニウム系,グラファイト系等の粉末が用いられるが、
市販品を利用できない場合、例えば上記一般式(1)又
は(2)で表される酸化物イオン伝導体粉末又は酸化物
イオン混合伝導体粉末の場合には下記の方法で得ること
ができる。上記一般式(1)又は(2)で表される組成
物、或いは熱分解して酸化物になる前駆物質(例えば、
炭酸塩,カルボン酸等)を所定の組成比になるような割
合で混合し、仮焼成した後、ボールミル等で粉砕するこ
とにより、酸化物イオン伝導体粉末又は酸化物イオン混
合伝導体粉末を調製することができる。原料粉末の平均
粒径は0.5〜500μmの範囲が好ましく、より好ま
しくは0.5〜200μmである。
【0027】次いで上記水系スラリーに、水より蒸気圧
が大きい非水溶性有機溶剤,界面活性剤,水溶性樹脂結
合剤,可塑剤及び水を混合して、非水溶性有機溶剤含有
スラリーを調製する。このスラリーは気泡剤となる非水
溶性有機溶剤を含有している点を除けば、通常のシート
成形法に用いる水系スラリーと同じである。非水溶性有
機溶剤は蒸気圧が水より大きければ特に制限されない
が、好ましいのは炭素数5〜8の炭化水素系溶剤であ
る。その具体例としては、ネオペンタン,ヘキサン,イ
ソヘキサン,ヘプタン,イソヘプタン,オクタン,ベン
ゼン,トルエン等が挙げられる。
【0028】界面活性剤は特に制限されず、食器洗い用
の中性洗剤でもよい。水溶性樹脂結合剤の例としては、
メチルセルロース,ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス,ヒドロキシエチルメチルセルロース,カルボキシメ
チルセルロースアンモニウム,エチルセルロース,ポリ
ビニルアルコール等がある。可塑剤は必要に応じて使用
すればよく、多価アルコール,油脂,エーテル,エステ
ルから選ぶことができる。具体例としては、ポリエチレ
ングリコール,オリーブ油,石油エーテル,フタル酸ジ
ノルマルブチル,ソルビタンモノオレート,グリセリン
等がある。上記各成分の配合割合は、原料粉末が5〜8
0重量%、非水溶性有機溶剤が0.05〜10重量%、
水溶性樹脂結合剤が0.5〜20重量%、界面活性剤が
0.05〜10重量%、可塑剤が15重量%以下(ゼロ
でもよい。)、残りが水となることが好ましい。
【0029】上記非水溶性有機溶剤含有スラリーをよく
混合して、公知のドクタブレード法やスリップキャステ
ィング法等のシート成形法によりシート状の成形体を作
製する。この成形体を大気中5〜40℃で30〜180
分間保持すると、水が蒸発するより先に、水より蒸気圧
が大きい非水溶性有機溶剤が気化して蒸発する。例え
ば、非水溶性有機溶剤が上記の炭化水素系溶剤である場
合には、5℃以上の温度でこの有機溶剤の蒸発が起こ
る。上記保持温度は、水の蒸発が急激に起こらないよう
に、比較的低温、例えば40℃以下であることが好まし
い。蒸発する溶剤はスラリー中に分散して閉じ込められ
ていたため、これが気化する際の体積膨張により溶剤蒸
発後には成形体に大きな気孔が残る。水も蒸発させて乾
燥が終了すると、大きな気孔が多数形成された三次元網
状多孔質構造体が得られる。この大きな気孔は原料粉末
の粒径より著しく大きいが、大きさは比較的よく揃って
いる。この構造体は樹脂結合剤と可塑剤を含むため、気
孔率が大きくても、ハンドリング可能な強度を有する。
【0030】この構造体を乾燥した後に、酸化物系では
大気雰囲気中、非酸化物系では真空中又は窒素ガス雰囲
気中で焼成すると、焼成後も三次元網状多孔質構造が保
持される。なお焼成前に、焼成温度より低温に加熱して
シートから有機物(例えば、結合剤,可塑剤,界面活性
剤)を除去する脱脂を行ってもよい。焼成後に得られた
三次元網状多孔質構造体は骨格を形成している原料粉末
の粒径より著しく大きな気孔(大径気孔群)が多数存在
し、三次元網状多孔質構造になっている。この大径気孔
群に加えて、骨格自体が原料粉末の焼成により形成され
た多孔質体であるため小さい気孔(小径気孔群)が多数
存在する。
【0031】なお、焼成前の三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより加熱温度及び圧力をパラメータとし
て厚さ方向に加熱圧縮すると、構造体をの嵩密度を任意
に制御するとができる。また、ポアフォーマ添加法等の
非発泡シート成形法により上記構造体の気孔より小径の
気孔を有する多孔質シートを形成し、この多孔質シート
を上記構造体に加熱圧着して積層体を形成し、更にこの
積層体を焼成してもよい。ポアフォーマ添加法とは、セ
ラミック粉末に予め粒子状又はビーズ状のポアフォーマ
と呼ばれる有機物を添加して成形した後に、この有機物
を除去する脱脂を行い焼成することにより、気孔を形成
する方法をいう。このポアフォーマ添加法で作製された
多孔質シートは気孔が50μm以下と小さいため、上記
三次元網状多孔質構造体より表面粗さが小さい。
【0032】このように製造された脱脂・焼成用セッタ
ーは、その構造が三次元網状多孔質構造を有するため、
気孔率を50%以上にしても機械的強度が高く、厚さも
従来のものより薄くすることができる。この結果、軽量
で取扱い易く、かつ原料コスト及び製造コストを抑制で
きるセッターを得ることができる。また必要に応じて上
記構造体と、ポアフォーマ添加法等の非発泡シート成形
法により成形した表面粗さの小さい多孔質シートとを加
熱圧着すれば、機械的強度が更に向上し、かつ表面粗さ
の小さい脱脂・焼成用セッターを製造することができ
る。
【0033】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく
説明する。 <実施例1>先ず原料粉末として44.4重量%のアル
ミナ粉末と、非水溶性有機溶剤として2.3重量%のヘ
キサンと、界面活性剤として8.9重量%の中性洗剤
と、水溶性樹脂結合剤として4.4重量%のメチルセル
ロースと、可塑剤として4.4重量%のグリセリンと、
35.6重量%の水とを混合して、非水溶性有機溶剤を
含有する水系スラリーを調製し、ドクタブレード法によ
り厚さ3mmの成形体を形成した。次に上記成形体を3
0℃の温度で1時間保持した。この間に成形体中の非水
溶性有機溶剤であるヘキサンが気化してガスとなり、成
形体中に微細でかつ寸法の揃った気孔が多数形成され、
厚さが12mmの三次元網状多孔質構造体を得た。この
構造体を乾燥した後、ホットプレスにより気孔率が70
%になるように加熱圧縮した後、大気中1650℃で1
0時間焼成して、三次元網状多孔質構造を有する脱脂・
焼成用セッターを得た。このセッターを実施例1とし
た。このセッターを走査型電子顕微鏡で撮影した写真を
図1に示す。
【0034】<実施例2>厚さ12mmの三次元網状多
孔質構造体をホットプレスにより気孔率が62%になる
ように加熱圧縮したことを除いて、実施例1と同様にし
てセッターを得た。このセッターを実施例2とした。 <実施例3>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が58%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを実施例3とした。 <実施例4>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が50%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを実施例4とした。
【0035】<実施例5>厚さ12mmの三次元網状多
孔質構造体をホットプレスにより気孔率が46%になる
ように加熱圧縮したことを除いて、実施例1と同様にし
てセッターを得た。このセッターを実施例5とした。 <実施例6>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が38%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを実施例6とした。 <実施例7>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が32%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを実施例7とした。
【0036】<実施例8>厚さ12mmの三次元網状多
孔質構造体をホットプレスにより気孔率が25%になる
ように加熱圧縮したことを除いて、実施例1と同様にし
てセッターを得た。このセッターを実施例8とした。 <実施例9>La0.8Sr0.2Al0.8Mg0.15Co0.05
3の組成を有する三次元網状多孔質体をホットプレス
により気孔率が50%となるように加熱圧縮した後、大
気中1500℃で10時間焼成したことを除いて、実施
例1と同様にしてセッターを得た。このセッターを実施
例9とした。 <実施例10>La0.85Sr0.15Al0.82Mg0.14Co
0.043の組成を有する三次元網状多孔質体を用いたこ
とを除いて、実施例9と同様にしてセッターを作製し
た。このセッターを実施例10とした。
【0037】<実施例11>La0.85Sr0.15Al0.85
Mg0.12Co0.033の組成を有する三次元網状多孔質
体を用いたことを除いて、実施例9と同様にしてセッタ
ーを作製した。このセッターを実施例11とした。 <実施例12>La0.85Sr0.15Al0.9Mg0.08Co
0.023の組成を有する三次元網状多孔質体を用いたこ
とを除いて、実施例9と同様にしてセッターを作製し
た。このセッターを実施例12とした。 <実施例13>La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co
0.053の組成を有する三次元網状多孔質体を用いたこ
とを除いて、実施例9と同様にしてセッターを作製し
た。このセッターを実施例13とした。
【0038】<比較例1>厚さ12mmの三次元網状多
孔質構造体を加熱圧縮せずに焼成したことを除いて、実
施例1と同様にしてセッターを得た。このセッターを比
較例1とした。 <比較例2>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が80%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを比較例2とした。 <比較例3>厚さ12mmの三次元網状多孔質構造体を
ホットプレスにより気孔率が75%になるように加熱圧
縮したことを除いて、実施例1と同様にしてセッターを
得た。このセッターを比較例3とした。
【0039】<比較例4>Al23の組成を有するセッ
ターを作製し、このセッターを比較例4とした。 <比較例5>CaO−ZrO2の組成を有するセッター
を作製し、このセッターを比較例5とした。
【0040】<比較試験1及び評価>実施例1〜8及び
比較例1〜3のセッターの気孔率と室温での曲げ強度を
測定した。その結果を表1に示す。なお、セッターの気
孔率はセッターの重量と体積から計算し、曲げ強度は日
本工業規格(JIS)に規定された試験片寸法で三点曲
げ試験機を用いて行った。上記三点曲げ試験機に供され
るセッターの試験片寸法は厚さ及び幅がそれぞれ3mm
及び4mmであり、長さが36mm以上であるため、厚
さが3mm未満となる実施例1〜8及び比較例3では、
複数枚重ねて加熱圧着した後に、厚さが3mmとなるよ
うに機械加工し、かつ幅及び長さが4mm及び36mm
以上となるように機械加工した。また厚さが3mmを越
える比較例1では、厚さが3mmとなるように機械加工
し、かつ幅及び長さが4mm及び36mm以上となるよ
うに機械加工した。更に厚さが3mmである比較例2で
は、厚さはそのままとし、幅及び長さのみを4mm及び
36mmとなるように機械加工した。表1にはセッター
の圧縮率も記載した。このセッターの圧縮率Pはセッタ
ーの加熱圧縮前後の厚さをそれぞれT1及びT2とすると
きに、P=(T2/T1)×100(%)により算出し
た。
【0041】
【表1】
【0042】表1から明らかなように、比較例1〜3の
気孔率が70%を超える場合には、曲げ強度が低いのに
対し、実施例1〜8の気孔率が70〜25%の範囲で
は、曲げ強度が所定値以上に達していることが判った。
【0043】<比較試験2及び評価>実施例9〜13,
比較例4及び5のセッターに、La0.8Sr0.2Ga0.8
Mg0 .15Co0.053の組成を有する膜厚50μmのシ
ート(被焼成物)をそれぞれ載せ、大気中で1450℃
に6時間保持することにより、上記シートを焼成した。
これらのシート(被焼成物)の組成分析を行った。その
結果を表2に示す。
【0044】
【表2】
【0045】表2から明らかなように、比較例4及び5
では、各組成の理論値からのずれが大きかったのに対
し、実施例9〜13では各組成の理論値からのずれが比
較例4及び5より小さかった。
【0046】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、表
面が平坦で、平均直径5〜1000μmの気孔を有しか
つ気孔率が70〜25%である三次元網状多孔質構造体
によりセッターを形成したので、セッターの気孔率を5
0%以上にしても機械的強度が高い。この結果、セッタ
ーの厚さを薄くすることができるので、セッターを軽量
化でき、かつセッターの取扱いが容易になる。従って、
セッターを製造するための原料コストを低減できるの
で、セッターの製造コストを低減できる。またセッター
の嵩密度が小さいので、セッターの熱容量を小さくで
き、成形体又は脱脂物の脱脂時又は焼成時の昇温速度及
び降温速度を速くすることができる。この結果、成形体
等の脱脂・焼成工程に要する時間を短縮できるので、成
形体等の製造コストを低減できる。またセッターが三次
元網状多孔質構造体であり、気孔が連通しているので、
成形体の脱脂時に成形体内から表面に出てきた油脂が上
記気孔を通ってスムーズに排出される。この結果、成形
体から油脂を速やかに離脱させて脱脂物を得ることがで
きる。
【0047】また三次元網状多孔質構造体の表面に、上
記構造体の気孔より小さい平均直径50μm以下の気孔
を有しかつ気孔率が70〜25%である多孔質シートを
積層すれば、気孔が小さく表面粗さの小さい多孔質シー
ト上に成形体又は脱脂物が載せられるので、成形体又は
脱脂物が小型で精密なものであっても、その精度を損な
うことはない。また三次元網状多孔質構造体等をこの構
造体等に載せられる成形体等と同一系材料により形成す
れば、成形体又は脱脂物の脱脂時又は焼成時にこの成形
体等の組成成分がセッターに殆ど移行しないので、成形
体等のいわゆる組成ずれを低減することができる。特に
三次元網状多孔質構造体等を酸化物イオン伝導体又は酸
化物イオン混合伝導体により形成すれば、成形体又は脱
脂物が酸化物イオン伝導体又は酸化物イオン混合伝導体
により形成されている場合に、成形体又は脱脂物の脱脂
時又は焼成時にこの成形体等の組成成分中のA0元素,
B0元素,B1元素,B2元素,A2元素,Ca(カル
シウム)元素,B3元素等がセッターに殆ど移行しない
ので、成形体等の組成ずれを大幅に低減することができ
る。またB0元素として高価なGaではなく安価なAl
(アルミニウム)を用いれば、セッター製造用原料の大
幅なコストダウンを図ることができる。
【0048】また三次元網状多孔質構造体内の気孔が、
平均直径5〜1000μmの大径気孔群と、この大径気
孔群を構成する気孔より小径の平均直径1〜100μm
の気孔で構成された小径気孔群とを主とすれば、三次元
網状多孔質構造体の大径気孔群を区画する骨格に小径気
孔群が分散されるので、機械的強度を殆ど低減せずに、
セッターを更に軽量化することができる。また水より蒸
気圧の大きい非水溶性有機溶剤を含有する水系スラリー
を用いてシート成形法により成形体を形成し、上記溶剤
を気化させて成形体を三次元網状多孔質構造体にし、こ
の構造体を乾燥した後に焼成すれば、熱分解性樹脂ビー
ズやウレタンを使用しないため、焼成時のガスの発生を
極力抑えることができる。また金型を用いずにセッター
を製造できるので、セッターの製造コストを低減でき
る。
【0049】また上記三次元網状多孔質構造体を上記シ
ート成形法により形成した後に、この構造体を加熱圧縮
して焼成すれば、三次元網状多孔質構造体の加熱圧縮時
に加熱温度及び圧力をパラメータとして上記構造体の厚
さ方向に加熱圧縮することにより、この構造体の密度を
任意に制御することができるので、顧客のニーズに合っ
た気孔率を有するセッターを製造することができる。更
に上記三次元網状多孔質構造体を上記シート成形法によ
り形成した後に、上記構造体にこの構造体の気孔より小
径の気孔を有する多孔質シートを加熱圧着して積層し、
この積層体を焼成すれば、三次元網状多孔質構造体及び
多孔質シートの積層体を効率良く製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例1の三次元網状多孔質構造体の走
査型電子顕微鏡写真。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均直径5〜1000μmの気孔を有し
    気孔率が70〜25%であって、表面が平坦な三次元網
    状多孔質構造体からなる脱脂・焼成用セッター。
  2. 【請求項2】 三次元網状多孔質構造体の表面に前記構
    造体の気孔より小さい平均直径50μm以下の気孔を有
    し気孔率が70〜25%である多孔質シートが積層され
    た請求項1記載の脱脂・焼成用セッター。
  3. 【請求項3】 三次元網状多孔質構造体又は前記構造体
    及び多孔質シートが前記構造体又は前記多孔質シートに
    載せられる成形体又は脱脂物と同一系材料により形成さ
    れた請求項1又は2記載の脱脂・焼成用セッター。
  4. 【請求項4】 三次元網状多孔質構造体又は前記構造体
    及び多孔質シートが次の一般式(1)で表される請求項
    1ないし3いずれか記載の脱脂・焼成用セッター。 Ln1-xA0xB01-y-zB1yB2z3-d ……(1) 但し、LnはLa,Ce,Pr,Nd及びSmからなる
    群より選ばれた1種又は2種以上の元素;A0はSr,
    Ca及びBaからなる群より選ばれた1種又は2種以上
    の元素;B0はGa又はAl(アルミニウム)のいずれ
    かの元素;B1はB0がGaの場合にはMg,Al(ア
    ルミニウム)及びInからなる群より選ばれた1種又は
    2種以上の元素であり、B0がAl(アルミニウム)の
    場合にはMg及びInからなる群より選ばれた1種又は
    2種の元素;B2はCo,Fe,Ni及びCuからなる
    群より選ばれた1種又は2種以上の元素;xは0.05
    〜0.3;yは0〜0.29;zは0.01〜0.3;
    (y+z)は0.01〜0.3;dは0.03〜0.4
    45である。
  5. 【請求項5】 三次元網状多孔質構造体又は前記構造体
    及び多孔質シートが次の一般式(2)で表される請求項
    1ないし3いずれか記載の脱脂・焼成用セッター。 A21-xCaxB01-yB3y3-d ……(2) 但し、A2は3価イオンの8配位イオン半径が1.05
    〜1.15Åからなる群より選ばれた1種又は2種以上
    のランタノイド金属;B0はGa又はAl(アルミニウ
    ム)のいずれかの元素;B3はCo,Fe,Ni及びC
    uからなる群より選ばれた1種又は2種以上の元素;x
    は0.05〜0.3;yは0.05〜0.3;dは0.
    05〜0.3である。
  6. 【請求項6】 三次元網状多孔質構造体内に形成された
    気孔が平均直径5〜1000μmの大径気孔群と前記大
    径気孔群を構成する気孔より小径の平均直径1〜100
    μmの気孔で構成された小径気孔群とにより主としてな
    る請求項1ないし5いずれか記載の脱脂・焼成用セッタ
    ー。
  7. 【請求項7】 水より蒸気圧の大きい非水溶性有機溶剤
    を含有する水系スラリーを用いてシート成形法により成
    形体を形成する工程と、 前記溶剤を気化させて前記成形体を三次元網状多孔質構
    造体にした後にこの構造体を乾燥する工程と、 前記構造体を焼成する工程とを含む脱脂・焼成用セッタ
    ーの製造方法。
  8. 【請求項8】 水より蒸気圧の大きい非水溶性有機溶剤
    を含有する水系スラリーを用いてシート成形法により成
    形体を形成する工程と、 前記溶剤を気化させて前記成形体を三次元網状多孔質構
    造体にした後にこの構造体を乾燥する工程と、 前記構造体を加熱圧縮する工程と、 前記加熱圧縮された構造体を焼成する工程とを含む脱脂
    ・焼成用セッターの製造方法。
  9. 【請求項9】 水より蒸気圧の大きい非水溶性有機溶剤
    を含有する水系スラリーを用いてシート成形法により成
    形体を形成する工程と、 前記溶剤を気化させて前記成形体を三次元網状多孔質構
    造体にした後にこの構造体を乾燥する工程と、 非発泡シート成形法により前記構造体の気孔より小径の
    気孔を有する多孔質シートを形成する工程と、 前記多孔質シートを前記構造体に加熱圧着して積層する
    工程と、 前記積層体を焼成する工程とを含む脱脂・焼成用セッタ
    ーの製造方法。
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