WO2014017635A1 - セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法 - Google Patents

セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法 Download PDF

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WO2014017635A1
WO2014017635A1 PCT/JP2013/070325 JP2013070325W WO2014017635A1 WO 2014017635 A1 WO2014017635 A1 WO 2014017635A1 JP 2013070325 W JP2013070325 W JP 2013070325W WO 2014017635 A1 WO2014017635 A1 WO 2014017635A1
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electronic component
ceramic electronic
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ひとみ 星野
良子 片山
浅野　敬史
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株式会社村田製作所
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    • H10N30/875—Further connection or lead arrangements, e.g. flexible wiring boards, terminal pins

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic electronic component and a method for manufacturing the ceramic electronic component.
  • the surface of the ceramic body is conventionally etched using an acidic solution or an alkaline solution, or sand blasting is used.
  • the surface of the ceramic body is roughened by devising the component composition and blending amount, thereby ensuring the adhesion between the ceramic body and the external electrode.
  • Patent Document 1 discloses a surface wiring conductor comprising a metal component mainly composed of silver, a glass component, and a metal oxide of Cu 2 O or MnO 2 on the surface of a ceramic substrate.
  • the surface wiring conductor includes a total of the glass component and the metal oxide in an amount of 0.1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the metal component,
  • a circuit board has been proposed in which the roughness of the interface between the ceramic substrate and the surface wiring conductor is 5 ⁇ m or more.
  • the surface of the ceramic substrate is roughened by adjusting the compounding amount of the glass component and the metal oxide with respect to the metal component, thereby exhibiting a so-called anchor effect between the ceramic substrate and the surface wiring conductor. An attempt is made to increase the adhesion between the ceramic substrate and the surface wiring conductor.
  • JP 2002-76609 A (Claim 1, paragraph numbers [0043] to [0044])
  • Patent Document 1 since the surface of the ceramic substrate is roughened, the strength of the ceramic substrate itself is reduced, and thus structural defects such as cracks and cracks are likely to occur, which may lead to a decrease in reliability. . In addition, there is a risk that mechanical characteristics deteriorate, such as warpage or undulation, etc. in the ceramic substrate, leading to a decrease in reliability.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and it is possible to avoid the occurrence of structural defects with good adhesion between the ceramic body and the conductive portion, and to secure desired good mechanical characteristics. It is an object of the present invention to provide a reliable ceramic electronic component and a method for manufacturing the ceramic electronic component.
  • a ceramic electronic component according to the present invention is a ceramic electronic component in which a conductive portion is formed on at least a part of at least one main surface of the ceramic element, wherein the ceramic element is At least a part of the contact interface in contact with the conductive portion on the main surface has a structure formed of crystal grains.
  • the structure has a hollow portion surrounded by crystal particles.
  • the hollow portion is formed in a substantially circular shape in plan view.
  • the ceramic electronic component of the present invention it is preferable that at least a part of the contact interface is formed in a spherical uneven shape so that the hollow portion is formed in the ceramic body.
  • the recess has an average depth of 1 to 10 ⁇ m.
  • the occupation ratio at the contact interface of the recess is 65% or more in terms of area ratio.
  • the hollow portion is formed in substantially the same size in plan view.
  • the structure has a protrusion formed by crystal particles.
  • the protrusions have an average height of 0.5 to 10 ⁇ m.
  • the occupation ratio of the protrusions at the contact interface is 20% or more in terms of area ratio.
  • the protrusions are formed in substantially the same size in plan view.
  • the ceramic body has an internal electrode embedded therein.
  • the method for manufacturing a ceramic electronic component according to the present invention includes a green sheet preparation step of forming a ceramic green sheet by forming a ceramic raw material, and a forming die in which at least a part of the press surface is formed in a convex shape.
  • the method for manufacturing a ceramic electronic component according to the present invention includes a green sheet preparation step of forming a ceramic green sheet by forming a ceramic raw material, and a forming die in which at least a part of the press surface is formed in a convex shape.
  • a ceramic electronic component in which a conductive portion is formed on at least a part of at least one main surface of the ceramic body, wherein the ceramic body is the conductive body on the main surface. Since at least a part of the contact interface in contact with the portion has a structure (recessed portion or protrusion) formed by crystal particles, the contact interface exhibits a strong anchoring effect. Since the adhesiveness with the conductive part is good and the strength of the ceramic body itself is not lowered, it is possible to avoid the occurrence of structural defects such as cracks and cracks, and to achieve the desired good mechanical properties. It is possible to obtain a ceramic electronic component having high reliability that can be ensured.
  • a green sheet production process for producing a ceramic green sheet by forming a ceramic raw material, and a molding die in which at least a part of the press surface is formed in a convex shape Preparing a ceramic molded body for producing a ceramic molded body in which at least one main surface of the ceramic green sheet is pressed with the pressing surface of the molding die and at least a part thereof is formed in a concave shape, and A firing step of firing a ceramic molded body to produce a ceramic body in which a recess surrounded by crystal particles is formed on at least a part of a main surface, and electrode formation for forming an electrode on the surface of the ceramic body Therefore, the ceramic electronic component can be easily manufactured using a molding die.
  • the ceramic electronic component can be easily manufactured even when the firing step produces a ceramic body in which a protrusion having at least a part of the main surface formed of crystal grains is formed.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an embodiment (first embodiment) of a piezoelectric component as a ceramic electronic component according to the present invention.
  • This piezoelectric component is formed on a piezoelectric ceramic body 1 mainly composed of a piezoelectric ceramic material such as lead zirconate titanate (hereinafter referred to as “PZT”) and on both main surfaces of the piezoelectric ceramic body 1. It has electrodes 2a and 2b whose main component is a conductive material such as Ag, and is polarized in the direction of arrow P.
  • PZT lead zirconate titanate
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of part A in FIG.
  • the contact interface in contact with the electrode 2 a on the main surface 3 a forms a spherical uneven portion 4.
  • hemispherical convex portions 5 and hemispherical concave portions 6 are alternately and regularly connected.
  • the hemispherical recess 6 forms a recess 20 (structure) surrounded by crystal particles. That is, in the piezoelectric ceramic body 1, the contact interface with the electrode 2a is formed in a spherical concavo-convex shape so that the recess 20 having the average depth T is formed.
  • the contact interface between the piezoelectric ceramic body 1 and the electrode 2a has the depression 20 surrounded by the crystal particles, so that the contact interface exhibits a strong anchor effect. Adhesiveness with the electrode 2a can be improved. Moreover, since the contact interface with the electrode 2a of the piezoelectric ceramic body 1 has the hollow part 20 surrounded by the crystal particles as described above, the strength of the ceramic body 1 itself does not decrease, Structural defects such as cracks and cracks can be avoided. Furthermore, the spherical irregularities 4 constituting the depression 20 are formed in a regular shape, unlike the case where the main surface of the piezoelectric ceramic body 1 is simply irregularly roughened. A higher inhibitory effect is obtained against the occurrence of cracks and the decrease in bending strength. As a result, desired mechanical strength can be ensured, and a highly reliable piezoelectric component can be obtained.
  • the contact interface between the piezoelectric ceramic body 1 and the electrode 2a is illustrated, but the contact interface between the piezoelectric ceramic body 1 and the electrode 2b is the same, and the contact surface on the main surface 3b is the same.
  • the contact interface in contact with the electrode 2b has a recess 20 surrounded by crystal particles.
  • the average depth T of the recess 20 is not particularly limited, but is preferably 1 to 10 ⁇ m from the viewpoint of ensuring good mechanical properties while ensuring sufficient adhesion. .
  • the average depth T of the recess 20 is preferably at least 1 ⁇ m or more.
  • the average depth T of the recess 20 exceeds 10 ⁇ m, the mechanical properties such as bending strength are better than when the contact interface is roughened, but the average depth T is There is a risk of deterioration as compared with the case of 10 ⁇ m or less.
  • the piezoelectric ceramic element body 1 it is not necessary for the entire region of the contact interface between the electrodes 2 a and 2 b to form the depression 20, and it is sufficient that at least a part of the contact interface forms the depression 20.
  • the occupancy ratio at the contact interface of the dent portion 20 is less than 65% in terms of area ratio, the occupancy rate of the dent portion 20 decreases, which may cause a decrease in adhesion.
  • the piezoelectric component according to the first embodiment can be manufactured as follows.
  • ceramic raw materials such as Pb 3 O 4 , ZrO 2 , and TiO 2 are prepared, and a predetermined amount is weighed. Then, these weighed materials are put into a ball mill together with a grinding medium such as PSZ (partially stabilized zirconia) and water, mixed, wet pulverized, then dehydrated and dried, and then subjected to a predetermined temperature (for example, 800 to A calcining process is performed at about 1000 ° C. to obtain a calcined product.
  • a grinding medium such as PSZ (partially stabilized zirconia) and water
  • a predetermined temperature for example, 800 to A calcining process is performed at about 1000 ° C. to obtain a calcined product.
  • an organic binder, a dispersant, water, and a pulverizing medium are put into this calcined product and mixed in a ball mill, wet pulverized again to produce a ceramic slurry, and then a molding method such as a doctor blade method is used. Then, a ceramic green sheet having a predetermined film thickness is produced.
  • molding die (molding die) is prepared.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an essential part showing an example of a molding die, and this molding die has an upper die 7a having a press surface shape in which a lower surface 8a has a hemispherical convex shape, and an upper surface 8b having a hemispherical convex shape. And a lower die 7b having a pressed surface shape.
  • a predetermined number of ceramic green sheets are laminated so as to have a predetermined thickness after firing to form a laminated ceramic green sheet 10, and as shown in FIG. 4, the upper surface 8b of the lower mold 7b and the lower surface of the upper mold 7a
  • the multilayer ceramic green sheet 10 is sandwiched in the gap 9 formed between the layers 8a and 8a, and the multilayer ceramic green sheet 10 is pressed from the direction of arrow B with a predetermined pressure.
  • the press surface shapes of the upper mold 7a and the lower mold 7b are transferred to the main surface of the multilayer ceramic green sheet 10, and a ceramic molded body having the main surface formed in an uneven shape is produced.
  • the ceramic molded body is detached from the molding die, it is subjected to binder removal treatment at a temperature of about 400 to 600 ° C., and then accommodated in a hermetically sealed cage (sheath) and fired with a predetermined firing profile. Process. As a result, the piezoelectric ceramic body 1 having the recess 20 surrounded by the crystal particles is produced.
  • the electrodes 2a and 2b are formed on both main surfaces 3a and 3b of the piezoelectric ceramic body 1 by an arbitrary method such as a thin film forming method such as a sputtering method or a vacuum deposition method, a plating method, or an electrode paste baking process.
  • a thin film forming method such as a sputtering method or a vacuum deposition method
  • a plating method or an electrode paste baking process.
  • polarization treatment is performed by applying a predetermined electric field in silicone oil heated to a predetermined temperature, whereby a piezoelectric component is manufactured.
  • the piezoelectric ceramic body 1 has the depression 20 surrounded by the crystal particles in the contact interface that contacts the electrodes 2a and 2b on the main surface 3, so that the contact interface is strong. Since the anchor effect is exhibited, the adhesion between the piezoelectric ceramic body 1 and the electrodes 2a and 2b is improved, and further, the strength of the piezoelectric ceramic body 1 itself is not lowered. It is possible to obtain a highly reliable ceramic electronic component capable of avoiding the occurrence of structural defects and ensuring desired good mechanical characteristics.
  • the hollow part 20 is formed in spherical unevenness
  • FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a main part of a piezoelectric component as a ceramic electronic component according to a second embodiment of the present invention.
  • the piezoelectric ceramic body 31 is shown in FIG.
  • An electrode 32 is formed on the main surface 31a, and the ceramic body 31 is formed such that the main surface 31a has a protrusion 33 (structure) having an average height H.
  • the method for producing the main surface shape (recessed portion, projecting portion) of the piezoelectric ceramic body is not uniquely determined, and the main surface shape depends on factors that contribute to the sintered state, such as ceramic material type and firing profile. Can be adjusted.
  • the protrusion 33 formed in this manner has the same effect as the recess 20 (see FIG. 2) detailed in the first embodiment, and the contact interface exhibits a strong anchor effect.
  • the adhesion between the body 31 and the electrode 32 becomes good.
  • the strength of the ceramic body 31 itself is not reduced, and structural defects such as cracks and cracks can be avoided, and desired good mechanical properties can be obtained. It becomes possible to obtain a highly reliable ceramic electronic component capable of ensuring the characteristics, and the problems of the present invention can be solved.
  • the average height H of the protrusions 33 is not particularly limited, but is 0.5 to 10 ⁇ m from the viewpoint of ensuring good mechanical properties without variation while ensuring sufficient adhesion. Is preferred.
  • the average height H of the protrusions 33 is preferably at least 0.5 ⁇ m or more.
  • the average height H of the protrusions 33 exceeds 10 ⁇ m, a better anchoring effect is exhibited, so that the adhesion is further improved, but the mechanical characteristics tend to vary. Therefore, the average height H of the protrusions 33 is preferably 10 ⁇ m or less.
  • the piezoelectric ceramic body 31 does not need to form the protrusion 33 in the entire region of the contact interface of the electrode 32, and at least a part of the contact interface forms the protrusion 33. It only has to be.
  • the occupation ratio at the contact interface of the protrusions 33 is less than 20% in terms of area ratio, the occupation ratio of the protrusions 33 decreases, which may cause a decrease in adhesion.
  • the piezoelectric component according to the second embodiment can be manufactured by the same method and procedure as those in the first embodiment.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view schematically showing a piezoelectric component showing a third embodiment of the ceramic electronic component according to the present invention.
  • an internal electrode 12 made of Ag, Ag—Pd or the like is embedded in the piezoelectric ceramic body 11, and external electrodes 13 and 14 are formed on the main surface of the piezoelectric ceramic body 11.
  • the ceramic body 11 has a recess in which at least a part of the contact interface between the main surface and the external electrode 14 is surrounded by crystal particles as in the first embodiment, or in the second embodiment. It has a protrusion formed by such crystal grains.
  • the piezoelectric ceramic body 11 has two piezoelectric ceramics 11a and 11b, and the depressions or the protrusions are formed on the main surfaces 16a and 16b.
  • the internal electrode 12 is formed so as to cover the main surface of the majority of the piezoelectric ceramic body 11b and to expose one end of the piezoelectric ceramic body 11b, and on the internal electrode 12 and the piezoelectric ceramic body 11b, the piezoelectric ceramic body 11a. Are laminated and integrated.
  • One external electrode 13 is formed on one side surface 15 of the piezoelectric ceramic body 11 so as to be electrically connected to the internal electrode 12.
  • the other external electrode 14 is formed on each main surface 16a, 16b of the piezoelectric ceramic bodies 11a, 11b so that a part thereof is opposed to the internal electrode 12, and the other side surface portion 17 is formed. It is formed so that it can be electrically connected via.
  • This piezoelectric component is polarized in the direction of the arrow Q.
  • a voltage is applied between the external electrodes 13 and 14, an electric field is generated between the internal electrode 12 and the external electrode 14 and vibrates in a bending mode.
  • This piezoelectric component is manufactured as follows.
  • a ceramic green sheet is produced by the same method and procedure as in the first embodiment.
  • a ceramic green sheet without a conductive layer is laminated on the upper surface of the ceramic green sheet. A sheet is produced.
  • a lower mold having a press surface shape with a hemispherical convex surface and an upper mold having a press surface shape with a hemispherical convex surface are used.
  • the sheet is sandwiched between the lower mold and the upper mold and pressed with a predetermined pressure, thereby producing a ceramic molded body having a main surface formed in a spherical irregular shape.
  • this ceramic molded object is baked and the ceramic sintered compact by which the hollow part or the protrusion was formed in the main surface by this is produced.
  • sputtering processing is performed on both main surfaces of the ceramic sintered body using Ag or the like as a target to form electrodes for polarization processing.
  • a predetermined DC voltage is applied between both main surfaces in an insulating oil of 150 ° C. to perform polarization treatment, and then the polarization treatment electrode is removed by etching, whereby the piezoelectric ceramic element having the internal electrode 12 embedded therein is removed. A body 11 is obtained.
  • the internal electrode 12 is appropriately cut so as to be arranged at a predetermined position, and then again subjected to a sputtering process using Ag or the like as a target to form the external electrodes 13 and 14 on the outer surface of the piezoelectric ceramic body 11, Thereby, a piezoelectric component is manufactured.
  • the external electrode (conductive portion) 14 is formed on at least a part of the main surface of the piezoelectric ceramic body 11, and the piezoelectric ceramic body 11 has the main surfaces 16a and 16b. Since at least a part of the contact interface in contact with the upper external electrode 14 has a recess surrounded by crystal particles or a protrusion formed by crystal particles, the same as in the first and second embodiments. In addition, the adhesiveness between the piezoelectric ceramic body 11 and the external electrode 14 is good, the occurrence of structural defects can be avoided, desired good mechanical properties can be secured, and a highly reliable piezoelectric component can be obtained. .
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the main surface of the ceramic molded body is formed into a hemispherical concave shape using the upper mold 7a and the lower mold 7b having the hemispherical convex shapes 8a and 8b, and then fired.
  • the main surface is formed so as to be the spherical concave-convex recess portion 20 or the protruding portion 33
  • the press surface shape of the upper die 7a and the lower die 7b is a hemispherical convex shape 8a, 8b is a preferred embodiment. If the press surface has a convex shape, the recess 20 or the protrusion 20 can be easily formed.
  • the contact interface between the main surface of the piezoelectric ceramic body 1 and the electrodes 2a and 2b has a structure such as the depression 20 or the protrusion 33.
  • the body forming method is not limited to the above embodiment. However, when the structures such as the depressions 20 or the protrusions 33 are formed over the entire main surface or substantially the entire contact interface of the piezoelectric ceramic bodies 1 and 31, the piezoelectric ceramic bodies 1 and 31 and the electrode 2a, It becomes possible to obtain a ceramic electronic component having better adhesion to 2b and 32 and better mechanical strength.
  • the shape of the structure such as the recess 20 or the protrusion 33 is not particularly limited, and various shapes such as a substantially circular shape and a polygonal shape are possible.
  • the piezoelectricity of the adhesiveness between the piezoelectric ceramic element bodies 1, 31 and the electrodes 2, 32 and the mechanical strength is better. Ceramic electronic components such as components can be obtained.
  • the multilayer ceramic green sheet is sandwiched between the upper mold and the lower mold and pressed and molded.
  • the upper mold is It may be poured into a cavity of a mold frame formed between the upper mold and the lower mold, and heated and pressed to perform press molding, thereby forming a ceramic molded body.
  • the piezoelectric component has been described as an example.
  • the present invention is widely applicable to any ceramic electronic component in which a conductive layer is formed on at least a part of at least one main surface of the ceramic body.
  • the present invention can be widely applied to various multilayer ceramic electronic components, ceramic substrates, ceramic multilayer substrates, and the like.
  • Example preparation [Sample preparation) [Sample Nos. 1-17] First, PZT-based material: 100 parts by weight, organic binder: 7.5 parts by weight, water: 15 parts by weight, PZT (partially stabilized zirconia) together with appropriate amounts of these PZT material, organic binder, and water. The balls were placed in a ball mill that contained balls, and were sufficiently mixed and pulverized in a wet manner to produce a ceramic slurry.
  • the ceramic slurry was molded on a PET (polyethylene terephthalate) film to produce a ceramic green sheet having a thickness of about 30 ⁇ m.
  • the multilayer ceramic green sheet is sandwiched between a lower mold having a press surface with a hemispheric convex surface on the upper surface and an upper mold having a press surface with a hemispheric concave surface on the lower surface, and a pressure of 480 MPa (500 kg / cm 2 ).
  • the pressure surface shape was transferred to the main surface of the multilayer ceramic green sheet. And after that, it cut
  • the ceramic molded body was fired to obtain a piezoelectric ceramic body.
  • sample No. 18 After producing a multilayer ceramic green sheet, using a lower mold and an upper mold, both of which have a smooth press surface on the upper and lower surfaces, and press forming the multilayer ceramic green sheet to produce a ceramic molded body Prepared a sample No. 18 by the same method and procedure as Sample Nos. 1 to 17, and this sample No. 18 was used as a reference product.
  • Sample No. 19 was prepared in the same manner and procedure as Sample No. 18 except that both main surfaces of the ceramic molded body obtained in the production process of No. 18 were roughened by sandblasting. 19 was a sandblast product.
  • sample evaluation For 10 samples of sample numbers 1 to 17, the images captured by the laser microscope are processed to obtain the average depth T of the recesses of each sample and the occupancy of the recesses at the contact interface between the piezoelectric ceramic body and the electrodes. The rate was determined.
  • sample numbers 1 to 19 were subjected to a peeling test using a tensile tester, whereby the adhesion strength between the piezoelectric ceramic body and the electrode was measured to evaluate the adhesion.
  • sample numbers 1 to 19 were subjected to a three-point bending test to measure the bending strength and evaluate the mechanical characteristics.
  • Table 1 shows the average depth T, the occupancy ratio (average value), the presence or absence of structural defects, the adhesion strength (average value), and the average value of the bending strength of each sample Nos. 1 to 19 And its standard deviation ⁇ .
  • Sample No. 18 has a smooth contact interface between the piezoelectric ceramic body and the electrode, and there are no structures such as depressions and protrusions made of crystal particles. Therefore, the adhesion strength is as low as 1.08 MPa and the adhesion is low. I found it inferior.
  • Sample Nos. 1 to 17 have a depression (structure) in which the main surface of the piezoelectric ceramic body is surrounded by crystal particles, so that the adhesion strength is 2.27 to 3.82 MPa. It was found that the adhesion was dramatically improved compared to the product (Sample No. 18). In addition, the bending strength is 99 to 107 MPa on average and the standard deviation ⁇ is 4 to 10, and unlike the sandblast product (Sample No. 19), no structural defects occur and good mechanical properties are ensured. It was found that a reliable ceramic electronic component can be obtained.
  • Sample Nos. 11 and 12 have an average depth T of 15 to 20 ⁇ m, which exceeds 10 ⁇ m, so that the bending strength is slightly reduced to 99 MPa, and the standard deviation ⁇ varies from 8 to 10. It has been found that tends to be slightly larger.
  • the formation of a hollow portion in which the main surface of the piezoelectric ceramic body is surrounded by crystal particles significantly improves the adhesion compared to the reference product (sample number 18), and the sandblast product (sample number 19).
  • the mechanical characteristics can be ensured and the reliability can be suppressed within an allowable range.
  • the average depth T of the recesses is 1 to 10 ⁇ m. It has been found that the occupation ratio is preferably 65% or more.
  • FIG. 9 shows an SEM image of the main surface of the piezoelectric ceramic body of sample number 4
  • FIG. 10 shows an SEM image of the main surface of the piezoelectric ceramic body of sample number 18.
  • both the main surfaces of the multilayer ceramic green sheet are pressed and sintered in a state of maintaining a flat shape, so that the sintered surface is also formed in a flat shape.
  • both main surfaces of the multilayer ceramic green sheet are formed by using a lower mold whose upper surface is formed in a hemispherical convex shape and an upper mold whose lower surface is formed in a hemispherical convex shape. After pressing, transferring the press surface shape to each main surface and sintering, the crystal particles form three-dimensional spherical concave and convex recesses, thereby forming the main surface of the piezoelectric ceramic body. ing.
  • FIG. 11 shows a portion corresponding to the depression in the SEM image of sample number 4 with a broken line.
  • the recess is formed in a substantially circular shape.
  • a ceramic electronic component that has good contact strength between the piezoelectric ceramic body and the external electrode and can secure a desired good mechanical strength is obtained by forming a recess portion in which the contact interface is made of crystal particles in this way. Can be obtained.
  • a ceramic green sheet was produced by the same method and procedure as in Example 1.
  • an internal electrode conductive paste containing Ag—Pd as a main component was prepared, and the internal electrode conductive paste was applied to a part of the ceramic green sheet to produce a ceramic green sheet on which a conductive film was formed.
  • the ceramic green sheets on which the conductive film is formed are stacked so that the thickness of the fired piezoelectric ceramic body is about 150 ⁇ m, and the ceramic green sheet on which the conductive film is not formed is placed on the top layer, Thereby, a multilayer ceramic green sheet was obtained.
  • a ceramic molded body was produced by the same method and procedure as in Example 1, and then fired to obtain a piezoelectric ceramic body having a depression on the main surface.
  • sample numbers 21 to 37 are samples of the present invention
  • sample number 38 is a reference product sample
  • sample number 39 is a sandblast product sample.
  • Table 2 shows the average depth T, the occupancy rate (average value) of the dents, the presence or absence of structural defects, the adhesion strength (average value), and the average value of the bending strength of each sample Nos. 21 to 39. And the standard deviation ⁇ .
  • the contact interface between the piezoelectric ceramic body and the external electrode is smooth, and there are no structures such as depressions and protrusions made of crystal particles. It was as low as .04 MPa.
  • sample number 39 the main surface of the piezoelectric ceramic body was sandblasted and roughened, so that the adhesion strength was 3.94 MPa, almost the same as sample number 19, and the reference product (sample number 38) Better than.
  • the mechanical strength of the piezoelectric ceramic body itself decreased due to the roughening, the occurrence of structural defects such as cracks and cracks was observed. Further, the bending strength was reduced to 91 MPa, and the standard deviation ⁇ was also as large as 16 and the variation was increased, and the reliability was also lowered.
  • Sample Nos. 21 to 37 have a recess made of crystal particles on at least the main surface of the piezoelectric ceramic body that is in contact with the external electrode, so that the adhesion strength is 2.09 to 3.75 MPa, which is a standard product. It was found that the adhesion was improved as compared with (Sample No. 38). In addition, the bending strength is 112 to 122 MPa on average and the standard deviation ⁇ is 4 to 10, so that no structural defects such as sandblast products (sample No. 39) occur and good mechanical properties can be secured. As a result, it was found that a ceramic electronic component with good reliability can be obtained.
  • Sample Nos. 31 and 32 have an average depth T of 15 to 20 ⁇ m, which exceeds 10 ⁇ m, so that the bending strength is slightly lowered to 112 to 115 MPa, and the standard deviation ⁇ is 9 to 10 It was found that the variation tends to be slightly larger.
  • Sample Nos. 33 to 35 have an indentation ratio of 48 to 62% and less than 65%, so that the adhesion strength is 2.25 to 2.77 MPa and the adhesion is slightly reduced. It was.
  • the reference product (sample) is the same as in Example 1.
  • the adhesiveness is remarkably improved as compared with No. 38), and good mechanical properties can be secured, and the reliability can be suppressed within an allowable range.
  • the average depth T of a hollow part is similar to Example 1. It was found that 1 to 10 ⁇ m and the occupancy ratio of the depressions is preferably 65% or more.
  • Samples Nos. 41 to 57 were prepared by the same method and procedure as in Example 1.
  • the images captured by the laser microscope are processed to obtain the average height H of the protrusions of each sample and the protrusions at the contact interface between the piezoelectric ceramic body and the electrodes.
  • the occupancy rate was calculated.
  • Table 3 shows the average height H of the protrusions, the occupancy ratio (average value) of the protrusions, the presence / absence of structural defects, the adhesion strength (average value), and the average value of the bending strength of each sample Nos. 41 to 57. And the standard deviation ⁇ .
  • sample numbers 41 to 57 have protrusions made of crystal particles on the main surface of the piezoelectric ceramic body, so that the adhesion strength is 2.19 to 3.69 MPa. Compared with (Table 1, sample number 18), it turned out that adhesiveness improves dramatically. Further, the bending strength is 102 to 107 MPa on average and the standard deviation ⁇ is 3 to 10, and there is no structural defect such as sandblasting (Table 1, Sample No. 19), and good mechanical properties. It was found that a ceramic electronic component with good reliability can be obtained.
  • the average height H of the protrusions is 15 to 20 ⁇ m and exceeds 10 ⁇ m, so the standard deviation ⁇ is 9 to 10 and the variation tends to be slightly larger. I found out.
  • the main surface of the piezoelectric ceramic body has protrusions made of crystal particles, so that the adhesion is dramatically improved compared to the reference product (Table 1, Sample No. 18), and the sandblast product (Table 1, Sample). Unlike number 19), mechanical characteristics can be ensured without causing structural defects, and reliability can be suppressed within an allowable range. And in order to make the adhesion and mechanical properties better and to suppress the variation between products and to ensure better reliability, the average height H of the protrusions is 0.5 to 10 ⁇ m, It has been found that the occupation ratio of the protrusions is preferably 20% or more.
  • FIG. 12 is an SEM image of the main surface of the piezoelectric ceramic body of Sample No. 44, where black arrows indicate protrusions and white arrows indicate flat grain boundary portions.
  • Samples Nos. 61 to 77 were prepared by the same method and procedure as in Example 2.
  • Table 4 shows the average height H of the protrusions, the occupancy ratio of the protrusions (average value), the presence or absence of structural defects, the adhesion strength (average value), and the average value of the bending strength of each sample Nos. 61 to 77. And the standard deviation ⁇ .
  • the adhesion strength is 2.08 to 3. It was 71 MPa, and it was found that the adhesion was improved as compared with the reference product (Table 2, Sample No. 38). In addition, the bending strength is 117 to 122 MPa on average, and the standard deviation ⁇ is 3 to 9, and there is no structural defect like sandblasted products (Table 2, Sample No. 39), and good mechanical properties. It was found that a ceramic electronic component with good reliability can be obtained.
  • the main surface in contact with the external electrode of the piezoelectric ceramic element body is formed so as to have protrusions made of crystal particles, so as in the second embodiment.
  • the adhesion is dramatically improved.
  • good mechanical properties can be secured, and the reliability is within an acceptable range. Can be suppressed.
  • the average height H of a protrusion is the same as that of Example 3. It was found that 0.5 to 10 ⁇ m and the occupation ratio of the protrusions are preferably 20% or more.
  • the adhesiveness between the piezoelectric ceramic body and the conductive part is good, it is possible to avoid the occurrence of structural defects, the desired good mechanical properties can be obtained, and high reliability can be ensured.

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Abstract

　圧電セラミック素体１の主面３ａに電極２ａが形成されている。圧電セラミック素体１は、主面３ａ上の電極２ａと接する接触界面が、結晶粒子に囲まれた窪み部２０を有している。窪み部２０の平均深さＴは、１～１０μｍであるのが好ましく、窪み部２０の接触界面における占有率が、面積比率で６５％以上であるのが好ましい。これにより圧電セラミック素体と電極（導電部）との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有する圧電部品等のセラミック電子部品を実現する。また、窪み部２０の代わりに突部を形成しても同様の作用・効果を奏することができる。

Description

セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法
　本発明は、セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法に関する。
　近年におけるエレクトロニクスの発展に伴い、電子機器には各種セラミック電子部品が搭載されている。
　ところで、この種のセラミック電子部品では、外表面に外部電極を形成する場合、従来より、酸性溶液やアルカリ性溶液を使用してセラミック素体の表面をエッチングしたり、或いはサンドブラストを使用したり材料の成分組成や配合量を工夫してセラミック素体の表面を粗面化し、これによりセラミック素体と外部電極との密着性を確保することが行なわれている。
　例えば、特許文献１には、セラミック基板の表面に、銀を主成分とする金属成分と、ガラス成分と、Ｃｕ２ＯまたはＭｎＯ２のいずれかの金属酸化物とを含有してなる表面配線導体を形成してなる回路基板であって、前記表面配線導体は、前記ガラス成分と前記金属酸化物との合計が、前記金属成分１００重量部に対して０．１～３０重量部含有するとともに、前記セラミック基板と表面配線導体が接触する界面の粗さが５μｍ以上である回路基板が提案されている。
　この特許文献１では、金属成分に対するガラス成分と金属酸化物の配合量を調整することによってセラミック基板の表面を粗面化し、これによりセラミック基板と表面配線導体との間でいわゆるアンカー効果を発揮させ、セラミック基板と表面配線導体との接着力を高めようとしている。
特開２００２－７６６０９号公報（請求項１、段落番号〔００４３〕～〔００４４〕）
　しかしながら、特許文献１では、セラミック基板の表面を粗面化しているため、セラミック基板自体の強度が低下し、このためクラックやワレ等の構造欠陥が発生しやすく、信頼性低下を招くおそれがある。また、セラミック基板にソリやうねりなどが生じる等、機械的特性が劣化し、信頼性の低下を招くおそれがある。
　また、セラミック素体の表面をエッチングしたり、サンドブラストで処理して密着性を向上させようとした場合であっても、特許文献１と同様、構造欠陥が発生したり、機械的特性の劣化や信頼性の欠如等が生じると考えられる。
　本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、セラミック素体と導電部との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品、及びこのセラミック電子部品の製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために本発明に係るセラミック電子部品は、セラミック素体の少なくとも一方の主面の少なくとも一部に導電部が形成されたセラミック電子部品であって、前記セラミック素体は、前記主面上の前記導電部と接する接触界面の少なくとも一部が、結晶粒子によって形成された構造体を有していることを特徴としている。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記構造体が、結晶粒子によって囲まれた窪み部を有しているのが好ましい。
　これによりセラミック素体と導電部との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記窪み部が、平面視で略円形状に形成されているのが好ましい。
　さらに、本発明のセラミック電子部品では、前記セラミック素体は、前記窪み部が形成されるように、前記接触界面の少なくも一部が球形凹凸状に形成されているのが好ましい。
　また、本発明のセラミック電子部品では、前記窪み部は、平均深さが１～１０μｍであるのが好ましい。
　これにより十分な密着性とバラツキが抑制された良好な機械的特性を有するセラミック電子部品を得ることができる。
　さらに、本発明のセラミック電子部品は、前記窪み部の前記接触界面における占有率が、面積比率で６５％以上であるのが好ましい。
　これにより所望の密着性をより確実に確保することができる。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記窪み部が、平面視で略同一の大きさに形成されているのが好ましい。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記構造体が、結晶粒子によって形成された突部を有しているのも好ましい。
　この場合も上述と同様、セラミック素体と導電部との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　また、本発明のセラミック電子部品では、前記突部は、平均高さが０．５～１０μｍであるのが好ましい。
　これにより十分な密着性とバラツキが抑制された良好な機械的特性を有するセラミック電子部品を得ることができる。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記突部の前記接触界面における占有率が、面積比率で２０％以上であるのが好ましい。
　これにより所望の密着性をより確実に確保することができる。
　さらに、本発明のセラミック電子部品は、前記突部が、平面視で略同一の大きさに形成されているのが好ましい。
　また、本発明のセラミック電子部品は、前記セラミック素体は内部電極が埋設されているのが好ましい。
　また、本発明に係るセラミック電子部品の製造方法は、セラミック原料を成形加工してセラミックグリーンシートを作製するグリーンシート作製工程と、プレス面の少なくとも一部が凸状に形成された成形用型を用意し、前記セラミックグリーンシートの少なくとも一方の主面を前記成形用型の前記プレス面で押圧し、少なくとも一部が凹状に形成されたセラミック成形体を作製するセラミック成形体作製工程と、前記セラミック成形体を焼成し、結晶粒子によって囲まれた窪み部が主面の少なくとも一部に形成されたセラミック素体を作製する焼成工程と、前記セラミック素体の前記表面に電極を形成する電極形成工程とを含むことを特徴としている。
　また、本発明に係るセラミック電子部品の製造方法は、セラミック原料を成形加工してセラミックグリーンシートを作製するグリーンシート作製工程と、プレス面の少なくとも一部が凸状に形成された成形用型を用意し、前記セラミックグリーンシートの少なくとも一方の主面を前記成形用型の前記プレス面で押圧し、少なくとも一部が凹状に形成されたセラミック成形体を作製するセラミック成形体作製工程と、前記セラミック成形体を焼成し、主面の少なくとも一部に突部が形成されたセラミック素体を作製する焼成工程と、前記セラミック素体の前記表面に電極を形成する電極形成工程とを含むことを特徴としている。
　本発明のセラミック電子部品によれば、セラミック素体の少なくとも一方の主面の少なくとも一部に導電部が形成されたセラミック電子部品であって、前記セラミック素体は、前記主面上の前記導電部と接する接触界面の少なくとも一部が、結晶粒子によって形成された構造体（窪み部又は突部）を有しているので、前記接触界面は強固なアンカー効果を呈することから、セラミック素体と導電部との密着性が良好となり、さらにはセラミック素体自体の強度が低下することもないことから、クラックやワレ等の構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　また、本発明のセラミック電子部品の製造方法によれば、セラミック原料を成形加工してセラミックグリーンシートを作製するグリーンシート作製工程と、プレス面の少なくとも一部が凸状に形成された成形用型を用意し、前記セラミックグリーンシートの少なくとも一方の主面を前記成形用型の前記プレス面で押圧し、少なくとも一部が凹状に形成されたセラミック成形体を作製するセラミック成形体作製工程と、前記セラミック成形体を焼成し、結晶粒子によって囲まれた窪み部が主面の少なくとも一部に形成されたセラミック素体を作製する焼成工程と、前記セラミック素体の前記表面に電極を形成する電極形成工程とを含むので、成形用型を使用して上記セラミック電子部品を容易に製造することができる。
　また、焼成工程が、主面の少なくとも一部が結晶粒子によって形成された突部が形成されたセラミック素体を作製する場合も、上記セラミック電子部品を容易に製造することができる。
本発明に係るセラミック電子部品の一実施の形態（第１の実施の形態）としての圧電部品を模式的に示した断面図である。 図１のＡ部拡大断面図である。 上記圧電素子の製造過程で使用される金型の一例を示す断面図である。 プレス成形時の状態を示す断面図である。 圧電セラミック素体の一例を示す断面図である。 本発明に係るセラミック電子部品の第２の実施の形態の要部拡大断面図である。 第２の実施の形態に係る圧電セラミック素体の一例を示す断面図である。 本発明に係るセラミック電子部品の第３の実施の形態としての圧電部品を模式的に示した断面図である。 試料番号４のＳＥＭ像である。 試料番号２３のＳＥＭ像である。 上記図９において、窪み部が平面視で略円形状に形成されている様子を示す図である。 試料番号４４のＳＥＭ像である。
　次に、本発明の実施の形態を詳説する。
　図１は、本発明に係るセラミック電子部品としての圧電部品の一実施の形態（第１の実施の形態）を模式的に示す断面図である。
　この圧電部品は、チタン酸ジルコン酸鉛（以下、「ＰＺＴ」という。）等の圧電セラミック材料を主成分とした圧電セラミック素体１と、該圧電セラミック素体１の両主面に形成されたＡｇ等の導電性材料を主成分とした電極２ａ、２ｂとを有し、矢印Ｐ方向に分極処理されている。
　図２は、図１のＡ部拡大断面図である。
　この圧電セラミック素体１は、主面３ａ上の電極２ａと接する接触界面が、球状凹凸部４を形成している。この球状凹凸部４は、具体的には、半球状の凸部５と半球状の凹部６とが交互に規則的に連接されている。そして、半球状の凹部６は、結晶粒子によって囲まれた窪み部２０（構造体）を形成している。すなわち、この圧電セラミック素体１は、平均深さＴを有する窪み部２０が形成されるように、電極２ａとの接触界面が球形凹凸状に形成されている。
　このように圧電セラミック素体１と電極２ａとの接触界面が、結晶粒子によって囲まれた窪み部２０を有することにより、前記接触界面は強固なアンカー効果を呈することとなり、圧電セラミック素体１と電極２ａとの密着性を向上させることができる。また、上述したように圧電セラミック素体１の電極２ａとの接触界面が、結晶粒子で囲まれた窪み部２０を有しているので、セラミック素体１自体の強度が低下することもなく、クラックやワレ等の構造欠陥が発生する回避することが可能となる。さらに、窪み部２０を構成する球状凹凸部４は、圧電セラミック素体１の主面を単に不規則に粗面化した場合とは異なり、規則的な形状に形成されることから、ソリやうねりの発生や抗折強度の低下に対してより高い抑制効果が得られる。そして、これにより所望の機械的強度を確保することができ、高信頼性を有する圧電部品を得ることが可能となる。
　尚、上記第１の実施の形態では、圧電セラミック素体１と電極２ａの接触界面を図示しているが、圧電セラミック素体１と電極２ｂの接触界面も同様であり、主面３ｂ上で電極２ｂと接する接触界面は、結晶粒子によって囲まれた窪み部２０を有している。
　ここで、窪み部２０の平均深さＴは、特に限定されるものではないが、十分な密着性を確保しつつ、良好な機械的特性を確保する観点からは１～１０μｍであるのが好ましい。
　すなわち、圧電セラミック素体１と電極２ａ、２ｂとの接触界面が十分なアンカー効果を発揮して密着性を確保するためには、窪み部２０の平均深さＴは少なくとも１μｍ以上が好ましい。
　一方、窪み部２０の平均深さＴが１０μｍを超えた場合は、抗折強度等の機械的特性が、接触界面を粗面化した場合に比べると良好ではあるものの、前記平均深さＴが１０μｍ以下の場合に比べると劣化するおそれがある。
　また、圧電セラミック素体１は、電極２ａ、２ｂの接触界面の全領域が窪み部２０を形成する必要はなく、接触界面の少なくとも一部が窪み部２０を形成していればよい。
　ただし、窪み部２０の接触界面における占有率が、面積比率で６５％未満になると、窪み部２０の占有率が少なくなることから、密着性の低下を招くおそれがある。
　そして、上記第１の実施の形態に係る圧電部品は、以下のようにして製造することができる。
　まず、Ｐｂ３Ｏ４、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２等のセラミック素原料を用意し、所定量秤量する。そして、これら秤量物をＰＳＺ（部分安定化ジルコニア）等の粉砕媒体及び水と共にボールミルに投入して混合し、湿式粉砕を行い、その後、脱水・乾燥処理を行い、次いで所定温度（例えば、８００～１０００℃程度）で仮焼処理を行って仮焼物を得る。
　次に、この仮焼物に有機バインダ、分散剤、水、及び粉砕媒体をボールミルに投入して混合し、再度湿式粉砕し、セラミックスラリーを作製し、その後、ドクターブレード法等の成形加工法を使用し、所定膜厚のセラミックグリーンシートを作製する。
　次いで、成形用金型（成形用型）を用意する。
　図３は、成形用金型の一例を示す要部断面図であって、この成形用金型は、下面８ａが半球凸状のプレス面形状を有する上金型７ａと上面８ｂが半球凸状のプレス面形状を有する下金型７ｂとを備えている。
　そして、焼成後に所定厚みとなるように所定枚数のセラミックグリーンシートを積層して積層セラミックグリーンシート１０を形成し、図４に示すように、下金型７ｂの上面８ｂと上金型７ａの下面８ａとの間に形成された空隙９に前記積層セラミックグリーンシート１０を挟み込み、積層セラミックグリーンシート１０を矢印Ｂ方向から所定圧力で加圧する。そしてこれにより上金型７ａ及び下金型７ｂの各プレス面形状が積層セラミックグリーンシート１０の主面に転写され、主面が凹凸形状に形成されたセラミック成形体が作製される。
　次いで、セラミック成形体を成形用金型から離脱させた後、４００～６００℃程度の温度で、脱バインダ処理を施し、その後、密閉された匣（さや）に収容し、所定の焼成プロファイルで焼成処理を行う。そしてこれにより結晶粒子で囲まれた窪み部２０を有する圧電セラミック素体１が作製される。
　その後、スパッタリング法や真空蒸着法等の薄膜形成法やめっき法、電極ペーストの焼付け処理等の任意の方法で圧電セラミック素体１の両主面３ａ、３ｂ上に電極２ａ、２ｂを形成する。
　そしてこの後、所定温度に加熱されたシリコーンオイル中で所定電界を印加して分極処理を行い、これにより圧電部品が製造される。
　このように上記圧電部品では、圧電セラミック素体１は、主面３上で電極２ａ、２ｂと接する接触界面が、結晶粒子で囲まれた窪み部２０を有しているので、接触界面は強固なアンカー効果を呈することから、圧電セラミック素体１と電極２ａ、２ｂとの密着性が良好となり、さらには圧電セラミック素体１自体の強度が低下することもないことから、クラックやワレ等の構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　尚、上記第１の実施の形態では、窪み部２０が球形凹凸状に形成されているが、窪みが存在すればよく、球形凹凸状に限定されるものではない。
　図６は、本発明に係るセラミック電子部品としての圧電部品の第２の実施の形態を模式的に示す要部断面図であって、本第２の実施の形態では、圧電セラミック素体３１の主面３１ａに電極３２が形成されると共に、前記セラミック素体３１は、前記主面３１ａが平均高さＨの突部３３（構造体）を有するように形成されている。
　尚、圧電セラミック素体の主面形状（窪み部、突部）の作製方法は一義的に決定されるものではなく、セラミック材料種や焼成プロファイル等、焼結状態に寄与する因子により主面形状は調整できる。
　このように形成された突部３３は、第１の実施の形態で詳述した窪み部２０（図２参照）と同様の作用を奏し、接触界面は強固なアンカー効果を呈することから、セラミック素体３１と電極３２との密着性が良好となる。しかも、この場合も、第１の実施の形態と同様、セラミック素体３１自体の強度が低下することもなく、クラックやワレ等の構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保できる高信頼性を有するセラミック電子部品を得ることが可能となり、本発明の課題を解決することができる。
　ここで、突部３３の平均高さＨは、特に限定されるものではないが、十分な密着性を確保しつつ、バラツキのない良好な機械的特性を確保する観点からは０．５～１０μｍであるのが好ましい。
　すなわち、圧電セラミック素体３１と電極３２との接触界面が十分なアンカー効果を発揮して密着性を確保するためには、突部３３の平均高さＨは少なくとも０．５μｍ以上が好ましい。
　一方、突部３３の平均高さＨが１０μｍを超えた場合は、より良好なアンカー効果を発揮することから密着性は更に良好になるが、機械的特性にバラツキが生じやすくなる。したがって、突部３３の平均高さＨが１０μｍ以下が好ましい。
　また、圧電セラミック素体３１は、第１の実施の形態と同様、電極３２の接触界面の全領域が突部３３を形成する必要はなく、接触界面の少なくとも一部が突部３３を形成していればよい。
　ただし、突部３３の接触界面における占有率が、面積比率で２０％未満になると、突部３３の占有率が少なくなることから、密着性の低下を招くおそれがある。
　そして、上記第２の実施の形態に係る圧電部品は、第１の実施の形態と同様の方法・手順により製造することができる。
　図８は、本発明に係るセラミック電子部品の第３の実施の形態を示す圧電部品を模式的に示す断面図である。
　この圧電部品は、圧電セラミック素体１１にＡｇやＡｇ－Ｐｄ等からなる内部電極１２が埋設されると共に、該圧電セラミック素体１１の主面には外部電極１３、１４が形成されている。そして、セラミック素体１１が、主面と外部電極１４との接触界面の少なくとも一部が、第１の実施の形態のような結晶粒子に囲まれた窪み部、又は第２の実施の形態のような結晶粒子によって形成された突部を有している。
　すなわち、この圧電セラミック素体１１は、２個の圧電セラミック１１ａ、１１ｂを有しており、その主面１６ａ、１６ｂは、前記窪み部又は前記突部が形成されている。そして、内部電極１２は、圧電セラミック素体１１ｂの過半分の主面を覆いかつ一端が表面露出するように形成されると共に、該内部電極１２及び圧電セラミック素体１１ｂ上に圧電セラミック素体１１ａが積層され、一体化されている。そして、一方の外部電極１３は、内部電極１２と電気的に接続されるように圧電セラミック素体１１の一方の側面部１５に形成されている。また、他方の外部電極１４は、一部が前記内部電極１２と対向状となるように圧電セラミック素体１１ａ、１１ｂの各主面１６ａ、１６ｂ上に形成されると共に、他方の側面部１７を介して電気的に接続されるように形成されている。
　この圧電部品は矢印Ｑ方向に分極されており、外部電極１３、１４間に電圧を印加することにより、内部電極１２と外部電極１４との間に電界が発生し、屈曲モードで振動する。
　この圧電部品は、以下のようにして製造される。
　まず、上記第１の実施の形態と同様の方法・手順でセラミックグリーンシートを作製する。
　次いで、内部電極用導電性ペーストをセラミックグリーンシートの一部に塗布して導電層を形成した後、該セラミックグリーンシートの上面に導電層の形成されていないセラミックグリーンシートを積層し、積層セラミックグリーンシートを作製する。
　次に、第１の実施の形態と同様、上面が半球凸状のプレス面形状を有する下金型と下面が半球凸状のプレス面形状を有する上金型とを使用し、前記積層セラミックグリーンシートを下金型と上金型との間に挟持し、所定圧力で加圧し、これにより主面が球形凹凸状に形成されたセラミック成形体を作製する。そして、このセラミック成形体を焼成し、これにより主面に窪み部又は突部が形成されたセラミック焼結体を作製する。
　次に、このセラミック焼結体の両主面にＡｇ等をターゲットにスパッタリング処理を施し、分極処理用電極を形成する。次いで、１５０℃の絶縁オイル中で両主面間に所定電圧の直流電圧を印加して分極処理を施し、その後分極処理用電極をエッチング除去し、これにより内部電極１２が埋設された圧電セラミック素体１１を得る。
　そしてその後、内部電極１２が所定位置に配されるように適宜切断し、次いで再びＡｇ等をターゲットにしてスパッタリング処理を施し、圧電セラミック素体１１の外表面に外部電極１３、１４を形成し、これにより圧電部品が製造される。
　このように本第３の実施の形態では、圧電セラミック素体１１の主面の少なくとも一部に外部電極（導電部）１４が形成され、かつ、圧電セラミック素体１１は、主面１６ａ、１６ｂ上の外部電極１４と接する接触界面の少なくとも一部が、結晶粒子に囲まれた窪み部又は結晶粒子によって形成された突部を有しているので、第１及び第２の実施の形態と同様、圧電セラミック素体１１と外部電極１４との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を確保でき、高信頼性を有する圧電部品を得ることができる。
　尚、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではない。上記各実施の形態では、半球凸状８ａ、８ｂを有する上金型７ａ及び下金型７ｂを使用してセラミック成形体の主面を半球凹状に形成し、焼成することによりセラミック焼結体の主面が球形凹凸状の窪み部２０又は突部３３となるように形成したが、上金型７ａ及び下金型７ｂのプレス面形状は半球凸状８ａ、８ｂは好ましい一実施の形態であり、プレス面形状は凸状を有していれば、窪み部２０又は突部２０を容易に形成することができる。
　また、本発明は、圧電セラミック素体１の主面と電極２ａ、２ｂとの接触界面の少なくとも一部が窪み部２０又は突部３３等の構造体を有していればよく、斯かる構造体の形成方法も上記実施の形態に限定されるものではない。ただし、窪み部２０又は突部３３等の構造体が圧電セラミック素体１、３１の接触界面の主面全域乃至略全域に形成されている場合は、圧電セラミック素体１、３１と電極２ａ、２ｂ、３２との密着性や、機械的強度がより良好なセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　また、窪み部２０又は突部３３等の構造体の形状も特に限定されるものではなく、略円形形状や多角形形状等、種々の形状が可能である。そして、窪み部２０又は突部３３を平面視した時の大きさが略同一の場合は、圧電セラミック素体１、３１と電極２、３２との密着性や、機械的強度がより良好な圧電部品等のセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　また、上記実施の形態では、積層セラミックグリーンシートを上金型と下金型との間に挟み込み、圧着して成形加工しているが、上述したセラミックスラリーを脱水、乾燥した後、上金型と下金型との間に形成された金型枠のキャビティに流し込み、加熱・圧着してプレス成形し、これによりセラミック成形体を形成してもよい。
　また、上記実施の形態では、圧電部品を例示して説明したが、本発明は、セラミック素体の少なくとも一方の主面の少なくとも一部に導電層が形成されたセラミック電子部品であれば、広く適用することができ、上述した圧電部品の他、各種の積層型セラミック電子部品や、セラミック基板、セラミック多層基板等に広範に応用可能である。
　次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
（試料の作製）
〔試料番号１～１７〕
　まず、ＰＺＴ系材料：１００重量部、有機バインダー：７．５重量部、水：１５重量部の比率で、これらＰＺＴ材料、有機バインダー、及び水を適量の添加剤と共にＰＺＴ（部分安定化ジルコニア）ボールが内有されたボールミルに投入し、湿式で十分に混合粉砕し、セラミックスラリーを作製した。
　次いで、ドクターブレード法を使用し、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム上でセラミックスラリーに成形加工を施し、厚みが約３０μｍのセラミックグリーンシートを作製した。
　そして、焼成後の圧電セラミック素体の厚みが約１５０μｍとなるように、複数枚のセラミックグリーンシートを積層し、積層セラミックグリーンシートを得た。
　次いで、上面が半球凸状のプレス面を有する下金型と下面が半球凹状のプレス面を有する上金型との間に前記積層セラミックグリーンシートを挟持させ、４８０ＭＰａ（５００ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で加圧し、上記プレス面形状を積層セラミックグリーンシートの主面に転写させた。そしてこの後、約２０ｍｍ×３０ｍｍの大きさに切断し、これにより主面が球形凹凸状に形成されたセラミック成形体を得た。
　そしてその後、セラミック成形体を焼成し、圧電セラミック素体を得た。
　次いで、圧電セラミック素体の両主面にＡｇを蒸着し、外部電極を形成した後、直流電圧を印加して分極処理を行い、これにより試料番号１～１７の本発明試料を得た。
〔試料番号１８〕
　積層セラミックグリーンシートを作製した後、上面及び下面がいずれも平滑なプレス面を有する下金型及び上金型を使用し、積層セラミックグリーンシートに加圧成形を施してセラミック成形体を作製した以外は、試料番号１～１７と同様の方法・手順で試料番号１８の試料を作製し、この試料番号１８を基準品とした。
〔試料番号１９〕
　試料番号１８の製造過程で得られたセラミック成形体の両主面をサンドブラストで粗面化した以外は、試料番号１８と同様の方法・手順で、試料番号１９の試料を作製し、この試料番号１９をサンドブラスト品とした。
（試料の評価）
　試料番号１～１７の各試料１０個について、レーザ顕微鏡で撮像された画像を処理して各試料の窪み部の平均深さＴ、及び圧電セラミック素体と電極との接触界面における窪み部の占有率を求めた。
　次いで、試料番号１～１９の各試料１０個について、クラック、ワレ等の構造欠陥が発生していないか否かを目視で観察した。そして、各試料１０個のうち、１個でも構造欠陥が発生した試料を不良品（×）とし、構造欠陥の発生が皆無の試料を良品（○）と判断し、構造欠陥を評価した。
　また、試料番号１～１９の各試料１０個について、引張試験機を使用して引き剥がし試験を行ない、これにより圧電セラミック素体と電極との密着強度を測定し、密着性を評価した。
　また、試料番号１～１９の各試料１０個について、３点曲げ試験を行って抗折強度を測定し、機械的特性を評価した。
　表１は、試料番号１～１９の各試料における窪み部の平均深さＴ、窪み部の占有率（平均値）、構造欠陥の有無、密着強度（平均値）、及び抗折強度の平均値とその標準偏差σを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　試料番号１８は、圧電セラミック素体と電極との接触界面が平滑であり、結晶粒子からなる窪み部や突部等の構造体が存在しないため、密着強度が１．０８ＭＰａと低く、密着性に劣ることが分かった。
　試料番号１９は、圧電セラミック素体の主面がサンドブラスト処理されており、粗面化されていることから、密着強度は４．０４ＭＰａとなって基準品（試料番号１８）よりも向上している。しかしながらその一方で、圧電セラミック素体自体の機械的強度が上記粗面化によって低下するため、クラックやワレ等の構造欠陥の発生が認められた。また、抗折強度も７８ＭＰａと低く、更にはその標準偏差σも１７と大きくバラツキも大きくなり、信頼性も低下した。
　このように結晶粒子からなる窪み部や突部等の構造体が圧電セラミック素体の主面に存在せず、圧電セラミック素体の主面をサンドブラスト等で単に粗面化しただけでは、構造欠陥が生じ、また、機械的特性の低下を招き、信頼性も低下することが分かった。
　これに対し試料番号１～１７は、圧電セラミック素体の主面が結晶粒子で囲まれた窪み部（構造体）を有しているので、密着強度は２．２７～３．８２ＭＰａとなり、基準品（試料番号１８）に比べ、密着性が飛躍的に向上することが分った。また、抗折強度は、平均値で９９～１０７ＭＰａ、標準偏差σは４～１０であり、サンドブラスト品（試料番号１９）とは異なり、構造欠陥も生じることもなく、良好な機械的特性を確保でき、信頼性の良好なセラミック電子部品の得られることが分かった。
　ただし、試料番号１１、１２は、窪み部の平均深さＴが１５～２０μｍであり、１０μｍを超えているため、抗折強度が９９ＭＰａと若干低くなり、その標準偏差σは８～１０とバラツキが若干大きくなる傾向にあることが分った。
　また、試料番号１３～１５は、窪み部の占有率が４８～６２％であり、６５％未満であるため、密着強度が低下する傾向のあることが分った。
　このように圧電セラミック素体の主面が結晶粒子で囲まれた窪み部を形成することにより、基準品（試料番号１８）に比べ密着性が飛躍的に向上し、サンドブラスト品（試料番号１９）のような構造欠陥が生じることもなく、機械的特性を確保でき、信頼性も許容範囲内に抑制することができる。そして、密着性や機械的特性をより良好なものとし、かつ製品間のバラツキを抑制してより良好な信頼性を確保するためには、窪み部の平均深さＴは１～１０μｍ、窪み部の占有率は６５％以上が好ましいことが分った。
　図９は、試料番号４の圧電セラミック素体主面のＳＥＭ像を示し、図１０は試料番号１８の圧電セラミック素体主面のＳＥＭ像を示している。
　図１０に示す試料番号１８（基準品）では、積層セラミックグリーンシートの両主面が平面状を維持した状態で加圧され、焼結されるため、焼結面も平面状に形成されている。
　これに対し図９に示す試料番号４では、上面が半球凸状に形成された下金型と下面が半球凸状に形成された上金型を使用して積層セラミックグリーンシートの両主面を加圧し、プレス面形状を各主面に転写した後、焼結されることから、結晶粒子は立体的な球形凹凸状の窪み部を形成し、これにより圧電セラミック素体の主面が形成されている。
　図１１は、試料番号４のＳＥＭ像において、窪み部に相当する箇所を破線で示している。
　この図１１から明らかなように、本実施例では、窪み部は略円形形状に形成されている。そして、このように接触界面が結晶粒子からなる窪み部を形成することにより、圧電セラミック素体と外部電極との密着性が良好で、かつ所望の良好な機械的強度を確保できるセラミック電子部品を得ることが可能となる。
　実施例１と同様の方法・手順でセラミックグリーンシートを作製した。
　次いで、Ａｇ－Ｐｄを主成分とする内部電極用導電性ペーストを用意し、内部電極用導電性ペーストをセラミックグリーンシートの一部に塗布し、導電膜の形成されたセラミックグリーンシートを作製した。
　そして、焼成後の圧電セラミック素体の厚みが約１５０μｍとなるように、導電膜の形成されたセラミックグリーンシートを積層し、導電膜の形成されていないセラミックグリーンシートを最上層に載置し、これにより積層セラミックグリーンシートを得た。
　そしてその後は、実施例１と同様の方法・手順でセラミック成形体を作製した後、焼成し、主面に窪み部を有する圧電セラミック素体を得た。
　次いで、圧電セラミック素体の両主面及び側面にＡｇを蒸着し、外部電極を形成した後、両主面に直流電圧を印加して分極処理し、これにより試料番号２１～３９の試料を得た。ここで、試料番号２１～３７が本発明試料、試料番号３８が基準品試料、試料番号３９がサンドブラスト品試料である。
　次いで、試料番号２１～３９の各試料１０個について、実施例１と同様の方法・手順で、窪み部の平均深さＴ、窪み部の占有率、構造欠陥の発生有無、密着強度、及び抗折強度を測定した。
　表２は、試料番号２１～３９の各試料における窪み部の平均深さＴ、窪み部の占有率（平均値）、構造欠陥の有無、密着強度（平均値）、及び抗折強度の平均値と標準偏差σを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　試料番号３８は、圧電セラミック素体と外部電極との接触界面が平滑であり、結晶粒子からなる窪み部や突部等の構造体が存在しないため、試料番号１８と略同様、密着強度が１．０４ＭＰａと低くなった。
　試料番号３９は、圧電セラミック素体の主面がサンドブラスト処理されており、粗面化されているため、試料番号１９と略同様、密着強度は３．９４ＭＰａとなって基準品（試料番号３８）よりも向上した。しかしながらその一方で、圧電セラミック素体自体の機械的強度が上記粗面化によって低下するため、クラックやワレ等の構造欠陥の発生が認められた。また、抗折強度も９１ＭＰａと低下し、更にはその標準偏差σも１６と大きくバラツキも大きくなり、信頼性も低下した。
　このように圧電セラミック素体に内部電極を埋設した場合であっても、実施例１と同様、結晶粒子からなる窪み部や突部等の構造体が圧電セラミック素体の主面に存在せず、圧電セラミック素体の主面をサンドブラスト等で単に粗面化しただけでは、構造欠陥が生じ、しかも機械的特性の低下を招き、信頼性も低下することが分かった。
　これに対し試料番号２１～３７は、圧電セラミック素体の少なくとも外部電極と接する主面に結晶粒子からなる窪み部が存在しているので、密着強度は２．０９～３．７５ＭＰａとなり、基準品（試料番号３８）に比べ、密着性が向上することが分った。また、抗折強度は、平均値で１１２～１２２ＭＰａ、標準偏差σは４～１０であり、サンドブラスト品（試料番号３９）のような構造欠陥が生じることもなく、良好な機械的特性を確保でき、信頼性の良好なセラミック電子部品の得られることが分かった。
　ただし、試料番号３１、３２は、窪み部の平均深さＴが１５～２０μｍであり、１０μｍを超えているため、抗折強度が１１２～１１５ＭＰａと若干低くなり、その標準偏差σは９～１０とバラツキが若干大きくなる傾向にあることが分った。
　また、試料番号３３～３５は、窪み部の占有率が４８～６２％であり、６５％未満であるため、密着強度が２．２５～２．７７ＭＰａとなり、密着性が若干低下することが分った。
　すなわち、圧電セラミック素体に内部電極を埋設させた場合も、圧電セラミック素体の外部電極と接する主面が結晶粒子からなる窪み部を形成することにより、実施例１と同様、基準品（試料番号３８）に比べ密着性が飛躍的に向上し、サンドブラスト品（試料番号３９）とは異なり、良好な機械的特性を確保でき、信頼性も許容範囲内に抑制することができる。そして、密着性や機械的特性をより良好なものとし、かつ製品間のバラツキを抑制してより良好な信頼性を確保するためには、実施例１と同様、窪み部の平均深さＴは１～１０μｍ、窪み部の占有率は６５％以上が好ましいことが分った。
　実施例１と同様の方法・手順で試料番号４１～５７の試料を作製した。
　次いで、試料番号４１～５７の各試料１０個について、レーザ顕微鏡で撮像された画像を処理して各試料の突部の平均高さＨ、及び圧電セラミック素体と電極との接触界面における突部の占有率を求めた。
　また、試料番号４１～５７の各試料１０個について、実施例１と同様の方法・手順で、構造欠陥の発生有無、密着強度、及び抗折強度を測定した。
　表３は、試料番号４１～５７の各試料における突部の平均高さＨ、突部の占有率（平均値）、構造欠陥の有無、密着強度（平均値）、及び抗折強度の平均値と標準偏差σを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　この表３から明らかなように試料番号４１～５７は、圧電セラミック素体の主面が結晶粒子からなる突部を有しているので、密着強度は２．１９～３．６９ＭＰａとなり、基準品（表１、試料番号１８）に比べ、密着性が飛躍的に向上することが分った。また、抗折強度は、平均値で１０２～１０７ＭＰａ、標準偏差σは３～１０であり、サンドブラスト品（表１、試料番号１９）のような構造欠陥が生じることもなく、良好な機械的特性を確保でき、信頼性の良好なセラミック電子部品の得られることが分かった。
　ただし、試料番号５１、５２は、突部の平均高さＨが１５～２０μｍであり、１０μｍを超えているため、標準偏差σが９～１０となって、バラツキが若干大きくなる傾向にあることが分った。
　また、試料番号５３～５５は、突部の占有率が５～１６％であり、２０％未満であるため、密着強度が低下する傾向のあることが分った。
　このように圧電セラミック素体の主面が結晶粒子からなる突部を有することにより、基準品（表１、試料番号１８）に比べ密着性が飛躍的に向上し、サンドブラスト品（表１、試料番号１９）とは異なり、構造欠陥が生じることもなく機械的特性を確保でき、信頼性も許容範囲内に抑制することができる。そして、密着性や機械的特性をより良好なものとし、かつ製品間のバラツキを抑制してより良好な信頼性を確保するためには、突部の平均高さＨは０．５～１０μｍ、突部の占有率は２０％以上が好ましいことが分った。
　図１２は、試料番号４４の圧電セラミック素体主面のＳＥＭ像であり、黒色の矢印が突部を示し、白色の矢印が平坦な粒界部分を示している。
　実施例２と同様の方法・手順で、試料番号６１～７７の試料を作製した。
　次に、試料番号６１～７７の各試料１０個について、実施例３と同様の方法・手順で、突部の平均高さＨ、突部の占有率、構造欠陥の発生有無、密着強度、及び抗折強度を測定した。
　表４は、試料番号６１～７７の各試料における突部の平均高さＨ、突部の占有率（平均値）、構造欠陥の有無、密着強度（平均値）、及び抗折強度の平均値と標準偏差σを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　この表４から明らかなように試料番号６１～７７は、圧電セラミック素体の少なくとも外部電極と接する主面が結晶粒子からなる突部を有しているので、密着強度は２．０８～３．７１ＭＰａとなり、基準品（表２、試料番号３８）に比べ、密着性が向上することが分った。また、抗折強度は、平均値で１１７～１２２ＭＰａ、標準偏差σは３～９であり、サンドブラスト品（表２、試料番号３９）のような構造欠陥が生じることもなく、良好な機械的特性を確保でき、信頼性の良好なセラミック電子部品の得られることが分かった。
　ただし、試料番号７１、７２は、突部の平均高さＨが１５～２０μｍであり、１０μｍを超えているため、標準偏差σが９となって若干バラツキが大きくなることが分った。
　また、試料番号７３～７５は、突部の占有率が５～１５％であり、２０％未満であるため、密着強度が２．０６～２．４７ＭＰａとなり、密着性が若干低下することが分った。
　すなわち、圧電セラミック素体に内部電極を埋設させた場合も、圧電セラミック素体の外部電極と接する主面が結晶粒子からなる突部を有するように形成することにより、実施例２と同様、基準品（表２、試料番号３８）に比べ密着性が飛躍的に向上し、サンドブラスト品（表２、試料番号３９）とは異なり、良好な機械的特性を確保でき、信頼性も許容範囲内に抑制することができる。そして、密着性や機械的特性をより良好なものとし、かつ製品間のバラツキを抑制してより良好な信頼性を確保するためには、実施例３と同様、突部の平均高さＨは０．５～１０μｍ、突部の占有率は２０％以上が好ましいことが分った。
　圧電セラミック素体と導電部との密着性が良好で構造欠陥が生じるのを回避でき、かつ所望の良好な機械的特性を得ることができ、高信頼性を確保できる。
１　圧電セラミック素体（セラミック素体）
２ａ、２ｂ　電極（導電部）
３ａ　主面
４　球状凹凸部
７ａ　上金型（成形用型）
７ｂ　下金型（成形用型）
１１　圧電セラミック素体
１２　内部電極
１４　外部電極（導電部）
１６ａ、１６ｂ　主面
２０　窪み部
３１　圧電セラミック素体（セラミック素体）
３１ａ　主面
３２　電極（導電部）
３３　突部

Claims (14)

  1. 　セラミック素体の少なくとも一方の主面の少なくとも一部に導電部が形成されたセラミック電子部品であって、
    　前記セラミック素体は、前記主面上の前記導電部と接する接触界面の少なくとも一部が、結晶粒子によって形成された構造体を有していることを特徴とするセラミック電子部品。
  2. 　前記構造体は、前記結晶粒子によって囲まれた窪み部であることを特徴とする請求項１記載のセラミック電子部品。
  3. 　前記窪み部は、平面視で略円形状に形成されていることを特徴とする請求項２記載のセラミック電子部品。
  4. 　前記セラミック素体は、前記窪み部が形成されるように、前記接触界面の少なくも一部が球形凹凸状に形成されていることを特徴とする請求項２又は請求項３記載のセラミック電子部品。
  5. 　前記窪み部は、平均深さが１～１０μｍであることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載のセラミック電子部品。
  6. 　前記窪み部の前記接触界面における占有率は、面積比率で６５％以上であることを特徴とする請求項２乃至請求項５のいずれかに記載のセラミック電子部品。
  7. 　前記窪み部は、平面視で略同一の大きさに形成されていることを特徴とする請求項２乃至請求項６のいずれかに記載のセラミック電子部品。
  8. 　前記構造体は、結晶粒子によって形成された突部であることを特徴とする請求項１記載のセラミック電子部品。
  9. 　前記突部は、平均高さが０．５～１０μｍであることを特徴とする請求項８記載のセラミック電子部品。
  10. 　前記突部の前記接触界面における占有率は、面積比率で２０％以上であることを特徴とする請求項８又は請求項９記載のセラミック電子部品。
  11. 　前記突部は、平面視で略同一の大きさに形成されていることを特徴とする請求項８乃至請求項１０のいずれかに記載のセラミック電子部品。
  12. 　前記セラミック素体は内部電極が埋設されていることを特徴とする請求項１乃至請求項１１のいずれかに記載のセラミック電子部品。
  13. 　セラミック原料を成形加工してセラミックグリーンシートを作製するグリーンシート作製工程と、
    　プレス面の少なくとも一部が凸状に形成された成形用型を用意し、前記セラミックグリーンシートの少なくとも一方の主面を前記成形用型の前記プレス面で押圧し、少なくとも一部が凹状に形成されたセラミック成形体を作製するセラミック成形体作製工程と、
    　前記セラミック成形体を焼成し、結晶粒子によって囲まれた窪み部が主面の少なくとも一部に形成されたセラミック素体を作製する焼成工程と、
    　前記セラミック素体の前記表面に電極を形成する電極形成工程とを含むことを特徴とするセラミック電子部品の製造方法。
  14. 　セラミック原料を成形加工してセラミックグリーンシートを作製するグリーンシート作製工程と、
    　プレス面の少なくとも一部が凸状に形成された成形用型を用意し、前記セラミックグリーンシートの少なくとも一方の主面を前記成形用型の前記プレス面で押圧し、少なくとも一部が凹状に形成されたセラミック成形体を作製するセラミック成形体作製工程と、
    　前記セラミック成形体を焼成し、主面の少なくとも一部に突部が形成されたセラミック素体を作製する焼成工程と、
    　前記セラミック素体の前記表面に電極を形成する電極形成工程とを含むことを特徴とするセラミック電子部品の製造方法。
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