CN1240638C - 制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法，先用分析纯(99.9%)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入从-10wt%到10wt%的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨4～6小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨18～24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3～1mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结0.5～12小时，经自然冷却后，用1微米的氧化铝磨料对其断面进行研磨、抛光。该方法在常压下进行，不采用氧气气氛，工艺流程简单，设备要求低，其制成品经Cary 5G UV-Vis-NIR光谱仪测量，光学透射率可达70%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法，尤其是低成本制备锆钛酸镧铅透明陶瓷的方法。
背景技术
目前，公知的制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法有热压烧结法和通氧气氛烧结法。文献[G.H.Heartling and C.E.Land，“Hot Pressed (Pb，La)(Zr，Ti)O3 Ferroelectric Ceramics forElectrooptic Application”，J.Amer.Ceram.Soc.，54[1]，(1971)]介绍了用热压烧结法制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷，该方法需要在加热系统中施加很高的压力，使得工艺复杂，设备昂贵。另外，热压烧结法用氧化锆材料制作的成型模具，高温、高压使用后不能重复利用，也是制备成本过高一个原因；文献[Ping Sun，Chao-Nan Xu，Morito Alkjyama，and TadahikoWatanabe，“Contolled Oxygen Partial Pressure Sintering of (Pb，La)(Zr，Ti)O3Ceramics，”J.Amer.Ceram.Soc.，82[6]，1447(1999)]介绍了通氧气氛烧结法制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷，该方法需要在烧结过程中不间断通入过量氧气，工艺重复性不好。而且，随着气体的流动，将制品中所含的铅或氧化铅也带入了尾气中，尾气需要洁净化处理后才能排入大气中，这些必然带来生产成本的提高。
发明内容
为了克服现有的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制备方法中制造成本过高昂等不足，本发明提供一种制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法，该方法不仅能能在常压下制备出优良光电性能的锆钛酸镧铅透明陶瓷，而且不采用氧气气氛。只是通过在原料中加入适当过量氧化铅，选择合适烧结时间，合理调整样品厚度等。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：先用99.9％分析纯的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入从0wt％到8wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨4～6小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨18～24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3～2mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO-3气氛保护条件下1200℃烧结0.5～12小时，经自然冷却后，用1微米的氧化铝磨料对其断面进行研磨、抛光。
本发明相比现有技术的优点在于，由于该方法不采用高压，不采用氧气气氛。只是通过在原料中加入适当过量氧化铅，选择合适烧结时间，合理调整制品厚度等，所以，工艺流程简单，设备要求低，使得生产成本低廉，适合大规模、批量化生产。经Cary 5G UV-Vis-NIR光谱仪测量，用本发明的方法制备的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷，其制成品的光学透射率可达70％，实现了高性能锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的低成本制备。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图
图2是含量为-4wt％过量氧化铅的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图3是含量为0wt％过量氧化铅的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图4是含量为4wt％过量氧化铅的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图5是含量为8wt％过量氧化铅的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图6是烧结时间为10min的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图7是烧结时间为30min的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图8是烧结时间为2h的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图9是烧结时间为8h的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图10是厚度为930μm的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图11是厚度为740μm的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图12是厚度为530μm的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
图13是厚度为360μm的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片
具体实施方式
实施例1，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入-4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结8小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例2，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入0wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结8小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例3，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结8小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例4，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入8wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结8小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
图2～5是过量氧化铅含量为-4wt％～8wt％的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片。随过量氧化铅含量的升高，陶瓷致密层不断增厚。在氧化铅含量达到4wt％时，锆钛酸镧铅光电陶瓷制品具有合适的透明层。
实施例5，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结10分钟。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例6，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结30分钟。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例7，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结2小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
实施例8，先用分析纯(99.9％)级的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入4wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨5小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结8小时。经自然冷却后，这种生培制品的断面用1微米的氧化铝磨料进行研磨、抛光。
图6～9给出了不同烧结时间的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片。随着烧结时间的增加，陶瓷致密层随之增厚。在烧结时间为8小时时，就可以获得既致密又透明的锆钛酸镧铅光电陶瓷。
另外，锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的厚度也是影响光学透射率的因素之一。图10～13给出了不同厚度的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品的断面显微照片。可以看出，对于厚度为930微米的锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品，其中心有较多的孔洞，但是随着锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品厚度减小，孔洞大幅度减少，厚度为360微米时，锆钛酸镧铅透明光电陶瓷制品中孔洞全部消失。
总之，本发明通过选取配料先驱体中氧化铅含量、烧结时间、制成品的厚度，可以合理控制锆钛酸镧铅陶瓷内的孔隙分布，直接实现透明锆钛酸镧铅光电陶瓷的制备，经Cary 5GUV-Vis-NIR光谱仪测量，典型样片的光学透射率可达70％，实现了高性能锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的低成本制备。
Claims (1)
1、一种制备锆钛酸镧铅透明光电陶瓷的方法，其特征在于：先用99.9％分析纯的氧化铅、三氧化二镧、二氧化锆和二氧化钛试剂，按化学计量比为(Pb1-xLax)[(Ti1-yZry)1-x/4VBx/4]进行称量配料，配料时即加入从0wt％到8wt％的过量氧化铅，将加入过量氧化铅的配料放入球磨罐中并加入1∶1的无水乙醇球磨4～6小时，经200℃烘干后，在900℃温度下预烧2小时，再球磨18～24小时后烘干、过筛，100MPa冷等静压成形制成厚度为0.3～2mm、直径为10mm的生培制品，在PbZrO3气氛保护条件下1200℃烧结0.5～12小时，经自然冷却后，用1微米的氧化铝磨料对其断面进行研磨、抛光。
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