JP6032903B2 - 焼成用セッター - Google Patents

Description

本発明は、焼成用セッターに関する。

ＰＺＴなどの電子部品は、原料を調合し、成形し、焼成用セッターに載せて、８００〜１４００℃の温度で焼成して焼結体を作製し、これを加工した後、電極を形成して素子としている。近年、電子部品の高機能化、小型化が急速に進んでいるため、使用される原料組成の精密な制御は当然のこととして、焼成における組成変動を極力少なくすることも重要となっている。即ち、焼成時の被焼成体成分の蒸発だけでなく、成形体を載せている焼成用セッターとの反応による組成変動の抑制が必要である。また、同時に被焼成体と焼成用セッターが反応して接着し、被焼成体の変形や割れ等が起こるという問題もある。
そこで、これらの問題を解決するため、焼成用セッターの上に被焼成体と反応しにくいセラミックス粉体などを敷粉として敷いて焼成する方法が行われているが、被焼成体表面に粉体が付着するため、被焼成体表面から除去する手間がかかる上に、被焼成体表面を傷付けてしまうという問題がある。

特許文献１及び２には、焼成用セッター表面に凹凸を設けたり独立した陥没を設けたりして、被焼成体と焼成用セッターとの接着面積を少なくすることにより、被焼成体と焼成用セッターとの反応や接着を防止する方法が提案されている。しかしながら、被焼成体と焼成用セッターとの接触面積を少なくしたとしても、大型の被焼成体の場合は、焼結体を加工するので多少の反応や接着による問題は無視できるが、最近の電子部品の傾向である小型化及び積層タイプの場合は、凸部の形状等により被焼成体との接触抵抗が大きくなり、被焼成体の収縮をスムーズにすることができず、焼結体の変形や割れの原因となり、安定して高収率で電子部品を焼成することができない。

特開平１１−７９８５２号公報 特開平１１−３３５１７９号公報

凸部の高さ、凸部間のピッチ、凸部の曲率半径及び凹部の厚さの測定箇所を示す図。 実施例６の焼成用セッターの断面の走査電子顕微鏡写真。 実施例６の焼成用セッターのレーザー顕微鏡観察による３次元画像。

本発明は、焼成の際に、電子部品、セラミックス、金属部品などの被焼成体との反応及び接着がなく、被焼成体に変形や傷が生じることもなく、焼成用セッターの割れや変形も生じない優れた焼成用セッターの提供を目的とする。

本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、焼成工程における被焼成体との反応及び接着のない焼成用セッターを得ようとした場合、ただ単にセッター表面に凹凸や陥没を設けるだけでは反応及び接触抑制に対して不十分であるだけでなく、凸部の形状等により被焼成体との接触抵抗が大きくなり、被焼成体がスムーズに収縮することができず変形や割れが発生することがわかった。そして、焼成用セッター表面に設けた凹凸の凸部の高さや凸部間のピッチだけでなく、凸部の形状が重要であることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、上記課題は、次の１）の発明によって解決される。
１） 表面に凹凸部を有し、（ａ）凸部の高さが１５〜１００μｍであり、（ｂ）凸部間のピッチが２５０〜１０００μｍであり、（ｃ）凸部の形状が、曲率半径２００〜１０００μｍの曲面であり、（ｄ）凹部の厚さが０．５〜１０ｍｍであることを特徴とする焼成用セッター。

本発明によれば、焼成の際に、電子部品、セラミックス、金属部品などの被焼成体との反応及び接着がなく、被焼成体に変形や傷が生じることもなく、焼成用セッターの割れや変形も生じない非常に有用な焼成用セッターを提供できる。

以下、上記本発明について詳細に説明する。
（ａ）凸部の高さが１５〜１００μｍである点
本発明では、凸部の高さを１５〜１００μｍ、好ましくは２０〜７０μｍとする。凸部の高さが１５μｍ未満であると、被焼成体と焼成用セッターの凹部の間隔が狭くなり、焼成用セッターとの接触状態が凹凸を施していない状態に近くなり、被焼成体と焼成用セッターとの反応が起こり易くなるため好ましくない。
また、本発明の焼成用セッターは、後述するように成形時に凹凸形状に成形するので、凸部の高さが１００μｍを超えると、成形体の凸部の欠けや焼成時における僅かな焼成用セッターの変形により、凸部高さの均一性を確保できず、結果的に、被焼成体と焼成用セッターの凸部との接触が不均一となり、被焼成体の変形の発生原因となるため好ましくない。また、ハンドリングによる凸部の欠けや割れも起こり易くなるので好ましくない。

（ｂ）凸部間のピッチが２５０〜１０００μｍである点
本発明では、凸部間のピッチを２５０〜１０００μｍ、好ましくは３００〜９００μｍとする。凸部間のピッチが２５０μｍ未満であると、被焼成体との接触面積が大きくなり、反応又は接着が起こり易くなるため好ましくない。一方、凸部間のピッチが１０００μｍを超えると、単位面積当たりの凸部数が少なくなるため、小型の被焼成体を載せた時に不安定となり変形の原因となるので好ましくない。

（ｃ）凸部の形状が、曲率半径２００〜１０００μｍの曲面である点
本発明では、凸部の形状を、曲率半径２００〜１０００μｍ、好ましくは３００〜８００μｍの曲面とする。凸部の形状が曲面でないと、被焼成体を焼成した場合に、収縮等により被焼成体がスムーズに動くことができず、変形や割れの原因となるため好ましくない。また、曲面の曲率半径が２００μｍ未満であると、被焼成体との接触面積が小さくなるため、被焼成体を重ねて焼成する場合に自重が大きくなり、被焼成体の表面に凸部が食い込んだり、キズの発生を招くので好ましくない。一方、曲率半径が１０００μｍを超えると、被焼成体との接触面積が大きくなり、反応又は接着を起こす原因となるため好ましくない。

（ｄ）凹部の厚さが０．５〜１０ｍｍである点
本発明では、凹部の厚さを０．５〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍとする。凹部の厚さが０．５ｍｍ未満であると、凹部の厚みが薄くなり、セッター自身の強度が低下して、使用による変形（塑性変形）、ハンドリング性の低下及び割れ等が起こり易くなるので好ましくない。一方、凹部の厚さが１０ｍｍを超えると、変形等による抵抗性は高くなるが、熱伝導の不均一性が大きくなり、耐熱衝撃抵抗性の低下を来たすので好ましくない。なお、本発明でいう凹部の厚さとは、片面のみに凹凸部を有する場合は凹部とその裏面との厚さを指し、両面に凹凸部を有する場合は両面の凹部間の厚さを指す（図１参照）。
本発明の焼成用セッターの凹凸面は、片面と両面のどちらでもよい。

上記凸部の高さ、凸部間のピッチ、凸部の曲率半径及び凹部の厚さは、走査電子顕微鏡又はレーザー顕微鏡を用いて１０カ所を観察、測定した結果の平均値を採用する。
図１に、片面のみに凹凸部を有する場合（片面凹凸）、及び両面に凹凸部を有する場合（両面凹凸）の各測定箇所を示す。
なお、本発明の焼成用セッターの材料としては、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、スピネル、コーディライト等を用いることができる。

本発明の焼成用セッターは種々の方法で製造できるが、以下にその一例を示す。
成形に用いる粉体は、スタート原料粒度等に応じて平均粒子径が０．３〜１μｍとなるように粉砕、分散処理を行い、得られたスラリーにバインダー（例えば、ＰＶＡ、アクリル樹脂等）を所定量添加し、スプレードライヤーで乾燥して作製する。得られたスプレードライヤー粉体の粒度は３０〜８０μｍが好ましい。この範囲を外れると成形性が低下し、きっちりとした凹凸部にならないため好ましくない。
得られたスプレードライヤー粉体を用いて金型によりプレス成形する。プレス面には、焼成後に目的とする凹凸部となるように樹脂製の網シートを金型面に貼り付けたり、金型表面を加工する必要がある。金型表面を加工する場合はコストがかかる欠点を有する。
上記金型を用いて５００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力でプレス成形して成形体を得る。成形体を各材料に応じた焼成温度で焼成すれば本発明の焼成用セッターが得られる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。

実施例１〜８、比較例１〜１２
スプレードライヤー粉体粒度が６０μｍのイットリアを８ｍｏｌ％含有するジルコニア粉体を用い、各形状及びサイズの凹凸部となるように樹脂製の網シートを金型表面に貼り付けた金型を用いて、７００ｋｇｆ／ｃｍ^２の成形圧でプレス成形し、１６００℃で焼成して、表１に示す各サイズの凹凸部を有する焼成用セッターを作製した。
実施例６の焼成用セッターについて、その断面の走査電子顕微鏡写真を図２に、レーザー顕微鏡で観察し測定した３次元画像を図３にそれぞれ示す。
作製した焼成用セッターの上に市販のＰＺＴ粉体から作製したペレット（φ１０ｍｍ×３ｍｍ）を３枚重ねて載せ、１３００℃で３時間焼成し、冷却した後、焼成したペレットと焼成用セッターとの反応及び接着状態を下記の基準で評価した。結果を表２に示す。

＜被焼成体との反応及び接着＞
○：反応及び接着無し
×：反応及び接着有り

＜被焼成体の変形や傷＞
○：変形や傷無し
×：変形や傷有り

＜焼成用セッターの割れや変形＞
○：割れや変形無し
×：割れや変形有り

表２から明らかなように、本発明で規定する要件を満たす焼成用セッターは、被焼成体との反応及び接着がなく、被焼成体に変形や傷が生じることもなく、焼成用セッターの割れや変形も生じず、良好であった。
一方、本発明の要件を満たさない焼成用セッターは、被焼成体との反応及び接着が発生したり、被焼成体に変形や傷が生じたり、焼成用セッターの割れや変形が生じた。

Claims (1)

1. 表面に凹凸部を有し、（ａ）凸部の高さが１５〜１００μｍであり、（ｂ）凸部間のピッチが２５０〜１０００μｍであり、（ｃ）凸部の形状が、曲率半径２００〜１０００μｍの曲面であり、（ｄ）凹部の厚さが０．５〜１０ｍｍであることを特徴とする焼成用セッター。