CN107759215A - 制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，所述制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法包括如下步骤：(1)获取陶瓷原料，并将所述陶瓷原料煅烧，得到陶瓷本体；(2)将所述陶瓷本体在含有氢气的惰性气体下退火，使得所述陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，在所述陶瓷本体的表面形成共聚体；(3)将所述陶瓷本体制作成陶瓷电容器。本发明方法操作步骤简单，且成本较低。

Description

制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法
技术领域
本发明涉及一种制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，属于陶瓷电容器领域。
背景技术
由于对于尺寸微型化和高能量存储密度的进一步需求，巨介电常数材料一直是现代电容器、滤波器等电子器件研究的热点。目前，对于已经报道过的巨介电常数(CP)材料包括：掺杂的BaTiO3，CaCu3Ti4O12(CCTO)掺杂Pr6O11，NiO，Ba(Fe0.5Nb0.5)O3等。但是，铁电材料比如BaTiO3等有很多缺点，介电常数不是很高，并且因为会发生铁电相变，只能在很小的温度范围内保持很高的介电性能。CCTO及其相关相作为另外一种研究对象也能达到很大的介电常数(～105)，其中最多的一种理论机制就是阻挡层效应(BLC)。然而，往往CCTO的损耗都非常高(>0.1)，因此实际应用起来也非常困难。
半导体陶瓷电容器的问世始于20世纪中期，五六十年代相继发明了BaTiO3基阻挡层半导体电容器、BaTiO3基表面层型半导体陶瓷电容器、BaTiO3基晶界层型半导体陶瓷电容器、SrTiO3基晶界层型半导陶瓷电容器。在国际上形成产业化并蓬勃发展却是近30年的事。至今最成熟、最富生命力的品种是BaTiO3基表面层型半导体陶瓷电容器和SrTiO3基晶界层型半导体陶瓷电容器。现有的表面层型电容器主要是将含施主掺杂的BaTiO3基陶瓷材料制成的瓷片，先在1280～1380℃大气条件下烧结，获得均匀细晶瓷体和良好的介电性能，然后在1000～1100℃还原气氛下，使之半导化，形成氧缺位的n型半导体，成为半导体瓷片。继而在900～1000℃的氧氛围中进行再氧化，在半导体瓷片表面形成一层薄薄的氧化介质层，因此得到了一个表面层电容器。
最近，在TiO2中掺杂(Nb+In)引起了大家的关注，通过这种方法测得介电常数(～50000)，损耗(～5％)。然而，此工艺需要引入In,Nb两种元素，而且当掺杂的比例不同时，所得的结果也不尽相同，实际生产中需要控制两元素的混入比例，操作步骤较为繁琐，且成本相对较高，不适合投入应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、成本较低的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，所述制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法包括如下步骤：
S1：获取陶瓷原料，并将所述陶瓷原料煅烧，得到陶瓷本体；
S2：将所述陶瓷本体在含有氢气的惰性气体下退火，使得所述陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，在所述陶瓷本体的表面形成共聚体；
S3：将所述陶瓷本体制作成陶瓷电容器。
进一步地，所述S1步骤中通过固相烧结法得到所述陶瓷本体。
进一步地，所述固相烧结法的具体过程为：
预烧：将所述陶瓷原料放入马沸炉中预烧，预烧过后将所述陶瓷原料降温；
研磨：将预烧过后的陶瓷原料称重并将其放置在研钵中研磨以减小粒径，研磨时长不小于20min，并去掉在预烧时形成的小块；
造粒：向研磨过后的陶瓷原料中滴加胶体，直至所述陶瓷原料粘结成直径大的颗粒，随后再次研磨，直至所述陶瓷原料如流沙状直至与研钵脱离；
压靶：将造粒过后的陶瓷原料放入模具中并将其压制成圆靶；
烧结：将压靶后的陶瓷原料放置于空气中烧结，随后降至室温。
进一步地，所述步骤“预烧”中的马沸炉中温度为范围为1000～1200℃，预烧时长范围为3～6h，其中，升温和降温的速率范围为2～5℃/min。
进一步地，所述步骤“造粒”中，所述胶体为聚乙烯醇水溶液。
进一步地，所述步骤“压靶”中，压强范围为5～15Mpa。
进一步地，所述步骤“烧结”中，烧结温度范围为1300～1500℃，其中，在升温至600℃时保温1h。
进一步地，所述步骤S1中的退火的温度范围为1100～1200℃，退火时间范围为2～10h。
进一步地，所述退火时的氢气的惰性气体中氢气与惰性气体的比例范围为0.1％～1％。
进一步地，所述陶瓷原料为锐钛矿或金红石相TiO2粉末。
本发明的有益效果在于：通过在含有氢气的惰性气体下退火，陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，形成氧空位，氧空位电离释放自由电子，自由电子可以不停跃迁，以达到增强陶瓷本体导电性的效果；脱离的氧原子与氢气发生反应，在陶瓷本体表面形成共聚体，以达到低损耗的效果；且本发明方法工序简单，无需对陶瓷本体的表面再进行氧化，从而降低成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法的流程图。
图2为本发明制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法中的固相烧结法的流程图。
图3为在空气中1400℃烧结10个小时纯金红石相TiO2陶瓷的XRD。
图4为不同退火时间和不同氢气比例样品的表面SEM。
图5为不同退火时间和不同氢气比例样品的常温介电损耗。
图6为不同退火时间和不同氢气比例样品的介电损耗随温度变化的曲线。
图7为纯TiO2烧结后表面Ti、O的XPS。
图8为H2/Ar(0.5％)下退火2h样品表面Ti、O的XPS。
图9为H2/Ar(0.5％)下退火5h样品表面Ti、O的XPS。
图10为H2/Ar(0.5％)下退火10h样品表面Ti、O的XPS。
图11为H2/Ar(0.1％)下退火5h样品表面Ti、O的XPS。
图12为H2/Ar(1％)下退火5h样品表面Ti、O的XPS。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明的一个较佳实施例的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，包括如下步骤：
S1：获取陶瓷原料，并将所述陶瓷原料锻烧，得到陶瓷本体；
S2：将所述陶瓷本体在含有氢气的惰性气体下退火，使得所述陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，在所述陶瓷本体的表面形成共聚体；
S3：将所述陶瓷本体制作成陶瓷电容器。
所述S1步骤中通过固相烧结法得到所述陶瓷本体，所述陶瓷原料为锐钛矿或金红石相TiO2粉末。在本实施例中，所述陶瓷本体的原料为锐钛矿粉末，所述惰性气体为Ar。其中，通过在H2/Ar气氛下退火：烧结过后的靶材在H2/Ar(0.1％～1％)气氛下继续退火，退火温度为1100-1200℃之间，保温时间为2～10h，气体流量为3.0sccm，升温和降温速率为3℃/min。不同退火时间的靶材颜色逐渐变至深蓝，其相结构均为金红石相。在本实施例中，H2/Ar为0.5％。
由于高温会导致晶格内的O脱离，导致氧缺失，形成氧空位。氧空位会电离释放出一个或两个束缚电子形成自由电子，当Ti4+获得一个电子后就会还原成Ti3+，该电子不会固定在某一个钛离子上，而是不停的跳跃迁移，因此TiO2内部的导电性增强。在TiO2表面，由于逸出的O与气氛中的氢气反应生成羟基自由基(-OH)，羟基自由基具有7个电子不稳定外围电子结构，具有很强的氧化活性，以共价键的形式优先吸收一个电子，从而使得氧空位释放的电子固定下来，不再参与导电，此时，当氧空位释放的所有电子都被-OH吸收后，TiO2表面形成了一种TiO-(OH)2的共聚体，表面呈电中性。此时，在TiO2表面就会形成一层“绝缘层”，而内部是类似于n型半导体，因此可以得到同时具有巨介电常数和低损耗的TiO2陶瓷。诚然，在本实施例中，Ti4+获得一个电子后就会还原成Ti3+，但在其他实施例中，Ti4+获得两个电子后就会还原成Ti2+，视具体情况而定。
请参见图2，所述固相烧结法的具体过程为：
预烧：将锐钛矿粉末放入马沸炉中1100℃预烧4h，升温和降温速率为3℃/min。
研磨：将预烧过后的粉末称1g左右在研钵中研磨减小粒径，时间至少在20min以上，研磨时要去掉预烧时形成的小块。
造粒：缓慢往粉末中滴加胶体，直至粉末都粘结成毫米级的颗粒，随后开始充分研磨，直至粉末如流沙状不粘结在研钵上。其中，胶体为5wt％的聚乙烯醇水溶液。
压靶：造粒过后的粉末应尽快放入直径为1cm的模具中压靶，在压强为10Mpa的压力下冷压成圆靶，压完后等待10min取出；
烧结：将靶材在空气中1300-1500℃之间烧结10个小时，随后降至室温；其中，在升温到600℃时需保温一个小时，去除靶材内含有的胶，升温和降温速率为3℃/min。不同烧结温度的靶材随着温度的升高，靶材的颜色逐渐变黄，其相结构均为金红石相。在本实施例中，通过固相烧结法得到纯金红石相TiO2陶瓷靶材，如图3所示。
请参见图4至图12，粉末1400℃烧结10h在图的标注中均用0表示，如图4、图5和图6所示。图4的SEM表面照片表明，样品表面致密无孔，图5和图6的介电特性曲线(标记为0的曲线)显示，虽然不退火样品损耗很小，但是介电常数只有几百，接近TiO2本征介电常数。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，仅仅存在少量的Ti3+和氧空位，如图5所示。
与上述实施例不同的是，实施例二是同样烧结工艺制作的纯金红石相TiO2陶瓷在H2/Ar(0.5％)气氛下退火2h，其中，退火温度为1150℃。如图4所示，退火过程并不改变纯金红石相TiO2陶瓷的微观结构，陶瓷表面依然致密无孔。图5和图6的介电特性曲线(标记为1的曲线)显示，介电常数提高到20000左右，最低损耗在0.05(104Hz)。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，有少量的Ti3+存在，OH的含量明显增加，如图8所示。与对比例相比，虽然表面都有Ti3+，但是氧空位、-OH、吸附水明显多于对比例，所以介电常数提升了很多。但是，由于表面有着一定量的自由电子，漏电损耗也相应的增大了，因此本发明的实施例二的结果优于实施例一。
与实施例二不同的是，实施例三是同样烧结工艺制作的纯金红石相TiO2陶瓷在H2/Ar(0.5％)气氛下退火5h，其中，退火温度为1150℃。如图5所示，退火过程并不改变纯金红石相TiO2陶瓷的微观结构，陶瓷表面依然致密无孔。图5和图6的介电特性曲线(标记为2的曲线)显示，介电常数提高到30000左右，最低损耗在0.03(105Hz)。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，表面只有Ti4+，没有Ti3+存在，OH的含量明显增加，如图9所示。与对比例相比，介电常数提升100倍左右，而损耗增加不多。因此本发明的实施例三的结果明显优于实施例一。
与实施例三不同的是，实施例四是同样烧结工艺制作的纯金红石相TiO2陶瓷在H2/Ar(0.5％)气氛下退火10h，其中，退火温度为1150℃。如图6所示，退火过程并不改变纯金红石相TiO2陶瓷的微观结构，陶瓷表面依然致密无孔。图5和图6的介电特性曲线(标记为3的曲线)显示，介电常数提高到32000左右，最低损耗在0.04(105Hz)。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，表面只有Ti4+，没有Ti3+存在，OH的含量明显增加，如图10所示。与对比例相比，介电常数提升100倍左右，而损耗增加不多。因此本发明的实施例四的结果明显优于实施例一。
与实施例四不同的是，实施例五同样烧结工艺制作的纯金红石相TiO2陶瓷在H2/Ar(0.1％)气氛下退火5h，其中，退火温度为1150℃。如图7所示，退火过程并不改变纯金红石相TiO2陶瓷的微观结构，陶瓷表面依然致密无孔。图5和图6的介电特性曲线(标记为4的曲线)显示，介电常数提高到8000左右，最低损耗在0.09(103Hz)。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，表面仍然有少量Ti3+存在，氧空位的含量明显增加，如图11所示。与对比例相比，介电常数提升30倍左右，但损耗增加也增加了3倍。本发明的实施例五的结果略优于实施例一。
与实施例五不同的是，实施例六同样烧结工艺制作的纯金红石相TiO2陶瓷在H2/Ar(1％)气氛下退火5h，其中，退火温度为1150℃。如图7所示，退火过程并不改变纯金红石相TiO2陶瓷的微观结构，陶瓷表面依然致密无孔。图5和图6的介电特性曲线(标记为5的曲线)显示，介电常数提高到33000左右，最低损耗在0.05(104Hz)。其原因在于，通过测量表面的XPS数据，分析其表面的Ti、O元素发现，表面只有Ti4+，没有Ti3+存在，OH的含量明显增加，如图12所示。与对比例相比，介电常数提升110倍左右，而损耗增加不多。本发明的实施例六的结果明显优于实施例一。
综上所述：通过在含有氢气的惰性气体下退火，陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，形成氧空位，氧空位电离释放自由电子，自由电子不停跃迁，以达到增强陶瓷本体导电性的效果；脱离的氧原子与氢气发生反应，在陶瓷本体表面形成共聚体，以达到低损耗的效果；且本发明方法工序简单，无需对陶瓷本体的表面再进行氧化，从而降低成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法包括如下步骤：
S1：获取陶瓷原料，并将所述陶瓷原料煅烧，得到陶瓷本体；
S2：将所述陶瓷本体在含有氢气的惰性气体下退火，使得所述陶瓷本体的晶格内的氧元素脱离，在所述陶瓷本体的表面形成共聚体；
S3：将所述陶瓷本体制作成陶瓷电容器。
2.如权利要求1所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述S1步骤中通过固相烧结法得到所述陶瓷本体。
3.如权利要求2所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述固相烧结法的具体过程为：
预烧：将所述陶瓷原料放入马沸炉中预烧，预烧过后将所述陶瓷原料降温；
研磨：将预烧过后的陶瓷原料称重并将其放置在研钵中研磨以减小粒径，研磨时长不小于20min，并去掉在预烧时形成的小块；
造粒：向研磨过后的陶瓷原料中滴加胶体，直至所述陶瓷原料粘结成直径大的颗粒，随后再次研磨，直至所述陶瓷原料如流沙状直至与研钵脱离；
压靶：将造粒过后的陶瓷原料放入模具中并将其压制成圆靶；
烧结：将压靶后的陶瓷原料放置于空气中烧结，随后降至室温。
4.如权利要求3所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述步骤“预烧”中的马沸炉中温度为范围为1000～1200℃，预烧时长范围为3～6h，升温和降温的速率范围为2～5℃/min。
5.如权利要求3所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述步骤“造粒”中，所述胶体为聚乙烯醇水溶液。
6.如权利要求3所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述步骤“压靶”中，压强范围为5～15Mpa。
7.如权利要求3所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述步骤“烧结”中，烧结温度范围为1300～1500℃，其中，在升温至600℃时保温1h。
8.如权利要求1所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述步骤S1中的退火的温度范围为1100～1200℃，退火时间范围为2～10h。
9.如权利要求8所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述退火时的氢气的惰性气体中氢气与惰性气体的比例范围为0.1％～1％。
10.如权利要求1所述的制备巨介电常数低损耗陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述陶瓷原料为锐钛矿或金红石相TiO2粉末。
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