JPH0798707B2

JPH0798707B2 - 機能部品焼成用の多孔性耐火成形体

Info

Publication number: JPH0798707B2
Application number: JP61127054A
Authority: JP
Inventors: 淳伊藤; 浩司福島
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1986-05-31
Filing date: 1986-05-31
Publication date: 1995-10-25
Anticipated expiration: 2010-10-25
Also published as: JPS62283885A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、セラミック、ガラス、各種金属酸化物等の焼
成において、炉の内張、棚板、およびトレイ等として使
用することのできる軽量で耐熱性のある多孔性耐火成形
体に関するものである。

〔従来の技術〕

最近の情報、エレクトロニクス産業において、センサ
ー、コンデンサー、IC基板等の機能部品はセラミック化
へ移行している。中でもアルミナ質、窒化珪素質等のフ
ァインセラミックやチタン酸バリウム等の誘電素子や、
鉄、バリウム又はストロンチウム等の複合酸化物の磁性
体が有望視されている。これらのセラミックおよび、金
属酸化物は、電気絶縁性、半導体、耐熱性、耐摩耗性、
高強度、高磁力性の性質にすぐれ、今後ますます用途は
拡大されつつある。これらの機能部品は原料混合後、押
し出し成形法、射出成形法、鋳込成形法、プレス成形法
等におり各種形状に成形された後、断熱レンガで組んで
ある炉で、棚板、焼成トレイに載せて、製品化される。
これら炉の内張、棚板、焼成トレイ等は、ムライト質、
アルミナ質、ジルコニア質、コージェライト質、炭化珪
素質等およびシリカ質の耐火物が使用されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

従来、前記セラミック等の機能部品の焼成用トレイは、
いずれもプレス等の方法で成形され、さらに高温で焼成
されたものである。これらのセラミック等機能部品の単
価の値下がりは著しく、生産コストの低減が急務となっ
てきた。しかしながら、従来使用されている焼成炉中に
用いられている各部材は、カサ密度が高いため、そのも
の自体を加熱するのに多量のエネルギーが必要であっ
た。また、トレイに関して言えば重いことから多段に積
んで焼成する場合、積み重ねるのに限界があった。また
炉内において上段と下段では温度分布を均一にすること
が困難であった。さらに焼成スピードを上げるとか、冷
熱サイクルを早くすると焼成用トレイが割れたりして生
産性が悪かった。さらに焼成ゾーンを小さくして熱効率
を高めるため、焼成用トレイの占める体積を小さくしよ
うと思っても、従来の焼成用トレイでは反り等の問題の
ため、ある一定の厚み以下では製造できなかった。これ
に対して、セラミックファイバー等の耐熱無機質繊維と
無機バインダー（例えばシリカゾル、粘度、セピオライ
ト等）を大量の水でスラリー状となし湿式抄造法により
成形した軽量な成形品が知られている。しかしながら、
この成形品は、表面の平滑性がないばかりか、無機バイ
ンダーが耐熱無機質繊維の格子間に充填されているにす
ぎないため、繊維自体の熱間軟化もしくは収縮により、
反りを生じたり、強度的に弱かったり、繊維自体が脱落
して粉化するため、精度のよい高純度のセラミックの焼
成炉内での使用は不適であった。

以上のように、従来の耐火断熱レンガおよび棚板、耐熱
トレイは、エネルギーコストや消耗品コストに対して大
きなウエイトを占め、また、耐火無機質繊維から成る成
形品は、強度が不足して粉化し、作業環境を悪化させ、
表面平滑度も不足するという問題点があった。

また、IC基板、フェライト、ガラス基板等の機能部品の
焼成の際には、これらの部品が大型で平滑度を要求する
ものであるために、焼成用棚板、敷板などの治具には高
強度、表面平滑度大であって、反りのないことが必須条
件であった。

さらに、フェライト、ガラス基板等に含まれるPb、Zn、
Mn等の物質は反応性が高いので、特にアルミナ−シリカ
質レンガに含まれるSiO₂や敷粉として汎用されるZrO₂と
の反応を防止するために高純度のアルミナ質棚板やアル
ミナ敷粉を用いて焼成されていた。そのためアルミナ質
棚板は前述した如く重いので熱エネルギーロスが大き
く、さらにアルミナ敷粉では平滑度が不充分であったり
製品裏側に粉が付着して不良となるという問題点があっ
た。

すなわち、本発明はこれらの問題点を解決すべく、省エ
ネルギータイプの軽量で強度があり、かつ熱変化に対し
て優れ、表面平滑度と作業環境を改善した精密で高純度
の前記機能部品焼成用の多孔性耐火成形体を提供するこ
とを目的とする。

（問題点を解決するための手段）すなわち、本発明は、実質的に耐熱無機質繊維と無機結
合剤および耐火性粉末からなる組成物を焼結して成形し
てなるセラミック・ガラス・金属酸化物などの機能部品
焼成用多孔性耐火成形体において、前記成形体の密度が
0.6〜1.5g/cm³、常温における曲げ強度が120〜300kgf/c
m²であって、前記機能部品を積載する面はその表面粗度
R_maxが２〜40μｍであり、かつ、Al₂O₃純度95〜100％の
アルミナ粉末からなる膜厚50〜1000μｍのアルミナコー
ティングが施されていることを特徴とする機能部品焼成
用の多孔性耐火成形体に関するものである。

（作用）本発明の多孔性耐火成形体は、耐熱無機質繊維を主成分
とするため成形体中に多数の連続気孔が存在し、その軽
量化と耐熱衝撃性の向上が図られ、常温における熱伝導
率も0.15〜0.30kcal/mhr℃と低い値となり、焼成時にお
ける蓄熱量の低減と焼成時間の減少に寄与し、エネルギ
ーコストを安価とするばかりでなく、被焼成物の品質を
向上させることができる。具体的には、0.6〜1.5g/cm²
の密度であることが好ましく、特に1.0〜1.3g/cm³の密
度が好適である。0.6g/cm³未満だと強度不足となり、1.
5g/cm²を越えると蓄熱量を低くできず好ましくない。

また、本発明の多孔性耐火成形体は、耐熱無機質繊維の
繊維間に耐火性粉末及び、または無機結合剤を充填し、
これらの耐火性粉末及び、または無機結合剤を1400〜16
00℃の温度で焼結せしめることにより、従来の繊維状物
を主成分とする成形体と比べてより強固な構造物たる成
形体を得ることができる。前記成形体の粉化を防止し、
IC基板、フェライト、ガラス基板等の大型で重い機能部
品焼成用の棚板・敷板・内張等焼成炉の各部材として使
用するには常温における曲げ強度が120〜300kg/cm²、特
に150〜250kg/cm²であることが好適であり、前記無機結
合剤と耐火性粉末とを焼結せしめることにより達成され
る。120kg/cm²未満だと強度不足となり、300kg/cm²を越
えても実質的な利益は得られない。

前記耐火性粉末は、アルミナ質、アルミナ・シリカ質、
ジルコニア質、マグネシア質、チタニア質とから選ばれ
るいずれか１種又は２種以上が耐火温度が高く好適であ
る。具体的にはアルミナ、ムライト、カオリナイト、木
節粘土、蛙目粘土、シリマナイト、ステアタイト、フォ
ルステライト、ジルコニア、マグネシア、スピネル、チ
タニア等が好ましい。さらに、本発明の無機結合剤はシ
リカ・ソーダ系、ホウ酸カルシウム系、シリカ系のフリ
ットから選ばれるのが好ましく、たとえば、長石、マイ
カ粉末、ホウ酸、ガラス粉、珪石等が好ましい。特に、
耐熱温度を極度に下げず強固な結合力を得ることができ
るシリカ系の結合剤が最適である。ただし、SiO₂はフェ
ライトやガラス基板との反応性が高いのでアルミナコー
ティングを施す必要がある。

さらに、IC基板やフェライト、ガラス基板あるいは圧電
素子等の焼成には表面平滑度と平行度に優れた敷板が必
要であるが、従来の耐火断熱レンガから成る敷板では表
面の凹凸が大きすぎ、焼成レンガから成る敷板では焼成
時にソリが生じて被焼成物に不良が発生するという問題
点があった。

本発明の多孔性耐火成形体は、耐熱無機質繊維が含有さ
れているため細かな気孔が存在し、微細な凹凸によって
その表面が形成され、加工性も良好なことから充分な表
面平滑度を得ることができる。具体的にはコーティング
された面の表面粗度R_maxが２〜40μｍであることが好ま
しく10〜25μｍが最適である。２μｍ未満は離型性不良
となって好ましくなく、40μｍを越すと被焼成物に凹凸
が生じて好ましくない。特にIC基板・ガラス基板焼成用
には２〜20μｍが、フェライト・圧電素子用には20〜40
μｍが最適である。ここで、前記耐熱無機質繊維中の非
繊維状物は成形体表面の平滑性をなくすので、本発明の
多孔性耐火物は0.1〜８重量％以下にする必要がある。
0.1％未満だと実質的な利益を得られず、８％を越すと
平滑性不足となって好ましくない。またソリについて
は、前記耐熱無機質繊維によって形成される空隙によっ
て、加熱・冷却時に生ずる熱応力が緩和されるため、使
用中の反りを皆無にすることができる。また、前記耐火
性粉末の粒径を選択することによりソリをなくすことが
できる。

前記アルミナコーティングは、フェライトやガラス基板
との反応を防ぐためにSiO₂成分を極力減らすことが重要
であり、純度95〜100％のAl₂O₃からなるアルミナ粉末が
焼結してコーティング層を形成していることが好まし
い。Al₂O₃純度が95％未満だと、フェライトやガラス基
板との反応が防止できず好ましくない。また、基材中に
含まれるSiO₂成分との反応を防止するためにも、コーテ
ィング層はできるだけ密であることが好ましい。

前記アルミナ粉末は、汎用されている各種粉末や、塩基
性塩化アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、アルミ
ナゾルの様に水溶液または水性ゾルあるいは各種アルコ
レートの形で利用され、加熱後アルミナ粉末へと変化す
るものも使用することができるが、一般にAl₂O₃以外の
成分として、Na₂O、SiO₂、Fe₂O₃等が含有されているも
のである。コーティングは、スプレー、ハケ塗り、ロー
ラーコート、あるいは浸漬等の方法で行なうことができ
る。コーティング層は前記Pb、Zn、Mn等の高蒸発性物質
の拡散を抑えるためにできるだけ密であることが好まし
く、コーティング後1500〜1600℃の温度で焼付けること
により形成される。

さらに、前記アルミナコーティング層の厚みは50〜1000
μｍが好適であり、特に150〜300μｍが最適である。膜
厚が50μｍ未満だと、前記高蒸発性物質の拡散を充分抑
えることができず、1000μｍを越えると不経済となって
好ましくない。

前記耐熱無機質繊維は、Al₂O₃が40〜60重量％、SiO₂が4
0〜60重量％から成る非晶質のシリカ・アルミナ繊維が
安価で好ましい。この繊維は通常50重量％程度の45μｍ
以上の大きさの非繊維状物を含有しているので、空気中
あるいは水中で分級することにより非繊維状物の含有量
を0.1〜８重量％に低減させてから利用する必要があ
る。また、その配合量は20〜50重量％が好ましい。20重
量％未満では軽量化が充分行なわれず、50重量％を越え
ると強度不足となって好ましくない。

前記無機結合剤は１〜15重量％配合されることが好まし
い。１重量％未満では焼結が充分進行せず強度不足とな
り、15重量％を越えると密度が高くなって耐熱衝撃性に
劣るようになって好ましくない。

また、前記耐火性粉末は50〜80重量％配合されるのが好
ましい。50重量％未満だと強度不足となり、80重量％を
越えると密度が高くなって耐熱衝撃性に劣るようになっ
て好ましくない。

本発明の機能部品焼成用の多孔性耐火成形体は、前記耐
熱無機質繊維と前記耐火性粉末および前記無機結合剤を
従来通り混練するか、水中に分散させてスラリー溶液と
した後、型真空吸引、鋳込成形、抄造等の方法により成
形されるが、好ましくはスラリー溶液とした後、型真空
吸引又は抄造により成形する方法が繊維を均一に分散で
きて好ましいものである。成形後乾燥してから平面研磨
後アルミナコーティングをスプレー、ローラーコート、
ハケ塗り、浸漬等の方法によりコーティングしてから15
00〜1600℃にて焼成し本発明の多孔性耐火物を得ること
ができる。また、成形後焼成し、その後コーティング、
焼付けを行なってから最終的に研磨加工を行なうことに
よっても本発明の多孔性耐火成形体を得ることができ
る。

以下、本発明の実施例について比較例と併わせて説明す
る。

（実施例）耐熱無機質繊維として、水中で分級することにより非繊
維状物の含有量を３重量％に制御したAl₂O₃50％、SiO₂5
0重量％の非晶質のシリカ・アルミナ繊維を、耐火性粉
末としてアルミナを、さらに無機結合剤として焼成ケイ
ソウ土を配合後1600℃で１時間焼結させて、かさ密度1.
1g/cm³の成形体を得た。この成形体にAl₂O₃純度が90、9
5、99.5％で粒径１μｍのアルミナ粉末（残部はSiO₂）
を１重量％メチルセルロース水溶液中に分散後、スプレ
ーにて前記成形体表面に吹付けて種々の厚みのコーティ
ング層を形成せしめ、その後1600℃で１時間焼成してコ
ーティング層の焼付けを行なった。焼付け後100mm×100
mm×5mmの大きさに加工後研磨して表面平滑性を表面粗
度計で調べR_maxを測定した。また、前記成形体を1400℃
で24時間再焼成し、焼成後の寸法変化をダイヤルゲージ
で測定して反りについて調べた。さらに、成形体曲げ強
度は、島津製作所製オートグラフで試験片大きさ10mm
（幅）×50mm（長さ）×5mm（厚さ）スパン長さ30mm、
曲げ速度10mm/minで測定した。

被焼成物として、マンガン−亜鉛フェライトを取り上
げ、前記成形体のコーティング面に載せ1200℃で３時間
焼成し、この操作を10回繰返し、被焼成物の反りと反応
とについて調べた。そして測定結果を第１表に示した。

実施例１〜４は本発明による場合のものでいずれも良好
な結果を示した。比較列１および２はコーティングを形
成する粉末中のアルミナ比が小さく、比較例３はアルミ
ナ粉のAl₂O₃純度が低く、また比較例４はアルミナコー
ティングのない場合を、比較例５と６は、膜厚が好適で
なく、フェライト焼成時の反りや反応を防止することが
できなかった。

次に、本発明による多孔性耐火物を敷板として、結晶化
ガラス基板の焼成に用い反応性について調べた。

実施例５非繊維状物を３重量％含有しAl₂O₃50重量％、SiO₂50重量％とから成る非晶質のシリカ・アルミナ
繊維20重量部、アルミナ粉末70重量部および焼成ケイソ
ウ土10重量部とを水30中に分散後、ポリアクリルアミ
ドと凝集剤を加えてから真空吸引して乾燥後180mm×180
mm×15tの生成形体を得た。この生成形体を1600℃１時
間焼成後160mm×160mm×10tの大きさに切り出し研磨し
た。焼成後成形体表面に、Al₂O₃純度99.5％のアルミナ
粉末100重量部に対して、１重量％メチルセルロース水
溶液100重量部とを加えて撹したコーティング液を吹
付け、乾燥後1600℃１時間焼成してコーティング層の焼
付けを行なった。コーティング面は研削研石で研磨して
表面粗度R_maxが20μｍの敷板とした。この敷板の密度は
1.2g/cm³、曲げ強度160kg/cm²、コーティング膜厚200μ
ｍであった。この敷板に約120gの結晶化ガラス基板を載
せて1300℃２時間焼成し、この操作を10回繰返して敷板
および結晶化ガラス基板の反りを調べた。その結果、結
晶化ガラス基板と敷板との反応、敷板のワレや反り等の
問題もなく良好な結果を示した。また、敷板の蓄熱量が
少なくなり、急熱急冷に耐えるようになり生産速度を約
２倍とすることができた。

（発明の効果）以上のように、本発明によれば以下に示すような効果が
得られる。

（１）セラミック機能部品焼成時の生産性を向上でき
る。

（２）機能部品の変形がなくなり、後加工を省略できコ
ストを低減出来る。

（３）機能部品と焼成治具の反応が抑えられ、製品歩留
りが向上する。

（４）焼成治具の粉化を防ぎ、作業環境の改善および高
精度・高純度セラミックを焼成できる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】実質的に耐熱無機質繊維と無機結合剤およ
び耐火性粉末からなる組成物を焼結して成形してなるセ
ラミック・ガラス・金属酸化物などの機能性部品焼成用
多孔性耐火成形体において、前記成形体の密度が0.6〜
1.5g/cm²、常温における曲げ強度が120〜300kg/cm²であ
って、前記機能部品を積載する面はその表面粗度R_maxが
２〜40μｍであり、かつAl₂O₃純度95〜100％のアルミナ
粉末からなる膜厚50〜100μｍのアルミナコーティング
が施されていることを特徴とする機能部品焼成用の多孔
性耐火成形体。