JP3579155B2 - 焼成用道具材 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
この発明は、電子部品などの機能性セラミックスの焼成に好適な焼成用道具材に関する。さらに言えば、母材の表面の一部又は全面にコーティング層を強固に結合し、さらにコーティング層自身の硬度も高めたもので、加熱冷却を繰り返してもコーティング層の摩耗、剥離の少ない焼成用道具材に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、フェライト、セラミックコンデンサといった電子部品などの機能性セラミックスの焼成に用いられる棚板、匣鉢などの焼成用道具材(「治具」ともいう。)は、Al2O3質からなる母材の表面にZrO2質をコーティングしたものが広く用いられている。
【0003】
ZrO2は密度が大きいため、焼成用道具材全体をZrO2質にすると焼成用道具材の重量が大きくなるが、その軽量化を優先して望む場合は、コーティング層のみをZrO2とした焼成用道具材として、その要請に応えることができる。また、ZrO2は比較的多くの種類の被焼成物に対し反応性の低い物質であるためにコーティング層として適している。さらに、Al2O3質母材は、SiO2を含むことにより焼成しやすく、割れにくく一般的に母材として優れたものであることが認められている。ただし、SiO2分は、被焼成物にとって好ましくない成分であり、SiO2分と被焼成物が直接接触しないことが必要であった。
【0004】
こうしたことで従来は、主成分をAl2O3とした母材の表面にZrO2層を各種方法でコーティングした焼成用道具材が広く使用されていた。また、ZrO2は単味では約1100℃で起こる単斜晶と正方晶間の変態によって母材から剥離しやすく、このため通常はCaO又はY2O3などにより一部を立方晶に転移して安定化させてから使用される場合が多かった。
【0005】
しかしながら、これらの方法で表面の一部又は全部にZrO2層を形成したAl2O3質の焼成用道具材も、多数回繰返し使用しているとZrO2層が剥離又は摩耗し、ここに脱落したコーティング材のZrO2粒子が被焼成物に付着するといった問題が生じ、その耐用性に一層の改善が望まれていた。
【0006】
このZrO2層の剥離又は摩耗の原因は、母材とZrO2層の熱膨張率の差に起因するもの、機械的摩耗によるもの、使用時にこれと接触する機能性セラミックスに含まれる成分との反応によるものなどがあった。これらの対策として従来から種々の提案がなされてきたが、いずれも満足出来るものではなかった。これまで公知なZrO2層の剥離或いは摩耗を回避する方法は、大別すると次の4種に区分される。
【0007】
その第1は、成形時に原料の充填の仕方に工夫をして、Al2O3−SiO2質容器の底部に、底部総厚みの10〜50重量%のZrO2層を配置し、これらを一体にプレス形成などで被覆するものである(特公昭60−51426号)。こうした焼成用道具材ではZrO2層は厚く剥離しにくいが、この方法では母材の全面にZrO2層を被覆することは難しく、また仮に道具材の全面にZrO2層を被覆しても重量増が生じ問題であった。
【0008】
第2の方法は、ZrO2層そのものに各種の改良を加えるもので、表面コーティングのZrO2層の剥離強度を高めるために、Y2O3で安定化したZrO2系の中間層を設けるもの(特開平3−223193号)、コーティング層としてAl2O3/ZrO2のモル比を母材側から表面層に向けて大から小にした所望の数の層を設けるもの(特開平3−177379号)、Al2O3質の母材側とジルコニアコーティング層の界面にジルコニア拡散層を形成するもの(特開平4−224172号)などがある。
【0009】
しかしながら、上記のZrO2系の中間層を設けるもの、またAl2O3/ZrO2のモル比を表面層に向けて小さくした多くの層を設けるものは、いずれも機械的に固着するものでそこには化学反応はなく、ZrO2層の耐剥離強度は必ずしも十分でなかった。
【0010】
また、Al2O3質の母材側とジルコニアコーティング層の界面にジルコニア拡散層を形成するものは、Al2O3にわずかなZrO2が固溶するものの、両者の反応物は生成されず、従ってその固着強度も実質的に機械的固着に止まり不十分であった。
【0011】
第3の方法は、成形後又は焼成後の母材の表面に接着剤などを介してZrO2粒子を固着させる方法で、ジルコニア粉末をアルミナスラリーを介して固着してZrO2層を形成するもの(特開昭63−25487号)、無機ガラスをバインダーとしてZrO2粒子を固着するもの(特開昭64−89510号)、低融点ガラス化物質を介してジルコニア粉末を母材表面に固着するもの(実開昭57ー91099号)などがある。しかしながら、これらのものでもジルコニア粒子が脱落して好ましくなかつた。さらに、無機ガラスをバインダーとしたものも、Si等の元素が主成分で好ましくない。
【0012】
第4の方法としては、焼成した母材にZrO2を溶射すると同時に母材への焼き付けも行うもので、溶射材料として母材側に向けてCaO含有量を少なくした部分安定化ジルコニアを用いるもの(特公平4−586号)、部分安定化ジルコニアを溶射するとともに母材とコーティング材との熟膨張率をほぼ等しくするもの(特公平3−77652号)などが開示されている。これらによって溶射したコーティング層は確かに緻密で、また被焼成物との反応防止にも有効であるが、しかしこれも基本的には化学的反応ではないから、ZrO2の剥離防止の点では十分といえるものでなかった。
【0013】
加えて、これらの場合は母材やコーティング材の成分を変えるために、被焼成物との反応の危険性が増すばかりか、被焼成物によっては使用出来なくてこの方法を適用できる範囲は狭まかった。さらに、この方法では特殊な装置や材料を要するといった問題点もあった。
【0014】
また、別のジルコニアを溶射する技術としては、中間層にAl2O3とジルコニアの溶射層を形成するものが開示されているが(特公平4−21330号)、これは多層化するためにコスト高となるといった問題点があった。以上のように、先行技術としては各種の提案があるが、いずれの方法も満足すべきものではなかった。
【0015】
即ち、ZrO2は反応性が低くアルミナ、ムライトなどの耐火材に比較して焼結しにくく、構造部材として必要な強度が得られるようにするには1600℃以上の比較的高温で焼成することが必要であった。しかし、母材にZrO2質のコーティング層を強固に固定するため高い温度で熱処埋を行うほど、他方で熱膨張率の差による母材とコーティング層の間のひずみが大きくなり、熟処埋後にコーティング層の剥離や亀裂が発生しやすいといった問題が生じていた。また、これを避けるため焼き付け温度を低めにするとZrO2層自体に十分な強度が得られず、これまた摩耗による剥離や脱粒が発生するといった矛盾があった。
【0016】
この他に、母材にジルコニアをコーティングしたものではないが、フェライト、ムライトおよびジルコニアからなるフェライトコア焼成用ケース(特公平5ー47505号)、フェライトと非スピネルの焼結体の焼成用セッター(特公平1ー24745号)が公知となっている。前者の特公平5−47505号は、フェライトの添加により反応の不具合は低下するが、ムライト成分との接触は避けられずこの点で不十分であった。また、後者の特公平1−24745号は、気孔率を15〜40%にする必要があるため、コーティング材には適さなかつた。さらに、これは強度が小さいために剥離しやすく、耐摩耗性にも劣っていた。
【0017】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、Al2O3、MgO、ZrO2の一種又は二種以上からなる母材表面の一部又は全面に被覆するコーティング剤の主成分のAl2O3、MgO、ZrO2などの中に、Fe2O3、TiO2、BaO、SrO、CaO,MgOなどの添加剤を微量を添加することによって、母材とコーティング層との結合を強固にし、さらにコーティング層自身の硬度も高め、焼成用治具として加熱,冷却を繰返しても、コーティング層の摩耗、剥離の少ない焼成用道具材を得ようとするものである。
【0018】
【課題を解決するための手段】
この発明は、Al2O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上を70重量%以上含む母材の表面の一部又は全面に、主成分のAl2O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上を合量で80重量%以上と、添加成分のFe 2 O 3 、TiO 2 、BaO、SrO並びにFe 2 O 3 、TiO 2 、BaOおよびSrOの少なくとも一種にCaO又はMgOを加えたもの(但し、主成分としてZrO 2 を用いた場合で該主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaO又はMgOを用いたときは、そのCaO又はMgOとは別に加えたCaO又はMgO。)の中の一種又は二種以上を合量で0.5〜10.0重量%含むコーティング層を形成したことを特徴とする焼成用道具材(請求項1)、焼成用道具材の母材主成分が、CaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項2)、焼成用道具材の母材主成分が、CaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2からなることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項3)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のFe2O3を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項4)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のFe2O3及びCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項5)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のTiO2を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項6)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のBaOとSrOのいずれか一方又は双方及びTiO2を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項7)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のBaOとSrOのいずれか一方又は双方、TiO2及び主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaOを用いたときは、そのCaOとは別のCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項8)、焼成用道具材の母材主成分がAl2O3 で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のFe2O3及び主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaOを用いたときは、そのCaOとは別のCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項9)、コーティング層の主成分のZrO2が、MgO、CaO及びY2O3の中のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項10)、コーティング層の主成分のZrO2が、MgO、CaO及びY2O3の中のいずれかて安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2からなることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項11)、コーティング層の主成分のZrO2が、未安定化ZrO2であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材(請求項12)である。
【0019】
【発明の実施の態様】
この発明の焼成用道具材は、Al2O3、MgO、ZrO2の一種又は二種以2上を主成分とする母材表面の一部又は全面に、Fe2O3、TiO2、BaO、SrO、CaO,MgOなどの微量の成分が添加されたコーティング層を被覆した焼成用道具材である。
【0020】
ここに用いる母材成分は、Al2O3、MgO、ZrO2の一種又は二種以上とする。これらは、一種でも或いは二種以上でもよいが、これらが合量で70重量%以上であることが好ましい。Al2O3、MgO、ZrO2の一種又は二種以上が70重量%未満であると、母材中にSiO2などの成分が相対的に増して好ましくない。
【0021】
また、ZrO2はCaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上であることが好ましいが、被焼成物の種類や用途によっては、これらの部分安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2の混合物であってもよい。以上のような原料の母材は熟間強度が強く耐熱性があるとともに、被焼成物への悪影響も少なくて好ましい。中でもAl2O3を母材成分とした焼成用道具材は広く用いられる。
【0022】
この発明は、上記の母材にコーティング層を形成したものであるが、ここにおけるコーティング層は母材の全面に形成したものであってもよいが、被焼成物と接する部分など、母材の表面の一部に形成したものであってもよい。
【0023】
ここに用いるコーティング層は、その主成分をAl2 O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上とする。コーティングの主成分は母材の主成分と同一であっても異なっていてもいずれでもよい。
【0024】
コ−ティング層主成分に用いられるZrO2は、CaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上、これらの安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2との混合物、さらには未安定化ZrO2だけであってもよい。コーティング層の主成分は、Al2O3、MgO及びZrO2のいすれか一種又は二種以上で、これらを合量でコーティング層の中で80重量%以上含有することが必要である。これが80重量%未満であると相対的に被焼成物と反応しやすいSiO2などの成分が増して好ましくない。
【0025】
コーティング層は、上記の主成分に、添加成分としてFe 2 O 3 、TiO 2 、BaO、SrO、並びにFe 2 O 3 、TiO 2 、BaO及びSrOの少なくとも一種にCaO又はMgOを加えたもの(但し、主成分としてZrO 2 を用いた場合には該主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaO又はMgOを用いたときは、そのCaO又はMgOとは別に加えたCaO又はMgO。)の中の一種又は二種以上を、合量で0.5〜10.0重量%含むものを用いる。即ち、この添加成分のFe 2 O 3 、TiO 2 、BaO、SrOは、一種又は二種以上で用いることが出来るが、CaO又はMgOは単独では用いないで、Fe 2 O 3 、TiO 2 、BaO、SrOの一種又は二種以上と併用して用いるものである。
ここにおける添加成分の含有量は、コーティング材中で0.5〜10.0重量%とする。これが0.5重量%未満であると母材との結合強度が十分でなく剥離したり、コーティング層の硬度や耐摩耗性が低く良好な製品を得ることが出来ない。また、これが10重量%を超えるとコーティング層自体が緻密化しすぎて、焼付け時や使用時に剥離を生じたり、被焼成物と反応しやすくなる。この添加成分の含有量については、母材の種類や被焼成物の種類などによって上記範囲で最適な値を採用すればよい。例えば、Fe2O、BaO、TiO2などは比較的少量の含有でも効果を発揮する。
本発明で好適に採用される母材主成分と、コーティング層の主成分及び添加成分の好ましい組合せは、被焼成物の種類その他で決められるがそれらの幾つかを例示すると次の通りである。
【0026】
例えば、母材主成分がAl2O3で、コーティング層がAl2O3と、Fe2O31〜6重量%を含むもの、母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、Fe2O3とCaOからなる添加成分を1.5〜7.5重量%を含むもの、母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のTiO2を0.5〜5.0重量%を含むもの、母材主成分がAl2O3で、コーティング層が未安定化ZrO2及び/又はCaOで安定化した部分安定化ZrO2の主成分と、BaOとSrOのいずれか一方又は双方及びTiO2からなる添加成分を合量で3〜5重量%を含むもの、母材主成分がAl2O3で、コーティング層が未安定化ZrO2及び/又はCaOで安定化した部分安定化ZrO2の主成分と、BaOとSrOのいずれか一方又は双方とTiO2の合量の3〜5重量%と、主成分のZrO 2 の安定化剤として用いたものとは別のCaOからなる添加成分を1〜3重量%含むもの、母材主成分がAl2O3で、コーティング層が未安定化ZrO2及び/又はCaOで安定化した部分安定化ZrO2の主成分と、Fe2O3と主成分のZrO 2 の安定化剤として用いたものとは別のCaOからなる添加成分を1〜7.5重量%含むものなどである。
【0027】
TiO2とBaO、SrOを同時に添加するときほ、例えばBaTiO3、SrTiO3などの化合物の形で添加してもよい。またBaCO3、SrCO3、CaCO3のように添加し、これを焼成したのちに請求項1に示すようなBaO、SrO、CaOのようになるもの等を用いてもよい。
【0028】
この発明で微量添加した添加成分の効果は大きく、コーティング層自体の強度及びコーティングと母材との接合強度は著しく向上しコーティング層の耐摩耗性を大きく向上させる。このために、本発明の焼成用道具材を使用して、加熱、冷却を繰り返してもコーティング層の摩耗、脱粒、剥離は少なく耐用性は大幅に向上する。その埋由は必ずしも明らかではないが、次のように考えられる。
【0029】
主成分をAl2O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上とするコーティング層の中に、Fe2O3、TiO2、BaO、SrOその他の添加成分を含有していると、このコーティング層を母材に焼き付ける温度、例えば1500℃付近で、コーティング材層中のAl2O3、MgO又はZrO2との間で、或いはコーティング材と母材との間で、固相反応などによる化合物の生成或いは液相生成の急激な進行が起こる。Al2O3とTiO2の化合物生成の場合、図1の状態図に示すように高温ではAl2TiO5という化合物が存在するが、低温ではTiO2とαAl2O3に分解してしまう。しかし、本発明のように母材の表層で通常1mm前後のコーティング層が存在する場合、コーティング層は母材内部に比較して早く冷却され、高温でのみ安定とされている化合物が常温でも存在しているものと思われる。こうした化合物の存在が母材とコーティング層との接合強度の向上及びコーティング層の耐摩耗性向上に寄与しているものと考えられる。
【0030】
また液相生成の場合は、母材中及びコーティング材中の主成分のAl2O3、MgO及びZrO2に対し、添加成分のFe2O3、TiO2等が含まれると、主成分の粒子表面で一部液相を生成し、焼結助剤的な働きをするものと考えられる。従来のSiO2、Na2O、K2O、B2O3などの低融点物質を生成しやすい化合物も助剤的な働きをすることも知られているが、これらは被焼成物と反応し易かったり、コーティング層の熱間での特性を低下させるので好ましくない。これに対して、本願発明で用いるコーティング層は被焼成物と反応し難くまた熱間での強度低下も少ない。
(実施例No.1〜4、参考例5及び6、比較例No.1〜4)
実施例No.1〜4は、Al2O3の純度99.9%の粉末が70〜75重量%、残部がSiO2その他不可避成分の原料を用いて外形150mm×150mm×8mmで板状の母材用成形体を成形した。これを1450℃で焼成して、表1に示すような母材を得た。一方、コーティング材は、その主成分をCaOで安定化した部分安定化ZrO2とし、これに表1に示すような各種の添加成分を添加した。また、コーティング材は、0.1mm以下の粒径の占める割合が60〜80重量%の範囲とした。
【0031】
コーティング材の主成分と添加成分とはボールミルによって均一に混合し、これに水を25〜40重量%加えてスラリーとし、前記の母材表面に流し込み母材表面に厚さ1mmのコーティング層を形成した。その後これを100℃で乾燥した。次いでこれを電気炉で1400〜1500℃に加熱して焼成用道具材を得た。
【0032】
この実施例No.1〜4の焼成用道具材は、表1に示すように母材主成分のAl2O3の割合は70〜75重量%、コーティング材では主成分のZrO2の含有量が85〜93重量%、添加成分としては各種のもを選択し、その含有量の範囲は0.6〜6.0重量%とした。なお、参考例No.5の添加成分のCaOは、コーティング材主成分のZrO2の安定化に使用したCaOとは別のCaOである。
【0033】
得られた各焼成用道具材に、フェライト又はコンデンサの多数個を不規則に載置して繰り返し焼成した。なお、以下に説明する全ての実施例において焼成温度はフェライトの場合は1250℃、セラミックコンデンサその他の場合は1350℃とした。この場合、焼成用道具材のコーティング層が母材より剥離するまでに焼成した回数、焼成用道具材に亀裂が発生するまで焼成した回数を調べた。コーティング層が母材より剥離した場合又は焼成用道具材に亀裂が発生した段階で実験は中止した。結果を表1に示した。また、表1には比較例も示した。なお、表中で被焼成物との関係は、被焼成物の種類、被焼成物及び焼成用道具材の状態などを示した。
【0034】
なお、表1〜7において、「コーティング材粒子付着」又は「特性が出ない」とされているものの中で、「加熱サイクル10回での比摩耗量」のデータがあるものは、10回加熱サイクルを繰り返した時点で試験を中止したもの、「加熱サイクル10回での比摩耗量」にデータの記載がなく、特に回数をことわらないものは、1回の加熱により試験を中止したものを示す。
【0035】
表1に示す各焼成用道具材と同じ材料で作製した試験片(板状)でコーティングの焼付け直後のコーティング層の耐摩粍性及びこれを上記と同じ温度で加熱し常温まで冷却する加熱冷却を繰り返すサイクルを10回繰り返した場合の耐摩耗性を調べた。
【0036】
耐摩耗性試験は、図2に示すような試験装置を用いて行った。図2に示す装置は、固定盤1の上に回転自在な回転盤2を載置し、この回転盤2に回転軸3を連結して回転可能にしたものである。回転盤2の上に試験片9を載せこれを試験片保持板4でおさえ固定ビス5で固定し、この状態で試験片9の上からピン6を押しつけながら試験片9を回転させ摩耗量を測定したものである。なお、図2で7はピン保持具、8はロードセルである。試験のその他の条件は次の通りである。
【0037】
試験片形状 100φ×15mm(表面…CaO部分安定化
ZrO2)
ピン 20φ(TiB2)
押付け荷重 2kgf(0.6kgf/cm2)
摺動速度 21cm/sec(100r.p.m.)
摺動距離 2500cm
摩耗量 試験前後での重量減少量
表1に示すように、この発明の焼成用道具材は、コーティング層を母材にコーティングして焼成した直後の耐摩耗性が、コーティング材に添加成分を含有しない場合と比較して極めて良好であることが分かる。また、この発明によるとコーティング層の剥離までの回数、コーティング層の亀裂までの回数も多く、母材の上に良好なコーティング層が形成されていることが分かる。これはコーティング材の添加成分にFe2O3、TiO2、BaO、SrOのいずれを用いた場合でも同様である。また、こうしたコーティング材の添加成分の含有量についても、0.6重量%でも優れた効果の得られていることが分かる。
【0038】
比較例No.1及びNo.2に示すように、コーティング材に添加成分を何ら含有しないものは、耐摩耗性試験での摩耗量が多く、被焼成物のコンデンサの表面にコーティング材の粒子が付着して使用出来る製品が得られない。比較例No.3及びNo.4は母材主成分のAl2O3含有量が70重量%未満の60重量%の場合であるが、この場合は焼成用道具材にそりが生じたり、加熱サイクルでの評価でも18回しか使用出来ないことが分かる。
【0039】
なお、実施例No.7以降及び全ての比較例は、各表に示された成分を用い、実施例No.1〜4と同様の形状及び製造方法を用いたものである。ただし、母材、コーティング材の焼成時の温度は、母材主成分とその純度、コーティング材及び添加成分の特性を考慮して適宜なものを選択した。
【0040】
【表1】
【0041】
(実施例No.7〜12、比較例No.7)
実施例No.1〜4と同様にして表2に示す各種成分の焼成用道具材を得た。実施例No.7〜12は、母材主成分をAl2O3とし、コーティング材中の主成分は実施例No.1〜4と同じCaO部分安定化ZrO2として、添加成分を二成分併用としたものである。
【0042】
即ち、表2に示すように、実施例No.7はFe2O3と主成分ZrO 2 の安定化に使用したものとは別のCaOを併用してその含有量を合量で1.1重量%としたもの、実施例No.8はTiO2とSrOを併用してその含有量を合量で1.5重量%としたもの、実施例No.9はTiO2とBaOを併用してその含有量を合量で2.0重量%としたもの、実施例No.10はFe2O3とMgOを併用してその含有量を合量で2.5重量%としたもの、実施例No.11はTiO2とコーティング材の主成分のZrO2の安定化に使用したものとは別のCaOを併用してその含有量を合量で3.0としたものである。
【0043】
また、実施例No.12はFe2O3とTiO2を併用してその含有量を合量で0.5重量%としたものである。
【0044】
表2に示すように、これらの焼成用道具材はフェライト又はコンデンサの焼成に多数回使用できる優れたものである。
【0045】
従来から、母材にAl2O3を使用し、コーティング材主成分にZrO2を用いたものは汎用的な焼成用治具として使用されているが、ここに用いられるコーティング材に既に説明した微量の添加成分を併用することによって、フェライト又はコンデンサ用の優れた焼成用道具材を得ることが出来るようになった。
比較例No.7は、添加成分としてコーティング材主成分と同じMgOを選択した場合である。これらは表2に示すように、コンデンサにコーティング材の粒子が付着し良好な焼成が出来ないことが分かる。
【0046】
【表2】
【0047】
(実施例No.13〜19、比較例No.8〜11)
実施例No.1〜4と同様にして表3に示す各種成分の焼成用道具材を得た。表3の実施例No.13は実施例1と同様の母材を用いたものであるが、コーティング材の主成分をAl2O3とし、添加成分をFe2O3としたものである。この場合でも微量の添加成分をコーティング材に加えただけで、フェライトの焼成で96回の使用が可能である。また、実施例No.14では同様にコーティング主成分をAl2O3とした上にコーティング剤の添加成分をTiO2とBaOを併用したものであるが、この場合はコンデンサの焼成で160回まで可能である。
【0048】
実施例No.15及び16はコーティング材の主成分をMgOとしたものであるが、この場合でもバリスタ又はフェライトの焼成で46回、48回の焼成が可能で良好な結果を得ている。コーティング材の主成分をMgOとすると通常耐反応性に優れ、特にPbO、Bi2O3を添加成分として有する被焼成体の焼成に適する。
【0049】
さらに、実施例No.17及び18は、コーティング材の主成分をCaOで安定化した部分安定化ZrO2とAl2O3を用いたもの、実施例No.19はコーティング材の主成分をAl2O3とMgOを併用した場合であるが、いずれもフェライトの焼成で良好な結果を得ている。
【0050】
表3には、比較例としてコーティング材主成分の比率が80重量%以下の場合を示した。この場合は被焼成物のフェライト、コンデンサ、バリスタに特性が得られず、製品として使用することが出来なかった。
【0051】
【表3】
【0052】
(実施例 No.20〜23,25、比較例 No.12〜15)
実施例No.1〜4と同様にして表4に示す各種成分の焼成用道具材を得た。実施例No.20は、母材主成分をMgOとし残部がCaO及び不可避成分である。コーティンク材の主成分は未安定化ZrO2、添加成分はFe2O3とした焼成用道具材である。これを用いてフェライトを焼成したところ105回もの焼成が可能であった。
【0053】
実施例No.21はコーティング材の主成分をCaOで安定化した部分安定化ZrO2、添加成分をTiO2としたものである。この場合もコンデンサの焼成で良好な結果が得られている。実施例No.22は母材の主成分をMgOとし、コーティング材の主成分も同じMgOとしているものであるが、添加成分にBaOを用いたものである。
【0054】
実施例No.23は母材の主成分をMgO、コーティング材の主成分はMgOとMgOで安定化した部分安定化ZrO2を併用し、添加材はSrOである。加熱サイクルの評価では28回である。実施例No.23は剥離までの同数は少ないが、この場合でもコーティング材に添加剤を加えない場合に比べれば格段に優れた効果が得られている。
【0055】
参考例No.24は、母材の主成分をMgOとし、コーティング材の主成分はAl2O3、添加成分は母材主成分と同じMgOを用いたものである。実施例No.25は、母材の主成分をMgOとし、コーティング材の主成分はAl2O3、添加成分はFe2O3を用いた焼成用道具材である。この場合加熱サイクルでの評価では良好な結果を得ている。
【0056】
表4には比較例No.12〜15を併せて示した。比較例No.12及び13は、コーティング材の添加成分の含有量がこの発明で規定した値よりも少ない場合、また比較例No.14及び15は逆に添加成分の含有量がこの発明で規定した値よりも多い場合を示したものである。いずれの場合も加熱サイクルの試験では小数回の使用でコーティング層が剥離され、実用にならない製品となった。
【0057】
【表4】
【0058】
(実施例No.26〜29)
実施例No.1〜4と同様にして表5に示す各種成分の焼成用道具材を得た。表5に示す実施例No.26〜29はいずれも母材主成分を2成分系以上とするものである。まず、実施例No.26はMgOとAl2O3とが母材主成分であるもの、実施例No.27は、Al2O3と未安定ZrO2とが母材主成分であるものである。実施例No.28は母材主成分がCaOで安定化した部分安定化ZrO2とMgOで、コーティング材主成分がCaOで安定化した部分安定化ZrO2であるものである。
【0059】
更に、実施例No.29は母材主成分がMgOとAl2O3と、さらにY2O3で安定化した部分安定化ZrO2の3成分からなるもので、コーティング材主成分はY2O3で安定化した部分安定化ZrO2を用いたものである。表5に示すようにこれらはいずれも優れたコーティング層が形成された焼成用治具であることが分かる。
【0060】
【表5】
【0061】
(実施例 No.30〜33、比較例16及び17)
実施例No.1〜4と同様にして表6に示す各種成分の焼成用治具を得た。実施例No.30〜33は、母材主成分の少なくとも一部を、各種安定化材で安定した部分安定化ZrO2を含むZrO2とした焼成用道具材を示したものである。
【0062】
実施例No.30はCaOで安定化した部分安定化ZrO2を母材主成分としたものである。コーティング材は主成分がAl2O3、添加成分がFe2O3である。実施例No.31はY2O3で安定化した部分安定化ZrO2を母材主成分とし、コーティング材主成分を未安定化ZrO2としたもの、実施例No.32はMgOで安定化した部分安定化ZrO2を母材主成分とし、コーティング材主成分を未安定化ZrO2とZrO2の安定化剤として用いたとしたものとは別のMgOとしたものである。これらのコーティング材の耐摩耗性、耐剥離性はいずれも良好であることが分かる。
【0063】
実施例No.33はCaOで安定化した部分安定化ZrO2とY2O3で安定化した部分安定化ZrO2を母材主成分とし、コーティング材の主成分がMgO、添加成分がSrOである。参考例No.34はCaOで安定化した部分安定化ZrO2と未安定化ZrO2を母材主成分としたもの、参考例No.35はY2O3で安定化した部分安定化ZrO2と未安定化ZrO2を母材主成分としたものである。
母材主成分及びコーティング材主成分が参考例No.34及びNo.35と同じようなものでも、比較例No.16及び17が示すように添加成分がない場合は焼付け後の摩耗量が大きく、コンデンサのコーティング層の粒子が被焼成物に付着し実用的な製品にならない。これによっても明らかなように、添加成分の作用は極めて顕著である。
【0064】
【表6】
【0065】
(実施例 No.38〜43)
実施例No.1〜4と同様にして表7に示す各種成分の焼成用道具材を得た。表7の参考例No.36は、母材主成分をAl2O3、コーティング材の主成分を未安定化ZrO2O、添加成分をMgOとするものである。参考例No.37は添加成分がCaOであるが、ここでは添加成分のCaOを7.0重量%としたものである。
【0066】
実施例No.38〜43は、添加成分を三種併用したものであるが、いずれも加熱サイクルの試験で優れた効果のあることが認められる。実施例No.42は被焼成物をバリスタ、実施例No.43は被焼成物をPTC−サーミスタとしたものである。
【0067】
【表7】
【0068】
(実施例 No.44〜52)
実施例No.1〜4と同様にして表8に示す各種成分の焼成用治具を得た。表8の実施例No.44〜49は、いずれもコーティング材主成分に部分安定化ZrO2又は未安定化ZrO2を用いたものであるが、その場合でも添加成分を二種併用するといずれもコーティング材の耐剥離性に優れている。実施例No.49は被焼成物としてバリスタを用いたものであるが、この場合でも加熱サイクル試験で優れた結果が得られている。実施例No.50〜51は、コーティング材の主成分と添加成分の双方を二成分としたものである。実施例No.52は、添加成分を3成分としたものであるが、これらのいずれも優れた効果が得られている。
【0069】
【表8】
【0070】
(実施例 No.53〜58)
実施例No.1〜4と同様にして表9に示す各種成分の焼成用道具材を得た。表9に示すものはいずれも母材主成分をAl2O3としたものである。コーティング主成分は、実施例No.53〜55は部分安定化ZrO2、未安定化ZrO2又は部分安定化ZrO2と未安定化ZrO2とし、添加成分は表9に示すように2成分系としたものである。さらに、実施例No.56〜58は母材主成分及びコーティング材主成分の双方をAl2O3 とし、コーティング材の添加成分を、Fe2O3、Fe2O3とCaO、TiO2としたものである。これらのいずれも被焼成物をコンデンサ又はフェライトとした加熱サイクルで優れた結果を得ている。
【0071】
【表9】
【0072】
【発明の効果】
以上にように、この発明によれば焼成用道具材においては、コーティング層自体の強度及ひコーティング層と母材との接合強度を著しく向上してコーティング層の耐摩耗性を大きく向上させることが出来る。そのため、本発明の道具材を繰り返して加熱冷却に使用してもコーティング層の摩耗や剥離を少なくすることができて、その耐用性を大きく延ばすことができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】Al2O3−TiO2の状態説明図。
【図2】この発明によって得られるセラミック材の耐摩耗性の試験を行う実験装置の説明図。
【符号の説明】
1…固定盤、2…回転盤、3…回転軸、4…試験片保持板、6…ピン、7…ピン保持具、8…ロードセル、9…試験片。
Claims (12)
- Al2O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上を70重量%以上含む母材の表面の一部又は全面に、主成分のAl2O3、MgO及びZrO2のいずれか一種又は二種以上を合量で80重量%以上と、添加成分のFe 2 O 3 、TiO 2 、BaO、SrO並びにFe 2 O 3 、TiO 2 、BaOおよびSrOの少なくとも一種にCaO又はMgOを加えたもの(但し、主成分としてZrO 2 を用いた場合で該主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaO又はMgOを用いたときは、そのCaO又はMgOとは別に加えたCaO又はMgO。)の中の一種又は二種以上を合量で0.5〜10.0重量%含むコーティング層を形成したことを特徴とする焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分が、CaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分が、CaO、MgO、Y2O3のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2からなることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のFe2O3を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のFe2O3及びCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分のAl2O3と、添加成分のTiO2を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のBaOとSrOのいずれか一方又は双方及びTiO2を含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のBaOとSrOのいずれか一方又は双方、TiO2及び主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaOを用いたときは、そのCaOとは別のCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- 焼成用道具材の母材主成分がAl2O3で、コーティング層が主成分の未安定化ZrO2及び/又は部分安定化ZrO2と、添加成分のFe2O3及び主成分のZrO 2 の安定化剤としてCaOを用いたときは、そのCaOとは別のCaOを含むものであることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- コーティング層の主成分のZrO2が、MgO、CaO及びY2O3の中のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- コーティング層の主成分のZrO2が、MgO、CaO及びY2O3の中のいずれかで安定化された部分安定化ZrO2の一種又は二種以上と未安定化ZrO2からなることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
- コーティング層の主成分のZrO2が、未安定化ZrO2であることを特徴とする請求項1記載の焼成用道具材。
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