JPH02192459A - 圧電セラミックスの製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスの製造方法Info
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- JPH02192459A JPH02192459A JP1012719A JP1271989A JPH02192459A JP H02192459 A JPH02192459 A JP H02192459A JP 1012719 A JP1012719 A JP 1012719A JP 1271989 A JP1271989 A JP 1271989A JP H02192459 A JPH02192459 A JP H02192459A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は圧電セラミックスの製造方法、更に詳しくは電
極との接着強度が向上した圧電セラミックスの製造方法
に関するものである。
極との接着強度が向上した圧電セラミックスの製造方法
に関するものである。
（従来の技術）
電圧を印加することによって歪みを生ずる圧電セラミッ
クスは、圧電素子としてアクチュエータなどに使用され
る。そして圧電セラミックスの電気的特性などを改良す
るために種々の製造方法が提案されている。
クスは、圧電素子としてアクチュエータなどに使用され
る。そして圧電セラミックスの電気的特性などを改良す
るために種々の製造方法が提案されている。
例えば特開昭６１−２７５１５６号公報には、組成的に
一酸化鉛（ｐｂｏ）を含む圧電セラミックスを溶融し、
超急冷法により配向性圧電セラミックス薄板シートを調
整し、この薄板シートを重ねて成形するか：又はこの薄
板シートを粉砕して形状異方性のある形態となし、これ
にバインダ等を配合して成形可能な組成物となし、前記
粉砕物の方向を揃えた状態に賦形することのできる成形
法によりグリーンシートに成形し、このグリーンシート
を複数枚重ねてプレスし；次いで焼成する配向性圧電セ
ラミックスの製造方法であって、−酸化鉛をストイキオ
メトリツクな組成より過剰に添加すること、及び焼成に
先立って前記過剰の一酸化鉛に対応する他の成分を添加
して所定の圧電セラミックスの組成となるようにして成
形し、焼成する圧電セラミックスの製造方法が開示され
ている。
一酸化鉛（ｐｂｏ）を含む圧電セラミックスを溶融し、
超急冷法により配向性圧電セラミックス薄板シートを調
整し、この薄板シートを重ねて成形するか：又はこの薄
板シートを粉砕して形状異方性のある形態となし、これ
にバインダ等を配合して成形可能な組成物となし、前記
粉砕物の方向を揃えた状態に賦形することのできる成形
法によりグリーンシートに成形し、このグリーンシート
を複数枚重ねてプレスし；次いで焼成する配向性圧電セ
ラミックスの製造方法であって、−酸化鉛をストイキオ
メトリツクな組成より過剰に添加すること、及び焼成に
先立って前記過剰の一酸化鉛に対応する他の成分を添加
して所定の圧電セラミックスの組成となるようにして成
形し、焼成する圧電セラミックスの製造方法が開示され
ている。
又、特開昭６１−２７５１５７号公報には、ストイキオ
メトリツクな組成より過剰に添加した一酸化鉛を焼成の
際に除去すること以外は、特開昭６１−２７５１５６号
公報記載の方法と同一の方法が開示されている。
メトリツクな組成より過剰に添加した一酸化鉛を焼成の
際に除去すること以外は、特開昭６１−２７５１５６号
公報記載の方法と同一の方法が開示されている。
（発明が解決しようとする課題）
圧電セラミックスを圧電素子などの電子部品として使用
する場合には圧電セラミックスの表面に電極を形成し、
電極に更にリード線をハンダ付けなどにより取り付ける
必要がある。ところが、圧電セラミックスを部品寸法に
加工する際表面の凹凸や結晶粒界の微少な間隙が無くな
り、表面が密になっているため、電極を例えば印刷法に
よって形成する場合、電極材中のフリット （ガラス成
分）が内部に浸透せず、アンカー効果が発揮されないた
め、電極と圧電セラミックスとの接着強度が小さいとい
う問題がある。電極材中のフリット量を多くすれば前記
接着強度は大きくなるが、圧電セラミックスの静電容量
が低下する欠点がある。又、圧電セラミックスを加工し
ない場合でも前記接着強度は十分ではない。
する場合には圧電セラミックスの表面に電極を形成し、
電極に更にリード線をハンダ付けなどにより取り付ける
必要がある。ところが、圧電セラミックスを部品寸法に
加工する際表面の凹凸や結晶粒界の微少な間隙が無くな
り、表面が密になっているため、電極を例えば印刷法に
よって形成する場合、電極材中のフリット （ガラス成
分）が内部に浸透せず、アンカー効果が発揮されないた
め、電極と圧電セラミックスとの接着強度が小さいとい
う問題がある。電極材中のフリット量を多くすれば前記
接着強度は大きくなるが、圧電セラミックスの静電容量
が低下する欠点がある。又、圧電セラミックスを加工し
ない場合でも前記接着強度は十分ではない。
なお、特開昭６１−２７５１５６号公報及び同６１−２
７５１５７号公報記載の方法においては、後記本発明の
方法においても使用する一醜化鉛をセラミックスの融点
を下げるための融剤としてのみ使用しており、これらの
方法によっては圧電セラミックスと電極との接着強度を
向上させることはできない。
７５１５７号公報記載の方法においては、後記本発明の
方法においても使用する一醜化鉛をセラミックスの融点
を下げるための融剤としてのみ使用しており、これらの
方法によっては圧電セラミックスと電極との接着強度を
向上させることはできない。
本発明は上記従来技術における問題点を解決するための
ものであり、その目的とするところは電極との接着強度
が大きく、又電気特性の優れた圧電セラミックスを容易
に得ることができる製造方法を提供することにある。
ものであり、その目的とするところは電極との接着強度
が大きく、又電気特性の優れた圧電セラミックスを容易
に得ることができる製造方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
すなわち本発明の圧電セラミックスの製造方法は、チタ
ン酸ジルコン酸鉛Ｐｂ（ＺｒｘＴｉｌ−Ｘ） ０３（式
中、０．５≦ｘ≦０．１３） （７）組成比となるよう
に各金属化合物を配合した混合物に一酸化鉛を過剰に添
加し、成形した後焼成して焼成体となし、次いで減圧下
で該焼成体を熱処理し、過剰の一酸化鉛を蒸発させて該
焼成体の表面に微細な凹凸を形成することを特徴とする
。
ン酸ジルコン酸鉛Ｐｂ（ＺｒｘＴｉｌ−Ｘ） ０３（式
中、０．５≦ｘ≦０．１３） （７）組成比となるよう
に各金属化合物を配合した混合物に一酸化鉛を過剰に添
加し、成形した後焼成して焼成体となし、次いで減圧下
で該焼成体を熱処理し、過剰の一酸化鉛を蒸発させて該
焼成体の表面に微細な凹凸を形成することを特徴とする
。
チタン酸ジルコン酸鉛の組成比となるように配合する各
金属化合物は通常使用するもの例えば−酸化鉛（ｐｂｏ
）、二酸化チタン（Ｔｉ０２）、酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒＯ２）等の金属酸化物、又は例えば空気中で焼成する
ことによってこれらの金属酸化物に変え得る金属アルコ
キシドや金属錯体等であってよい、又、所望によりその
他の微量添加物を含んでいてもよい。
金属化合物は通常使用するもの例えば−酸化鉛（ｐｂｏ
）、二酸化チタン（Ｔｉ０２）、酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒＯ２）等の金属酸化物、又は例えば空気中で焼成する
ことによってこれらの金属酸化物に変え得る金属アルコ
キシドや金属錯体等であってよい、又、所望によりその
他の微量添加物を含んでいてもよい。
−酸化鉛は各金属化合物を配合した混合物（標準組成）
１００モルに対して１〜３０モル過剰に添加するのが好
ましい、１モル未満では効果が小さく、又、３０モルを
越えると後の熱処理で十分除去できず、得られる圧電セ
ラミックスの特性が悪くなるなどの不具合を生ずる。
１００モルに対して１〜３０モル過剰に添加するのが好
ましい、１モル未満では効果が小さく、又、３０モルを
越えると後の熱処理で十分除去できず、得られる圧電セ
ラミックスの特性が悪くなるなどの不具合を生ずる。
−酸化鉛を過剰に添加した後、所望形状例えば板状に成
形した後、所定条件下で焼成する。
形した後、所定条件下で焼成する。
この焼成は大気中で行ってよい。
前記操作によって得られた焼成体を、次いで大気圧より
低い減圧下（例えば１０〜３ａｔｍ）で、好ましくは
８００°〜１３００℃の温度で熱処理する。熱処理時間
は所望性状の圧電セラミックスが得られるように適宜選
択する。
低い減圧下（例えば１０〜３ａｔｍ）で、好ましくは
８００°〜１３００℃の温度で熱処理する。熱処理時間
は所望性状の圧電セラミックスが得られるように適宜選
択する。
（作 用）
チタン酸ジルコン酸鉛の組成比よりも過剰の一酸化鉛を
含む焼成体を減圧下で熱処理することにより、過剰の一
酸化鉛（融点的９００℃）を蒸発させてチタン酸ジルコ
ン酸鉛の組成比となし、又特に表層を多孔質化するとと
もに、表層の結晶を粒成長させて、焼成体の表面に微細
な凹凸を形成し、電極との接着強度を向上させる。
含む焼成体を減圧下で熱処理することにより、過剰の一
酸化鉛（融点的９００℃）を蒸発させてチタン酸ジルコ
ン酸鉛の組成比となし、又特に表層を多孔質化するとと
もに、表層の結晶を粒成長させて、焼成体の表面に微細
な凹凸を形成し、電極との接着強度を向上させる。
（実施例）
以下の実施例及び比較例によって本発明を更に詳細に説
明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるもので
はない。
明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるもので
はない。
ＰｂＯ，ＴｉＯ３及びＺｒＯ３をＰｂ（Ｚｒ。、５２Ｔ
’ Ｑ、４＠） ０３の標準組成となるように配合し、
ボールミルで２４時間混合し、得られたスラリー（分散
媒体：水）を１５０℃で乾燥した後、８５０℃で２時間
仮焼し、更にボールミルで２４時間粉砕した０次に、こ
の標準組成１００モルに対し、１０モルのＰｂＯを添加
し、直径１８ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状にプレス成形し
て、大気中１２５０℃で２時間焼成した。得られた焼成
体中には過剰のＰｂＯが３モル程度残留していることが
元素分析により判明した０次に焼成体を直径１５ｍｍ、
厚さｉｎｎに５ｔｏｏｏのダイヤモンドホイルを用いて
研削加工した。モしてｌ Ｏ＝ａｔｍの減圧下で１００
０℃で２時間熱処理を行ない、残留ＰｂＯを蒸発させ、
特に表層の多孔質化を計るとともに、表層の結晶を粒成
長させた０次いでフリットを５重量％含む銀（Ａ ｇ）
ペーストを焼成体両面に電極形状に印刷し、６００℃で
１０分間加熱し焼付けて電極を形成した０次いで３Ｋｖ
／ ｍ ｍの電界強度で分極処理を行なって圧電素子を
得た。
’ Ｑ、４＠） ０３の標準組成となるように配合し、
ボールミルで２４時間混合し、得られたスラリー（分散
媒体：水）を１５０℃で乾燥した後、８５０℃で２時間
仮焼し、更にボールミルで２４時間粉砕した０次に、こ
の標準組成１００モルに対し、１０モルのＰｂＯを添加
し、直径１８ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状にプレス成形し
て、大気中１２５０℃で２時間焼成した。得られた焼成
体中には過剰のＰｂＯが３モル程度残留していることが
元素分析により判明した０次に焼成体を直径１５ｍｍ、
厚さｉｎｎに５ｔｏｏｏのダイヤモンドホイルを用いて
研削加工した。モしてｌ Ｏ＝ａｔｍの減圧下で１００
０℃で２時間熱処理を行ない、残留ＰｂＯを蒸発させ、
特に表層の多孔質化を計るとともに、表層の結晶を粒成
長させた０次いでフリットを５重量％含む銀（Ａ ｇ）
ペーストを焼成体両面に電極形状に印刷し、６００℃で
１０分間加熱し焼付けて電極を形成した０次いで３Ｋｖ
／ ｍ ｍの電界強度で分極処理を行なって圧電素子を
得た。
比較例
過剰のＰｂＯを添加せず、又熱処理をしないこと以外は
実施例と同様の方法で電極を形成して圧電素子を得た。
実施例と同様の方法で電極を形成して圧電素子を得た。
く性能比較試験〉
実施例及び比較例で得た圧電素子の電気特性及び電極の
接着強度を測定した。
接着強度を測定した。
結果を下記第１表に示す。
第１表 圧電素子の諸物件
第１表から明らかな如く、本発明の方法によって得た圧
電素子（実施例品）は従来の方法によって得た圧電素子
（比較例品）に比べて電極の接着強度は３倍以上に増大
した。又、電気特性のうち静電容量も２割以上向上した
。
電素子（実施例品）は従来の方法によって得た圧電素子
（比較例品）に比べて電極の接着強度は３倍以上に増大
した。又、電気特性のうち静電容量も２割以上向上した
。
更に第１表の圧電素子を切断して走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）により、その断面を観察した。第１図は実施例品
の概略部分断面図、第２図は比較例品の概略部分断面図
である。第１図の実施例品では１ｇｍ以下の微小な孔が
生成するとともに表面の結晶が粒成長して圧電セラミッ
クスｌの表面に微細な凹凸が形成され、電極２が前記凹
凸に浸透しているのが観察された。
ＥＭ）により、その断面を観察した。第１図は実施例品
の概略部分断面図、第２図は比較例品の概略部分断面図
である。第１図の実施例品では１ｇｍ以下の微小な孔が
生成するとともに表面の結晶が粒成長して圧電セラミッ
クスｌの表面に微細な凹凸が形成され、電極２が前記凹
凸に浸透しているのが観察された。
一方、第２図の比較例品では微小な孔や表面の微細な凹
凸はほとんど観察されなかった。
凸はほとんど観察されなかった。
（発明の効果）
上述の如く、本発明の圧電セラミックスの製造方法は、
過剰に添加した一酸化鉛を熱処理時に蒸発させて表面に
微細な凹凸を形成するため、以下に例示する如く、種々
の効果を奏する。
過剰に添加した一酸化鉛を熱処理時に蒸発させて表面に
微細な凹凸を形成するため、以下に例示する如く、種々
の効果を奏する。
ｉ）得られた圧電セラミックスに対する電極の接着強度
が増大するほか、圧電セラミックスと電極との接触面積
が大きくなるので、圧電セラミックス素子の静電容量を
大きくすることができる。
が増大するほか、圧電セラミックスと電極との接触面積
が大きくなるので、圧電セラミックス素子の静電容量を
大きくすることができる。
１）得られた圧電セラミックスの表面の密度が小さいた
め、電極を形成した後その電極にリード線をハンダ付け
する際の熱衝撃による圧電セラミックスの割れが無くな
った。
め、電極を形成した後その電極にリード線をハンダ付け
する際の熱衝撃による圧電セラミックスの割れが無くな
った。
１１１）過剰に添加したＰｂＯが融剤として作用するの
で、焼成温度を低下させることができる。
で、焼成温度を低下させることができる。
１ｖ）従来行われていたような、焼成時にＰｂＯの蒸発
による組成変化を防ぐために圧電セラミックスを白金で
覆うとか、つめ粉（パウダーヘッド）を使用する等の操
作の必要がなくなり。
による組成変化を防ぐために圧電セラミックスを白金で
覆うとか、つめ粉（パウダーヘッド）を使用する等の操
作の必要がなくなり。
工程が簡略化できた。
■）焼成前に過剰のＰｂＯを添加するため、過剰（７）
ＰｂＯは完全にＴ ｉ Ｏ２やＺｒＯ，、！と反応し、
後の蒸発操作によって除去した場合、均一な品質の圧電
セラミックスが得られる。
ＰｂＯは完全にＴ ｉ Ｏ２やＺｒＯ，、！と反応し、
後の蒸発操作によって除去した場合、均一な品質の圧電
セラミックスが得られる。
第１図は本発明の圧電セラミックスの製造方法によって
得られた圧電素子の一例の概略部分断面図、 第２図は従来の圧電セラミックスの製造方法によって得
られた圧電素子の一例の概略部分断面図である。 図中、 １ 、、、、圧電セラミックス ２ 、、、、電 極 特 許 出 願 人 ト ヨタ自動車株式会社 （ほか２名） 第２
得られた圧電素子の一例の概略部分断面図、 第２図は従来の圧電セラミックスの製造方法によって得
られた圧電素子の一例の概略部分断面図である。 図中、 １ 、、、、圧電セラミックス ２ 、、、、電 極 特 許 出 願 人 ト ヨタ自動車株式会社 （ほか２名） 第２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 チタン酸ジルコン酸鉛Ｐｂ（Ｚｒ＿ｘＴｉ＿１＿−＿ｘ
）Ｏ＿３〔式中、０．５≦ｘ≦０．８〕の組成比となる
ように各金属化合物を配合した混合物に一酸化鉛を過剰
に添加し、成形した後焼成して焼成体となし、次いで減
圧下で該焼成体を熱処理し、過剰の一酸化鉛を蒸発させ
て該焼成体の表面に微細な凹凸を形成することを特徴と
する圧電セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1012719A JPH02192459A (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1012719A JPH02192459A (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02192459A true JPH02192459A (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=11813236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1012719A Pending JPH02192459A (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02192459A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017635A1 (ja) * | 2012-07-26 | 2014-01-30 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法 |
| JP2015041650A (ja) * | 2013-08-20 | 2015-03-02 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電素子の製造方法、液体噴射ヘッドの製造方法及び超音波トランスデューサーの製造方法 |
| JP2015138972A (ja) * | 2014-01-23 | 2015-07-30 | Tdk株式会社 | 薄膜圧電素子、薄膜圧電アクチュエータ、及び薄膜圧電センサ、並びにハードディスクドライブ、及びインクジェットプリンタ装置 |
| JP2016149478A (ja) * | 2015-02-13 | 2016-08-18 | 新科實業有限公司ＳＡＥ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ（Ｈ．Ｋ．）Ｌｔｄ． | 薄膜圧電体基板、薄膜圧電体素子およびその製造方法並びにそれを有するヘッドジンバルアセンブリ、ハードディスク装置、インクジェットヘッド、可変焦点レンズおよびセンサ |
-
1989
- 1989-01-20 JP JP1012719A patent/JPH02192459A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017635A1 (ja) * | 2012-07-26 | 2014-01-30 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品、及びセラミック電子部品の製造方法 |
| JPWO2014017635A1 (ja) * | 2012-07-26 | 2016-07-11 | 株式会社村田製作所 | セラミック電子部品 |
| JP2015041650A (ja) * | 2013-08-20 | 2015-03-02 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電素子の製造方法、液体噴射ヘッドの製造方法及び超音波トランスデューサーの製造方法 |
| JP2015138972A (ja) * | 2014-01-23 | 2015-07-30 | Tdk株式会社 | 薄膜圧電素子、薄膜圧電アクチュエータ、及び薄膜圧電センサ、並びにハードディスクドライブ、及びインクジェットプリンタ装置 |
| JP2016149478A (ja) * | 2015-02-13 | 2016-08-18 | 新科實業有限公司ＳＡＥ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ（Ｈ．Ｋ．）Ｌｔｄ． | 薄膜圧電体基板、薄膜圧電体素子およびその製造方法並びにそれを有するヘッドジンバルアセンブリ、ハードディスク装置、インクジェットヘッド、可変焦点レンズおよびセンサ |
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