JP2550547B2 - セラミツクス成型物の改質法 - Google Patents
セラミツクス成型物の改質法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミツクス成型物の改質法に関する。
更に詳しく述べれば、気孔率10％以上を持つセラミツ
クス成型物をジルコニアゾルで含浸処理し、乾燥、焼成
して、セラミツクス成型物の種々の性質を改善する、セ
ラミツクス成型物の改質法に関する。
クス成型物をジルコニアゾルで含浸処理し、乾燥、焼成
して、セラミツクス成型物の種々の性質を改善する、セ
ラミツクス成型物の改質法に関する。
〔従来の技術〕 近年ジルコニアセラミツクスは高靱性、耐摩耗性、耐
熱性等のエンジニアリングセラミツクス、あるいは固体
電解質、誘電性等の電気的特性を生かして、機能性セラ
ミツクスとして注目され、急速にその需要拡大が進みつ
つある。然しながら、ジルコニア自体が比較的高価なセ
ラミツクスであのでセラミツクス成型物をジルコニアの
みで形成するより、セラミツクス成型物の大部分を、ジ
ルコニアより安価なアルミナその他のセラミツクス原料
で成型し、何等かの後処理により、ジルコニアセラミツ
クスの特徴が付与できることが、望まれている。その為
に従来よりセラミツクス成型物を焼成後、その表面を塩
基性酢酸ジルコニウム塩水溶液、ジルコニウムブトキサ
イドトルエン溶液、ジルコニウムブトキサイド加水分解
溶液等を含浸乾燥させ、焼成する方法が行われている
が、均質なジルコニア質層が形成されず、ジルコニアの
特性が充分に生かされていない。
熱性等のエンジニアリングセラミツクス、あるいは固体
電解質、誘電性等の電気的特性を生かして、機能性セラ
ミツクスとして注目され、急速にその需要拡大が進みつ
つある。然しながら、ジルコニア自体が比較的高価なセ
ラミツクスであのでセラミツクス成型物をジルコニアの
みで形成するより、セラミツクス成型物の大部分を、ジ
ルコニアより安価なアルミナその他のセラミツクス原料
で成型し、何等かの後処理により、ジルコニアセラミツ
クスの特徴が付与できることが、望まれている。その為
に従来よりセラミツクス成型物を焼成後、その表面を塩
基性酢酸ジルコニウム塩水溶液、ジルコニウムブトキサ
イドトルエン溶液、ジルコニウムブトキサイド加水分解
溶液等を含浸乾燥させ、焼成する方法が行われている
が、均質なジルコニア質層が形成されず、ジルコニアの
特性が充分に生かされていない。
本発明者らは前述の如く、大部分がジルコニア以外の
セラミツクスよりできているセラミツクス成型物のジル
コニアによる改質法を目的として、ジルコニアを使用す
るセラミツクス成型物の改質法を種々検討し、ジルコニ
アゾルで気孔率10％以上を持つセラミツクス成型物を含
浸処理し、乾燥、焼成する事により、セラミツクスの物
性が大幅に改善されることを見出し本発明を完成した。
セラミツクスよりできているセラミツクス成型物のジル
コニアによる改質法を目的として、ジルコニアを使用す
るセラミツクス成型物の改質法を種々検討し、ジルコニ
アゾルで気孔率10％以上を持つセラミツクス成型物を含
浸処理し、乾燥、焼成する事により、セラミツクスの物
性が大幅に改善されることを見出し本発明を完成した。
即ち、本発明は、気孔率10％以上を持つセラミツクス
成型物をジルコニアゾルに含浸処理し、この含浸処理し
たセラミツクス成型物を乾燥、焼成するセラミックス成
型物の改質法において、ジルコニアゾルが、２〜180mμ
の粒子径を有し、且つ結晶系を有するジルコニア粒子よ
りなる事を特徴とするセラミックス成型物の改質法に関
する。
成型物をジルコニアゾルに含浸処理し、この含浸処理し
たセラミツクス成型物を乾燥、焼成するセラミックス成
型物の改質法において、ジルコニアゾルが、２〜180mμ
の粒子径を有し、且つ結晶系を有するジルコニア粒子よ
りなる事を特徴とするセラミックス成型物の改質法に関
する。
本発明に使用するジルコニアゾルは水及び／又は有機
溶媒を分散媒とするゾルであり、公知の方法で得られた
ものが使用できる。有機溶媒としては特に限定されてい
ないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、
ブタノール等のアルコール類、トルエン、キシレン、ベ
ンゼン、ヘキサン等の溶媒が使用できる。ジルコニアゾ
ルの粒子の大きさは２〜180mμの粒子系を有するジルコ
ニアゾルである。またこのジルコニアゾルのジルコニア
粒子は、単斜晶系、正方晶等の結晶系を有するゾルであ
る。
溶媒を分散媒とするゾルであり、公知の方法で得られた
ものが使用できる。有機溶媒としては特に限定されてい
ないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、
ブタノール等のアルコール類、トルエン、キシレン、ベ
ンゼン、ヘキサン等の溶媒が使用できる。ジルコニアゾ
ルの粒子の大きさは２〜180mμの粒子系を有するジルコ
ニアゾルである。またこのジルコニアゾルのジルコニア
粒子は、単斜晶系、正方晶等の結晶系を有するゾルであ
る。
本発明に使用するセラミックスとしては、気孔率が10
％以上のアルミナ、シリカ、ムライト、ドロマイト、シ
リマナイト、炭化珪素、窒化アルミ、窒化珪素、ジルコ
ン等が挙げられる。又、ジルコニアセラミツクスの改質
にも適用できる。これらのセラミツクスの気孔率は10％
以上、好ましくは10〜80％で、より好ましい範囲は15〜
60％である。これらセラミツクスの成型物の形状は板
状、粒子球状、棒状、繊維上、その他任意の形状の成型
物に適用できる。セラミツクス成型物は泥漿鋳込み、プ
レス、射出、押出しその他各種の方法で成型したもので
あり、この成型には一般に形を保つために、ポリビニル
アルコール、酢酸ビニル樹脂、CMCその他の有機系の粘
結剤、可塑剤、解膠剤及び／又は水ガラス、燐酸アル
ミ、シリカゾル等の無機粘結剤が好んで併用される。
％以上のアルミナ、シリカ、ムライト、ドロマイト、シ
リマナイト、炭化珪素、窒化アルミ、窒化珪素、ジルコ
ン等が挙げられる。又、ジルコニアセラミツクスの改質
にも適用できる。これらのセラミツクスの気孔率は10％
以上、好ましくは10〜80％で、より好ましい範囲は15〜
60％である。これらセラミツクスの成型物の形状は板
状、粒子球状、棒状、繊維上、その他任意の形状の成型
物に適用できる。セラミツクス成型物は泥漿鋳込み、プ
レス、射出、押出しその他各種の方法で成型したもので
あり、この成型には一般に形を保つために、ポリビニル
アルコール、酢酸ビニル樹脂、CMCその他の有機系の粘
結剤、可塑剤、解膠剤及び／又は水ガラス、燐酸アル
ミ、シリカゾル等の無機粘結剤が好んで併用される。
本発明に使用するセラミツクスはこのような粘結剤等
を用いた、成型したままの生型、成型物を脱脂仮焼或い
は焼成処理したいずれの状態でも使用できるが、本発明
においては使用するセラミツクスの気孔率が重要な因子
であり、10％未満ではジルコニアゾルの含浸が不充分に
なるからゾルが偏在し均質なジルコニアセラミツクス層
が形成しにくゝなる。
を用いた、成型したままの生型、成型物を脱脂仮焼或い
は焼成処理したいずれの状態でも使用できるが、本発明
においては使用するセラミツクスの気孔率が重要な因子
であり、10％未満ではジルコニアゾルの含浸が不充分に
なるからゾルが偏在し均質なジルコニアセラミツクス層
が形成しにくゝなる。
本発明のジルコニアゾルの含浸方法はセラミツクスの
種類、ジルコニアゾルの種類、ジルコニアゾルの濃度に
対応して好ましい方法を選定できるが、一般にはジルコ
ニアゾル中にセラミツクス成型物を１〜６回浸漬含浸
し、各含浸後の後に乾燥工程を入れることが好ましい。
更に多く含浸させるには減圧下含浸、加圧下含浸がとら
れる。又、簡易が含浸法としてはスプレー塗布、ハケ塗
り等も利用できる。乾燥は一般には溶媒を飛散させる為
に常圧または加熱乾燥が採用できる。焼成温度と焼成時
間はセラミツクス成型物の種類、形状によって異なる
が、一般に900〜1700℃で１時間以上の焼成が好まし
い。
種類、ジルコニアゾルの種類、ジルコニアゾルの濃度に
対応して好ましい方法を選定できるが、一般にはジルコ
ニアゾル中にセラミツクス成型物を１〜６回浸漬含浸
し、各含浸後の後に乾燥工程を入れることが好ましい。
更に多く含浸させるには減圧下含浸、加圧下含浸がとら
れる。又、簡易が含浸法としてはスプレー塗布、ハケ塗
り等も利用できる。乾燥は一般には溶媒を飛散させる為
に常圧または加熱乾燥が採用できる。焼成温度と焼成時
間はセラミツクス成型物の種類、形状によって異なる
が、一般に900〜1700℃で１時間以上の焼成が好まし
い。
本発明を実施するに当たってジルコニアゾルは数種の
添加剤を併用出来る。浸透性向上には界面活性剤、消泡
剤或いは有機溶媒を併用することも可能である。又ジル
コニアセラミツクスの物性を変換するために良く知られ
ている安定化剤であるY2O3、MgO、CaO等を提供する為
に、イツトリウム、マグネシウム、カルシウムの塩化
物、硝酸塩、及び酢酸塩等も併用できる。又、使用する
セラミツクスによってはジルコニアゾルと他の酸化物ゾ
ルを併用することも可能である。
添加剤を併用出来る。浸透性向上には界面活性剤、消泡
剤或いは有機溶媒を併用することも可能である。又ジル
コニアセラミツクスの物性を変換するために良く知られ
ている安定化剤であるY2O3、MgO、CaO等を提供する為
に、イツトリウム、マグネシウム、カルシウムの塩化
物、硝酸塩、及び酢酸塩等も併用できる。又、使用する
セラミツクスによってはジルコニアゾルと他の酸化物ゾ
ルを併用することも可能である。
使用するセラミツクスへのジルコニアゾルの含浸量即
ち、ジルコニア層の厚さ、深さ、或いは使用するセラミ
ツクスとの複合化等は、対象とするセラミツクスの種類
及びその気孔率、ジルコニアゾルの種類、濃度、添加剤
等により任意にコトントロール出来、目的に合った方法
がとれる。
ち、ジルコニア層の厚さ、深さ、或いは使用するセラミ
ツクスとの複合化等は、対象とするセラミツクスの種類
及びその気孔率、ジルコニアゾルの種類、濃度、添加剤
等により任意にコトントロール出来、目的に合った方法
がとれる。
例えば、気孔率35％の仮焼ムライト耐火レンガをMg
（NO3）2をZrO2に対して数モル％含有するジルコニアゾ
ル中に含浸し、取り出し、乾燥後1250℃で３時間焼成し
たレンガは表面層は緻密で、溶解した鉄が濡れにくい優
れた鉄鋼用耐火レンガを提供できる。又、気孔率20％の
アルミナセラミツクスをYCl3をY2O3として３モル％含浸
するジルコニアゾル中に10分含浸し取り上げ乾燥後1550
℃４時間焼成したものは明らかにジルコニア強化アルミ
ナセラミツクスとなり耐摩耗性、表面強度もジルコニア
ゾル未処理の1550℃４時間焼成品より優れていることを
認めた。
（NO3）2をZrO2に対して数モル％含有するジルコニアゾ
ル中に含浸し、取り出し、乾燥後1250℃で３時間焼成し
たレンガは表面層は緻密で、溶解した鉄が濡れにくい優
れた鉄鋼用耐火レンガを提供できる。又、気孔率20％の
アルミナセラミツクスをYCl3をY2O3として３モル％含浸
するジルコニアゾル中に10分含浸し取り上げ乾燥後1550
℃４時間焼成したものは明らかにジルコニア強化アルミ
ナセラミツクスとなり耐摩耗性、表面強度もジルコニア
ゾル未処理の1550℃４時間焼成品より優れていることを
認めた。
以下に実施例をもって更に本発明を詳細に説明すが本
発明はこれに限定されるものでない。
発明はこれに限定されるものでない。
実施例１及び比較例１ 特開昭59−107969号の方法により、ZrO2に対して３モ
ル％のY2O3を含有するZrO2８重量％含有するジルコニア
ゾルを製造した。この得られたジルコニアは正方晶形の
結晶を有し、平均粒子径が25mμからなるものであっ
た。
ル％のY2O3を含有するZrO2８重量％含有するジルコニア
ゾルを製造した。この得られたジルコニアは正方晶形の
結晶を有し、平均粒子径が25mμからなるものであっ
た。
このジルコニアゾルを泥漿鋳込法で作ったアルミナ片
（30×５×80m/m）を脱型後1300℃で１時間焼成し、気
孔率25％の試験片を作成した。これにスプレーガンにて
約300g/m2の塗布量で塗布後60℃２時間乾燥した。後再
び塗布、乾燥を同じ条件で２回繰り返した。尚、塗布時
に余計に付いたゾルはその都度乾燥した布で吸い取って
から乾燥した。
（30×５×80m/m）を脱型後1300℃で１時間焼成し、気
孔率25％の試験片を作成した。これにスプレーガンにて
約300g/m2の塗布量で塗布後60℃２時間乾燥した。後再
び塗布、乾燥を同じ条件で２回繰り返した。尚、塗布時
に余計に付いたゾルはその都度乾燥した布で吸い取って
から乾燥した。
このように作成した光沢が増した試験片３枚と比較例
としてジルコニアゾルでの含浸処理していない試験片３
枚をそれぞれ1600℃まで加熱し、１時間、３時間及び８
時間保持し放冷後、これらの試験片について、気孔率、
引張強度、耐摩耗性についてテストした。その結果を表
−１に示す。
としてジルコニアゾルでの含浸処理していない試験片３
枚をそれぞれ1600℃まで加熱し、１時間、３時間及び８
時間保持し放冷後、これらの試験片について、気孔率、
引張強度、耐摩耗性についてテストした。その結果を表
−１に示す。
測定方法 気孔率〔％〕；見掛気孔率 引張強度〔kg/cm2〕； クロスヘッド速度0.5mm/min 耐摩耗性;20〜30メッシュの溶融アルミナを20g/秒吹き
付けて、摩耗度の程度を３段階で判定した。
付けて、摩耗度の程度を３段階で判定した。
表−１に示すように本発明の方法で改質した試験片は
引張強度、耐摩耗性共に優れ、特に短時間焼成で著しい
強度向上を示し、ジルコニア強化アルミナセラミツクス
のニーズへ、本発明方法が利用できることが判る。
引張強度、耐摩耗性共に優れ、特に短時間焼成で著しい
強度向上を示し、ジルコニア強化アルミナセラミツクス
のニーズへ、本発明方法が利用できることが判る。
実施例２及び比較例２ 特開昭58−79818号の方法により、ZrO215％含有する
ジルコニアゾルを製造した。この得られたジルコニアは
単斜晶形の結晶を有し、平均粒子径が70mμからなるも
のであった。このジルコニアゾルに浸透性を向上させる
ためにカチオン界面活性剤ニッサンカチオンAB（日本油
脂社製）0.02重量％と消泡剤ニッサン デスホーム BA
−５（日本油脂社製）0.001重量％を含有させた。
ジルコニアゾルを製造した。この得られたジルコニアは
単斜晶形の結晶を有し、平均粒子径が70mμからなるも
のであった。このジルコニアゾルに浸透性を向上させる
ためにカチオン界面活性剤ニッサンカチオンAB（日本油
脂社製）0.02重量％と消泡剤ニッサン デスホーム BA
−５（日本油脂社製）0.001重量％を含有させた。
この様に調整したジルコニアゾル中にプレス成型で作
った鉄鋼用シャモットレンガの1000℃仮焼品（気孔率34
％）を１時間常圧でどぶづけ含浸し、取り出し余計に付
いたゾルは乾燥した布で軽く吸い取ってから80℃２時間
乾燥させた。
った鉄鋼用シャモットレンガの1000℃仮焼品（気孔率34
％）を１時間常圧でどぶづけ含浸し、取り出し余計に付
いたゾルは乾燥した布で軽く吸い取ってから80℃２時間
乾燥させた。
この含浸レンガと比較例としてゾルを含浸しないレン
ガを1350℃で10時間焼成した。
ガを1350℃で10時間焼成した。
このレンガを製鋼所溶湯を蓄める炉壁に３ケ月使用し
た所、従来の未含浸レンガは溶湯の浸蝕が溶湯に触れる
全表面積の60％ぐらい起こり、所々に溶湯の凝固の際に
起こったすくわれが目立った。一方本発明法による含浸
レンガは緻密でジルコニアが溶湯に濡れにくいため、溶
湯の浸蝕が18％ぐらいであり、すくわれはところどころ
にある程度であった。本発明含浸レンガは10ケ月を使用
しても未含浸レンガの３ケ月経過より溶湯による浸蝕が
すくなかった。
た所、従来の未含浸レンガは溶湯の浸蝕が溶湯に触れる
全表面積の60％ぐらい起こり、所々に溶湯の凝固の際に
起こったすくわれが目立った。一方本発明法による含浸
レンガは緻密でジルコニアが溶湯に濡れにくいため、溶
湯の浸蝕が18％ぐらいであり、すくわれはところどころ
にある程度であった。本発明含浸レンガは10ケ月を使用
しても未含浸レンガの３ケ月経過より溶湯による浸蝕が
すくなかった。
実施例３及び比較例３ 特開昭59−39727号の方法により、ZrO216％含有する
ジルコニアゾルを製造した。この得られたジルコニアは
単斜晶形の結晶を有し、平均粒子径が39mμからなるも
のであった。
ジルコニアゾルを製造した。この得られたジルコニアは
単斜晶形の結晶を有し、平均粒子径が39mμからなるも
のであった。
このゾルを溶湯不純固形物除去用ムライト製ハニカム
フィルターの900℃仮焼を終わった半製品（気孔率18
％）に刷毛塗りし余計についたゾルは乾燥した布で軽く
吸い取ってから120℃30分乾燥し、放冷後更にこの刷毛
塗り乾燥処理を合計４回繰り返した。
フィルターの900℃仮焼を終わった半製品（気孔率18
％）に刷毛塗りし余計についたゾルは乾燥した布で軽く
吸い取ってから120℃30分乾燥し、放冷後更にこの刷毛
塗り乾燥処理を合計４回繰り返した。
比較例としてハニカムフィルターとして900℃仮焼半
製品でなく1650℃５時間焼成品（気孔率2.4％）を使用
し同様の刷毛塗り乾燥を行った。
製品でなく1650℃５時間焼成品（気孔率2.4％）を使用
し同様の刷毛塗り乾燥を行った。
両含浸セラミツクスフィルターは1650℃で５時間焼成
した。
した。
ニッケルクロム鋼溶湯用不純固形物除去ハニカムフィ
ルターとして使用した処、比較例のフィルターは1630
℃、溶湯の通過量10kgぐらいで約10秒の使用で耐熱性不
足の為か、変形、へたりが起こりハニカム中へつまりが
生じ使用不能となった。
ルターとして使用した処、比較例のフィルターは1630
℃、溶湯の通過量10kgぐらいで約10秒の使用で耐熱性不
足の為か、変形、へたりが起こりハニカム中へつまりが
生じ使用不能となった。
一方、本発明法によるフィルターは通過量50kg約１分
経ても全く異常なく使用出来る耐熱性の優れたものであ
った。
経ても全く異常なく使用出来る耐熱性の優れたものであ
った。
比較例ではジルコニアゾルの含浸量が不充分で含浸ム
ラがあった事とアルミナシリカ成分との反応性が不充分
であった事と推定出来る。
ラがあった事とアルミナシリカ成分との反応性が不充分
であった事と推定出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 康博 船橋市坪井町722番地１ 日産化学工業 株式会社中央研究所内 審査官 板橋 一隆
Claims (1)
- 【請求項１】気孔率10％以上を持つセラミツクス成型物
をジルコニアゾルに含浸処理し、この含浸処理したセラ
ミツクス成型物を乾燥、焼成するセラミックス成型物の
改質法において、ジルコニアゾルが、２〜180mμの粒子
径を有し、且つ結晶系を有するジルコニア粒子よりなる
事を特徴とするセラミツクス成型物の改質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61303246A JP2550547B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | セラミツクス成型物の改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61303246A JP2550547B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | セラミツクス成型物の改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156086A JPS63156086A (ja) | 1988-06-29 |
| JP2550547B2 true JP2550547B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=17918635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61303246A Expired - Fee Related JP2550547B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | セラミツクス成型物の改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2550547B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02302364A (ja) * | 1989-05-16 | 1990-12-14 | Nippon Cement Co Ltd | ムライト質燒結体の製造方法 |
| JPH0393666A (ja) * | 1989-09-06 | 1991-04-18 | Nippon Cement Co Ltd | ムライト質焼結体の製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5696779A (en) * | 1979-12-28 | 1981-08-05 | Toshiba Ceramics Co | Member for low melting point metal melt keeping furnace |
| JPS5879818A (ja) * | 1981-11-05 | 1983-05-13 | Etsuro Kato | 結晶質ジルコニアのコロイドゾル及びその製造方法 |
| JPS61136975A (ja) * | 1984-12-05 | 1986-06-24 | 株式会社フジクラ | セラミツク成形体の製造方法 |
| JPS62138375A (ja) * | 1985-12-11 | 1987-06-22 | 東海高熱工業株式会社 | ＳｉＣセラミツクス |
| JPS6348358A (ja) * | 1986-08-15 | 1988-03-01 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 |
-
1986
- 1986-12-19 JP JP61303246A patent/JP2550547B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5696779A (en) * | 1979-12-28 | 1981-08-05 | Toshiba Ceramics Co | Member for low melting point metal melt keeping furnace |
| JPS5879818A (ja) * | 1981-11-05 | 1983-05-13 | Etsuro Kato | 結晶質ジルコニアのコロイドゾル及びその製造方法 |
| JPS61136975A (ja) * | 1984-12-05 | 1986-06-24 | 株式会社フジクラ | セラミツク成形体の製造方法 |
| JPS62138375A (ja) * | 1985-12-11 | 1987-06-22 | 東海高熱工業株式会社 | ＳｉＣセラミツクス |
| JPS6348358A (ja) * | 1986-08-15 | 1988-03-01 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | セラミツクコ−テイング用ゾル及びそれを用いたコ−テイング方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63156086A (ja) | 1988-06-29 |
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