CN1090563A - 氧化锆基微晶复相陶瓷 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锆基微晶复相陶瓷材料,以氧化锆、氧
化镁、氧化铝、稀土氧化物为原料,通过配料制粉等静
压成型,烧成及热处理制成高强度、高韧性陶瓷材
料。该陶瓷可广泛用于制备大尺寸部件或900~
1100℃高温下工作的耐热、耐磨及耐腐蚀部件。
Description
本发明属于陶瓷。
部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)具有高强度、高断裂韧性和良好的耐磨性,已有20来年的研究与应用历史了。作为部分稳定氧化锆的稳定剂有MgO、CaO、Y2O3以及一些稀土氧化物,其中典型的是MgO部分稳定氧化锆的制备方法〔US4279655〕和CaO部分稳定氧锆的制备方法〔Australian pat,Appl.No.85680/1979〕。关于该类材料也有详细报导〔“Science and Technology of Zriconia”,《Advances in Ceramics》,Vo1.3(1981)和Vo1.11(1984)〕。这类陶瓷的突出问题是其立方氧化锆晶粒较大(50~100μm)。因此,尽管在立方晶粒中存在着起强化作用的四方氧化锆(t-ZrO2)析出体,其强度仍低于细晶的四方氧化锆陶瓷(TZP)〔M.Matsui et al.,J.A.C.S.,57,427(1982)〕。导致PSZ陶瓷粗晶结构的主要原因是在较低的稳定剂含量(如8~10mol%MgO和CaO)时,该材料必须在高达1700~1800℃的立方氧化锆单相固溶区烧结,另外,在高于1400℃缓冷过程中,由于析出体过分长大,失稳,可能导致瓷体开裂,瓷体的热稳定性较差。有的发明者从改善Y-TZP在200~500℃水汽环境下表面失稳,性能老化现象出发,获得了一种具有优良力学性能和热稳定性的细晶PSZ陶瓷(晶粒尺寸约1~15μm),但其起始原料仅限于采用化学共沉淀或喷雾分解制备的超细Y-TZP粉料,而采用传统的Mg-PSZ粉料未能实现细晶结构,所以其推广应用有存在一定的局限性。〔DE 3415803〕
本发明的目的是提供一种化学配比和工艺,显著降低PSZ陶瓷的烧成温度,使结构细晶化,工艺敏感性降低,改善材料的高温强度、高温稳定性(>800℃)和抗热震性。
本发明采用PSZ适用的工业ZrO2或液相法超细ZrO2为主原料,其化学组成配方为:
ZrO272~88mol%
MgO 11.5~24mol%
α~Al2O31.9~8.3mol%
Y2O30.1~1.5mol%
采用粗颗粒(>1μm)工业ZrO2为主料时,将各种原料按上述配比称量,置于尼龙球磨罐中,磨球为PSZ质或α-Al2O3质,球磨介质为乙醇,料∶球∶乙醇=1∶2∶1,混磨4~24小时。将球磨后的料在80~150℃下干燥,然后在炉中经600~850℃煅烧1~4小时。煅烧后的料再球磨4~12小时,球磨条件同第一次混磨。将球磨后的料在80~150℃下干燥,过40~120目筛,过筛料在50~80MPa等静压造粒,在150~300MPa压力下等静压成型。成型体在炉中于1500~1700℃、MgO气氛下烧成0.5~6小时。然后将烧成体在1000~1400℃、MgO或α-Al2O3埋料或空气中热处理0.5~40小时;或采用ZrOCl2·8H2O为主原料,按配比配入轻质MgO和Y2O3制成水溶液,经化学共沉淀和α-Al2O3包裹法制成超细粉料,其它工艺同采用粗颗粒工业ZrO2为主原料相同,制成本发明的陶瓷。
本发明与已有技术相比,具有烧成温度范围宽,在本发明配方范围内,可在1500~1700℃烧成。晶粒尺寸在1μm以下,且晶粒内部具有PSZ结构,晶界均匀分布有尖晶石晶粒。常温断裂强度σf=650~770MPa,断裂韧性KIC=9~17MPa
。高温强度,在1000℃时为360~490MPa。不存在200~500℃湿热环境下表面失稳和性能老化现象。工业ZrO2和液相法超细ZrO2原料均可适用,有利于降低成本。
实例一
采用粗颗粒工业ZrO2为原料,按组成 16.2mol%MgO+78.3mol%ZrO2+0.9mol%Y2O3+4.5mol%Al2O3配料,经球磨混合(PSZ磨球,乙醇介质)8小时,在80℃条件下干燥,将干燥的粉料在800℃下煅烧2小时,煅烧料再次以4小时球磨,80℃干燥,等静压造粒后在200MPa压力下等静压成型,然后将成型体在1700℃含有MgO气氛中烧成4小时,然后将烧成件在MgO埋料中于1100℃热处理12小时。该材料晶粒尺寸约0.5μm,晶界存在均匀分布的尖晶石晶粒(0.3~0.6μm)和原位生长尖晶石晶须,常温强度670~740MPa,KIC=9~13MPa
,1000℃时断裂强度415MPa。经350℃湿氮气氛中处理96小时,物相组成无变化。
实例二
将例一中的成型坯体在1585℃下烧成2.5小时,然后在1100℃MgO埋料中处理8小时,瓷体的显微结构类似例一,常温强度为610~682MPa,1000℃时断裂强度为415MPa。
实例三
以ZrOCl2·8H2O,轻质MgO和Y2O3为原料,经共沉淀制得包裹有α-Al2O3颗粒的(Mg,Y)-Zr(OH)4凝胶,经干燥后在800℃煅烧1小时,得到组成同例一的混合粉体,按例一的方法造粒成型,将坯体在1550℃下烧成2小时,然后在1100℃热处理约24小时,瓷体的晶粒尺寸约0.3μm,常温断裂强度为760MPa,韧性为17MPa
。在1100℃MgO原料中处理至40小时,单斜ZrO2相含量<10vol%。
以上三例的强度和韧性测试均采用三点弯曲法。
Claims (3)
1、一种陶瓷材料,采用ZrO2、MgO、Y2O3、Al2O3为原料,本发明的特征在于配方组成为:ZrO2、72~88mol%;MgO,11.5~24mol%;α-Al2O3,1.9~8.3mol%;Y2O3,0.1~1.5mol%。
2、一种权利要求1所述陶瓷材料的制备工艺,其特征在于将权利要求1所述的组成配料(其中ZrO2为粗颗粒工业ZrO2原料),置于尼龙质球磨罐中,磨球为PSZ质或α-Al2O3质,球磨介质为乙醇,料∶球∶乙醇=1∶2∶1,混磨4~24小时,球磨后的料经80~150℃干燥,干燥后的料在炉中经600~850℃煅烧1~4小时,再球磨4~12小时,球磨条件同第一次混磨,球磨后的粉料再经80~150℃干燥,过40~120目筛,在50~80MPa下等静压造粒,在150~300MPa下等静压成型,成型体在炉中经1500~1700℃、MgO气氛下烧成0.5~6小时,再将烧成瓷体于1000~1400℃、MgO或α-Al2O3埋料中或空气中热处理0.5~40小时,制成本发明的陶瓷。
3、根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于采用ZrOCl2·8H2O,MgO和Y2O3为主原料,经化学共沉淀方法制备成本发明配方组成的超细粉料,再按权利要求2所述的工艺条件制成本发明的陶瓷。
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