CN108695072B - 多层陶瓷电容器及多层陶瓷电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
多层陶瓷电容器包括：多层结构，其中每个电介质层和每个内部电极层交替堆叠，电介质层的主要成分是陶瓷，内部电极层的主要成分是金属，其中：内部电极层的主要成分的晶粒边界在内部电极层的延伸方向上的数量为1/μm或更多；并且内部电极层包括主要成分是陶瓷的颗粒。
Description
技术领域
本发明的某方面涉及多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法。
背景技术
近来，电子设备比如智能电话或移动电话正在小型化。因此，安装在电子设备上的电子部件正在迅速缩小尺寸。例如，在多层陶瓷电容器的领域中，尽管性能得以保证，但是为了减小芯片尺寸，电介质层和内部电极的厚度减小(例如，参见日本专利申请公开第2002-343669号和日本专利申请公开第2013-232627号)。
发明内容
然而，如日本专利申请公开第2002-343669号中所公开的，随着电介质材料烧结的进行，内部电极变厚并且内部电极趋于破裂。在这种情况下，不能实现内部电极的理想强度。例如，由于安装期间的冲击，在多层陶瓷电容器中可能出现裂纹。
本发明的目的在于提供一种能够抑制裂纹的多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法。
根据本发明的一方面，提供一种多层陶瓷电容器，其包括：多层结构，其中电介质层中的每一个与内部电极层中的每一个交替地堆叠，电介质层的主要成分是陶瓷，内部电极层的主要成分是金属，其中：内部电极层主要成分的晶粒边界在内部电极层的延伸方向上的数量为1/μm或更多；并且内部电极层包括主要成分是陶瓷的颗粒。
根据本发明的另一方面，提供一种多层陶瓷电容器的制造方法，其包括：第一步骤，在包含陶瓷粉末的生片上形成金属导电浆料的图案，金属导电浆料的主要成分是平均粒径为100nm或更小并且粒径分布的标准偏差为1.5或更小的金属粉末，金属导电浆料包含陶瓷粉末作为辅助材料，辅助材料的平均粒径为10nm或更小，辅助材料的粒径分布的标准偏差为5或更小；和第二步骤，对通过堆叠多个由第一步骤获得的层单元而获得的陶瓷多层结构进行烘烤，其中在第二步骤中通过烧结金属粉末而获得的内部电极层的晶粒边界在内部电极层的延伸方向上的数量为1/μm或更多。
附图说明
图1示出多层陶瓷电容器的局部透视图；
图2示出连续性模量；
图3A示出晶粒(crystal grain)直径大的情况下的内部电极层；
图3B示出晶粒直径小的情况下的内部电极层；
图4示出多层陶瓷电容器的制造方法；
图5A示出用于形成实施例和比较例的内部电极的导电浆料的主要成分金属的粒度分布；
图5B示出用于形成实施例和比较例的内部电极的导电浆料的辅助材料的粒度分布；
图6A和图6B示出电介质层和内部电极层在堆叠方向上的横截面的SEM图像；
图6C示出每1μm的晶粒边界的数量；
图7示出实施例和比较例的结果；
图8A示出抗弯强度(transverse intensity)的评估；以及
图8B示出抗弯强度的评估结果。
具体实施方式
将参考附图将给出对实施方式的说明。
[实施方式]
图1示出根据实施方式的多层陶瓷电容器100的局部透视图。如图1所示，多层陶瓷电容器100包括具有长方体形状的多层芯片10以及一对彼此面对的分别设置在多层芯片10的两个边缘面处的外部电极20a和20b。在多层芯片10的该两个边缘面以外的四个面中，将多层芯片10的堆叠方向上的上表面以及下表面以外的两个面称为侧面。外部电极20a和20b延伸到上表面、下表面以及两个侧面。然而，外部电极20a和20b彼此间隔开。
多层芯片10具有设计成具有交替堆叠的电介质层11和内部电极层12的结构。电介质层11的主要成分是用作电介质材料的陶瓷材料。内部电极层12的主要成分是金属材料比如贱金属(base metal)材料。内部电极层12的端缘交替地暴露于多层芯片10的第一边缘面和多层芯片10的不同于第一边缘面的第二边缘面。在该实施方式中，第一面与第二面面对。外部电极20a设置在第一边缘面上。外部电极20b设置在第二边缘面上。由此，内部电极层12交替地导通至外部电极20a和外部电极20b。因此，多层陶瓷电容器100具有堆叠多个电介质层11并且每两个电介质层11夹着内部电极层12的结构。在电介质层11和内部电极层12的多层结构中，内部电极层12位于堆叠方向上的最外层。多层结构的上表面和下表面为内部电极层12，由覆盖层13覆盖。覆盖层13的主要成分是陶瓷材料。例如，覆盖层13的主要成分与电介质层11的主要成分相同。
例如，多层陶瓷电容器100可具有0.2mm的长度、0.125mm的宽度和0.125mm的高度。多层陶瓷电容器100可具有0.4mm的长度、0.2mm的宽度和0.2mm的高度。多层陶瓷电容器100可具有0.6mm的长度、0.3mm的宽度和0.3mm的高度。多层陶瓷电容器100可具有1.0mm的长度、0.5mm的宽度和0.5mm的高度。多层陶瓷电容器100可具有3.2mm的长度、1.6mm的宽度和1.6mm的高度。多层陶瓷电容器100可具有4.5mm的长度、3.2mm的宽度和2.5mm的高度。然而，多层陶瓷电容器100的尺寸不受限制。
内部电极层12的主要成分是比如镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等的贱金属。内部电极层12可由比如铂(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)的贵金属或其合金制成。例如，内部电极层12的厚度为0.5μm或更小。内部电极层12的厚度优选为0.3μm或更小。电介质层11主要由以通式ABO3表示并具有钙钛矿结构的陶瓷材料构成。钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。例如，陶瓷材料是比如BaTiO3(钛酸钡)、CaZrO3(锆酸钙)、CaTiO3(钛酸钙)、SrTiO3(钛酸锶)、具有钙钛矿结构的Ba1-x-yCaxSryTi1-zZrzO3(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1)。
出于使多层陶瓷电容器100小型化并扩大多层陶瓷电容器100的容量的目的，要求减小电介质层11和内部电极层12的厚度。然而，当内部电极层12的厚度减小时，难以保持高连续性模量。原因如下。在通过烧结金属粉末形成内部电极层12的情况下，当烧结进行时，金属粉末倾向于球化以便使表面能量最小化。内部电极层12的金属成分比电介质层11的主要成分陶瓷更早烧结。因此，当温度升高到电介质层11的主要成分陶瓷烧结的值时，内部电极层12的金属成分过度烧结并趋向于球化。在这种情况下，当存在破裂的原因(缺陷)时，内部电极层12从缺陷破裂并且连续性模量降低。当内部电极层12的连续性模量降低时，内部电极层12的强度可能降低。即使保持高的连续性模量，但当内部电极层12的厚度减小时，也不一定能获得内部电极层12的期望强度。当没有达到内部电极层12的期望强度时，由于安装期间的机械震动，在多层陶瓷电容器100中可能出现裂纹。
图2示出连续性模量。如图2所示，在内部电极层12中长度为L0的观察区域中，测量金属部分的长度L1、L2至Ln并求和。金属部分的比率ΣLn/L0可以定义为连续性模量。
因此，在实施方式中，内部电极层12的晶粒直径小。图3A示出晶粒直径大的情况下的内部电极层12。图3B示出晶粒直径小的情况下的内部电极层12。如图3A和图3B所示，当晶粒14小时，晶粒边界16的数量大。因此，内部电极层12的强度大。具体而言，在内部电极层12的延伸方向上，晶粒边界的数量为1.0/μm或更多。内部电极层12的延伸方向是从外部电极20a到外部电极20b的方向。在内部电极层12的延伸方向相对于从外部电极20a到外部电极20b的方向倾斜的区域中，内部电极层12的延伸方向是该倾斜的方向。利用该结构，晶粒边界的数量足够大。晶粒边界的数量优选为1.8/μm或更大。主要成分为陶瓷的颗粒(辅助材料)15留在内部电极层12中。在这种情况下，烧结过程中内部电极层12的金属成分的过度烧结被抑制。并且内部电极层12的破裂得到抑制。因此，内部电极层12的连续性模量变大。当内部电极层12的连续性模量变大时，内部电极层12的强度变大。因此，多层陶瓷电容器100的强度变大，并且裂纹得到抑制。
接下来，将给出对多层陶瓷电容器100的制造方法的描述。图4示出多层陶瓷电容器100的制造方法。
(原材料粉末的制备工序)如图4所示，制备用于形成电介质层11的电介质材料。电介质层11的A位元素和B位元素通常以ABO3颗粒的烧结结构的形状包含在电介质层11中。例如，BaTiO3是具有钙钛矿结构并具有高介电常数的四方化合物。BaTiO3可以通过使钛材料比如二氧化钛与钡材料比如碳酸钡进行反应并合成钛酸钡来获得。已知多种合成电介质层11的陶瓷的方法。例如，已知有固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。在该实施方式中，可以采用它们中的任何一个。
接下来，根据目的，可将添加剂化合物添加到陶瓷粉末材料中。添加剂化合物可以是Mn(锰)、V(钒)、Cr(铬)或稀土元素(Y(钇)、Dy(镝)、Tm(铥)、Ho(钬)、Tb(铽)、Yb(镱)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)和Er(铒))的氧化物，或Co(钴)、Ni(镍)、Li(锂)、B(硼)、Na(钠)、K(钾)和Si(硅)的氧化物，或玻璃。
在该实施方式中，优选的是，将含有添加剂化合物的化合物与构成电介质层11的陶瓷颗粒混合。将得到的具有添加剂化合物的陶瓷颗粒在820℃至1150℃的温度范围内进行煅烧。然后，将陶瓷颗粒与添加剂化合物湿混。之后，将具有添加剂化合物的陶瓷颗粒干燥并粉碎。并且，制备理想的陶瓷粉末。例如，从减小电介质层11的厚度的角度出发，优选陶瓷粉末的平均粒径为50nm至300nm。例如，所得到的陶瓷的粒径可通过将所得到的陶瓷粉末粉碎来调整。或者，粒径可通过进行粉碎和分类处理来调整。
(堆叠工序)接下来，将粘合剂如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、有机溶剂如乙醇或甲苯、以及增塑剂如邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，加入所得的电介质材料并湿混。使用所得到的浆料，通过例如模涂机(die coater)法或刮刀法将厚度为0.8μm或更小的条形电介质生片涂覆在基材上，然后干燥。
然后，通过使用丝网印刷或凹版印刷来印制用于形成内部电极层的导电浆料，在电介质生片的表面上提供内部电极层12的图案。导电浆料包括有机粘合剂。由此，提供交替地引出到一对外部电极的内部电极层构造。金属导电浆料的金属材料具有100nm或更小的平均粒径。粒径的标准偏差为15或更小。在这种情况下，获得尖锐的粒径分布。优选平均粒径为100nm或更小。更优选平均粒径为70nm或更小。优选粒径的标准偏差为15或更小。更优选粒径的标准偏差为12或更小。累积粒径分布的斜率为8或更大。累积粒径分布的斜率可以定义为在以对数方式绘制累积粒径分布的情况下，D20与D80之间的斜率(＝1/(logD80-logD20))。
将作为辅助材料的陶瓷颗粒添加到金属导电浆料中。陶瓷颗粒的主要成分陶瓷不受限制。然而，优选的是，辅助材料的主要成分陶瓷与电介质层11的主要成分陶瓷相同。例如，钛酸钡可均匀分散。例如，使用平均粒径为10nm或更小的陶瓷颗粒作为辅助材料。粒径的标准偏差为5或更小。因此，实现尖锐的粒径分布。优选平均粒径为15nm或更小。更优选平均粒径为10nm或更小。优选粒径的标准偏差为5或更小。更优选粒径的标准偏差为3或更小。优选累积粒径分布的斜率为7或更大。累积粒径分布的斜率可以定义为在以对数方式绘制累积粒径分布的情况下，D20与D80之间的斜率(＝1/(logD80-logD20))。
然后，将其上印有内部电极层图案的电介质生片冲压成预定的尺寸，并且将预定数量(例如100至500个)的冲压电介质生片堆叠，同时将基材剥离，使得内部电极层12和电介质层11彼此交替，并且内部电极层12的端缘交替地暴露于电介质层的长度方向的两个边缘面，以便交替地引出至一对不同极化的外部电极。在堆叠的电介质生片上和堆叠的电介质生片下对将要成为覆盖层13的覆盖片材进行压制。将所得到的多层结构切成预定尺寸(例如1.0mm×0.5mm)。之后，将形成外部电极20a和20b的接地层的金属导电浆料涂覆在所得到的多层结构的两个端面上并干燥。由此，获得致密的多层陶瓷电容器100的成型体(compact)。
(烘烤工序)接下来，在250℃至500℃、在N2气氛中去除粘合剂之后，在1100℃至1300℃的温度范围内、在氧分压为10-5至10-8atm的还原性气氛中将所得的成型体烘烤10分钟至2小时。因此，构成电介质生片的各化合物得到烧结。以这种方式，获得多层陶瓷电容器100。可以通过调节烘烤条件，来调节烧结之后在内部电极层12延伸方向上的晶粒边界数量。具体而言，当烘烤过程中温度升高的速度增加时，主要成分金属在辅助材料从金属导电浆料挤出之前被烧结。因此，辅助材料倾向于存在于内部电极层12中。内部电极层12中存在的辅助材料使内部电极层12中晶粒边界的数量增加。例如，优选的是，为了使内部电极层12的晶粒边界的个数为1/μm以上，烘烤工序中从室温升温至最高温度的平均速度为30℃/分钟或更高。而且，更优选升温的平均速度为45℃/分钟或更高。当温度升高的平均速度过大时，存在于成型体中的有机成分(其在去除粘合剂的工序之后残留)不能被充分去除。烘烤过程中可能会出现裂纹等缺陷。因此，升温的平均速度优选为80℃/分钟或以下。更优选升温的平均速度为65℃/分钟或以下。
(再氧化工序)之后，可在600℃至1000℃、在N2气氛中进行再氧化工序。(镀层工序)之后，通过镀层工序将金属层比如Cu、Ni或Sn涂覆在外部电极20a和20b的接地层上。
借助根据该实施方式的多层陶瓷电容器的制造方法，使用粒径分布尖锐的小直径材料作为内部电极层12和辅助材料的主要成分金属。因此，获得高度分布的金属导电浆料。并且，大直径材料的部分混入得到抑制。当使用高度分布的金属导电浆料时，在烘烤过程中辅助材料扩散到电介质层11中得到抑制。并且，辅助材料存在于内部电极层12中。
当内部电极层12中存在辅助材料时，烧结过程中内部电极层12的金属成分的过度烧结得到抑制。并且内部电极层12的破裂得到抑制。因此，内部电极层12的连续性模量变大。当内部电极层12的连续性模量变大时，金属的内部电极层12的强度变大。因此，多层陶瓷电容器100的强度变大，并且裂纹得到抑制。并且，当内部电极层12中存在辅助材料时，内部电极层12的主要成分金属的晶界变小并且晶界的数量变大。当内部电极层12的主要成分金属的晶界数量大时，晶粒的直径变小。因此，金属的内部电极层12的强度变大。相应地，多层陶瓷电容器100的强度变大。裂纹可以得到抑制。
[实施例]
制造根据该实施方式的多层陶瓷电容器并测定性能。
(实施例1至5)将必要的添加剂化合物添加到平均粒径为100nm的钛酸钡粉末(比表面积为10m2/g)中。将得到的钛酸钡粉末充分湿混并用球磨机粉碎。由此获得电介质材料。将有机粘合剂和溶剂添加到电介质材料中。并且通过刮刀法制造电介质生片。电介质生片的厚度为0.8μm。有机粘合剂是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂等。溶剂是乙醇、甲苯等。并添加增塑剂等。
接着，通过行星式球磨机形成用于形成内部电极层的导电浆料。导电浆料包含内部电极层12的主要成分金属(Ni)粉末(50wt％的Ni固形物)、10重量份的辅助材料(钛酸钡)、5重量份的粘合剂(乙基纤维素)、根据需要的溶剂和助剂。如表1所示，主要成分金属粉末的平均粒径为70nm(比表面积为10m2/g)。主要成分金属粉末的粒径的标准偏差为12。累积粒径分布的斜率为8。辅助材料的平均粒径为8.6nm(比表面积为110m2/g)。辅助材料的粒径的标准偏差为2.7。辅助材料的累积粒径分布的斜率为7。
[表1]
将用于形成内部电极层的导电浆料丝网印制在电介质生片上。将250个在其上印制有用于形成内部电极层的导电浆料的电介质生片堆叠，并且将覆盖片材堆叠在所堆叠的电介质生片上和所堆叠的电介质生片下。之后，通过热压获得陶瓷多层结构。并且将陶瓷多层结构切成预定尺寸。
在N2气氛中从陶瓷多层结构去除粘合剂。之后，将包含主要成分为Ni的金属填料、辅助材料、粘合剂和溶剂的金属浆料从陶瓷多层结构的两端面涂覆到侧面，并进行干燥。之后，将所得到的多层结构与金属浆料一起在1100℃至1300℃的温度范围内、在还原性气氛中烘烤10分钟至2小时。并且，形成烧结结构。在实施例1中温度从室温升高到最高温度的平均速度为30℃/分钟，在实施例2中为45℃/分钟，在实施例3中为55℃/分钟，在实施例4中为65℃/分钟，并且在实施例5中为80℃/分钟。
所得到的烧结结构的长度为0.6mm，宽度为0.3mm，高度为0.3mm。在800℃下、在N2气氛中对烧结结构进行再氧化工序。之后，通过镀层工序，将镀Cu层、镀Ni层和镀Sn层形成在接地层的表面上。并且，获得多层陶瓷电容器100。
(比较例1至3)在比较例1至3中，如表1所示，用于形成内部电极层的导电浆料的主要成分金属粉末(Ni)的平均粒径为120nm。粉末的粒径的标准偏差为33。粉末的累积粒径分布的斜率为6。辅助材料的平均粒径为29nm。辅助材料的粒径的标准偏差为8.7。辅助材料的累积粒径分布的斜率为5。在比较例1中温度从室温升高到最高温度的平均速度为45℃/分钟，在比较例2中为55℃/分钟，并且在比较例3中为65℃/分钟。其它条件与实施例1至5的那些相同。
图5A示出用于形成实施例1至5的内部电极层的导电浆料的主要成分金属的粒径分布和用于形成比较例1至3的内部电极层的导电浆料的主要成分金属的粒径分布。如图5A所示，在实施例1至5中，使用平均粒径小且粒径分布尖锐的金属粉末。在比较例1至3中，使用平均粒径大且粒径分布宽的金属粉末。图5B示出用于形成实施例1至5的内部电极层的导电浆料的辅助材料和用于形成比较例1至3的内部电极层的导电浆料的辅助材料的粒径分布。如图5B所示，在实施例1至5中，辅助材料的平均粒径小，并且辅助材料的粒径分布尖锐。在比较例1至3中，辅助材料的平均粒径大，并且辅助材料的粒径分布宽。
(分析)图6A和图6B示出了电介质层11和内部电极层12在堆叠方向上的横截面的SEM(扫描电子显微镜)图像。图6A示出了实施例4的SEM图像。图6B示出比较例2的SEM图像。根据图6A和图6B的结果，测量在内部电极层12延伸方向上每1μm的Ni晶界数量的平均值。延伸方向是从外部电极20a到外部电极20b的方向。SEM图像的视野为12.6μm×8.35μm。如图6C和图7所示，在实施例1中每1μm的晶粒边界的数量为1，在实施例2中为1.4，在实施例3中为1.65，在实施例4和5中为1.8。因此，证实了晶粒边界的数量为1/μm或更多。在比较例1中每1μm的晶粒边界数量为0.75，在比较例2中为0.8，在比较例3中为0.85。因此，证实晶粒边界的数量低于1/μm。通过测量内部电极层的长度(Ln)，对存在于内部电极层中的Ni的晶粒边界数量进行计数，并且通过(Ni的晶粒边界数量)/(Ni内部电极层的长度)对每1μm Ni的晶粒边界数量求平均值来计算每1μm的晶粒边界数量。
通过使用SEM图像，测定图2所解释的连续性模量。在实施例1至5中，连续性模量为100％。在比较例1至3中，连续性模量为94％至96％。通过计算一些SEM图像中包含的所有内部电极层的连续性模量的平均值获得连续性模量。
接着，评价实施例和比较例的多层陶瓷电容器100的抗弯强度。对于实施例1至5和比较例1至3的每10个样品，如图8A所示，支撑外部电极20a和外部电极20b，并对外部电极20a和20b之间的中心部分施加在电介质层11和内部电极层12堆叠方向上的负载。例如，当外部电极20a和20b的下表面被支撑时，从上侧向下侧施加负载。负载逐渐增加，出现裂纹的样品被确定为故障。将导致实施例1至5和比较例1至3的样品故障的负载的平均值评估为抗弯强度。
图8B是示出抗弯强度的评估结果的图。图8B的纵轴表明样本发生故障的负载。在图8B中，绘制了实施例1至5和比较例1至3的样品的负载的平均值。并且，用误差条表示实施例1至5和比较例1至3的样品的负载的变异性。在图8B中，假定比较例1至3的样品的负载的平均值为100％，示出归一化负载。
根据图8B的结果，样品的抗弯强度的变异性在±10％内。与比较例1至3相比，实施例1至5的抗弯强度平均提高10％。这是因为使用粒度分布尖锐的小直径材料作为用于形成内部电极层的金属导电浆料的金属材料，在烧结过程中在内部电极层12中存在辅助材料，在烧结过程中内部电极层12的金属成分的过度烧结被抑制，内部电极层12的破裂被抑制，金属的内部电极层12的强度得到改进，晶粒小型化，并且金属的内部电极层12的强度提高。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但应该理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行各种改变、替换和变换。
Claims (9)
1.一种多层陶瓷电容器，其包括：
多层结构，其中每个电介质层和每个内部电极层交替堆叠，所述电介质层的主要成分是陶瓷，所述内部电极层的主要成分是金属，
其中：
至少一个内部电极层包括所述至少一个内部电极层的主要成分金属的晶粒，所述晶粒在所述内部电极层的延伸方向排列并彼此接触，所述晶粒各自与夹着所述至少一个内部电极层的两个电介质层直接接触；
所述至少一个内部电极层包括由所述晶粒形成并在所述两个电介质层之间延伸的晶界，其中在所述晶界上存在主要成分为陶瓷的颗粒，其被所述至少一个内部电极层包围；
所述至少一个内部电极层的主要成分的晶粒边界在所述内部电极层的延伸方向上的数量为1/μm或更多。
2.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器，其中所述内部电极层的主要成分是镍。
3.如权利要求1或2所述的多层陶瓷电容器，其中所述颗粒的主要成分是钛酸钡。
4.如权利要求1或2所述的多层陶瓷电容器，其中所述电介质层的主要成分是钛酸钡。
5.一种多层陶瓷电容器的制造方法，其包括以下步骤：
第一步骤，在包含陶瓷粉末的生片上形成金属导电浆料的图案，所述金属导电浆料的主要成分是平均粒径为100nm或更小并且粒径分布的标准偏差为15或更小的金属粉末，所述金属导电浆料包含陶瓷粉末作为辅助材料，所述辅助材料的平均粒径为10nm或更小，所述辅助材料的粒径分布的标准偏差为5或更小；和
第二步骤，对通过堆叠多个由所述第一步骤获得的层单元而获得的陶瓷多层结构进行烘烤，
其中在所述第二步骤中通过烧结所述金属粉末获得的内部电极层的晶粒边界在所述内部电极层的延伸方向上的数量为1/μm或更多，
其中所述辅助材料包围在所述内部电极层中，
其中所述内部电极层包括所述内部电极层的主要成分金属的晶粒，所述晶粒在所述内部电极层的延伸方向排列并彼此接触，所述晶粒各自与通过烧结两个生片而得到的夹着所述内部电极层的两个电介质层直接接触；
其中所述内部电极层包括由所述晶粒形成并在所述两个电介质层之间延伸的晶界，其中在所述晶界上存在主要成分为陶瓷的颗粒。
6.如权利要求5所述的方法，其中在所述第二步骤中从室温升温到最高温度的平均速度为30℃/分钟至80℃/分钟。
7.如权利要求5或6所述的方法，其中所述金属粉末的主要成分是镍。
8.如权利要求5或6所述的方法，其中所述辅助材料的主要成分是钛酸钡。
9.如权利要求5或6所述的方法，其中所述生片的陶瓷粉末的主要成分是钛酸钡。
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