CN103558159B - 一种结构陶瓷产品的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成，所述检测方法通过将中间坯件或者最终产品浸泡在墨水中，统计其表面颜色浸染情况判断产品的质量。本发明所提供的结构陶瓷产品的检测方法，可以在结构陶瓷产品生产过程中进行检测，以提前发现产品缺陷，避免后续高能耗加工步骤，节约了加工成本。或者，本发明的检测方法也可以在结构陶瓷产品加工完成之后，对产品进行抽样检测，以控制出厂产品的质量，避免使用过程中的不良后果。

Description

一种结构陶瓷产品的检测方法

技术领域

本发明涉及一种可用于结构陶瓷产品的检测方法。

背景技术

结构陶瓷，又称为特种陶瓷、新型陶瓷，功能陶瓷等，是陶瓷材料的重要分支，它以耐高温、高强度、超硬度、耐磨损、抗腐蚀等机械力学性能为主要特征，因此在冶金、宇航、能源、机械、光学等领域有重要的应用。其在非常严苛的环境或工程应用条件下，所展现的高稳定性与优异的机械性能，在材料工业上已倍受瞩目，其使用范围亦日渐扩大。而全球及国内业界对于高精密度、高耐磨耗、高可靠度机械零组件或电子元件的要求日趋严格，因而陶瓷产品的需求相当受重视，其市场成长率也颇可观。金属作为结构材料，一直被广泛使用。但是，由于金属易受腐蚀，在高温时不耐氧化，不适合在高温时使用。高温结构材料的出现，弥补了金属材料的弱点。结构陶瓷材料具有能经受高温、不怕氧化、耐酸碱腐蚀、硬度大、耐磨损、密度小等优点，作为高温结构材料，非常适合。

结构陶瓷由单一或复合的氧化物或非氧化物组成，如单由Al₂O₃、ZrO₂、SiC、Si₃N₄，或相互复合而成。加工工艺也多种多样，原材料多采用纳米级的纯度较高的陶瓷粉末与各种不同的有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后采用不同的成型工艺进行坯件制作(如注塑成型、干压成型、等静压成型、流延成型等)，再经过脱出粘结剂，然后高温烧结，使陶瓷高度致密成为制品，必要时还可以进行后期处理。

通过上述工艺生产的结构陶瓷产品，工艺上必须包括脱除粘接剂和高温烧结的步骤，这两个步骤的加工周期都很长，往往长达数小时乃至数十几小时不等，产品的成本大部分都集中于这两个加工周期的长时间能耗，也就是说，加工周期越长，能耗越高。

然而，通过上述工艺生产的结构陶瓷产品，如果产品存在缺陷，只能在加工步骤全部完成之后，甚至是在产品使用过一段时间之后才能发现，此时销毁产品也是于事无补。

因此，急待提供一种结构陶瓷产品的检测方法，用以对结构陶瓷产品生产过程中进行质量控制，提前发现产品缺陷，避免后续高能耗加工步骤，节约成本。另外，也需要提供一种结构陶瓷产品的检测方法，用以在结构陶瓷产品加工完成之后，对产品进行抽样检测，以控制出厂产品的质量，避免使用过程中的不良后果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种结构陶瓷产品的检测方法，以减少或避免前面所提到的问题。

具体来说，本发明提供了一种结构陶瓷产品的检测方法，所述方法可以在结构陶瓷产品生产过程中进行质量控制，可以提前发现产品缺陷，避免后续高能耗加工步骤，节约了加工成本。

另外，本发明还提供了一种结构陶瓷产品的检测方法，所述方法可以在结构陶瓷产品加工完成之后，对产品进行抽样检测，以控制出厂产品的质量，避免使用过程中的不良后果。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成，所述检测方法包括如下步骤：

选择一个批次的尚未脱除所述有机粘接剂的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；

将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

本发明还提供了另一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成，所述检测方法包括如下步骤：

选择一个批次的脱除所述有机粘接剂且尚未经高温烧结的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；

将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

本发明还提供了又一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

将所述结构陶瓷产品整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色不同；

将浸泡后的所述结构陶瓷产品从所述墨水中捞出，用清水将所述结构陶瓷产品表面冲洗干净，统计所述结构陶瓷产品的表面颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

优选地，如果所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述坯件内部疏松，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量不合格。

优选地，所述坯件和所述结构陶瓷产品本身的颜色为白色，所述墨水的颜色为蓝色或红色。

优选地，所述墨水由市场上购买的钢笔墨水与水按照1:1～1:4的比例混合而成；或者所述墨水由可溶于水的色精与水按照1:1～1:4的比例混合而成。

优选地，所述坯件由所述物料通过注塑成型、或干压成型、或等静压成型、或流延成型加工形成。

本发明所提供的结构陶瓷产品的检测方法，可以在结构陶瓷产品生产过程中进行检测，以提前发现产品缺陷，避免后续高能耗加工步骤，节约了加工成本。或者，本发明的检测方法也可以在结构陶瓷产品加工完成之后，对产品进行抽样检测，以控制出厂产品的质量，避免使用过程中的不良后果。

具体实施方式

本发明提供了一种结构陶瓷产品的检测方法，适合对结构陶瓷产品进行产品质量检测，用以提前发现产品缺陷，避免浪费，节约成本。

所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成。

在一个具体实施例中，可以将如下重量百分比的组分均匀混合成具有热流变形的物料：陶瓷粉末89.00％～89.50％；石蜡4.32％～5.40％；硬脂酸蜡1.62％～2.43％；高密度聚乙烯1.45％～1.61％；邻苯二甲酸二丁脂0.54％～0.86％；低密度聚乙烯1.45％～1.61％。其中，所述陶瓷粉末可以采用专业名称为氧化钇稳定的四方氧化锆多晶陶瓷(缩写为Y-TZP)粉末。

然后将所述物料通过注塑成型、或干压成型、或等静压成型、或流延成型等加工工艺加工形成所述坯件。

之后将所述坯件中的所述有机粘接剂脱除。例如，可以首先将所述坯件浸泡于煤油中脱去石蜡，然后将脱去石蜡后的坯件放入烧结炉中低温烧结脱除有机粘接剂。例如，从常温状态下，按照每分钟升温1.1度升至200度，保持200度3个小时，再按照每分钟升温1.1度升至400度，保持400度3个小时，最后按照每分钟升温1.1度升至600度，保持600度3个小时，然后自然冷却至室温。或者可以省略通过煤油脱去石蜡的步骤，直接将坯件放入烧结炉中，低温烧结脱除有机粘接剂。以此将所述坯件中的全部有机粘接剂基本脱除。

最后将坯件放入高温烧结炉中烧结成所述结构陶瓷产品，例如，可以将坯件在烧结炉中升温至1200～1500度经26-30小时烧结成陶瓷成品。

从上述结构陶瓷产品的生产过程来看，脱除粘接剂需要花费12小时左右，高温烧结需要花费30小时左右，这两个步骤的加工周期非常长，而且需要耗费大量的能量用以对坯件进行烧结，如果能够在此过程中对产品质量进行检测，一旦发现问题，就可以省去后续加工步骤，大大节约了能耗，降低了成本。

实施例1

本实施例提供了一种结构陶瓷产品的检测方法，用以在结构陶瓷产品的生产过程中进行检测，以提前发现产品缺陷，避免后续高能耗加工步骤。

所述方法包括如下步骤：

选择一个批次的尚未脱除所述有机粘接剂的所述坯件中第一个，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同。

例如，通常的结构陶瓷产品都是白色，也就是陶瓷粉末原来的颜色，其它有机粘接剂等基本上是无色，如果含有杂质，所获得的坯件将会混杂一些杂质的颜色，呈淡灰色或淡黄色，偶尔会有一些黑色颗粒物夹在在其中。墨水颜色通常是深色，市场上销售的钢笔墨水大体上为黑色、蓝色或红色，为便于区分，采用蓝色或红色墨水为宜，黑色墨水与坯件中的黑色颗粒物不容易区分，而且坯件浸染黑色墨水后可能会呈灰色，不容易与其本身的灰色区分开。

在一个优选实施例中，所述墨水由市场上购买的钢笔墨水与水按照1:1～1:4的比例混合而成；或者所述墨水由可溶于水的色精与水按照1:1～1:4的比例混合而成。

之后将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。例如，若所述比例超过90％，则说明所述坯件内部致密均匀，则可以判断产品质量合格。

例如，将白色坯件浸泡于红色墨水中4～6小时之后，如果坯件内部存在疏松的缺陷，则存在缺陷的部分将很容易浸染成红色，内部致密均匀的部分仍然会呈现白色，如果浸染成红色的部分的面积占总面积的比例超过10％，也就是如果所述表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例小于90％，则很明显坯件内部的疏松部分太多，最后制成产品后质量将难以保证。因此，可以提前将本批次的坯件报废，也就用不着后续高能耗的脱除有机粘接剂和高温烧结的步骤了，大大节约了成本。

还有一种情况，那就是坯件内部都很均匀，浸泡之后所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述坯件内部疏松，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量不合格。例如，白色的坯件浸泡在蓝色墨水中，最后整个坯件都变成了蓝色，说明坯件总体上很疏松，最后的产品质量也难以保证。也就是说，坯件表面颜色偏向墨水的颜色越深，说明所述坯件密度越低；颜色越接近原来的白色越说明其密度高。

上述这种情况实际上也经常发生，那就是浸泡的时间如果超过6小时，即便坯件本身也很均匀致密，由于陶瓷具有自洁能力，经过长时间浸泡，墨水最终也会通过有机粘接剂或者陶瓷粉末之间的缝隙进入坯件内部，导致无法通过浸泡墨水的方式检测产品的质量。或者，如果浸泡的时间不足4小时，存在缺陷的部分由于还来不及充分浸染，则往往会导致失误判断产品质量是合格的，因此本发明所采用的浸泡时间是具有创造性的：即，并非简单浸泡，或者浸泡的时间越长越好，而是需要选择一个区间范围，这是本领域技术人员难以想象获得的。

另外，本领域技术人员应当理解，由于本发明的方法属于破坏性检测，不可能对整个批次的产品实施同样的检测，只能抽检，上述实施例采用的是对同一批次中的一个样品进行抽检，当然，也可以对多个样品进行抽检，然后对统计结果进行分析，例如采用常规的数学分析的方法平均或者考虑统计方差等方式，判断产品的质量。

实施例2

本实施例与前述实施例类似，不同之处仅在于选择的是脱除有机粘接剂且尚未经高温烧结的坯件，其它检测方法和标准完全相同，因此，仅将其过程简单描述，相关分析可以参考实施例1。具体来说，所述方法包括如下步骤：

选择一个批次的脱除所述有机粘接剂且尚未经高温烧结的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。例如，若所述比例超过90％，则说明所述坯件内部致密均匀，则可以判断产品质量合格。

同样的，如果所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述坯件内部疏松，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量不合格。如果所述表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例小于90％，则说明所述坯件内部疏松，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量不合格。

事实上，本实施还可以有一种变形方式。正如前述，有机粘接剂的脱除可以有两种方式：一种是直接将坯件放入烧结炉中，低温烧结脱除有机粘接剂。另一种是首先将所述坯件浸泡于煤油中脱去石蜡，然后将脱去石蜡后的坯件放入烧结炉中低温烧结脱除有机粘接剂。

因此，本实施例的变形方式可以是对脱去石蜡且尚未放入烧结炉中低温烧结脱除有机粘接剂的坯件实施同样的浸泡墨水的检测方法，则这种变形实施例的检测方法完整表述如下：

一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与包含石蜡的有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件用煤油浸泡脱除石蜡后，将所述坯件放入烧结炉中低温烧结脱除所述有机粘接剂，最后将脱除所述有机粘接剂的所述坯件经高温烧结而成，所述检测方法包括如下步骤：

选择一个批次的经煤油浸泡脱除石蜡后且尚未脱除所述有机粘接剂的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，如果统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例超过90％，则说明本批次的所述坯件内部致密均匀，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量合格。

本变形实施例的其它分析、原理等与实施例1相同，在此不再一一赘述。

实施例3

本实施例与实施例1类似，不同之处仅在于选择的是最后的陶瓷产品，其余检测方法和标准完全相同，因此，仅将其过程简单描述，相关分析可以参考实施例1。具体来说，所述方法包括如下步骤：

将所述结构陶瓷产品整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色不同；

将浸泡后的所述结构陶瓷产品从所述墨水中捞出，用清水将所述结构陶瓷产品表面冲洗干净，统计所述结构陶瓷产品的表面颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。例如，若所述比例超过90％，则说明所述坯件内部致密均匀，则可以判断产品质量合格。

同样的，如果所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述结构陶瓷产品内部疏松，所述结构陶瓷产品的质量不合格。如果所述表面颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色相同的面积占总面积的比例小于90％，则说明所述结构陶瓷产品内部疏松，所述结构陶瓷产品的质量不合格。

本领域技术人员应当理解，虽然本发明是按照多个实施例的方式进行描述的，但是并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案。说明书中如此叙述仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体加以理解，并将各实施例中所涉及的技术方案看作是可以相互组合成不同实施例的方式来理解本发明的保护范围。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘结剂脱除，最后将脱除所述有机粘结剂的所述坯件经高温烧结而成，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

选择一个批次的尚未脱除所述有机粘结剂的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；

将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

2.一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘结剂脱除，最后将脱除所述有机粘结剂的所述坯件经高温烧结而成，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

选择一个批次的脱除所述有机粘结剂且尚未经高温烧结的所述坯件中的一个坯件，将这一个坯件整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述坯件本身的颜色不同；

将浸泡后的所述坯件从所述墨水中捞出，用清水将所述坯件表面冲洗干净，统计所述坯件的表面颜色与所述坯件本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

3.一种结构陶瓷产品的检测方法，所述结构陶瓷产品由陶瓷粉末与有机粘结剂均匀混合成为具有热流变形的物料，然后将所述物料加工形成坯件，之后将所述坯件中的所述有机粘结剂脱除，最后将脱除所述有机粘结剂的所述坯件经高温烧结而成，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

将所述结构陶瓷产品整体浸没于墨水中，常温浸泡4～6小时，其中所用墨水的颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色不同；

将浸泡后的所述结构陶瓷产品从所述墨水中捞出，用清水将所述结构陶瓷产品表面冲洗干净，统计所述结构陶瓷产品的表面颜色与所述结构陶瓷产品本身的颜色相同的面积占总面积的比例，以判断最后获得的所述结构陶瓷产品的质量是否合格。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，如果所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述坯件内部疏松，最后获得的所述结构陶瓷产品的质量不合格。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，如果所述表面颜色偏向所述墨水颜色，则说明所述结构陶瓷产品内部疏松，所述结构陶瓷产品的质量不合格。

6.如权利要求1-3，5之一所述的方法，其特征在于，所述坯件和所述结构陶瓷产品本身的颜色为白色，所述墨水的颜色为蓝色或红色。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述坯件和所述结构陶瓷产品本身的颜色为白色，所述墨水的颜色为蓝色或红色。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述墨水由市场上购买的钢笔墨水与水按照1:1～1:4的比例混合而成；或者所述墨水由可溶于水的色精与水按照1:1～1:4的比例混合而成。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述墨水由市场上购买的钢笔墨水与水按照1:1～1:4的比例混合而成；或者所述墨水由可溶于水的色精与水按照1:1～1:4的比例混合而成。

10.如权利要求1-3，5，7-9之一所述的方法，其特征在于，所述坯件由所述物料通过注塑成型、或干压成型、或等静压成型、或流延成型加工形成。