CN1834061A - 氧化锆结构陶瓷制品的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，包括如下步骤：(1)制备有机粘结剂颗粒；(2)将氧化锆粉料脱水：(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合并混炼成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒；(4)将混合料颗粒注射成型，得到生坯；(5)将生坯浸入有机溶剂中，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理；(7)烧结成瓷；必要时进行机械加工，得到制品。本发明有机粘结剂用量少，有机粘结剂排除工艺简单且排除彻底，排除有机粘结剂后坯体变形小，烧结成品率高，精度高，且无环境污染。利用本发明可规模化生产结构复杂的氧化锆结构陶瓷制品，产品具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷成型制品的形成工艺，具体地说，涉及一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法。
背景技术
氧化锆陶瓷以其优异的物理、化学特性，既可作为耐磨损、耐高温、耐腐蚀、高强度的结构陶瓷材料，也可用于制造电子陶瓷和敏感陶瓷产品，广泛应用于电子、通信、机械、冶金、航空、航天、石油、化工、纺织甚至日常生活等各个领域。其中的氧化锆结构陶瓷因其具有较高的断裂韧性、抗弯强度、硬度以及漂亮的外观，是目前应用最为广泛同时也是最具发展潜力的一种结构陶瓷材料，可用于制造磨介、搅拌棒、内衬、轴承、主轴、量块、垫块、光纤接插件、餐具、刀具、文具饰品、人工关节、模具等结构陶瓷制品。
早期的氧化锆结构陶瓷制品，其成型方式大部分采用干法成型，产品以中型磨介、垫块、内衬、耐磨环、搅拌棒等结构简单的耐磨件为主。随着湿法成型工艺如流延成型、注浆成型、挤出成型、热压注成型和注射成型等工艺特别是随着注射成型工艺的研发，厂家已能生产一些较为精密的产品，如微型磨介、小棒、小管、刀片、线轮等。但目前的注射成型工艺存在诸多缺陷，如必须使用大量的有机树脂做粘结剂(一般占总重的20--30％)，成型后的树脂排除工艺非常复杂，排除树脂后坯体常出现变形、开裂等现象，烧结成品率低，以及烧坯机械强度较差等，制约了该成型工艺的应用，也制约了结构陶瓷产业的快速发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用注射成型工艺制造氧化锆结构陶瓷制品的方法，这种方法有机添加剂用量少、成型后坯体有机添加剂排除工艺简单、有机添加剂排除彻底、排除有机添加剂后坯体变形小、烧结成品率高，按照这种方法制造的氧化锆结构陶瓷制品具有较高的断裂韧性、抗弯强度及硬度。采用的技术方案如下：
一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，包括如下步骤：
(1)制备有机粘结剂颗粒；
(2)将氧化锆粉料脱水：
(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合，然后混炼成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒；
(4)将混合料颗粒在注射成型机上注射成型，得到生坯；
(5)将生坯浸入有机溶剂中，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；
(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理，排除残留的有机粘结剂；
(7)将经步骤(6)处理的生坯烧结成瓷。
经烧结后即可得到制品，但有些烧坯还需要进行机械加工(如除毛刺、去保护膜、磨制等)后才得到制品。
上述有机粘结剂颗粒的制备过程优选为：将石蜡加热熔化(加热温度在120～200℃之间)，然后加入线性PP(线性聚丙烯)和线性PE(线性聚乙烯)，边加热(加热温度在120～200℃之间)边搅拌至固态物完全消失，然后加入脂肪酸搅拌混炼20～60分钟，然后冷却固化并破碎成颗粒，优选粒径为2～10mm。优选其中石蜡、线性PP、线性PE和脂肪酸四种原料的重量比为40～60∶10～18∶15～25∶5～8。脂肪酸可优选油酸或硬脂酸，它作为活性剂。由于线性PP、线性PE和石蜡等与氧化锆粉体之间是不浸润的，如果直接将线性PP、线性PE和石蜡等与氧化锆粉体混炼，很难炼出均匀的料泥，不均匀的料泥中可能存在气泡、应力和微裂纹等缺陷，这就为以后的生产加工埋下了隐患。加入脂肪酸进行混炼，由于脂肪酸与线性PP、线性PE和石蜡等之间是浸润的，脂肪酸与氧化锆粉体之间也是浸润的，因此得到的有机粘结剂与氧化锆粉体之间的亲和力大大增加，可以炼出比较均匀的料泥。上述线性PP和线性PE中的一种可用聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚甲醛等热塑性高分子聚合物材料来代替；石蜡可用纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇等低熔点聚合物代替；脂肪酸可以用其它一元羧酸代替，这些一元羧酸作为活性剂，其作用与脂肪酸相同。
上述氧化锆粉料的脱水采用烘干的方法，优选烘干温度为110～150℃，时间3～6小时，烘干温度和时间可依氧化锆粉料的细度及初始含水量略作调整；优选氧化锆粉料为含氧化钇4.9～5.4％重量(约合3mol％)、氧化锆94.6～95.1％重量的复合粉料。由于有机粘结剂为憎水物质，水分的存在会妨碍氧化锆粉料和有机粘结剂的熔合，所以氧化锆粉料使用前必须进行彻底的脱水。
上述有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料的混炼优选在双螺旋混炼机或Z形叶轮混炼机中进行，在150～220℃下混炼3～8小时，出料后冷却并破碎成颗粒，优选粒径为2～10mm。优选有机粘结剂颗粒占12～18％重量，脱水后的氧化锆粉料占82～88％重量。混炼的目的是将有机粘结剂颗粒和氧化锆粉料混炼成均匀料泥，并使之具有良好的热塑性。
上述注射成型在注射成型机上进行，采用180～200℃的成型温度、60～80Mp的成型压力。模具设计时应考虑保护膜，以增加易损部位的强度。
上述将生坯浸入有机溶剂中部分地脱除生坯中的有机粘结剂的过程，优选将生坯浸入有机溶剂中，升温至40～60℃，保温6～8小时。有机溶剂的初始温度通常在10～30℃之间，优选升温速度为0.2～1℃/分钟。优选有机溶剂由溶剂煤油及醇类组成，其中溶剂煤油占90～95％重量，醇类占5～10％重量。这一过程主要脱除有机粘结剂中的石蜡(或者是纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇)和一元羧酸(活性剂)成分。所述有机溶剂也可以是汽油或柴油等。
上述热处理优选在中温炉中进行，中温炉中的温度从室温开始，以1～2℃/分钟的速度上升至800～1000℃，保温5～6小时，然后以1～3℃/分钟的速度下降至室温。由于部分有机粘结剂成分(主要是线性PP、线性PE等)在生坯中起到骨架作用，不可在步骤(5)中排除，因此只能经热处理将其氧化挥发，同时让生坯发生小幅度收缩，形成一定的强度。本步骤是本发明的关键环节之一，如果温度太低、时间太短或排气不畅，可能会导致有机粘结剂排除效果不良，从而直接影响最终烧结的成品率；若升温太快，坯体可能会出现变形甚至解体；温度过高可能会导致冷却过程中坯体产生裂纹，本发明的中温炉中采用合理的温度变化过程，有效避免上述问题的出现。另外，中温炉还有预烧结的作用。
上述烧结是在高温下使已去除有机粘结剂的生坯致密化成瓷的过程，优选烧结温度为1400～1550℃，保温时间根据坯体的形状和厚度而定，一般为4～8小时。
本发明有机粘结剂用量少，成型后有机粘结剂排除工艺简单且排除彻底，排除有机粘结剂后坯体变形小，烧结成品率高，精度高，且无环境污染。利用本发明可规模化生产结构复杂的氧化锆结构陶瓷制品，产品呈象牙色，有玉的质感，材质性能指标：密度≥6.05g/m3、维氏硬度≥1250Mpa、抗弯强度≥1200Mpa、断裂韧性9.0Mpam0.5。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，包括如下步骤：
(1)制备有机粘结剂颗粒：将石蜡加热熔化(加热温度为160℃)，然后加入线性PP和线性PE，边加热(加热温度为160℃)边搅拌至固态物完全消失，然后加入油酸搅拌混炼40分钟，然后冷却固化并破碎，得到有机粘结剂颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间；其中石蜡、线性PP、线性PE和油酸四种原料的重量比为50∶15∶20∶6；
(2)将氧化锆粉料脱水：氧化锆粉料为含氧化钇5.2％重量(约合3mol％)、氧化锆94.8％重量的复合粉料，采用烘干的方法对氧化锆粉料脱水，烘干温度为120℃，时间5小时；
(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合，然后在双螺旋混炼机中混炼，在180℃下混炼5小时，制成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间，备用；所用有机粘结剂颗粒占15％重量，脱水后的氧化锆粉料占85％重量；
(4)将混合料颗粒在注射成型机上注射成型，采用190℃的成型温度、70Mp的成型压力，得到生坯；模具设计时应考虑保护膜，以增加易损部位的强度；
(5)将生坯浸入20℃的有机溶剂中，以0.5℃/分钟的速度升温至50℃，保温7小时，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；所用有机溶剂由溶剂煤油及醇类组成，其中溶剂煤油占92％重量，醇类占8％重量；
(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理，使有机粘结剂氧化挥发，从而排除残留的有机粘结剂；上述热处理在中温炉中进行，中温炉中的温度从室温开始，以1.5℃/分钟的速度上升至900℃，保温5.2小时，然后以2℃/分钟的速度下降至室温；
(7)将经步骤(6)处理的生坯烧结成瓷，烧结温度为1450℃，保温时间为6小时。
经烧结后即可得到制品，但有些烧坯还需要进行机械加工(如除毛刺、去保护膜、磨制等)后才得到制品。所得制品材质性能指标：密度6.05g/m3、维氏硬度1300Mpa、抗弯强度1250Mpa、断裂韧性9.5Mpam0.5。
实施例2
一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，包括如下步骤：
(1)制备有机粘结剂颗粒：将石蜡加热熔化(加热温度为135℃)，然后加入线性PP和线性PE，边加热(加热温度为135℃)边搅拌至固态物完全消失，然后加入硬脂酸搅拌混炼55分钟，然后冷却固化并破碎，得到有机粘结剂颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间；其中石蜡、线性PP、线性PE和硬脂酸四种原料的重量比为45∶17∶18∶8；
(2)将氧化锆粉料脱水：氧化锆粉料为含氧化钇5.0％重量(约合3mol％)、氧化锆95.0％重量的复合粉料，采用烘干的方法对氧化锆粉料脱水，烘干温度为145℃，时间3.5小时；
(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合，然后在Z形叶轮混炼机中混炼，在210℃下混炼4小时，制成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间，备用；所用有机粘结剂颗粒占12％重量，脱水后的氧化锆粉料占88％重量；
(4)将混合料颗粒在注射成型机上注射成型，采用198℃的成型温度、64Mp的成型压力，得到生坯；模具设计时应考虑保护膜，以增加易损部位的强度；
(5)将生坯浸入15℃的有机溶剂中，以0.3℃/分钟的速度升温至48℃，保温7.5小时，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；所用有机溶剂由溶剂煤油及醇类组成，其中溶剂煤油占95％重量，醇类占5％重量；
(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理，使有机粘结剂氧化挥发，从而排除残留的有机粘结剂；上述热处理在中温炉中进行，中温炉中的温度从室温开始，以2℃/分钟的速度上升至980℃，保温5小时，然后以3℃/分钟的速度下降至室温；
(7)将经步骤(6)处理的生坯烧结成瓷，烧结温度为1500℃，保温时间为5.5小时。
经烧结后即可得到制品，但有些烧坯还需要进行机械加工(如除毛刺、去保护膜、磨制等)后才得到制品。所得制品材质性能指标：密度6.06g/m3、维氏硬度1350Mpa、抗弯强度1300Mpa、断裂韧性10.0Mpam0.5。
实施例3
一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，包括如下步骤：
(1)制备有机粘结剂颗粒：将石蜡加热熔化(加热温度为190℃)，然后加入线性PP和线性PE，边加热(加热温度为190℃)边搅拌至固态物完全消失，然后加入油酸搅拌混炼30分钟，然后冷却固化并破碎，得到有机粘结剂颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间；其中石蜡、线性PP、线性PE和油酸四种原料的重量比为58∶12∶24∶5.5；
(2)将氧化锆粉料脱水：氧化锆粉料为含氧化钇5.3％重量(约合3mol％)、氧化锆94.7％重量的复合粉料，采用烘干的方法对氧化锆粉料脱水，烘干温度为140℃，时间4.5小时；
(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合，然后在双螺旋混炼机中混炼，在160℃下混炼7.5小时，制成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒，颗粒粒径在2～10mm之间，备用；所用有机粘结剂占17％重量，脱水后的氧化锆粉料占83％重量；
(4)将混合料颗粒在注射成型机上注射成型，采用185℃的成型温度、78Mp的成型压力，得到生坯；模具设计时应考虑保护膜，以增加易损部位的强度；
(5)将生坯浸入25℃的有机溶剂中，以0.8℃/分钟的速度升温至55℃，保温6.5小时，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；所用有机溶剂由溶剂煤油及醇类组成，其中溶剂煤油占90％重量，醇类占10％重量；
(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理，使有机粘结剂氧化挥发，从而排除残留的有机粘结剂；上述热处理在中温炉中进行，中温炉中的温度从室温开始，以1℃/分钟的速度上升至830℃，保温5.8小时，然后以1.5℃/分钟的速度下降至室温；
(7)将经步骤(6)处理的生坯烧结成瓷，烧结温度为1520℃，保温时间为5小时。
经烧结后即可得到制品，但有些烧坯还需要进行机械加工(如除毛刺、去保护膜、磨制等)后才得到制品。所得制品材质性能指标：密度6.07g/m3、维氏硬度1300Mpa、抗弯强度1250Mpa、断裂韧性10.5Mpam0.5。
另外，上述实施例中，制备有机粘结剂时，线性PP和线性PE中的一种可用聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚甲醛等热塑性高分子聚合物材料来代替；石蜡可用纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇等低熔点聚合物代替；脂肪酸(油酸或硬脂酸)可以用其它一元羧酸代替。
Claims (10)
1、一种氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备有机粘结剂颗粒；
(2)将氧化锆粉料脱水：
(3)将有机粘结剂颗粒和脱水后的氧化锆粉料混合，然后混炼成均匀的料泥，然后将料泥冷却并破碎，得到混合料颗粒；
(4)将混合料颗粒在注射成型机上注射成型，得到生坯；
(5)将生坯浸入有机溶剂中，部分地脱除生坯中的有机粘结剂；
(6)在氧化气氛中对经步骤(5)处理的生坯进行热处理，排除残留的有机粘结剂；
(7)将经步骤(6)处理的生坯烧结成瓷。
2、根据权利要求1所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，还包括：对烧结后制品进行机械加工。
3、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中有机粘结剂颗粒的制备过程为：将石蜡、纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇加热熔化，然后加入线性PP和线性PE，边加热边搅拌至固态物完全消失，然后加入一元羧酸搅拌混炼20～60分钟，然后冷却固化并破碎成颗粒。
4、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中氧化锆粉料为含氧化钇4.9～5.4％重量、氧化锆94.6～95.1％重量的复合粉料。
5、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中有机粘结剂和脱水后的氧化锆粉料的混炼在双螺旋混炼机或Z形叶轮混炼机中进行，在150～220℃下混炼3～8小时，出料后冷却并破碎成颗粒。
6、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中步骤(3)所用有机粘结剂颗粒占12～18％重量，脱水后的氧化锆粉料占82～88％重量。
7、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中注射成型在注射成型机上进行，采用180～200℃的成型温度、60～80Mp的成型压力。
8、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中将生坯浸入有机溶剂中部分地脱除生坯中的有机粘结剂的过程是，将生坯浸入有机溶剂中，升温至40～60℃，保温6～8小时。
9、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中热处理在中温炉中进行，中温炉中的温度从室温开始，以1～2℃/分钟的速度上升至800～1000℃，保温5～6小时，然后以1～3℃/分钟的速度下降至室温。
10、根据权利要求1或2所述的氧化锆结构陶瓷制品的制造方法，其中烧结步骤的烧结温度为1400～1550℃，保温时间为4～8小时。
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