CN100399088C - 光纤连接器用氧化锆陶瓷套管的制备方法 - Google Patents

光纤连接器用氧化锆陶瓷套管的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种光纤连接器用氧化锆陶瓷套管的制备方法：(1)原料：采用含3mol%三氧化二钇的国产氧化锆粉料。(2)造粒：采用喷雾造粒技术，对含有三氧化二钇的二次粒子平均粒径1.0～3.0μm的氧化锆粉体进行处理，达到比表面积12～35m2/g。(3)成型：采用弹性模具震动装料法，装料后采用等静压成型，成型压力为60～200MPa。(4)烧成：利用硅钼棒电炉烧成，烧成温度1380～1480℃，烧成周期48～50小时。本发明提供一种能够保证壁厚仅为0.6mm氧化锆陶瓷套管毛坯的圆度、同心度以及粉体成型制成素坯时具有足够高的精度，采用廉价的国产氧化锆粉体为原料，制备符合光纤连接器技术要求的氧化锆陶瓷套管。

Description

光纤连接器用氧化锆陶瓷套管的制备方法
技术领域
本发明是关于光纤连接器的，尤其涉及光纤连接器的陶瓷套管的制备方法。
背景技术
自1970年美国康宁公司成功研制出光纤以来，光纤通讯至今已历经30余年的发展，现在由于全球信息通信基础建设的热潮与互联网络的风行，更突显出网络光纤化的重要性、迫切性与必然性。光纤连接器是光纤网路中应用面最广且需求量最大的光被动元件之一。光纤连接器的制造过程包含光纤插芯、套管毛坯的制造与加工和器件组装三个步骤。现在，我国已能生产FC、SC、ST等各种不同系列的光纤活动连接器，且各系列连接器的性能指标和外观已经完全可以同国外同类产品相媲美。但是，作为连接器核心部件的氧化锆陶瓷套管(sleeve)的生产仍在某些方面还要依赖进口。目前生产陶瓷套管的方法主要有两种：一种方法是日本等发达国家利用日本的氧化锆粉体，采用注射成型技术来生产。这种生产方法具有产品尺寸精度高、成型效率高的优点，但注射成型的弊端是需要消耗大量的有机粘结剂，造成原料成本高、生产工艺复杂、脱脂过程排放大量CO2。另一种生产氧化锆陶瓷套管的方法是国内厂家普遍采用的等静压成型技术。等静压成型相对于注射成型具有素坯密度高、烧结后材料力学性能高、工艺简单、成本低等优点，从后续机加工陶瓷套管毛坯的角度讲，优异的力学性能(主要是材料的韧性)也是提高机加工合格率和保证机加工质量的关键。因此，制造氧化锆陶瓷套管毛坯采用等静压成型工艺具有很大的必要性。但等静压成型生产氧化锆陶瓷套管对于壁厚仅为0.6mm，且圆度、同心度等尺寸精度要求很高的产品，其缺点是产品的合格率较低，仅为80～85％。为了克服产品合格率较低的缺点，目前国内厂家大多要采用进口日本生产的纳米级超纯、超细氧化锆粉料，才能保证等静压成型技术来生产氧化锆陶瓷套管的质量，由此也大大增加了产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够保证壁厚仅为0.6mm氧化锆陶瓷套管毛坯的圆度、同心度以及粉体成型制成素坯时具有足够高的精度，并且能够保证素坯的烧结质量，采用廉价的国产氧化锆粉体为原料，利用冷等静压成型方法，制备符合光纤连接器技术要求的氧化锆陶瓷套管。
本发明通过以下技术方案予以实现：
(1)配料：采用3mol％三氧化二钇的国产氧化锆粉料。
(2)造粒：采用喷雾造粒技术，对二次粒子平均粒径1.0～3.0μm的含三氧化二钇的氧化锆粉体进行处理，达到比表面积12～35m2/g。
(3)成型：采用弹性模具震动装料法，装料后采用等静压成型，成型压力60～200MPa。
(4)烧成：利用硅钼棒电炉烧成，烧成温度1380～1480℃，烧成周期48～50小时。所述的烧成温度的升温速度为：室温～1300℃，0.5～2℃/min；1300～1480℃，1～3℃/min；高火保温1～5h。
所述的弹性模具由布氏硬度为60～80塑胶材料制成，且型芯由两端的塑胶盖固定对中。
所述的震动装料法的震动时间为5～15秒钟。
所述的等静压成型的成型压力为150～180Mpa。
所述的烧成温度为1450～1480℃，烧成周期50小时
本发明的有益效果是，采用廉价的国产氧化锆粉体为原料，利用等静压成型方法，充分保证了壁厚仅为0.6mm氧化锆陶瓷套管毛坯的圆度、同心度以及粉体成型制成素坯时具有足够高的精度，并且保证了素坯的烧结质量，制备出符合光纤连接器技术要求的氧化锆陶瓷套管。该氧化锆陶瓷套管的产品合格率为90％以上。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明。
实施例1：
原料为含3mol％三氧化二钇的国产氧化锆粉体。
采用喷雾造粒技术进行造粒的氧化锆粉体二次粒子平均粒径为1.0μm，比表面积35m2/g。
震动装料、等静压成型法采用弹性模具，即采用聚氯乙烯和丁氰橡胶混合物的橡塑材料，通过注塑成型制备的布氏硬度为70的塑胶模具，其装料口为一漏斗结构，型芯由两端的塑胶盖来固定对中。具体操作如下：
(a)模具组装：塑胶模具由金属型芯、塑胶管、模具下盖和模具上盖组成；首先将金属型芯插入塑胶模具下盖，将装有金属型芯的下盖装入塑胶管中待用；
(b)装氧化锆粉料：将组装好的塑胶模具放在震料机上，用料勺量取适量原料装入模具，开机震动15秒钟，停止震动，盖上上盖；
(c)等静压成型：装好的模具外面包裹两层柔性耐油包套，然后放入冷等静压机中，加压至180Mpa，泄压后取出；
(d)脱模：取出包裹物，打开上盖，抽出下盖和型芯，从型芯上取下成型好的套管成型体。
产品的烧成过程属于无压烧结，是这样实现的：将成型体装入氧化铝匣钵，放入箱式高温电炉中，烧成温度1480℃，烧成周期48小时。其间升温速度为：室温～1300℃，0.5℃/min；1300～1480℃，1℃/min；高火保温4h。
该实施例的产品合格率为95％。
实施例2～4：
在实施例1的基础上、实施例2～4与实施例1的工艺区别详见下表：
№   原料平均粒径   比表面积   原料震动时间   成型压力   烧成温度   烧成周期   产品合格率
  实施例1   1.0μm   35m<sup>2</sup>/g   15秒   180Mpa   1380℃   48小时   95％
  实施例2   1.5μm   30m<sup>2</sup>/g   15秒   170Mpa   1450℃   48小时   93％
  实施例3   2.5μm   20m<sup>2</sup>/g   12秒   160Mpa   1400℃   49小时   93％
实施例4 3.0μm 12m<sup>2</sup>/g 10秒 150Mpa 1380℃ 50小时 90％
上述实施例表明，可以完全采用氧化锆粉料，通过上述制备方法，即可生产出合格的符合光纤连接器技术要求的氧化锆陶瓷套管。
可以理解，对于熟知本领域的技术人员而言，许多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种光纤连接器用氧化锆陶瓷套管的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
(1)配料：采用3mol％三氧化二钇的国产氧化锆粉料；
(2)造粒：采用喷雾造粒技术，对含有三氧化二钇二次粒子平均粒径1.0～3.0μm的氧化锆粉体进行处理，达到比表面积12～35m2/g；
(3)成型：采用弹性模具震动装料法，装料后采用等静压成型，成型压力60～200MPa；
(4)烧成：利用硅钼棒电炉烧成，烧成温度1380～1480℃，烧成周期48～50小时，所述的烧成温度的升温速度为：室温～1300℃，0.5～2℃/min；1300～1480℃，1～3℃/min；高火保温1～5h。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷套管的制备方法，其特征在于，所述的弹性模具由布氏硬度60～80塑胶材料制成，且型芯由两端的塑胶盖来固定对中；震动装料法的震动时间为5～15秒。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷套管的制备方法，其特征在于，所述的等静压成型的成型压力为150～180Mpa。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷套管的制备方法，其特征在于，所述的烧成温度为1450～1480℃，烧成周期50小时.
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