JP6616032B1 - 凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体からなる熱処理用セッター - Google Patents
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即ち、以前はブロック形状の焼結体を焼成し、該ブロックから切り出して電子部品用の素材を製造していたが、最近では使用される圧電体をはじめとする電子部品も小型化・高性能化しており、精密な組成制御だけでなく、小型で高性能化を図るため部品構造の多層化などが採用されている。そのため、焼成後に加工することなく、そのまま電子部品を製造するケースが非常に多くなってきている。また、従来の電子部品と比べて組成も複雑になっており、成分によっては焼成により蒸発するなどして狙いとする組成からずれてしまうため、目標通りの特性が出ない等の問題が起こり易くなっている。そこで、焼成後の電子部品の組成変動を最小限に抑制するため、焼成速度を速くしたり、焼成する電子部品との反応が極力少ない熱処理用部材を採用するなどの対策が講じられている。
一方、特許文献5及び6には、焼成用部材の材質の改善ではなく、部材表面に凹凸又は島状膨出部を設け、焼成する電子部品との接触を少なくして反応を抑制する発明が開示されている。特許文献5では凸部の高さ、凸部間のピッチ、凸部の形状、凹部の厚さを規定しており、特許文献6では島状膨出部の平均高さ、径、特定面積内の数を規定している。しかしながら、これらの規定を満たしたからといって変形無く電子部品を焼成することはできない。即ち、凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が大きい場合には、凸部の高さの平均値がある特定の範囲にあっても、最近の小型化されている電子部品の焼成に適用すると、焼成用部材の上に電子部品を載置した際に、各凸部と電子部品との間隔のばらつきが大きくなるため、電子部品が凸部上にきちんと載っている部分と、電子部品と凸部との間に隙間が開いている部分が混在する状態となり、焼成による変形等が生じてしまう。
そこで、本発明は、小型化・高性能化した電子部品等を焼成により製造する際の熱処理用セッターとして用いたときに、焼成後の電子部品の変形や割れを抑制することができ、また、反応や引っ付きを抑制できるなどの高機能を有する熱処理用セッターの提供を目的とする。
1) 表面に下記要件a)〜d)を満たす凹凸を有し、アルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用セッター。
a)前記凹凸の凸部の最大高さ:Ryが30μm以下である。
b)前記凹凸の凸部の幅が120μm以下である。
c)前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が15μm以下である。
d)前記表面の1mm2の面積内に前記凹凸の凸部が30〜200個存在する。
a)前記凹凸の凸部の最大高さ:Ryが30μm以下である点について
上記最大高さ:Ryは30μm以下、好ましくは28μm以下とする。
この最大高さは焼成する電子部品特性には殆ど影響しないが、30μmを超えると焼成による変形やハンドリングにより凸部の欠け等の破損が起こり、そのため焼成した電子部品に欠けや割れ、変形等が発生することがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は10μm程度である。前記最大高さ:Ryの測定は、JIS B 0601(1994)に準拠して行う。
前記凹凸の凸部の幅は120μm以下、好ましくは100μm以下とする。凸部の幅が120μmを超えると、1個の凸部の頂点の面積が大きくなるため、焼成する電子部品との接触面積が大きくなり、電子部品の組成によっては熱処理用セッターと反応して組成の変動を伴った引っ付きが起きることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は45μm程度である。
前記凸部の幅は、熱処理用セッター表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、一つの山を挟む二つの谷底間の距離を測定した値とする(図1参照)。なお、図1は、任意の1点における長さ1000μmの範囲の断面形状と凸部の幅の関係を説明するための模式図であるが、本発明では図1に示す全ての凸部の幅を測定し、同様の測定を30点について行った時の平均値を採用する。
前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さとの差は15μm以下、好ましくは13μm以下とする。差が15μmを超えると、焼成する電子部品が凸部で支持されない箇所が発生し、結果的に電子部品を支持する凸部が減って、焼成による変形や割れが起こり易くなることがあるので好ましくない。なお、実際の製造上の下限は5μm程度である。
前記凹凸の凸部の高さは、熱処理用セッター表面を触針式やレーザー顕微鏡等による非接触式で測定した断面形状の曲線に基づいて、隣り合う山頂と谷底との距離を測定した値とする(図2参照)。なお、図2は、任意の1点における長さ1000μmの範囲の断面形状と凸部の最大高さ及び最小高さの関係を説明するための模式図であるが、本発明では図2に示す全ての凸部の高さを測定し、最大高さと最小高さの差を求める。そして同様の作業を30点について行い、該30点の最大高さと最小高さの差の平均値を採用する。
前記凹凸の凸部の個数は30〜200個、好ましくは40〜150個とする。該個数が30個未満では、焼成する電子部品が凸部に十分に載った状態にならず、電子部品の一部が載らずに傾いた状態で、或いは隣接する凸部間に“ブリッジ”の様に載った状態で焼成されるため変形等の問題が発生することがあり好ましくない。一方、個数が200個を超えると、セッターに載っている電子部品とセッターの凸部の接触面積が大きくなり、引っ付きや反応が発生したり、電子部品の下の部分の空間が狭くなって凸部に載っている面と反対側の面との雰囲気に差が生じ、結果的に焼成した電子部品の特性が不均一になったり変形したりすることがあるため好ましくない。
前記凹凸の凸部の個数は熱処理用セッター表面を非接触式のレーザー顕微鏡等を用いて測定した時の表面の3D画像から計測した値とする。なお、測定面積1000μm×1000μmの個数を計測し、これを10点測定した時の平均値を採用する。
なお、上記セラミック焼結体以外のコーディライト焼結体や窒化珪素焼結体に対して本発明に係る凹凸加工を施しても同様の効果を奏する熱処理用セッターとすることができる。
上記セラミック焼結体としては耐食性及び耐久性に優れるものを用いることが好ましい。これらのセラミック焼結体は公知である。
凹凸加工を施すセラミック焼結体は各材質に応じた方法により作製できる。
まずセラミックス原料を所定の組成になるように配合し、公知のポットミル、アトリッションミル等の原料処理機により、水又は有機溶媒を用いて湿式で混合・粉砕・分散の原料処理を行う。この原料処理は処理後のスラリーの平均粒子径が1.0μm以下となるように、ボール径、回転速度、処理時間などを適宜調整して行う。スラリーの平均粒子径が1.0μmを超えると成形性及び焼結性が低下し、セラミック焼結体の耐食性及び耐久性が低下するので好ましくない。平均粒子径の下限は0.2μm程度である。次いで、原料処理で得られたスラリーに対し、各成形法に応じたバインダー等を添加し、スプレードライヤー等で乾燥して成形用粉体を作製する。次いで、得られた成形用粉体を用いて、金型プレス成形、ラバープレス成形、鋳込成形、押出成形法等の公知の成形方法により成形体を得る。得られた成形体を各材質に応じて焼成すれば焼結体が得られる。焼成温度は1500〜1700℃の範囲で各材質に応じて適宜選択する。
なお、成形体表面の凹凸は表面を凹凸加工した金型を用いて形成するが、金型の加工方法としては公知のショットブラスト、化学エッチング等が採用できる。金型表面の凹凸の大きさ、形状、数量等は、本発明の熱処理用セッターに適した範囲内となるように、焼成収縮を考慮して適宜調節する。また、成形体表面に凹凸を形成する方法としては、上記凹凸加工した金型を用いて成形する方法の他に、焼結体の状態で表面をブラスト加工する方法なども採用できる。
表面に凹凸を有し、表1の実施例及び比較例の各欄に示す組成のアルミナ質焼結体、マグネシア質焼結体、ムライト質焼結体、スピネル質焼結体のいずれかからなる厚みが3mmの板状の熱処理用セッターを作製した。
各材質の焼結体の作製方法は以下のとおりである。
実施例1、比較例5(アルミナ質:アルミナ99.7%)
アルミナ純度99.9%、平均粒子径0.5μmのアルミナ粉体を用い、イットリアを3mol%含有するジルコニア粉体(平均粒子径0.5μm)を0.2%添加し、ジルコニア製ポット及び直径10mmボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例5、比較例1(アルミナ質:アルミナ99.5%)
アルミナ純度99.9%でマグネシアを0.05%含有する平均粒子径0.5μmのアルミナ粉体を用い、アルミナ(アルミナ純度:92%)製ポット及び直径10mmボールを用いて水を溶媒にして分散しスラリーを得た。
実施例7、比較例8(アルミナ質:アルミナ96.2%)
アルミナ純度99.7%、平均粒子径50μmのアルミナ粉体を用い、カオリン及び水酸化マグネシウムを、MgO含有量が1.5%、SiO2含有量が3.0%になるように配合し、アルミナ(アルミナ純度:92%)製ポット及び直径10mmボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が1.8μmのスラリーを得た。
実施例2、比較例6(マグネシア質:MgO99.4%)
マグネシア純度99.8%、平均粒子径30μmのマグネシア粉体を、アルミナ(アルミナ純度:99.5%)製ポット及び直径10mmボールを用いてアルコールを溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径が0.6μmのスラリーを得た。
実施例3、比較例7(ムライト質:Al2O3:74.8% SiO2:25.1%)
実施例6、比較例3(ムライト質:Al2O3:71.0% SiO2:27.5%)
アルミナゾル及びエチルシリケートを用いてAl2O3及びSiO2が所定の含有量になるように配合し、ゾル−ゲル法でゲルを作製して乾燥した後、1350℃で合成した。得られた粉体をアルミナ(アルミナ純度:99.5%)製ポット及び直径10mmボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径0.7μmのスラリーを得た。
実施例4、比較例2(スピネル質:Al2O3:76.1%、MgO:23.3%)
実施例8、比較例4(スピネル質:Al2O3:71.5%、MgO:28.3%)
水酸化アルミニウム(平均粒子径55μm)と水酸化マグネシウム(平均粒子径60μm)を、Al2O3及びMgOが所定の含有量となるように配合して1400℃で合成し、得られた粉体をアルミナ(アルミナ純度:99.5%)製ポット及び直径10mmボールを用いて水を溶媒にして粉砕・分散し、平均粒子径0.6μmのスラリーを得た。
上記のうちマグネシアを除く各スラリーにはPVA系バインダー(日本酢ビ・ポバール社製:JP−005)を、マグネシアのスラリーにはPVB系バインダー(積水化学工業社製:BL−1)を1wt%添加し、スプレードライヤーで乾燥して平均粒度が50μmの各スプレードライヤー粉体を得た。このスプレードライヤー粉体に対し、金型表面に化学エッチングで凹凸加工を施した金型を用いて1000kgf/cm2の圧力で金型プレス成形し各成形体を得た。次いで、各成形体を各セラミック材質に応じた焼成温度で焼成し、気孔率が0.3%以下の熱処理用セッターを作製した。
各実施例及び比較例の熱処理用セッターにおける凸部の最大高さ、凸部の幅、凸部の最大高さと最小高さの差、及び表面の1mm2の面積内に存在する凸部の数は表1に示すとおりである。
市販のPbO粉末(純度:99%以上、平均粒子径:10μm以下、シグマアルドリッチジャパン社製)を用いて、金型プレス成形によりφ10×1mmのペレットを作製して被焼成体とし、上記各熱処理用セッター(15mm×15mmの面)の上に載せ、更にPbOペレットの上に1kPaの圧力を掛けて800℃で2時間保持する試験を5サイクル実施した。5サイクル後の各熱処理用セッターと被焼成体の引っ付き又は被焼成体の変形の有無について評価した。結果を表1に纏めて示す。
表1から分かるように、本発明の要件を満たす凹凸加工をした熱処理用セッターは、電子部品等の被焼成体との引っ付きが発生しないだけでなく、被焼成体の変形をも抑制する効果が高いことが明らかである。
Claims (1)
- 表面に下記要件a)〜d)を満たす凹凸を有し、アルミナ質、マグネシア質、ムライト質、スピネル質焼結体のいずれかからなることを特徴とする熱処理用セッター。
a)前記凹凸の凸部の最大高さ:Ryが30μm以下である。
b)前記凹凸の凸部の幅が120μm以下である。
c)前記凹凸の凸部の最大高さと最小高さの差が15μm以下である。
d)前記表面の1mm2の面積内に前記凹凸の凸部が30〜200個存在する。
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