JP2002316877A

JP2002316877A - 電子部品用焼成治具

Info

Publication number: JP2002316877A
Application number: JP2001115650A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Nihonmatsu; 浩明二本松; Shinji Morisasa; 真司森笹; Yasuhisa Nakanishi; 泰久中西
Original assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Adrec Co Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Adrec Co Ltd
Priority date: 2001-04-13
Filing date: 2001-04-13
Publication date: 2002-10-31
Also published as: CN1212287C; CN1381424A; TW543051B; KR20020079523A; KR100439075B1

Abstract

(57)【要約】【課題】被焼成体の焼成時間を短縮することができる
とともに、長寿命の電子部品用焼成治具を提供する。【解決手段】その上にセラミックからなる被焼成体を
積載し、この被焼成体を焼成して電子部品を作製する為
の電子部品用焼成治具である。コージェライト、または
コージェライトならびにアルミナおよび／もしくはムラ
イトを含む基材と、少なくとも１層の中間層と、前記被
焼成体との反応性が低い材質からなる表層とにより構成
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品用焼成
治具（以下、単に「焼成治具」ともいう）に関し、さら
に詳しくは、被焼成体の焼成時間を短縮することができ
るとともに、長寿命の電子部品用焼成治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、セラミックコンデンサ、サーミ
スタ、フェライト等のセラミックからなる電子部品の焼
成は、アルミナ質の焼成治具（例えばセッタ、匣鉢、プ
レート等）上に電子部品を載置して行われる。この焼成
は複数個の焼成治具を積み重ねた状態で行われ、また、
焼成治具は複数回使用される。

【０００３】この焼成治具は、アルミナ−シリカ質お
よび／もしくは炭化珪素質の基材とジルコニア質の表層
とから、またはアルミナ−シリカ質および／もしくはジ
ルコニア質の基材と、アルミナ−シリカ質の中間層と、
ジルコニア質の表層とから構成されている（特開平１０
−１５８０８１号公報、特開平１１−２６３６７１号公
報等）。

【０００４】しかし、これらの焼成治具では、基材に
アルミナ−シリカ質、炭化珪素質、およびジルコニア質
の材料を用いていることから、これまでの電子部品の焼
成速度であれば十分に耐性を有するものの、電子部品の
焼成時間を短縮するために、従来より昇温又は降温の速
度を上げると、耐スポール性が不足し、焼成治具にクラ
ックが生じてしまうという問題があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来
の問題に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、耐スポール性を向上させることにより、電子部
品の焼成時間を短縮することができるとともに、長寿命
の電子部品用焼成治具を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によ
れば、その上にセラミックからなる被焼成体を積載し、
この被焼成体を焼成して電子部品を作製する為の電子部
品用焼成治具であって、コージェライト、またはコージ
ェライトならびにアルミナおよび／もしくはムライトを
含む基材と、少なくとも１層の中間層と、前記被焼成体
との反応性が低い材質からなる表層とにより構成されて
なることを特徴とする電子部品用焼成治具、が提供され
る。このとき、不純物が２．５質量％以下であるコージ
ェライト、または不純物が２．５質量％以下であるコー
ジェライトならびにアルミナおよび／もしくはムライト
を含む基材と、少なくとも１層の中間層と、被焼成体と
の反応性が低い材質からなる表層とにより構成されてな
ることが好ましい。不純物としては、酸化鉄（Ｆｅ
₂Ｏ₃）を含み、コージェライトに含まれる酸化鉄（Ｆｅ
₂Ｏ₃）の量が１質量％以下であることが好ましく、ま
た、不純物としては、酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリ
ウム(Ｎａ₂Ｏ）、および酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）を含み、
コージェライトに含まれる酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナ
トリウム(Ｎａ₂Ｏ）、および酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）の量
が２質量％以下であることが好ましい。

【０００７】このとき、基材としては、前記コージェ
ライトを５０質量％以上含むものであることが好まし
く、中間層としては、アルミナ、ムライト、アルミナと
ジルコニアとの共晶物、およびアルミナとムライトとの
混合物からなる群から選ばれる一種以上を含み、表層と
しては、ジルコニアを含むことが好ましい。また、中間
層としては、溶射法またはスプレーコート法により形成
されることが好ましく、表層としては、溶射法またはス
プレーコート法により形成されることが好ましい。溶射
法としては、水安定化プラズマ溶射法であることが好ま
しい。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の電子部品用焼成治具
は、その上にセラミックからなる被焼成体を載置し、こ
の被焼成体を焼成して電子部品を作製するためのもので
あり、コージェライト、またはコージェライトならびに
アルミナおよび／もしくはムライトを含む基材と、少な
くとも１層の中間層と、前記被焼成体との反応性が低い
材質からなる表層とにより構成されてなるものである。
このとき、不純物が２．５質量％以下であるコージェラ
イト、または、不純物が２．５質量％以下であるコージ
ェライトならびにアルミナおよび／もしくはムライトを
含む基材と、少なくとも１層の中間層と、前記被焼成体
との反応性が低い材質からなる表層とにより構成されて
なることが好ましい。本発明の焼成治具は、基材に高純
度のコージェライトを用いることを特徴としている。コ
ージェライトは、高純度になると温度変化および加重に
強い基材材料となり、この高純度コージェライト基材を
用いた本発明の焼成治具は、従来より速い昇温、降温に
耐える十分な耐スポール性を有するので、電子部品の焼
成時間を短縮することができる。また、本発明の焼成治
具は、迅速な焼成に耐えうるに十分な耐ベンド性を有す
るので、焼成温度と電子部品の加重による変形を抑制
し、さらに焼成治具の反りや表層の剥離を防止できるた
め、長寿命である。ここで、「コージェライト」とは、
２ＭｇＯ−２Ａｌ₂Ｏ₃−５ＳｉＯ₂の化学組成をもち、
熱膨張が小さく、熱衝撃に強い、高度の耐酸、耐アルカ
リ性、高温および高周波の電気絶縁性が高いなどの特長
があり、カオリン、マグネサイト、粘土などの天然原
料、またはアルミナ、マグネシア、シリカなどの人工原
料を調合して１３００℃から１４００℃で焼成して作ら
れるものである。また「ベンド」とは、焼成治具を繰り
返し使用していると、焼成温度と被焼成体の加重で焼成
治具が変形し、垂れ下がっていくことをいう。このベン
ド性が大きいと、焼成治具が大きく変形することから、
被焼成体、すなわち製品の変形が発生することになる。
また、通常、焼成治具は積み重ねて用いられるが、それ
を積み重ねることができなくなったり、積み重ねること
ができても、焼成治具が不安定になり、焼成炉内で倒壊
などの事故を起こしやすくなる。以下、本発明をより詳
しく説明するが、本発明が以下の実施形態に限定されな
いことはいうまでもない。

【０００９】（１）電子部品用焼成治具本明細書において「電子部品用焼成治具」というとき
は、セラミックコンデンサ、サーミスタ、フェライト等
のセラミックからなる電子部品の焼成に使用する部材を
意味し、具体的には被焼成体を載置するためのセッタ、
匣鉢、プレート等が包含される。

【００１０】（２）基材本発明の焼成治具においては、コージェライト、または
コージェライトならびにアルミナおよび／もしくはムラ
イトを含む基材と、少なくとも１層の中間層と、被焼成
体との反応性が低い材質からなる表層とにより構成す
る。このとき、基材を不純物が２．５質量％以下である
コージェライト、または、不純物が２．５質量％以下で
あるコージェライトならびにアルミナおよび／もしくは
ムライトで構成することが好ましい。不純物としては、
酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）を含み、コージェライトに含まれる
酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）の量が１質量％以下であることが好
ましい。酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）の量が１質量％を超える
と、ガラス成分の生成が激しくなり、表層の耐剥離性が
低下するためである。また、不純物としては、コージェ
ライトに含まれる酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム
(Ｎａ₂Ｏ）、および酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）の量が２質量
％以下であることが好ましい。

【００１１】コージェライトに含まれる不純物は、主
に酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸
化カリウム(Ｋ₂Ｏ）であり、他に酸化カルシウム（Ｃａ
Ｏ）、酸化チタン（ＴｉＯ₂）が含まれるが、本発明に
おいて不純物とはＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＭｇＯ以外の成
分をいう。これらの成分は低融物を生成しやすく、焼成
の際に焼成治具に液相を生成し易くなる。それらの不純
物がコージェライトに多く含まれると、基材の耐ベンド
性および中間層と基材との耐剥離性が低下し、また、被
焼成体の特性に悪影響を及ぼすことになる。従って、こ
れらの不純物の少ないコージェライトを用いることが必
要であり、高純度のコージェライトは、低純度のコージ
ェライトに比べ耐ベンド性が高く、また、アルミナやム
ライトに比べて耐スポール性が高いことから、耐スポー
ル性、耐ベンド性を向上させることができる。コージェ
ライト中の不純物量としては、後述する実施例に示すと
おり、不純物の全量として２．５質量％以下で、主たる
不純物である酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎ
ａ₂Ｏ）、酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下であれ
ばよい。なお、この不純物量の測定は、一般的な湿式分
析等で行うことができ、例えば日本工業規格Ｒ２２１２
（１９９１）に準じて行えばよい。

【００１２】また、本発明においては、基材が、前記
コージェライトを５０質量％以上含むものであることが
好ましい。耐スポール性および耐ベンド性の高い、不純
物の全量として２．５質量％以下で、主たる不純物であ
る酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸
化カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下のコージェライト質
を基材が５０質量％以上含むと、後述する実施例に示す
とおり、基材のスポール性が格段に向上し、焼成を繰り
返してもクラックを発生しにくくなり、焼成治具の長寿
命化を図ることができる。

【００１３】（３）中間層本発明にいう中間層とは、基材と表層との間に介在する
層であって、その熱膨張率が基材の熱膨張率と表層の熱
膨張率との間にあるものをいう。中間層を形成すると、
基材と表層との間の熱膨張率差が緩和され、表層の剥離
を防止することができるという利点がある。本発明の焼
成治具においては、中間層にアルミナ、ムライト、アル
ミナとジルコニアとの共晶物、およびアルミナとムライ
トとの混合物からなる群から選ばれる一種以上を含むこ
とが好ましい。尚、被焼成体の特性に対する影響を考慮
すると、表層に接する中間層のＳｉＯ ₂量は、２０質量
％以下であることが好ましい。

【００１４】本発明における中間層は、上記の化合物
を材料とし、従来の溶射法またはスプレーコート法で基
材の表面に積層すればよい。例えば、ガスプラズマ溶射
法であれば、中間層の膜厚を５０μｍ〜１００μｍ程
度、水安定化プラズマ溶射法であれば、中間層の膜厚を
１００μｍ〜１５０μｍ程度とすることが好ましい。ま
た、スプレーコート法であれば、中間層の膜厚を５０μ
ｍ〜５００μｍ程度とすることが好ましい。また、本発
明においては、中間層を複数の層とし、徐々に熱膨張率
を変化させるように構成してもよい。例えば１０００℃
における熱膨張率は、コージェライトが０．２％、ムラ
イトが０．４％、アルミナが０．８％、ジルコニアが
０．９％であるので、焼成治具をこの順序に積層する
と、熱膨張率の差を最小限に抑制でき、焼成時における
層間の剥離応力が緩和されることになる。

【００１５】ここで、共晶物とは、溶融体から同時に
析出する２種以上の物質の混合物をいう。その各構成成
分は微細な混合組織を形成する。共晶物はあたかも純粋
物であるかのように凝固、溶融する点において単なる混
合物とは異なり、各構成成分の混合系における極小融点
をとるという特長がある。

【００１６】例えば、共晶物を含む溶射被膜は、基材
や中間層の表面に対し、共晶物を含む溶射材料を溶射す
る方法により形成することができるが、共晶物は個々の
構成成分と比べて融点が低く溶解し易いため、溶射の際
に、より基材や中間層表面の凹凸に食い込む。従って、
共晶物を含む溶射被膜は基材や中間層との密着性が高
く、剥離し難い。

【００１７】本発明においては、アルミナとジルコニ
アの共晶物を用いるが、アルミナ（ｍｐ．２０１５℃）
とジルコニア（ｍｐ．２６７７℃、共晶物におけるジル
コニアは未安定化ジルコニアを意味する）は質量比５
７．４：４２．６で極小融点１７１０℃をとり、この質
量比近傍（４０：６０〜８０：２０程度）では共晶物と
して挙動する。

【００１８】（４）表層本発明にいう表層とは、基材の表面または中間層の表面
に形成された層であって、被焼成体である電子部品材料
との接触面を構成するものをいう。表層を形成すると、
基材や中間層に含まれる反応性物質と電子部品材料との
接触が防止される。本発明の焼成治具においては、表層
に被焼成体との反応性が低い材質である、ジルコニアを
含むことが好ましい。

【００１９】表層は、被焼成体との反応性が低い材質
でなければならないが、電子部品の種類によりその材質
は異なる。例えばセラミックコンデンサはチタン酸バリ
ウムで構成されるため、これと反応性の低いジルコニア
を選択することが好ましい。表層におけるジルコニア
は、未安定化ジルコニアの他、カルシア（ＣａＯ）、イ
ットリア（Ｙ₂Ｏ₃）等で安定化された安定化ジルコニア
をも包含する。従って、既述の反応性を考慮して最適な
ジルコニアを適宜選択すればよい。なお、電子部品の種
類によっては、アルミナとジルコニアの共晶物を含む溶
射被膜を表層として用いることも可能である。

【００２０】本発明における表層は、上記の化合物を
材料とし、従来の溶射又はスプレーコートによる方法で
基材の表面または中間層の表面に積層すればよい。本発
明においては、表層の膜厚については上述の効果を確保
できる限りにおいて特に限定されない。

【００２１】以上説明したように、本発明の焼成治具
としては、基材が前記コージェライトを５０質量％以上
含むものであり、中間層が、アルミナ、ムライト、アル
ミナとジルコニアとの共晶物、およびアルミナとムライ
トとの混合物からなる群から選ばれる一種以上を含み、
表層がジルコニアを含むことが特に好ましい。

【００２２】（５）製造方法本発明の焼成治具は、溶射法又はスプレーコート法を用
いて、所望形状の基材の表面に中間層、次いで表層を形
成することにより製造することが可能である。溶射法と
は、金属又はセラミックの微粉末（以下「溶射材料」と
いう）を加熱して半溶融状態とし、対象物の表面に吹き
付けることにより溶射被膜を形成する方法をいう。加熱
の方法により燃焼炎を用いるガス溶射法、アークを用い
るアーク溶射法等、種々の方法が存在するが、本発明に
おいてはプラズマジェットを用いるプラズマ溶射法によ
り溶射被膜を形成することが好ましい。

【００２３】本発明においてはプラズマ溶射法の中で
も水安定化プラズマ溶射法が特に好ましい。ガスプラズ
マ溶射法による溶射被膜は最小膜厚が２０μｍ〜５０μ
ｍ程度であるが、水安定化プラズマ溶射法によれば最小
膜厚１００μｍ程度の厚い被膜を形成することができる
からである。また、水安定化プラズマ溶射法は、比較的
ポーラスで表面が荒れた被膜を形成できるため、中間層
表面に対する表層の密着性が向上する点においても好ま
しい。

【００２４】スプレーコート法とは、セラミック粉を
スラリー化して吹き付けたり、スラリーを基材表面に流
したりした後焼き付けてスプレーコート被膜を形成する
方法をいう。スプレーコート法は、溶射法に比べ、膜厚
を厚くすることが容易であり、また溶射法は１００μｍ
から２００μｍ程度の粒度を有する材料を用いることが
できるが、スプレーコート法では数μｍから５００μｍ
までと、さらに広範囲な粒度を有する材料を用いること
ができる。このことから、スプレーコート法では、溶射
法に比べ、この被膜の気孔率、硬度および表面粗さなど
良い特性を得ることができる。また、スプレーコート法
は、溶射法に比べ、コストがかからないという利点も有
している。

【００２５】

【実施例】以下、本発明の焼成治具について、実施例
を用いて更に詳細に説明する。

【００２６】（実施例１〜３、比較例１〜３）実施例１
〜３および比較例１〜３では、本発明の焼成治具に係る
基材について評価を行った。実施例１〜３および比較例
１〜３の基材は、（ａ）Ｆｅ₂Ｏ₃を０．１質量％、Ｎａ
₂ＯとＫ₂Ｏとを０．３質量％、その他不純物を０．３質
量％含むコージェライトと、（ｂ）Ｆｅ₂Ｏ₃を２．７質
量％、Ｎａ₂ＯとＫ₂Ｏとを１．４質量％、その他不純物
を１．７質量％含むコージェライトとを原料として、こ
れを調合しフレットで混練後、油圧プレスにて１トン／
ｃｍ²の圧力で、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ４
ｍｍに成形し、１３５０℃で３時間焼成して作製した。
なお、コージェライト基材に含まれる不純物量は、上記
した（ａ）、（ｂ）の原料を適宜混合することにより調
整した。

【００２７】実施例１〜３および比較例１〜３におい
て、耐スポール性、耐ベンド性を評価した結果を表１に
示す。耐スポール性の評価は、作製した基材の中央部
に、この基材の６５％の大きさのジルコニア質の焼成治
具を積載したものを、小型電気炉に入れ、３５０℃から
５０℃毎に１０００℃まで温度を上げていき、その後常
温中に放置したときのクラックの有無を観察することに
より行った。各温度では、１時間の加熱を行った。表１
は、６００℃未満でクラックが発生したものを×、６０
０℃から７００℃未満の範囲でクラックが発生したもの
を△、７００℃から８００℃未満でクラックが発生した
ものを○、８００℃でクラックが発生しなかったものを
◎とした。

【００２８】耐ベンド性の評価は、作製した基材の中
央部に、４ｋｇ／ｃｍ²の加重をかけて１２００℃で５
時間保持し、その後加重を解放したときの、加重をかけ
る前からの曲がり量を観察することにより行った。表１
は、曲がり量が１．５ｍｍより大であるものを×、１．
５ｍｍ以下で１．０ｍｍより大であるものを△、１．０
ｍｍ以下で０．５ｍｍより大であるものを○、０．５ｍ
ｍ以下であるものを◎とした。

【００２９】

【表１】

【００３０】（評価）表１から分かるように、不純物の
全量が２．５質量％より大で、且つ主たる不純物である
酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化
カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％より大のコージェライト基
材では、８００℃以下ではクラックは発生せず、耐スポ
ール性は良好であったが、曲がり量は１．０ｍｍより大
となり、耐ベンド性は不十分であることが分かった。不
純物の全量が、２．５質量％以下で、且つ主たる不純物
である酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ
₂Ｏ）、酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下のコージ
ェライト基材では、耐スポール性、耐ベンド性ともに良
好な結果となった。なお、実施例１〜３および比較例１
〜３では、１０００℃においてもクラックが発生しない
という結果になった。

【００３１】（実施例４〜９、比較例４、５）実施例４
〜９および比較例４、５は、実施例１〜３と同様、本発
明の焼成治具に係る基材について評価を行った。実施例
４〜９の基材は、上記した（ａ）、（ｂ）のコージェラ
イトと、（ｃ）最大粒径が２５０μｍおよび４４μｍの
電融アルミナと、（ｄ）最大粒径が１５０μｍおよび４
４μｍの電融ムライトと、（ｅ）平均粒径３μｍの仮焼
アルミナとを原料として、実施例１〜３と同様にして成
形したものを、１４５０℃で５時間焼成して作製した。
なお、基材に含まれるアルミナ量、ムライト量、および
不純物量は、上記した（ａ）〜（ｅ）の原料を適宜混合
することにより調整した。比較例４、５の基材は、上記
した（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）を原料としたことを除いて
は実施例１〜３と同様にして作製した。実施例４〜９お
よび比較例４、５において、耐スポール性、耐ベンド性
を評価した結果を表２に示す。耐スポール性、耐ベンド
性の評価は、実施例１〜３と同様にして行った。

【００３２】

【表２】

【００３３】（評価）表２から分かるように、不純物の
全量が２．５質量％以下で、且つ主たる不純物である酸
化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カ
リウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下であるコージェライトを
５０質量％以上含んだ基材では、耐スポール性、耐ベン
ド性ともに良好な結果となった。アルミナとムライトか
らなる基材では、耐ベンド性は良好であったが、６００
℃以下でクラックが発生し、耐スポール性は不十分であ
ることが分かった。

【００３４】（実施例１０〜１９、比較例６〜８）実施
例１０〜１９および比較例６〜８では、本発明に係る焼
成治具について評価を行った。実施例１０〜１９および
比較例６〜８は、実施例１〜３と同様にして作製した基
材の表面に、水安定化プラズマ溶射法またはスプレーコ
ート法により、中間層、次いで表層を形成することによ
り焼成治具を作製した。中間層および表層の膜厚は、す
べて１００μｍとした。

【００３５】中間層の水安定化プラズマ溶射の材料に
は、粒度が７５μｍ〜１５０μｍである電融アルミナと
電融ムライトを使用し、膜圧は溶射回数により調整し
た。また、中間層のスプレーコートの材料には、易焼結
アルミナ、４５μｍ以下の電融アルミナ、および４５μ
ｍ以下の電融ムライトを使用し、焼き付けは１４００℃
で５時間行った。

【００３６】表層の水安定化プラズマ溶射の材料に
は、粒度が７５μｍ〜１５０μｍである電融されたイッ
トリア安定化ジルコニアを使用し、膜圧は溶射回数によ
り調整した。また、表層のスプレーコートの材料には、
４４μｍ以下のイットリア安定化ジルコニアを使用し、
焼き付けは１４００℃で５時間行った。

【００３７】なお、実施例１２〜１５においては、中
間層の材料にアルミナとムライトの混合物を使用した。
この混合は、中間層が溶射法による実施例１４、１５で
は、粒度が１５０μｍ〜７５μｍのアルミナおよびムラ
イトを揺動混合機で５分間混合することにより行った。
また、中間層がスプレーコート法による実施例１２、１
３では、粒度が４５μｍ以下のムライト粉体、易焼結ア
ルミナ、および粒度が４５μｍ以下の電融アルミナを適
宜調合し、スラリーペースト作製時に混合した。実施例
１９においては、中間層の材料にアルミナとジルコニア
の共晶物を使用した。この共晶物は、アルミナとジルコ
ニアが１：１で結合して微細な結晶の混合組織であるも
のを用いた。

【００３８】実施例１０〜１９および比較例６〜８に
おいて、耐剥離性、耐反応性を評価した結果を表３に示
す。耐剥離性の評価は、作製した焼成治具に、誘電体で
あるチタン酸バリウム溶液を塗布した後、１４００℃、
２時間の条件において小型電気炉で焼成を繰り返し、基
材から中間層または表層が剥離を生じるまでの回数を測
定することにより行った。表３は、３回未満で剥離を発
生したものを×、３回から５回未満の範囲で剥離を発生
したものを△、５回から８回未満で剥離を発生したもの
を○、８回で剥離を発生しなかったものを◎とした。

【００３９】耐反応性の評価は、耐剥離性と同様の方
法で焼成を繰り返し、その後加熱を解放したときの、加
熱をかける前からの焼成治具の反り量を観察することに
よって行った。表３は、反り量が、２ｍｍより大である
ものを×、２ｍｍ以下で１ｍｍより大であるものを△、
１ｍｍ以下で０．５ｍｍより大であるものを○、０．５
ｍｍ以下であるものを◎とした。

【００４０】

【表３】

【００４１】（評価）表３から分かるように、不純物の
全量が２．５質量％より大で、且つ主たる不純物である
酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化
カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％より大のコージェライト基
材を用いた焼成治具では、耐剥離性、耐反応性ともに不
十分であり、特に不純物量が多くなると、基材と中間層
の層間で剥離しやすいという結果になった。不純物の全
量が２．５質量％以下で、且つ主たる不純物である酸化
鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カリ
ウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下のコージェライト基材を用
いた焼成治具では、耐剥離性、耐反応性ともに良好な結
果となり、中間層にアルミナ、アルミナとムライトの混
合物、およびアルミナとジルコニアの結晶物をそれぞれ
用いて水安定化プラズマ溶射法もしくはスプレーコート
法により形成し、また表層にジルコニアを用いて水安定
化プラズマ溶射法もしくはスプレーコート法により形成
しても十分に性能を発揮することが分かった。特に、表
層をスプレーコート法により形成した場合は、耐剥離
性、耐反応性に優れる結果となった。これは、スプレー
コート法による層は、水安定化プラズマ溶射法による層
に比べて細かい気孔がより多く含まれることから、この
気孔が残存膨張を吸収し、見かけ上、スプレーコート法
による表層の熱膨張が小さくなったためと考えられる。

【００４２】（実施例２０〜２５、比較例９、１０）実
施例２０〜２５および比較例９、１０では、本発明に係
る焼成治具について評価を行った。実施例２０〜２５
は、実施例４〜９と同様にして作製した基材の表面に、
アルミナを材料としてスプレーコート法により中間層
を、次いでジルコニアを材料として水安定化プラズマ溶
射法により表層を形成することにより焼成治具を作製し
た。中間層および表層の形成は、実施例１０〜１９と同
様にして行った。比較例９、１０は、実施例４、５と同
様にして作製した基材の表面に、実施例２０〜２５と同
様にして中間層と表層を形成することにより焼成治具を
作製した。中間層および表層の膜厚は、すべて１００μ
ｍとした。実施例２０〜２５および比較例９、１０にお
いて、耐剥離性、耐反応性を評価した結果を表４に示
す。耐剥離性、耐反応性の評価は、実施例１０〜１９と
同様にして行った。

【００４３】

【表４】

【００４４】（評価）表４から分かるように、不純物の
全量が２．５質量％以下で、且つ主たる不純物である酸
化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カ
リウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下であるコージェライトを
５０質量％以上含んだ基材を用いた焼成治具では、耐剥
離性、耐反応性ともに良好な結果となった。アルミナと
ムライトからなる基材を用いた焼成治具では、同じく耐
剥離性、耐反応性ともに良好な結果となった。しかし、
表２から分かるように、この基材は耐スポール性が不十
分という欠点を有したものである。

【００４５】（実施例２６〜２９、比較例１１、１２）
実施例２６、２７および比較例１１は、実施例１〜３と
同様にして作製した基材の表面に、表５に示す材料を用
いて、水安定化プラズマ溶射法またはスプレーコート法
により２層の中間層を形成し、次いでジルコニアを材料
として水安定化プラズマ溶射法またはスプレーコート法
により表層を形成することにより焼成治具を作製した。
実施例２８、２９は、実施例４〜９と同様にして作製し
た基材の表面に、表５に示す材料を用いて、実施例２
６、２７と同様にして中間層および表層を形成すること
により焼成治具を作製した。比較例１２は、比較例４と
同様にして作製した基材の表面に、表５に示す材料を用
いて、実施例２６、２７と同様にして中間層および表層
を形成することにより焼成治具を作製した。尚、中間層
の水安定化プラズマ溶射法による２層形成は、第１層の
溶射終了後、すぐに第２層の材料に切り替えて第１層の
表面に溶射することにより行った。また、中間層のスプ
レーコート法による２層形成は、第１層のスプレーコー
ト終了後、８０℃で５時間乾燥させてスプレーコート層
の水分を取り除き、次いで第１層の表面に第２層の材料
をスプレーコートして、第２層の表面を焼き付けること
により行った。また、表層の形成は、実施例１０〜１９
と同様にして行った。第１の中間層の膜厚は５０μｍ、
第二の中間層の膜厚は１００μｍ、および表層の膜厚は
１００μｍとした。実施例２６〜２９および比較例１、
１２において、耐剥離性、耐反応性を評価した結果を表
５に示す。耐剥離性、耐反応性の評価は、実施例１０〜
１９と同様にして行った。

【００４６】

【表５】

【００４７】（評価）表５から分かるように、不純物の
全量が２．５質量％以下で、且つ主たる不純物である酸
化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カ
リウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下のコージェライト基材を
用い、中間層を２層形成した焼成治具では、耐剥離性、
耐反応性ともに良好な結果となり、中間層にアルミナ、
ムライトをそれぞれ用いて水安定化プラズマ溶射法もし
くはスプレーコート法により形成し、また表層にジルコ
ニアを用いて水安定化プラズマ溶射法もしくはスプレー
コート法により形成しても十分に性能を発揮することが
分かった。不純物の全量が２．５質量％以下で、且つ主
たる不純物である酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム
(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％以下であ
るコージェライトを５０質量％以上含んだ基材を用い、
中間層を２層形成した焼成治具では、同じく耐剥離性、
耐反応性ともに良好な結果となった。不純物の全量が
２．５質量％より大で、且つ主たる不純物である酸化鉄
（Ｆｅ ₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カリウ
ム(Ｋ₂Ｏ）が２質量％より大のコージェライト基材を用
い、中間層を２層形成した焼成治具では、耐剥離性、耐
反応性ともに不十分であり、不純物の全量が２．５質量
％より大で、且つ主たる不純物である酸化鉄（Ｆｅ
₂Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、酸化カリウム(Ｋ₂
Ｏ）が２質量％より大である場合は、中間層を２層にし
ても良い特性を得ることはできないことが分かった。ま
た、アルミナとムライトからなる基材を用い、中間層を
２層形成した焼成治具では、耐剥離性、耐反応性ともに
良好な結果となった。しかし、表２から分かるように、
この基材は耐スポール性が不十分という欠点を有したも
のである。

【００４８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の電子部
品用焼成治具は、耐スポール性を向上させることによ
り、電子部品の焼成時間を短縮することができるととも
に、長寿命である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者森笹真司岐阜県可児郡御嵩町美佐野3040番地エヌジーケイ・アドレック株式会社内 (72)発明者中西泰久岐阜県可児郡御嵩町美佐野3040番地エヌジーケイ・アドレック株式会社内Ｆターム(参考） 4K055 AA06 HA02 HA27

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】その上にセラミックからなる被焼成体を
積載し、この被焼成体を焼成して電子部品を作製する為
の電子部品用焼成治具であって、コージェライト、またはコージェライトならびにアルミ
ナおよび／もしくはムライトを含む基材と、少なくとも
１層の中間層と、前記被焼成体との反応性が低い材質か
らなる表層とにより構成されてなることを特徴とする電
子部品用焼成治具。
【請求項２】不純物が２．５質量％以下であるコージ
ェライト、または不純物が２．５質量％以下であるコー
ジェライトならびにアルミナおよび／もしくはムライト
を含む基材と、少なくとも１層の中間層と、前記被焼成
体との反応性が低い材質からなる表層とにより構成され
てなる請求項１に記載の電子部品用焼成治具。
【請求項３】前記不純物が、酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）を含
み、前記コージェライトに含まれる酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）
の量が１質量％以下である請求項１または２に記載の電
子部品用焼成治具。
【請求項４】前記不純物が、酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸
化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、および酸化カリウム(Ｋ₂Ｏ）
を含み、前記コージェライトに含まれる酸化鉄（Ｆｅ₂
Ｏ₃）、酸化ナトリウム(Ｎａ₂Ｏ）、および酸化カリウ
ム(Ｋ₂Ｏ）の量が２質量％以下である請求項１〜３のい
ずれか１項に記載の電子部品用焼成治具。
【請求項５】前記基材が、前記コージェライトを５０
質量％以上含むものである請求項１〜４のいずれか１項
に記載の電子部品用焼成治具。
【請求項６】前記中間層が、アルミナ、ムライト、ア
ルミナとジルコニアとの共晶物、およびアルミナとムラ
イトとの混合物からなる群から選ばれる一種以上を含
み、前記表層がジルコニアを含む請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の電子部品用焼成治具。
【請求項７】前記中間層が、溶射法またはスプレーコ
ート法により形成され、前記表層が、溶射法またはスプ
レーコート法により形成された請求項１〜６のいずれか
１項に記載の電子部品用焼成治具。
【請求項８】前記溶射法が、水安定化プラズマ溶射法
である請求項１〜７のいずれか１項に記載の電子部品用
焼成治具。