CN105669196A - 一种新型透明陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型透明陶瓷材料及其制备方法。所述透明陶瓷材料为Sn4+和/或Zr4+掺杂的BMT体系透明陶瓷，其化学式为Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw，其中，u+v＝1，u，v为任意比，且u和v不同时为0；x＝0-1，且x不为0，y:z＝1:2，x+y+z＝1，s＝1.025，w根据x的值确定，随着x值的变化即掺杂量的变化w的值不同。本发明采用压片成型以及高温烧结工艺首次提出在BMT体系中掺杂Sn4+、Zr4+的思路制备新型透明陶瓷。制备得到的透明陶瓷具有较高的折射率等光学性能，以及较好的强度，易于加工等机械性能。且该制备方法操作简单，成本低，原料容易获取，条件稳定可控，适用于工业化大规模生产加工。

Description

一种新型透明陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，具体涉及一种新型透明陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，当今社会越来越追求高性能材料。在透明陶瓷领域，尤其是适于生产加工的高光学性能的材料，包括但不限于透明基板和透镜等方向，需要更轻薄的光学器件材料。
为了能够实现高透过率高折射的光学材料，众多科研工作者投入到新材料的开发中。目前，较为成熟的透明陶瓷体系主要是包括氧化铝、氧化钇和YAG体系等。存在以下不足：(1)折射率约1.8；(2)硬度高不便于加工；(3)需要高温真空制备样品，成本高不易于实现大规模生产等。
目前市场上急需易于加工的高折射、高透过率的透明光学材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较高的折射率、较好的强度、易于加工的透明陶瓷材料及其制备方法。
本发明所提供的透明陶瓷材料，为：Sn4+和/或Zr4+掺杂的BMT体系透明陶瓷，其化学式为Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw，其中，u+v＝1，u，v为任意比，且u和v不同时为0，具体地，u:v＝3，u:v＝5，u＝0且v＝1或u＝1且v＝0等等；x＝0-1，且x不可为0，x具体可为0.16,0.24或0.32，y:z＝1:2，x+y+z＝1，s＝1.025，w根据x的值确定，随着x值的变化即掺杂量的变化w的值不同。
本发明所提供的透明陶瓷材料是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)根据所述透明陶瓷材料的化学式，称取二氧化锡和二氧化锆粉体与碳酸钡、氧化镁和五氧化二钽粉体为原料进行球磨混合得到陶瓷浆料；将球磨后的浆料吸浆烘干后煅烧；将煅烧后的粉体分散并用冷等静压成型工艺压制成型得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂，得到陶瓷坯体；
2)将所述陶瓷坯体在氧气氛围下进行高温烧结，得到所需要的透明陶瓷。
上述方法步骤1)中，在对所述原料进行球磨混合时，还需加入无水乙醇为溶剂、油酸为分散剂、PVB为粘结剂、氧化钇粉体作为烧结助剂得到混合物，对所述混合物进行球磨混合得到陶瓷浆料。
所述球磨混合的时间为2-50小时。
所述煅烧的温度为1350-1450℃，时间为2-10小时。
所述冷等静压成型工艺的参数为：干压成型压力6-20MPa保压1-5分钟，冷等静压200MPa。
所述脱脂的温度为100-800℃，升温速度为0.5℃/分钟，在800度保温2-20小时。
上述方法步骤2)中，所述高温烧结的温度为1550-1650℃，烧结时间为5-50小时。
所述透明陶瓷经抛光处理后，其在可见光及红外波段直线透过率达到70％。
所述透明陶瓷的折射率为2.1。
本发明采用压片成型以及高温烧结工艺首次提出在BMT体系中掺杂Sn4+、Zr4+的思路制备新型透明陶瓷。制备得到的透明陶瓷具有较高的折射率等光学性能，以及较好的强度，易于加工等机械性能。且该制备方法操作简单，成本低，原料容易获取，条件稳定可控，适用于工业化大规模生产加工。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的透明陶瓷样品照片。
图2为本发明实施例1制备得到的透明陶瓷在可见光及红外波段的透过率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取u:v＝7:3,x＝0.16,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.05，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行球磨混合5小时，吸浆烘干后粉体在1350℃煅烧3小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力10MPa保压4分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
图1为制备得到的透明陶瓷样品照片，所述陶瓷样品是透明的，表明Sn4+、Zr4+掺杂成功，纯净的未掺杂的BMT陶瓷为不透明的。
图2为本发明实施例1制备得到的透明陶瓷在可见光及红外波段的透过率图。
实施例2
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取u:v＝7:3,x＝0.24,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.040，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行充分球磨，吸浆烘干后粉体在1400℃煅烧6小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力15MPa保压3分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
实施例3
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取u:v＝7:3,x＝0.32,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.045，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行充分球磨，吸浆烘干后粉体在1350℃煅烧8小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力10MPa保压4分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
实施例4
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取u:v＝5:5,x＝0.16,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.05，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行充分球磨，吸浆烘干后粉体在1450℃煅烧3小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力10MPa保压4分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到陶瓷坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
实施例5
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取u等于0,v＝1，x＝0.16,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.05，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行充分球磨，吸浆烘干后粉体在1350℃煅烧5小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力10MPa保压4分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
实施例6
按照化学式Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw中选取v等于0,u＝1，x＝0.16,y:z＝1:2,x+y+z＝1，s＝1.025，w＝3.05，准确称量碳酸钡，二氧化锡，二氧化锆，氧化镁和五氧化二钽等粉体，选取无水乙醇作为溶剂，油酸作为分散剂，氧化钇粉体作为烧结助剂，PVB作为粘结剂。将称量好的粉体置于行星式球磨机中进行充分球磨，吸浆烘干后粉体在1350℃煅烧5小时成相，然后球磨分散再冷等静压工艺(干压成型压力10MPa保压4分钟，冷等静压200MPa)进行压片得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂处理，脱脂温度为800度，升温速度为0.5度/分钟，保温时间10小时。脱脂后的坯体采用高温烧结，烧结温度为1650度，烧结时间为20小时。将烧结后的陶瓷坯体直接取出即可得到所述透明陶瓷。
上述实施例2-6制备得到的Sn4+和/或Zr4+掺杂的BMT体系透明陶瓷在可见光及红外波段的透过率图与实施例1制备得到的Sn4+和/或Zr4+掺杂的BMT体系透明陶瓷类似，即在可见光及红外波段均有很高的透过率，达到70％。

Claims (5)

1.一种透明陶瓷材料，为：Sn4+和/或Zr4+掺杂的BMT体系透明陶瓷，其化学式为Ba{(SnuZrv)xMgyTaz}sOw，其中，u+v＝1，u，v为任意比，且u和v不同时为0；x＝0-1，且x不为0，y:z＝1:2，x+y+z＝1，s＝1.025，w根据x的值确定，随着x值的变化w的值不同。
2.制备权利要求1所述的透明陶瓷材料的方法，包括下述步骤：
1)据所述透明陶瓷材料的化学式，称取二氧化锡和二氧化锆粉体与碳酸钡、氧化镁和五氧化二钽粉体为原料进行球磨混合得到陶瓷浆料；将球磨后的浆料吸浆烘干后煅烧；将煅烧后的粉体分散并用冷等静压成型工艺压制成型得到坯体，将所述坯体进行除胶脱脂，得到陶瓷坯体；
2)将所述陶瓷坯体在氧气氛围下进行高温烧结，得到所需要的透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法步骤1)中，在对所述原料进行球磨混合时，还需加入无水乙醇为溶剂、油酸为分散剂、PVB为粘结剂、氧化钇粉体作为烧结助剂得到混合物，对所述混合物进行球磨混合得到陶瓷浆料。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述方法步骤1)中，所述球磨混合的时间为2-50小时；
所述煅烧的温度为1350-1450℃，时间为2-10小时；
所述冷等静压成型工艺的参数为：干压成型压力6-20MPa保压1-5分钟，冷等静压200MPa；
所述脱脂的温度为100-800℃，升温速度为0.5℃/分钟，在800度保温2-20小时。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法步骤2)中，所述高温烧结的温度为1550-1650℃，烧结时间为5-50小时。
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