CN111620717B - 一种陶瓷承烧钵的表面处理方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷承烧钵的表面处理方法及应用。该表面处理方法主要包括以下步骤：将陶瓷承烧钵清洗烘干后，表面涂布A浆料，然后再次烘干；A浆料的原料为BaCO3和TiO2粉末，二者之间的比例为(70‑72)∶(30‑28)wt％；涂布A浆料的承烧钵在1280℃‑1380℃条件下烧结，保温2‑4小时，在承烧钵表面形成一层釉质保护膜，可以有效的阻止陶瓷承烧钵在反复使用的过程中细粉的脱落，从而避免在半导体陶瓷上形成针孔缺陷。本发明操作简单，无需专用设备，常规半导体陶瓷生产设备即可满足使用。

Description

一种陶瓷承烧钵的表面处理方法及应用
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，涉及到半导体陶瓷生产过程中的烧成工艺，特别涉及到一种陶瓷承烧钵的表面处理方法及应用。
背景技术
众所周知，钛酸钡系统的半导体陶瓷是制造高比容表面层电容器、晶界层电容器的基础材料，工业化大生产的半导体陶瓷电容器的烧成工艺，是将半导体陶瓷电容器成型后的圆片形生坯，利用模板几十片叠层后放置在承烧钵中在1280-1360℃温度下烧成。承烧钵一般由耐火材料厂家用高纯度氧化铝加工而成，为了防止氧化铝和产品生坯在高温下发生化学反应，通常的做法是在承烧钵里面垫一块高纯度氧化锆垫板，阻隔承烧钵和产品生坯直接接触。但是工业生产中是多层承烧钵叠在一起进入窑炉烧成的。承烧钵也是反复循环使用的，为了具有较高耐冷热性，一般会用粗颗粒加细粉压制成型，表面细粉会在烧成推送外力作用及冷热冲击反复膨胀下脱落。常规的方法和措施只能防止生坯的底部不和承烧钵直接接触，不能阻碍上层承烧钵脱落的细粉掉在产品生坯上和生坯发生化学反应。承烧钵细粉和产品生坯在高温下发生化学反应会在产品上留下一个个细如针尖的熔洞，工业生产中称之为针孔缺陷，该缺陷会使半导体陶瓷电容器介质层变薄，造成电容器耐压不良或者短路击穿。
发明内容
针对现有方法存在的问题，本发明提供了一种陶瓷承烧钵的表面处理方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种陶瓷承烧钵的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷承烧钵清洗烘干后，表面涂布A浆料，然后再次烘干；所述A浆料的原料为BaCO3和TiO2粉末，二者之间的比例为(70-72)：(30-28)wt％；
(2)涂布A浆料的承烧钵在1280℃-1380℃条件下烧结，保温2-4小时，在承烧钵表面形成一层釉质保护膜。
较佳的，所述的陶瓷承烧钵为Al2O3含量75-100wt％及SiO2含量0-25wt％的刚玉、莫来石或刚玉莫来石材质。
较佳的，所述A浆料通过以下方法制取：
a)将BaCO3和TiO2粉末按照(70-72)：(30-28)wt％的比例混合，进行湿法研磨；
b)倒出浆料在容器中，并烘干制成团块；
c)将团块烧结制成烧块；
d)将烧块破碎为烧块颗粒；
e)将烧块颗粒湿法研磨，制成A浆料。
较佳的，步骤a)中所述湿法研磨是在球磨罐中加水湿磨3-5小时。
较佳的，步骤b)是倒出浆料在不锈钢盘中，在烘箱中100-150℃烘干，制成团块；
较佳的，步骤c)是将团块在1200-1280℃温度下烧结，保温2-3小时，制成烧块。
较佳的，步骤d)是将烧块用破碎机破碎成粒径0.5-1cm的颗粒。
较佳的，步骤e)是将烧块颗粒与水按照1∶1比例混合，在球磨机湿磨1-2小时，料浆注入砂磨机继续磨1小时，即制成A浆料。
较佳的，步骤(1)中，根据陶瓷承烧钵和A浆料的实际状态，对A浆料添加适量的水以满足涂刷所需黏度。
本发明还包括经表面处理方法处理后的陶瓷承烧钵，在半导体陶瓷的生产过程中的烧成工艺中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在承烧钵表面涂布特定的一种浆料并在高温下烧结处理，表面形成一层釉状保护层，可以有效的阻止陶瓷承烧钵在反复使用的过程中细粉的脱落，从而避免在半导体陶瓷上形成针孔缺陷。
本发明操作简单，无需专用设备，常规半导体陶瓷生产设备即可满足使用。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种陶瓷承烧钵的表面处理方法及应用。该发明操作简单，无需专用设备，常规半导体陶瓷生产设备即可满足使用，本发明目的是通过在承烧钵表面涂布A浆料并在高温下烧结处理，表面形成一层釉状保护层，可以有效的阻止陶瓷承烧钵在反复使用的过程中细粉的脱落，从而避免在半导体陶瓷上形成针孔缺陷。
本发明的步骤如下：
a)制备A浆料。
(1)将BaCO3和TiO2粉末按照(70-72)：(30-28)wt％的比例混合，在球磨罐中加水湿磨3-5小时。
(2)倒出浆料在不锈钢盘中，在烘箱中100-150℃烘干，制成团块。
(3)将团块在1200-1280℃温度下烧结，保温2-3小时，制成烧块。
(4)将烧块用破碎机破碎成黄豆大小的颗粒。
(5)将烧块颗粒与水按照1∶1比例混合，在球磨机湿磨1-2小时，料浆注入砂磨机继续磨1小时，即可制成A浆料。
b)将陶瓷承烧钵清洗烘干后表面涂布A浆料。
c)涂布A浆料的承烧钵在1280℃-1380℃条件下烧结，保温2-4小时。
本实施例的步骤具体如下：
a)制备A浆料
(1)称取7.1kgBaCO3和2.9kgTiO2粉末，倒入球磨罐，加水10kg，φ5mm氧化锆研磨球6kg，分散剂5ml，加盖密封，置于球磨架，球磨转速每分钟30转，湿磨4小时。
(2)倒出球磨好的料浆，同时用不锈钢孔筛滤除研磨球，用水冲洗研磨球的料浆水与料浆混合，一起盛装于不锈钢盘，静置一段时间，澄清后倒掉上层清水。
(3)将不锈钢盘放置在烘箱中，设定温度120℃，时间3小时，冷却后铲出，得到团块。
(4)将团块放置于陶瓷匣钵里，匣钵放在隧道炉推进板上进炉烧结，设定温度1250℃，每块板尺寸是250mm×250mm，推进速度为每28分钟推进一块板，对应高温区保温时间2.5小时，出炉冷却后，得到烧块。
(5)将烧块在破碎机中破碎成黄豆大小的颗粒。
(6)经过上述工序步骤可得到大约7kg的颗粒料(过程有损失)，称量后按照1∶1加水，加φ5mm氧化锆研磨球4.2kg，加盖密封，置于球磨架，球磨转速每分钟30转，湿磨1.5小时。随后浆料滤除研磨球后注入搅拌式砂磨机中砂磨1小时，得到粉体颗粒细度1-5μm的A浆料。
b)将陶瓷承烧钵洗刷干净，常温下晾置表面干燥。
c)将A浆料加1％的聚乙烯醇水溶液调制，可适当加水调配，试刷以可以覆盖住陶瓷承烧钵底色为宜。
d)将调配好的A浆料用毛刷均匀的涂布在陶瓷承烧钵表面，以外层底部为涂布重点。
e)涂布后的承烧钵室温放置晾干。
f)将干燥后的陶瓷承烧钵8层为一叠，放置于隧道炉推进板上进隧道炉烧结，每块推进板放两叠计16块陶瓷承烧钵。设定温度1330℃，推进速度30分钟/板，对应高温区保温时间3小时。
g)烧结好的陶瓷承烧钵出炉冷却后，原来白色表面形成一层淡赤黄色的釉状保护膜。
对比说明一：未用本实施例方法处理前陶瓷承烧钵用手触摸承烧钵表面，手指有白色灰迹；使用本实施例处理方法处理过的承烧钵用手触摸后，手指干净无灰迹。
对比说明二：每个陶瓷承烧钵每次可承烧半导体陶瓷电容器生坯约3500片，对比发现，未经过本实施例方法处理过的陶瓷承烧钵承烧的产品有针孔缺陷的98片，经过本实施例方法处理过的陶瓷承烧钵承烧的产品有针孔缺陷的3片，承烧钵处理后的产品良品率优势明显。
对比说明三：半导体陶瓷电容器烧成后的产品外观缺陷一般要靠质检人员肉眼识别选出，针孔缺陷特别小，肉眼识别困难，外观选别速度慢；经过本实施例处理过的承烧钵烧出的产品，由于发生针孔缺陷几率减少，外观选别工序工时比原先减少一半。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种陶瓷承烧钵的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将陶瓷承烧钵清洗烘干后，表面涂布A浆料，然后再次烘干；所述A浆料的原料为BaCO3和TiO2粉末，二者之间的比例为（70-72）：（30-28）wt%；
（2）涂布A浆料的承烧钵在1280℃-1380℃条件下烧结，保温2-4小时，在承烧钵表面形成一层釉质保护膜；
所述的陶瓷承烧钵为Al2O3含量75-100wt%及SiO2含量0-25wt%的刚玉、莫来石或刚玉莫来石材质；
所述A浆料通过以下方法制取：
a) 将BaCO3和TiO2粉末按照（70-72）：（30-28）wt%的比例混合，进行湿法研磨；
b) 倒出浆料在容器中，并烘干制成团块；
c) 将团块烧结制成烧块；
d) 将烧块破碎为烧块颗粒；
e) 将烧块颗粒湿法研磨，制成A浆料；
步骤c)是将团块在1200-1280℃温度下烧结，保温2-3小时，制成烧块。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤a)中所述湿法研磨是在球磨罐中加水湿磨3-5小时。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤b)是倒出浆料在不锈钢盘中，在烘箱中100-150℃烘干，制成团块。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤d)是将烧块用破碎机破碎成粒径0.5-1cm的颗粒。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤e)是将烧块颗粒与水按照1：1比例混合，在球磨机湿磨1-2小时，料浆注入砂磨机继续磨1小时，即制成A浆料。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（1）中，根据陶瓷承烧钵和A浆料的实际状态，对A浆料添加适量的水以满足涂刷所需黏度。
7.经权利要求1所述表面处理方法处理后的陶瓷承烧钵在半导体陶瓷烧成工艺中的应用。
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