JP4358777B2 - ジルコニアセッター及びセラミック基板の製造方法 - Google Patents

ジルコニアセッター及びセラミック基板の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成するためのセッター及びセラミック基板の製造方法、並びにそのような製造方法により製造されたセラミック基板に関する。
従来におけるこの種の技術として、例えば特許文献１に記載された電子部品焼成用冶具がある。この電子部品焼成用冶具は、ジルコニアや安定化ジルコニア等のジルコニア素材を９９．５重量％以上含む表面層が基材上に形成されて構成されている。特許文献１には、上述した表面層上にセラミックを含む電子部品を載置して焼成すると、電子部品が汚染されるのを防止することができ、安定した特性を示す高品質な電子部品を製造することが可能になると記載されている。
特開２００２−１０４８９１号公報
しかしながら、特許文献１に記載された電子部品焼成用冶具をセッターとして使用し、セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成すると、焼成後のセラミック基板に反り等の変形が生じるおそれがある。このような問題は、薄型化されたセラミック基板を得るべくセラミックグリーンを薄くするほど顕著になる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、焼成後のセラミック基板に生じる反り等の変形を抑制することができるジルコニアセッター及びセラミック基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた。その結果、平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ載置面の中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであるジルコニアセッターの載置面上にセラミックグリーンを載置して焼成することで、焼成後のセラミック基板に生じる反り等の変形を抑制し得ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明に係るジルコニアセッターは、セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成するに際しセラミックグリーンが載置される載置面を有するジルコニアセッターであって、平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ載置面の中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであることを特徴とする。
また、本発明に係るセラミック基板の製造方法は、セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成するセラミック基板の製造方法であって、平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ載置面の中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであるジルコニアセッターを用意し、ジルコニアセッターの載置面上にセラミックグリーンを載置して焼成することを特徴とする。
このように、ジルコニアセッターを構成する粒子の平均粒子径を０．３μｍ〜２．５μｍとし、ジルコニアセッターの磁器密度を６ｋｇ／ｄｍ３以上とすると、焼成時に例えば鉛等の成分がセラミックグリーンから蒸発してジルコニアセッター中に拡散するのを防止することができ、セラミックグリーンの組成を焼成中均一に保つことが可能になる。更に、ジルコニアセッターの熱伝導率を５Ｗ／ｍＫ以下とし、ジルコニアセッターの載置面の中心線平均粗さを１μｍ〜２０μｍとすると、セラミックグリーンにおけるジルコニアセッター側の面とその反対側の面とで焼成による熱履歴の差を小さくすることができ、セラミックグリーンを均一に焼成することが可能になる。以上のことから、上述したようなジルコニアセッターの載置面上にセラミックグリーンを載置して焼成することで、焼成後のセラミック基板に生じる反り等の変形を抑制することができる。
本発明によれば、焼成後のセラミック基板に生じる反り等の変形を抑制することができる。
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
本実施形態は、チタン酸鉛やチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電セラミック基板を製造するものである。このような圧電セラミック基板は、セラミック発振子、セラミックフィルタ、圧電ブザー、圧電センサ、圧電アクチュエータ等の様々な製品に応用される。
上述した圧電セラミック基板を製造するために、図１及び図２に示すように、まず、シート状のセラミックグリーン１が載置されるジルコニアセッター２を用意する。このジルコニアセッター２は、気孔率が１％未満の緻密質のものであり、その材料は、例えば酸化ジルコニウムに安定化剤としてイットリア（Ｙ２Ｏ３）が添加されたものである。なお、安定化剤としては、イットリア（Ｙ２Ｏ３）の他に、カルシア（ＣａＯ）、マグネシア（ＭｇＯ）、セリア（ＣｅＯ２）等を用いることが可能である。また、安定化剤の添加量としては、安定化を実現させる上で６mol％〜１４mol％が好ましく、８mol％〜１２mol％がより好ましい。
ジルコニアセッター２を用意した後、セラミックグリーン１を次のようにして作製する。まず、チタン酸鉛やチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電セラミック粉体に有機バインダ、有機溶剤等を加えてペースト化し、ドクターブレード法によりシート成形してグリーンシートを得る。続いて、このグリーンシート上にスクリーン印刷法により内部電極を形成し、この内部電極を形成したグリーンシートを複数枚積層して積層体グリーンを得る。そして、この積層体グリーンを所定の寸法に切断してセラミックグリーン１を得る。
セラミックグリーン１を作製した後、図１及び図２に示すように、ジルコニアセッター２の載置面２ａ上に複数枚のセラミックグリーン１を載置する。そして、例えば４００℃の温度で１０時間安定させ、セラミックグリーン１の脱バインダを行う。
セラミックグリーン１の脱バインダを行った後、図３及び図４に示すように、ジルコニアセッター２の載置面２ａの四隅にスペーサ３を配置することで、脱バインダ後のセラミックグリーン１が載置されたジルコニアセッター２を複数段積み重ね、更に、セラミックグリーン１が載置されていないジルコニアセッター２を最上段に積み重ねる。そして、このように積み重ねたジルコニアセッター２を密閉匣鉢４内に配置し、例えば１１００℃の温度で２時間安定させ、セラミックグリーン１の焼成を行って、圧電セラミック基板を得る。
次に、上述したジルコニアセッター２について、より詳細に説明する。
ジルコニアセッター２は、（１）構成粒子の平均粒子径：０．３μｍ〜２．５μｍ、（２）磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３以上、（３）熱伝導率：５Ｗ／ｍＫ以下、（４）載置面２ａの中心線平均粗さ：１μｍ〜２０μｍという（１）〜（４）の各条件を同時に満たすものである。（１）〜（４）の各条件における数値限定の理由は以下の通りである。なお、以下の説明におけるジルコニアセッター２及び圧電セラミック基板は、後述する実施例のジルコニアセッターにおける製造方法と同様の製造方法によって得られたものである。
（１）構成粒子の平均粒子径：０．３μｍ〜２．５μｍの理由
図５は、ジルコニアセッター２を構成する粒子の平均粒子径と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。このとき、他の条件は、磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３、熱伝導率：４．５Ｗ／ｍＫ、載置面２ａの中心線平均粗さ：５μｍであった。なお、反り量とは、レーザ式の非接触３次元形状測定装置を用いて測定した圧電セラミック基板の最大高低差である。
同図から明らかなように、平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍのときは、圧電セラミック基板の反り量が３０μｍ未満に抑えられた。これは、平均粒子径を０．３μｍ〜２．５μｍとすると、粒子間の隙間が狭くなるため、焼成時に鉛等の成分がセラミックグリーン１から蒸発してジルコニアセッター２中に拡散するのを防止することができ、セラミックグリーン１の組成を焼成中均一に保つことが可能になるからである。
これに対し、平均粒子径が０．３μｍ未満のとき、及び２．５μｍを超えるときは、圧電セラミック基板の反り量が大きくなった。これは、粒子間の隙間が広くなることで、焼成時に鉛等の成分がセラミックグリーン１から蒸発してジルコニアセッター２中に拡散し易くなり、セラミックグリーン１の組成が焼成中不均一になるからである。しかも、鉛等の成分がセラミックグリーン１から蒸発することで、焼成後の圧電セラミック基板の組成が所望の組成からずれたり、鉛等の成分がジルコニアセッター２中に拡散することで、ジルコニアセッター２を構成する成分と反応してジルコニアセッター２が劣化したりするという不具合が生じるおそれがある。
（２）磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３以上の理由
図６は、ジルコニアセッター２の磁器密度と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。このとき、他の条件は、平均粒子径：１．８μｍ、熱伝導率：４．５Ｗ／ｍＫ、載置面２ａの中心線平均粗さ：５μｍであった。
同図から明らかなように、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上のときは、反り量が３０μｍ未満に抑えられた。これは、磁器密度を６ｋｇ／ｄｍ３以上とすると、焼成時に鉛等の成分がセラミックグリーン１から蒸発してジルコニアセッター２中に拡散するのを防止することができ、セラミックグリーン１の組成を焼成中均一に保つことが可能になるからである。
これに対し、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３未満のときは、圧電セラミック基板の反り量が大きくなった。これは、粒子間の隙間が広くなることで、焼成時に鉛等の成分がセラミックグリーン１から蒸発してジルコニアセッター２中に拡散し易くなり、セラミックグリーン１の組成が焼成中不均一になるからである。しかも、上述した平均粒子径の場合と同様の不具合が生じるおそれがある。
（３）熱伝導率：５Ｗ／ｍＫ以下の理由
図７は、ジルコニアセッター２の熱伝導率と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。このとき、他の条件は、平均粒子径：１．８μｍ、磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３、載置面２ａの中心線平均粗さ：５μｍであった。
同図から明らかなように、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下のときは、反り量が３０μｍ未満に抑えられた。これは、熱伝導率を５Ｗ／ｍＫ以下とすると、セラミックグリーン１におけるジルコニアセッター２側の面とその反対側の面とで焼成による熱履歴の差を小さくすることができ、セラミックグリーン１を均一に焼成することが可能になるからである。
これに対し、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫを超えるときは、圧電セラミック基板の反り量が大きくなった。これは、セラミックグリーン１におけるジルコニアセッター２側の面とその反対側の面とで焼成による熱履歴の差が大きくなり、セラミックグリーン１が不均一に焼成されるからである。
（４）載置面２ａの中心線平均粗さ：１μｍ〜２０μｍの理由
図８は、ジルコニアセッター２の載置面２ａの中心線平均粗さと圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。このとき、他の条件は、平均粒子径：１．８μｍ、磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３、熱伝導率：４．５Ｗ／ｍＫであった。なお、中心線平均粗さとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１に規定されている表面粗さのことであり、粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線とによって得られた面積を長さで割った値である。
同図から明らかなように、中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍのときは、反り量が５０μｍ未満に抑えられた。これは、中心線平均粗さを１μｍ〜２０μｍとすると、図９に示すように、セラミックグリーン１とジルコニアセッター２との接触面積が低減され、セラミックグリーン１におけるジルコニアセッター２側の面とその反対側の面とで焼成による熱履歴の差を小さくすることができ、セラミックグリーン１を均一に焼成することが可能になるからである。
これに対し、中心線平均粗さが１μｍ未満のとき、及び２０μｍを超えるときは、圧電セラミック基板の反り量が大きくなった。これは、中心線平均粗さが１μｍ未満だとジルコニアセッター２からセラミックグリーン１に伝わる熱量が大きくなり、セラミックグリーン１におけるジルコニアセッター２側の面とその反対側の面とで焼成による熱履歴の差が小さくならないからである。一方、中心線平均粗さが２０μｍを超えるとジルコニアセッター２の凸部がセラミックグリーン１に引っ掛かり、セラミックグリーン１の縮率にむらが生じるからである。しかも、中心線平均粗さが２０μｍを超えると、焼成後の圧電セラミック基板におけるジルコニアセッター２側の面にジルコニアセッター２の凹凸が転写されるという不具合が生じるおそれがある。
以上のことから、平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ載置面２ａの中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであるジルコニアセッター２の載置面２ａ上にセラミックグリーン１を載置して焼成することで、焼成後の圧電セラミック基板に生じる反り等の変形を抑制し得ることが分かった。
次に、実施例及び比較例のジルコニアセッターの評価結果について説明する。なお、実施例のジルコニアセッターとは、上述した（１）構成粒子の平均粒子径：０．３μｍ〜２．５μｍ、（２）磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３以上、（３）熱伝導率：５Ｗ／ｍＫ以下、（４）載置面の中心線平均粗さ：１μｍ〜２０μｍという（１）〜（４）の各条件を同時に満たすものである。
実施例及び比較例のジルコニアセッターの評価を行うに際し、ジルコニアセッターを次のようにして作製した。まず、ジルコニア粉末にイットリア（Ｙ２Ｏ３）又はセリア（ＣｅＯ２）を１２mol％添加し、更に、有機バインダ等を加えて顆粒を得た。この顆粒を用いて９８ＭＰａ〜１９６ＭＰａの圧力で成形を行った後、脱バインダを行い、続いて、大気雰囲気中において１４００℃〜１６００℃の温度で２時間焼成を行った。これにより、「１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ」の正方形薄板状のジルコニアセッターを得た。
このようにして作製した実施例１〜３及び比較例１〜５のジルコニアセッターの諸特性を表１に示す。なお、プレス圧力、添加剤、焼成温度を変えることにより、ジルコニアセッターの平均粒子径及び磁器密度を所定の値に調整することができる。また、成形金型の面を荒らすことにより、ジルコニアセッターの載置面に所定の中心線平均粗さとなる凹凸を転写することができる。更に、安定化剤としてセリア（ＣｅＯ２）を用いれば、ジルコニアセッターを構成する粒子の平均粒子径を小さくすることができる。
Figure 0004358777
ジルコニアセッターを作製した後、セラミックグリーンを次のようにして作製した。まず、組成が（Ｐｂ０．９６Ｓｒ０．０４）（Ｔｉ０．４６８ Ｚｒ０．５３２）Ｏ３の本主成分１molに対してＳｂ２Ｏ３を０．５重量％添加した酸化物又は炭酸塩の形態の材料をボールミルにより湿式混合し、この湿式混合した材料を９００℃で仮焼成した。続いて、仮焼成した材料を再度ボールミルにより湿式粉砕して微粉化することで、圧電セラミック粉体を得た。この圧電セラミック粉体に有機バインダ、有機溶剤等を加えてペースト化し、ドクターブレード法によりシート成形して厚さ５０μｍのグリーンシートを得た。
続いて、銀：パラジウム＝７：３の金属材料に有機バインダ、有機溶剤等を加えてペースト化し、スクリーン印刷法によりグリーンシート上に内部電極を形成した。そして、内部電極を形成したグリーンシートを８枚積層し、更に、端子電極形成用のグリーンシートを最上層に積層した後、積層方向にプレス処理を行って積層体グリーンを得た。この積層体グリーンを「１５ｍｍ×３５ｍｍ」の長方形状に切断してセラミックグリーンを得た。
セラミックグリーンを作製した後、初めに作製したジルコニアセッターの載置面上に１０枚のセラミックグリーンを載置し、４００℃の温度で１０時間安定させることで、セラミックグリーンの脱バインダを行った。
セラミックグリーンの脱バインダを行った後、ジルコニアセッターの載置面の四隅に厚さ０．５ｍｍのスペーサを配置することで、脱バインダ後のセラミックグリーンが載置されたジルコニアセッターを１０段積み重ね、更に、セラミックグリーンが載置されていないジルコニアセッターを最上段に積み重ねた。続いて、このように積み重ねられたジルコニアセッターを密閉匣鉢内に配置し、１１００℃の温度で２時間安定させることで、セラミックグリーンの焼成を行って、圧電セラミック基板を得た。
以上のような圧電セラミック基板の製造方法に従い、実施例１〜３及び比較例１〜５のジルコニアセッターを用いて１００枚ずつ圧電セラミック基板を製造した。そして、実施例１〜３及び比較例１〜５のジルコニアセッターそれぞれについて、１００枚の圧電セラミック基板に生じる反り量を測定し、その平均値を求めた。また、その１００枚の圧電セラミック基板の「ジルコニアセッターの載置面側の面」の十点平均粗さを測定し、その平均値を求めた。１００枚の圧電セラミック基板についての反り量の平均値及び十点平均粗さの平均値を表１に示す。
なお、「十点平均粗さＲｚとは」、図１０及び下記式に示されるように、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さＬだけ抜き取り、その中で５つの高い山頂と５つの低い谷底とを抽出し、抜き取り部分の平均線に対する各山頂の標高ＹＰの絶対値の平均値と、抜き取り部分の平均線に対する各谷底の標高ＹＶの絶対値の平均値とを加算した値である。
Figure 0004358777
このように、十点平均粗さＲｚは、高い方の５つの値と低い方の５つの値とを考慮した算出法であるため、表面に突発的な凹凸があると、それが十点平均粗さＲｚの値に反映されることになる。
表１から明らかなように、（１）構成粒子の平均粒子径：０．３μｍ〜２．５μｍ、（２）磁器密度：６ｋｇ／ｄｍ３以上、（３）熱伝導率：５Ｗ／ｍＫ以下、（４）載置面の中心線平均粗さ：１μｍ〜２０μｍという（１）〜（４）の各条件を同時に満たす実施例１〜３のジルコニアセッターによれば、圧電セラミック基板に生じる反り量を１０μｍ〜２５μｍに抑制することができた。これに対し、（１）〜（４）の各条件を同時に満たさない比較例１〜５のジルコニアセッターによれば、圧電セラミック基板に生じる反り量を５５μｍ未満に抑制することができず、比較例４を除いては圧電セラミック基板に生じる反り量を１０５μｍ未満に抑制することができなかった。
また、（１）〜（４）の各条件を同時に満たす実施例１〜３のジルコニアセッターによれば、圧電セラミック基板の「ジルコニアセッターの載置面側の面」の十点平均粗さを２μｍ〜５μｍに抑制することができた。これにより、例えば、「ジルコニアセッターの載置面側の面」を機械加工せずに、圧電セラミック基板を金属板等に貼り合わせることが可能になる。これに対し、（１）〜（４）の各条件を同時に満たさない比較例１〜５のジルコニアセッターによれば、圧電セラミック基板の「ジルコニアセッターの載置面側の面」の十点平均粗さを７μｍ未満に抑制することができず、比較例４を除いては圧電セラミック基板に生じる反り量を１１μｍ未満に抑制することができなかった。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態は、鉛を含有する圧電セラミック基板の製造についてのものであったが、本発明は、それ以外のセラミック基板の製造にも適用可能である。また、上記実施形態は、セラミックグリーン及び圧電セラミック基板が積層体である場合であったが、本発明は、単板のセラミックグリーン及びセラミック基板にも適用可能である。
本発明に係るセラミック基板の製造方法の一実施形態おいてセラミックグリーンの脱バインダを行う際の状態を示す平面図である。 本発明に係るセラミック基板の製造方法の一実施形態おいてセラミックグリーンの脱バインダを行う際の状態を示す側面図である。 本発明に係るセラミック基板の製造方法の一実施形態おいてセラミックグリーンの焼成を行う際の状態を示す側面図である。 図３のIV−IV線に沿っての断面図である。 ジルコニアセッターを構成する粒子の平均粒子径と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。 ジルコニアセッターの磁器密度と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。 ジルコニアセッターの熱伝導率と圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。 ジルコニアセッターの載置面の中心線平均粗さと圧電セラミック基板の反り量との関係を示すグラフである。 ジルコニアセッターの載置面の拡大断面図である。 十点平均粗さＲｚの概念を示す図である。
符号の説明
１…セラミックグリーン、２…ジルコニアセッター、２ａ…載置面。

Claims (2)

  1. セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成する際に前記セラミックグリーンが載置される載置面を有するジルコニアセッターであって、
    平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ前記載置面の中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであることを特徴とするジルコニアセッター。
  2. セラミックグリーンを焼成してセラミック基板を形成するセラミック基板の製造方法であって、
    平均粒子径が０．３μｍ〜２．５μｍで、磁器密度が６ｋｇ／ｄｍ３以上で、熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下で、且つ載置面の中心線平均粗さが１μｍ〜２０μｍであるジルコニアセッターを用意し、前記ジルコニアセッターの前記載置面上に前記セラミックグリーンを載置して焼成することを特徴とするセラミック基板の製造方法。
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