KR102306963B1 - 세라믹 부품 및 이의 형성 방법 - Google Patents

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스테판 보티글리에리
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나빌 나하스
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Abstract

본 발명은 탄화규소를 갖는 제1 상, 및 금속 산화물을 포함하는 제2 상을 포함하되, 상기 제 2상이 상기 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인, 본체에 관한 것이고, 상기 본체는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 가진다.

Description

세라믹 부품 및 이의 형성 방법
하기 본 발명은 탄화규소를 포함하는 본체, 이러한 본체를 형성하기 위해 사용되는 분말 물질의 블렌드, 및 이러한 본체의 형성 방법에 관한 것이다.
탄화규소를 포함하는 특정 세라믹 복합체를 비롯하여 다양한 복합재가 상업적으로 이용가능하다. 탄화규소계 세라믹 물질은 이의 내화 특성 및/또는 기계적 특성에 대해 다수의 응용분야에서 활용되어 왔다. 이용 가능한 탄화규소계 세라믹 유형 중에서, 예를 들어, 소결된 탄화규소, 고온 압착된 탄화규소, 및 재결정화된 탄화규소를 포함하는 특정 형성 공정에 기초하여 다양한 유형이 존재한다. 다양한 유형의 탄화규소 본체 각각은 별개의 특징을 가질 수 있다. 예를 들어, 소결된 탄화규소(예컨대 Hexoloy®)는 매우 조밀한 물질일 수 있으나, 일반적으로 생산하기 위해 고비용이며 복잡하다. 반면에, 보다 비용 효용적이나, 상대적으로 다공성인 탄화규소 물질 예컨대 질화물-결합된 탄화규소 (NBSC 및 NSIC와 같은 두문자어로 알려짐)는 내화물 응용분야에서 실용적 용도가 발견되었다. 이러한 내화성 부품은 소성 작업 중에 고정용 또는 지지용 작업재와 관련된 노 또는 가마 도구뿐만 아니라 내화물 라이닝 재료를 포함한다. 질화물-결합된 탄화규소는 비교적 다공성 재료인 경향이 있고, 종종 약 10 내지 약 15 부피%의 범위 내의 다공성을 가진다. 이러한 부품은 탄화규소 및 규소를 함유하는 생소지(green body)로부터 제조되고, 대략 1,500℃의 온도에서 질소 함유 분위기에서 생소지를 소결한다. 질화물-결합된 탄화규소는 바람직한 고온 특성을 가지는 한편, 이는 불행하게도 산화 조건에서 사용되는 경우에 부분적으로 이의 본래의 다공성으로 인하여 좋지 않은 내산화성을 겪게 된다.
탄화규소계 재료의 기술 수준에 비추어 볼 때, 개선된 재료에 대한 본 기술분야에서의 필요성이 존재한다.
요약
일 양태에 따라, 본체는 탄화규소를 포함하는 제1 상, 금속 산화물을 포함하는 제2 상을 포함하고, 상기 제2 상은 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상이고, 본체는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함한다.
다른 양태에서, 본체는 탄화규소를 포함하고, 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 제1 상, 및 금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하며, 상기 본체는 하기 중 적어도 하나를 포함한다: (i) 적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수(count index); (ii) 적어도 2000 픽셀//100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수; (iii) 적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수; (iv) 또는 이들의 임의의 조합.
다른 양태에 있어서, 본체는 탄화규소를 포함하고, 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 제1 상, 및 금속 산화물을 포함하는 제2 상을 포함하며, 여기서 제2 상은 별개의 입계 상이고, 대다수의 제2 상은 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 3중 경계 영역에 위치한다.
또 다른 양태에서, 본체의 형성 방법은 (i) 탄화규소를 포함하는 제1 분말 물질 및 (ii) 금속 산화물을 포함하는 제2 분말 물질을 포함하는 분말 물질의 블렌드를 수득하는 단계를 포함하며, 상기 방법은 분말 물질의 블렌드를 소결하여 (ⅰ) 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 (ⅱ) 금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하는 본체를 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 본체는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함한다.
도 1은 일 구현예에 따른 탄화규소를 포함하는 본체를 형성하기 위한 흐름도를 포함한다.
도 2는 일 실시예에 따른 본체의 일부에 대해 대략적으로 일정 배율로의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 포함한다.
도 3은 일 실시예에 따른 본체의 일부의 SEM 이미지를 포함한다.
도 4는 일 실시예에 따른 본체의 일부의 SEM 이미지를 포함한다.
도 5A-5H는 실시예에 따라 형성된 샘플로부터 취해진 단면 SEM 이미지를 포함한다.
도 6은 실시예에 따라 형성된 샘플에 대한 제2 상 카운트 지수 대 강도의 플롯을 포함한다.
도 7은 실시예에 따라 형성된 샘플에 대한 제2 상 평균 면적 지수 대 강도의 플롯을 포함한다.
도 8은 실시예에 따라 평균 결정 크기를 측정하기 위해 사용되는 6개의 수평선을 갖는 SEM 현미경 사진을 포함한다.
하기는 분말 물질의 블렌드, 탄화규소를 포함하는 본체의 형성 방법, 및 탄화규소를 포함하는 본체에 관한 것이다. 본체는 예를 들어, 탄화규소를 비롯하여 세라믹 물질을 포함할 수 있고, 이는 예를 들어 비제한적으로 내화물, 슬라이딩 부품 또는 내수성 부품 (예를 들어, 베어링, 씰, 밸브), 기계 부품, 내부식성 부품 등을 비롯하여 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따라 탄화규소를 포함하는 본체를 형성하기 위한 흐름도를 포함한다. 예시된 바와 같이, 본 방법은 단계(101)에서 시작되고, 이는 분말 물질의 블렌드를 수득하는 것을 포함한다. 일 양태에 따라, 분말 물질의 블렌드는 탄화규소를 포함하는 제1 분말 물질 및 금속 산화물을 포함하는 제2 분말 물질을 포함할 수 있다. 블렌드를 수득하는 단계는 블렌드를 형성하거나 또는 공급처로부터 블렌드를 구매하는 것을 포함할 수 있다.
탄화규소를 포함하는 제1 분말 물질은 본원의 구현예에 언급된 바와 같은 특정 특징을 갖는 본체의 형성을 용이하게 하는 특정 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 분말 물질은 1.5 마이크론 이하, 예컨대 1.3 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.3 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하 또는 0.1 마이크론 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제1 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론, 예컨대 적어도 0.05 마이크론 또는 적어도 0.08 마이크론 또는 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.3 마이크론 또는 적어도 0.4 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 제1 분말 물질의 평균 입자 크기가 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 것을 포함하는 일정 범위 내에 있을 수 있다는 것이 이해될 것이다.
일 구현예에 따라, 제1 분말 물질은 또한 특정 최대 입자 크기를 가질 수 있고, 이는 본체의 적절한 처리 및 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 최대 입자 크기는 일반적으로 레이저 광산란 입자 크기 분석기를 통해 측정되며, 분석기로부터의 데이터를 사용하여 최대 입자 크기인 입자 크기 분포의 D100 값을 확인한다. 일 구현예의 경우, 제1 분말 물질은 5 마이크론 이하, 예컨대 4.5 마이크론 이하 또는 4 마이크론 이하 또는 3.5 마이크론 이하 또는 3 마이크론 이하 또는 2.5 마이크론 이하 또는 2 마이크론 이하 또는 1.5 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제1 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론, 예컨대 적어도 0.05 마이크론 또는 적어도 0.08 마이크론 또는 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 1 마이크론 또는 적어도 1.5 마이크론 또는 적어도 2 마이크론 또는 적어도 2.5 마이크론 또는 적어도 3 마이크론 또는 적어도 3.5 마이크론의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 제1 분말 물질의 최대 입자 크기가 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 것을 포함하는 일정 범위 내에 있을 수 있다는 것이 이해될 것이다.
일 구현예에 따라, 제1 분말 물질은 특정 조성을 가질 수 있고, 이는 본체의 적절한 처리 및 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 제1 분말 물질은 알파-상 탄화규소를 포함할 수 있다. 보다 특별하게는, 적어도 하나의 구현예에서, 제1 분말 물질은 적어도 80 중량%의 알파-상 탄화규소, 예컨대 적어도 82 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 87 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량% 또는 적어도 95 중량% 또는 적어도 97 중량% 또는 적어도 99 중량%의 알파상 탄화규소를 포함할 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 제1 분말 물질은 알파-상 탄화규소로 본질적으로 이루어질 수 있다. 주어진 물질로 본질적으로 이루어진 조성물에 대한 본원에서의 언급은 조성물의 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 미량의 또는 불순물 함량의 다른 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 물질의 분술물 함량의 비제한적인 예는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 이하, 예컨대 조성물의 총 중량에 대해 0.08 중량% 이하 또는 0.06 중량% 이하 또는 0.04 중량% 이하 또는 심지어 0.02 중량% 이하일 수 있다.
또한, 일 구현예에 따라, 제1 분말 물질은 제한된 함량, 예컨대 제1 분말 물질의 총 중량에 대해 20 중량% 이하, 또는 제1 분말 물질의 총 중량의 18 중량% 이하 16 중량% 이하 또는 14 중량% 이하 또는 12 중량% 이하 또는 10 중량% 이하 또는 8 중량% 이하 또는 6 중량% 이하 또는 4 중량% 이하 또는 2 중량% 이상 또는 1 중량% 이하 또는 0.5 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하의 베타-상 탄화규소를 포함할 수 있다. 일 구현예에 따라, 제1 분말 물질은 베타-상 탄화규소를 본질적으로 함유하지 않을 수 있다. 주어진 물질을 본질적으로 함유하지 않는 조성물에 대한 본원에서의 언급은 일부 미량의 또는 불순물 함량의 주어진 물질을 포함할 수 있는 조성물에 대한 언급일 수 있음이 이해될 것이다.
하나의 특정 구현예에서, 제1 분말 물질은 입자로 제조되고, 입자의 적어도 일부는 입자의 외면의 적어도 일부에 중첩된 산화층을 포함할 수 있다. 특정 이론에 구속되는 것을 의도함 없이, 제1 분말 물질의 입자 상의 산화층의 존재는 본원의 구현예에 따른 본체의 적절한 처리 및 형성을 용이하게 할 수 있는 것으로 고려된다. 산화층은 산화물 화합물을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 산화층은 규소를 포함할 수 있다. 예를 들면, 산화층은 산화규소, 예컨대 SiOx를 포함할 수 있고, 여기서 "x"는 1 내지 3 사이의 범위 내의 값을 가진다.
일 구현예에 따라, 산화층은 제1 분말 물질의 총 중량에 대해 특정 함량으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 적어도 하나의 예에서, 산화층은 적어도 0.01 중량%, 예컨대 적어도 0.05 중량% 또는 적어도 0.08 중량% 또는 적어도 0.1 중량% 또는 적어도 0.15 중량% 또는 적어도 0.2 중량% 또는 적어도 0.3 중량% 또는 적어도 0.5 중량%의 평균량으로 존재할 수 있다. 또한, 다른 비제한적인 예에서, 산화층은 제1 분말 물질의 총 중량에 대해 5 중량% 이하, 예컨대 4 중량% 이하 또는 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하 또는 1.5 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 제1 분말 물질의 총 중량에 대한 산화층의 함량이 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 것을 포함하는 일정 범위 내에 있을 수 있다는 것이 이해될 것이다.
적어도 하나의 일 실시예에서, 산화층을 포함하는 입자의 부분은 제1 분말 물질의 입자 총 중량의 10 중량% 이상을 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 산화층을 포함하는 입자의 백분율은 제1 분말 물질의 입자의 총 중량에 대해 적어도 20 중량% 또는 적어도 30 중량% 또는 적어도 40 중량% 또는 적어도 50 중량% 또는 적어도 60 중량% 또는 적어도 70 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 90 중량%와 같이 높을 수 있다. 하나의 특정 구현예에서, 본질적으로 제1 분말 물질의 입자 모두는 산화층을 포함한다.
본원에 언급된 바와 같이, 분말 물질의 블렌드는 제2 분말 물질을 포함할 수 있고, 이는 제1 분말과 별개의 것이다. 특정 예에서, 제2 분말 물질은 특정 평균 입자 크기를 가지고, 이는 본원에서의 구현예에 따라 본체의 적절한 처리 및 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 제2 분말 물질은 1 마이크론 이하, 예로서 0.9 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.7 마이크론 이하 또는 0.6 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.4 마이크론 이하 또는 0.3 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하 또는 0.1 마이크론 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제2 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론, 예컨대 적어도 0.05 마이크론, 또는 적어도 0.08 마이크론, 또는 적어도 0.1 마이크론의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 제2 분말 물질은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 것을 포함하는 일정 범위 내의 평균 입자 크기를 가질 수 있음이 이해될 것이다.
다른 구현예에 따라, 제2 분말 물질은 특정 최대 입자 크기를 가질 수 있고, 이는 본원의 구현예에 언급된 특징을 갖는 본체의 적절한 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 제2 분말 물질은 5 마이크론 이하, 예를 들어 4.8 마이크론 이하 또는 4.5 마이크론 이하 또는 4.2 마이크론 이하 또는 4 마이크론 이하 또는 3.8 마이크론 이하 또는 3.5 마이크론 이하 또는 3.2 마이크론 이하 또는 3 마이크론 이하 또는 2.8 마이크론 이하 또는 2.5 마이크론 이하 또는 2.2 마이크론 이하 또는 2 마이크론 이하 또는 1.8 마이크론 이하 또는 1.5 마이크론 이하 또는 1.2 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.9 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.7 마이크론 이하 또는 0.6 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제2 분말 물질은 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.3 마이크론 또는 적어도 0.4 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론 또는 적어도 0.6 마이크론 또는 적어도 0.7 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 0.9 마이크론 또는 적어도 1 마이크론의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 제2 분말 물질은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 것을 포함하는 일정 범위 내의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 제2 분말 물질의 최대 입자 크기는 제1 분말 물질의 최대 입자 크기를 측정하기 위해 사용되는 것과 동일한 방식으로 측정될 수 있다.
일 양태에 따라, 제2 분말 물질은 알루미늄, 희토류 원소, 알칼리토 원소, 전이 금속 산화물, 또는 이의 임의의 조합의 군 중 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 예에서, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 규소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 실리카를 포함할 수 있다. 하나의 특정 구현예에 따라, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 알루미노실리케이트를 포함할 수 있다. 제2 분말 물질의 조성물은 본원의 구현예에 언급된 특징을 갖는 본체의 적절한 형성이 용이하도록 조절될 수 있다.
또한, 보다 특별한 구현예에서, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 알루미나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 제2 분말 물질의 총 중량에 대해 적어도 50 중량%의 알루미나, 예컨대 제2 분말 물질의 총 중량에 대해 적어도 60 중량%의 알루미나 또는 적어도 70 중량%의 알루미나 또는 적어도 80 중량%의 알루미나 또는 적어도 95 중량%의 알루미나 또는 적어도 99 중량%의 알루미나를 포함할 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 제2 분말 물질의 금속 산화물은 금속 산화물이 알루미나로 본질적으로 이루어질 수 있도록 알루미나만을 포함할 수 있다.
분말 물질의 블렌드는 제1 분말 물질 및 제2 분말 물질의 특정 함량을 포함하도록 형성될 수 있으며, 이는 본원의 구현예의 특징을 갖는 본체의 적절한 형성이 용이하게 할 수 있다. 특정 예에서, 블렌드는 특정 비(C1/C2)를 포함할 수 있고, 이는 제1 분말 물질(C1)의 함량(중량%) 및 제2 분말 물질(C2)의 함량(중량%)의 비이다. 예를 들어, 상기 블렌드는 적어도 9 또는 적어도 12 또는 적어도 14 또는 적어도 16 또는 적어도 18 또는 적어도 20 또는 적어도 22 또는 적어도 24 또는 적어도 26 또는 적어도 28의 비(C1/C2)를 가질 수 있다. 또한, 다른 비제한적인 구현예에서, 비(C1/C2)는 99 이하, 예를 들어 97 이하 또는 95 이하 또는 93 이하 또는 90 이하 또는 88 이하 또는 85 이하 또는 82 이하 또는 80 이하 또는 75 이하 또는 70 이하 또는 65 이하 또는 60 이하 또는 55 이하 또는 50 이상 또는 45 이하 또는 40 이하 또는 35 이하 또는 30 이하 또는 28 이하 또는 26 이하 또는 24 이하 또는 22 이하일 수 있다. 비(A1/A2)는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
분말 물질의 블렌드는 특정 함량의 제1 분말 물질을 포함하도록 형성될 수 있고, 이는 본원의 구현예의 특징을 갖는 본체의 적절한 형성을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 블렌드는 블렌드의 총 중량에 대해 적어도 70 중량%의 제1 분말 물질, 예컨대 블렌드의 총 중량에 대해 적어도 75 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량%, 또는 적어도 93 중량%, 또는 적어도 94 중량%, 또는 적어도 95 중량%, 또는 적어도 96 중량% 또는 적어도 98 중량%의 제1 분말 물질을 포함할 수 있다. 또 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 블렌드는 블렌드의 총 중량에 대해 99 중량% 이하의 제1 분말 물질, 예컨대 블렌드의 총 중량에 대해 98 중량% 이하 또는 97 중량% 이하 또는 96 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 또는 94 중량% 이하 또는 93 중량% 이하 또는 92 중량% 이하 또는 91 중량% 이하의 제1 분말 물질을 포함할 수 있다. 제1 분말 물질의 함량은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
상기 블렌드는 특정 함량의 제2 분말 물질을 포함할 수 있으며, 이는 본원의 구현예에 따라 본체의 형성을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 블렌드는 블렌드의 총 중량에 대해 적어도 1 중량%의 제2 분말 물질, 예컨대 블렌드의 총 중량에 대해 2 중량% 또는 적어도 3 중량% 또는 적어도 4 중량% 또는 적어도 5 중량% 또는 적어도 6 중량% 또는 적어도 7 중량% 또는 적어도 8 중량% 또는 적어도 9 중량%의 제2 분말 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 비제한적인 구현예에서, 상기 블렌드는 블렌드의 총 중량에 대해 10 중량% 이하의 제2 분말 물질, 예컨대 블렌드의 총 중량에 대해 9 중량% 이하 또는 8 중량% 이하 또는 7 중량% 이하 또는 6 중량% 이하 또는 5 중량% 이하 또는 4 중량% 이하 또는 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하의 제2 분말 물질을 포함할 수 있다. 제1 분말 물질의 함량은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
단계(101)에서의 블렌드를 수득한 이후, 상기 방법은 단계(103)에서 지속될 수 있고, 이는 블렌딩된 생입자(green particle)를 형성하는 것을 포함한다. 블렌딩된 생입자의 형성 방법은 분말 물질의 블렌드로부터의 응집체 입자를 형성하는 것을 포함할 수 있고, 각각의 생입자는 제1 및 제2 분말 물질을 포함하는 실질적으로 균질한 혼합물을 포함한다. 각각의 블렌딩된 생입자에서의 제1 및 제2 분말 물질의 함량은 블렌드에서의 제1 및 제2 분말 물질의 함량에 상응할 수 있다. 블렌딩된 생입자를 형성하기 위한 하나의 적합한 방법은 분말 물질 및 캐리어 물질의 블렌드를 포함하는 슬러리를 생성하는 것을 포함할 수 있다. 캐리어 물질은 액체일 수 있고, 이는 유기 또는 무기 물질일 수 있다. 하나의 구현예에서, 캐리어 물질은 수계 물질 또는 유기계 물질일 수 있다. 예를 들어, 하나의 적합한 캐리어 물질은 물을 포함할 수 있다.
예를 들어 결합제, 안정화제, 계면활성제, 레올로지 개질제, 분산제 등을 포함하는 특정 첨가제가 슬러리에 첨가될 수 있다. 전형적인 결합제는 유기 물질, 예컨대 폴리비닐 알콜 (PVA), 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 라텍스 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 전형적으로 소수량, 예컨대 건조 분말 혼합물(즉, 캐리어 물질 없는 물질)의 총 중량에 대해 20 중량% 미만으로 존재할 수 있다.
하나의 특정 구현예에 따라, 일부 적합한 분산제는 암모니아, 암모니아 유도체, 메타크릴레이트 및 카르복실레이트의 암모늄 화합물, 알칼리 수산화물 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
슬러리를 형성한 이후에, 상기 방법은 슬러리 전반에서 제1 및 제2 분말 물질의 균질한 분산의 형성이 용이하도록 슬러리를 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 일 구현예에 따라, 혼합은 밀링, 예컨대 어트리션 밀링 또는 볼 밀링을 포함할 수 있다.
슬러리를 충분히 혼합한 이후, 상기 방법은 슬러리를 블렌딩된 생입자로 형성함으로써 지속될 수 있다. 슬러리의 블렌딩된 생입자로의 전환을 위한 하나의 특별하게 적절한 방법은 분무 건조하는 것을 포함할 수 있다. 분무 건조 공정은 미세 조절된 입자 크기 분포를 갖는 블렌딩된 생입자를 형성하는데 적절한 조건 하에 실시될 수 있다. 일부 스크리닝 또는 체질은 조절된 입자 크기 분포를 갖는 입자를 제조하기 위해 블렌딩된 생입자에 대해 실시될 수 있다. 특히, 이는 대입자, 예컨대 특정 크기의 응집체를 제거하는데 적합할 수 있다.
일 구현예에 따라, 블렌딩된 생입자는 20 마이크론 이상 200 마이크론 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 블렌딩된 생입자의 평균 입자 크기는 180 마이크론 이하, 예컨대 160 마이크론 이하 또는 150 마이크론 이하 또는 140 마이크론 이하 또는 120 마이크론 이하 또는 100 마이크론 이하 또는 80 마이크론 이하 또는 60 마이크론 이하 또는 40 마이크론 이하일 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 블렌딩된 생입자의 평균 입자 크기는 적어도 40 마이크론 또는 적어도 60 마이크론 또는 적어도 80 마이크론 또는 적어도 100 마이크론 또는 적어도 120 마이크론일 수 있다. 블렌딩된 생입자의 평균 입자 크기는 상기 언급된 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 블렌딩된 생입자의 평균 입자 크기는 본원에 언급된 다른 분말 물질의 평균 입자 크기를 측정하기 위해 사용된 것과 동일한 방법으로 측정될 수 있다. 예를 들어, 평균 입자 크기는 레이저광 산란 입자 크기 분석기를 통해 미립자의 적절한 샘플링 및 분석에 의해 생성된 D50 값일 수 있다.
또한, 블렌딩된 생입자는 200 마이크론 이하, 예컨대 180 마이크론 이하, 예컨대 160 마이크론 이하 또는 150 마이크론 이하 또는 140 마이크론 이하 또는 120 마이크론 이하 또는 100 마이크론 이하 또는 80 마이크론 이하의 최대 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 블렌딩된 생입자의 최대 입자 크기는 적어도 60 마이크론 또는 적어도 80 마이크론 또는 적어도 100 마이크론 또는 적어도 120 마이크론일 수 있다. 블렌딩된 생입자의 최대 입자 크기는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 블렌딩된 생입자의 최대 입자 크기는 상기 언급된 다른 분말 물질의 평균 입자 크기를 측정하기 위해 사용되는 것과 동일한 방식으로 측정될 수 있다.
블렌딩된 생입자의 형성 방법은 추가로 건조 공정을 포함할 수 있고, 여기서 블렌딩된 생입자를 형성한 이후, 이러한 입자는 일부 건조가 진행되어 과량의 액체 및 바람직한 휘발성 종을 제거한다.
단계(103)에서 블렌딩된 생입자를 형성한 이후, 상기 방법은 블렌딩된 생입자를 조합하여 생소지를 형성하는 단계(105)를 지속할 수 있다. 생소지에 대한 본원에서의 언급은 치밀하지 않은 부분 또는 소결되지 않은 부분에 대한 언급과 같다. 생소지를 형성하기에 적합한 일부 방법은 프레싱, 펀칭, 캐스팅, 압출, 경화, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
단계(105)에서 생소지를 형성한 이후, 생소지는 최종 본체를 치밀화하고 성형하기 위해 열처리를 사용하여 소결될 수 있다. 특정 예에서, 생소지를 형성하기 위한 방법 및 상기 소결 공정은 조합될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 구현예에서, 생입자의 블렌드는 원하는 형상의 주형에 배치될 수 있고, 최종 형성된 소결체가 단일 단계에서 형성되도록 프레싱 및 소결을 위한 컨테이너에 배치될 수 있다. 또한, 다른 방법은 생소지를 형성할 수 있고, 생소지를 형성한 이후 별개의 소결 공정을 실시할 수 있다. 특정 예에서, 소결 공정은 압력-보조 소결 공정, 예컨대 핫 프레싱(즉, 1축 프레싱), 스파크 플라즈마 소결, 플래시 소결, 고온 아이소스테틱 프레싱 등을 포함할 수 있다. 또한, 다른 예에서, 소결 공정은 소결이 추가적인 또는 외부의 압력 없이 실시되는 무가압 공정일 수 있다.
일 구현예에 따라, 소결 공정은 무가압 소결 또는 압력-보조 소결을 포함할 수 있다. 하나의 특정 구현예에서, 소결 공정은 1축 프레싱 작업일 수 있는 핫 프레싱을 포함할 수 있고, 이는 치밀화가 용이하도록 고온에서의 힘의 적용을 포함한다. 대안적으로, 당업자는 고온 아이소스테틱 프레싱(HIPing)을 사용할 수 있고, 생소지는 밀봉된 컨테이너에서 소결하는데 적합한 고온에 가해지고, 이는 또한 소결 작업 과정에서 본체에 대해 대기압보다 높은 압력을 생성한다.
특정 예에서, 핫 프레싱 작업은 최대 소결 온도 과정에서 본체에 대해 적용된 최대 압력인 특정 소결 압력을 적용하는 것을 포함할 수 있다. 소결 압력의 조절은 본원의 구현예의 특징을 갖는 본체의 형성을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 소결 압력은 적어도 2000 psi, 예컨대 2500 psi 또는 적어도 3000 psi일 수 있다. 또한, 적어도 하나의 비제한적인 구현예에서, 소결 압력은 5000 psi 이하 예컨대 4000 psi 이하 또는 3000 psi 이하일 수 있다. 소결 압력은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
소결 압력을 조절하는 것 이외에, 가해진 압력의 지속 기간은 또한 본원의 구현예의 특징을 갖는 본체의 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 일 구현예에 따라, 핫 프레싱은 0.5 시간 이상의 지속 기간 동안 소결 압력을 적용하는 것을 포함할 수 있다. 소결 압력의 지속 기간은 핫 프레싱 과정에서 최대 소결 온도에서 적용된 최대 압력의 지속 기간인 것으로 이해될 것이다. 다른 구현예에서, 소결 압력의 적용에 대한 지속 기간은 적어도 1 시간 또는 적어도 2 시간 또는 적어도 3 시간 또는 적어도 4 시간일 수 있다. 또한, 적어도 하나의 비제한적인 구현예에서, 소결 압력이 적용되는 지속 기간은 5 시간 이하, 예컨대 4 시간 이하 또는 3 시간 이하일 수 있다. 소결 압력의 지속 기간은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
일 구현예에 따라, 핫 프레싱의 공정은 특정 소결 온도에서 실시될 수 있고, 이는 최종 형성된 본체를 형성하기 위해 사용되는 최대 소결 온도일 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 소결 온도는 적어도 1900℃, 예컨대 적어도 1920℃ 또는 적어도 1950℃일 수 있다. 하나의 비제한적인 구현예에서, 소결 온도는 2100℃ 이하, 예를 들어 2080℃ 이하 또는 2050℃ 이하일 수 있다. 소결 온도는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
소결 과정에서의 분위기는 본원의 구현예의 특징을 갖는 본체의 적절한 형성이 용이하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 소결은 불활성 분위기, 예컨대 희귀 가스에서 실시될 수 있다. 일 구현예에서, 소결은 아르곤으로 본질적으로 이루어질 수 있도록 아르곤을 포함하는 분위기에서 실시될 수 있다. 다른 예에서, 소결은 정상 대기 가스를 함유하는 분위기에서 수행될 수 있다. 또 다른 구현예에서, 소결 과정에서의 분위기는 환원 분위기일 수 있다.
소결 작업을 실시한 이후, 생소지는 최종 형성된 본체로 전환된다. 상기 본체는 표준 기술을 사용하여 소결 온도로부터 냉각될 수 있다. 최종 형성된 본체는 하기 언급된 본원의 구현예의 하나 이상의 특징을 가질 수 있다.
상기 본체는 의도된 최종 용도에 대해 적합한 임의의 형상으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 내마모성 부품의 맥락에서 고리형 또는 실린더형으로 형성될 수 있다. 상기 본체는 길이, 폭 및 높이를 가질 수 있고, 여기서 길이 ≥ 폭 ≥ 높이이다. 상기 본체는 정다각형, 불규칙한 다각형, 불규칙한 형태, 선형 및 곡선 부분의 조합을 포함하는 복잡한 형상 등일 수 있는 길이 및 폭의 평면으로 정의되는 2차원 형상을 가질 수 있다. 유사하게는, 상기 본체는 정다각형, 불규칙한 다각형, 불규칙한 형태, 선형 및 곡선 부분의 조합을 포함하는 복잡한 형상 등일 수 있는 길이 및 높이의 평면으로 정의되는 2차원 형상을 가질 수 있다. 또한, 상기 본체는 정다각형, 불규칙한 다각형, 불규칙한 형태, 선형 및 곡선 부분의 조합을 포함하는 복잡한 형상 등일 수 있는 폭 및 높이의 평면으로 정의되는 2차원 형상을 가질 수 있다. 상기 본체는 차량 부품 또는 본체 부품, 콘 (발파 콘(blasting cone)) 등의 형태일 수 보호용 부품에 사용하기에 적합한 임의의 형상을 가질 수 있다.
일 양태에 따라, 상기 본체는 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 금속 산화물을 포함하는 제2 상을 포함할 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 제1 상은 알파-상 탄화규소, 예컨대 6H 알파-상 탄화규소를 포함할 수 있다. 적어도 하나의 구현예의 경우, 제1 상의 적어도 98%는 알파-상 탄화규소를 포함할 수 있다. 보다 특별한 구현예에서, 본체의 제1 상은 알파-상 탄화규소로 본질적으로 이루어질 수 있다. 특정 예에서, 제1 상은 베타-상 탄화규소로 본질적으로 함유하지 않을 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 상기 본체는 본체의 총 중량에 대해 0.1 중량% 이하의 베타-상 탄화규소를 포함할 수 있다.
특정 구현예는 특정 함량의 제1 상을 갖는 본체를 포함할 수 있고, 이는 본체의 특정 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 본체의 총 중량에 대해 적어도 70 중량%의 제1 상을 포함할 수 있다. 다른 예에서, 본체 중의 제1 상의 양은 본체의 총 중량에 대해 적어도 75 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량% 또는 적어도 93 중량% 또는 적어도 94 중량% 또는 적어도 95 중량% 또는 적어도 96 중량%와 같이 많을 수 있다. 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 본체는 본체의 총 중량에 대해 99 중량% 이하의 제1 상, 예컨대 98 중량% 이하 또는 97 중량% 이하 또는 96 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 또는 94 중량% 이하 또는 93 중량% 이하 또는 92 중량% 이하 또는 91 중량% 이하의 제1 상을 포함할 수 있다. 본체 중의 제1 상의 양은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
다른 구현예에 따라, 상기 본체는 특정 평균 결정 크기의 제1 상을 가지도록 형성될 수 있고, 이는 본체의 특정 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 제1 상은 절단법(intercept method)에 따라 측정되는 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 제1 상의 평균 결정 크기는, 예컨대 1.8 마이크론 이하 또는 1.5 마이크론 이하 또는 1.3 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하와 같이 작을 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제1 상은 적어도 0.1 마이크론, 예컨대 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.4 마이크론 또는 적어도 0.6 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 1 마이크론의 평균 결정 크기를 가질 수 있다. 제1 상의 평균 결정 크기는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
평균 결정 크기 (즉, 평균 미세결정 크기)는 주사 전자 현미경 (SEM) 사진을 사용하여 절편법에 기초하여 측정된다. 샘플은 에폭시 수지 내에 장착되고, 이후 연마 장치를 사용하여 다이아몬드 연마 슬러리로 연마된다. 연마된 샘플은 SEM 마운트 상에 장착되고, 이후 SEM 준비를 위해 금 코팅된다.
3개 이상의 개개의 샘플의 SEM 사진은 합리적인 배율로 취하여 각 샘플에서의 미세구조 및 결정을 분명하게 분석한다. SEM 현미경 사진 각각은 하기 기술에 따라 분석된다: 1) 사진의 하부에서의 블랙 데이터 밴드(black data band)를 배제하고 6개의 수평선이 이미지에 걸쳐 묘화되고 (도 8 참조); 2) 6개의 수평선 각각에 대해, 각 선이 결정의 결정립 경계를 횡단하는 지점(801), 예컨대 지점(802)이 표시되고, 2개의 밀접한 지점(802)은 수평선의 선분을 정의하고; 3) 영상화 프로그램 또는 영상화 소프트웨어 내의 프로그램, 예컨대 ImageJ를 사용하여 6개의 수평선 각각에서의 선분 각각에 대해 선분 길이를 측정한다; 4) 기공 또는 다른 결함의 경우에서, 이러한 피처는 측정으로부터 배제되고, 5) 데이터를 이후 통계화하고 스프레드시트 또는 프로그램 내에 배치하여 평균 결정 크기 (D50)를 분석하고, 이는 평가되는 모든 샘플의 평균 선분 길이이다. 이러한 측정값은 또한 최대 결정 크기를 결정하기 위해 사용될 수 있고, 이는 분석으로부터의 D100 또는 최대로 측정된 결정 크기일 수 있다.
추가적으로, 본체는 특정 최대 결정 크기를 가지도록 형성될 수 있고, 이는 본체의 특정 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 제1 상은 10 마이크론 이하, 예를 들어 9 마이크론 이하 또는 8 마이크론 이하 또는 7 마이크론 이하 또는 6 마이크론 이하 또는 5 마이크론 이하 또는 4 마이크론 이하 또는 3 마이크론 이하 또는 2.5 마이크론 이하 또는 2 마이크론 이하 또는 1.5 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하의 최대 결정 크기를 가질 수 있다. 하나의 비제한적인 구현예에서, 제1 상은 적어도 0.51 마이크론 또는 적어도 0.6 마이크론 또는 적어도 0.7 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 0.9 마이크론 또는 적어도 1 마이크론 또는 적어도 1.2 마이크론 또는 적어도 1.4 마이크론 또는 적어도 1.5 마이크론 또는 적어도 1.6 마이크론 또는 적어도 1.8 마이크론 또는 적어도 2 마이크론의 최대 결정 크기를 가질 수 있다. 제1 상의 최대 결정 크기는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 최대 결정 크기는 평균 결정 크기를 측정하기 위해 사용하는 동일한 기술을 사용하여 측정될 수 있으나, 상기 값은 측정된 최대 선분 길이에 기초한다.
본원에 언급된 바와 같이, 상기 본체는 제1 상과 구별되는 제2 상을 포함할 수 있다. 제2 상은 상이한 물질을 포함할 수 있고, 제1 상과 비교되는 본체의 상이한 영역에 위치될 수 있다. 하나의 특정 구현예에서, 제2 상은 금속 산화물을 포함하고, 보다 구체적으로는 알루미늄, 희토류 원소, 알칼리 토금속 원소, 전이 금속 산화물 또는 이들의 임의의 조합과 같은 하나 이상의 조성물을 포함할 수 있다. 특정 예에서, 금속 산화물 물질의 함량 및 조성은 본체 내의 특정 영역에 위치한 제2 상의 적절한 처리 (예를 들어, 소결) 및 형성을 용이하게 할 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 제2 상의 금속 산화물은 알루미나를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 제2 상은 알루미나로 본질적으로 이루어질 수 있다.
제2 상의 금속 산화물은 특정 구조를 가질 수 있으며, 이는 본체의 특정 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 제1 상은 적어도 하나의 결정질 상 (예를 들어, 다결정질). 또는 이의 조합일 수 있다. 적어도 하나의 구현예에서, 제1 상은 결정질 상으로 본질적으로 이루어질 수 있다. 다른 구현예에서, 제1 상은 비결정질 상으로 본질적으로 이루어질 수 있다. 또 다른 구현예에서, 제1 상은 일부 비결정질 상 및 결정질 상을 포함할 수 있다.
비결정질 상 및 결정질 상은 동일한 조성의 금속 산화물, 예컨대 알루미늄 및 규소, 또는 보다 특별하게는 알루미나-기반 상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 특정 예에서, 제2 상의 금속 산화물은 알루미늄 및 규소를 포함하고, 제2 상은 결정질 상을 포함하는 제1 부분 및 비결정질 상을 포함하는 제2 부분을 포함하고, 이 둘은 알루미늄 및 규소를 포함한다. 적어도 하나의 구현예에서, 제2 상은 결정질 (예를 들어, 다결정질) 알루미나로 본질적으로 이루어지고, 이는 임의의 다른 물질의 불순물 함량만을 포함한다. 미량 또는 불순물 함량은 물질의 특성에 실질적인 영향을 주지 않고, 물질의 총 중량에 대해 0.1 중량% 이하 또는 0.05 중량% 이하 또는 0.01 중량% 이하의 함량으로 존재할 수 있다. 동일한 정의는 본질적으로 물질로 구성되는 본원에 기재된 임의의 다른 물질에 적용되며, 그 결과, 상기 물질은 그 물질만을 함유하고 단지 미량 또는 불순물 함량의 다른 종을 함유한다.
적어도 하나의 양태에서, 제2 상의 금속 산화물은 특정 함량의 알루미나 (Al2O3)를 포함한다. 예를 들어, 제2 상의 금속 산화물은 적어도 50 중량%의 알루미나, 예컨대 적어도 60 중량%의 알루미나 또는 적어도 70 중량%의 알루미나 또는 적어도 80 중량%의 알루미나 또는 적어도 90 중량%의 알루미나 또는 95 중량% 이상의 알루미나 또는 심지어 99 중량% 이상의 알루미나를 포함한다. 적어도 하나의 구현예에서, 제2 상의 금속 산화물은 알루미나로 본질적으로 이루어질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예는 제2 상의 금속 산화물은 99.5 중량% 이하의 알루미나, 예컨대 99 중량% 이하 또는 98 중량% 이하 또는 심지어 97 중량% 이하의 알루미나를 포함할 수 있다. 제2 상의 금속 산화물에서의 알루미나의 함량은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
특정 예에서, 일부 물질은 의도적으로 제2 상에서 배제될 수 있다. 따라서, 제2 상의 금속 산화물이 알칼리 원소, 알칼리 토금속 원소, 전이 금속 원소, 희토류 원소 (이트륨 및 란탄을 포함함) 또는 이의 임의의 조합을 본질적으로 함유하지 않는 본체를 형성하는 것은 적어도 하나의 구현예의 범위 내에 있다.
상기 본체는 제2 상의 특정 함량을 포함하도록 형성될 수 있고, 이는 개선된 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 본체의 총 중량에 대해 적어도 1 중량%의 제2 상, 예컨대 본체의 총 중량에 대해 적어도 2 중량% 또는 적어도 3 중량% 또는 적어도 4 중량% 또는 적어도 5 중량% 또는 적어도 6 중량% 또는 적어도 7 중량% 또는 적어도 8 중량% 또는 적어도 9 중량%의 제2 상을 포함할 수 있다. 하나의 비제한적인 예에서, 본체는 본체의 총 중량에 대해 10 중량% 이하의 제2 상, 예컨대 본체의 총 중량에 대해 9 중량% 이하, 또는 8 중량% 이하, 또는 7 중량% 이하, 또는 6 중량% 이하, 또는 5 중량% 이하, 또는 4 중량% 이하, 또는 3 중량% 이하, 또는 2 중량% 이하의 제2 상을 포함할 수 있다. 본체 내의 제2 상의 함량은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 임의의 값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
하나의 특정 구현예에 따라, 제2 상은 본체의 특정 영역 내에 위치할 수 있고, 특정 미세 구조 및 형태를 획정할 수 있다. 도 2는 일 구현예에 따른 본체의 일부에 대해 대략적으로 일정 배율로의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 포함한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본체(201)는 제1 상(202) 및 제2 상(203)을 포함할 수 있다. 제2 상(203)은 제1 상(202)의 영역들 사이의 별개의 백색 영역으로 도시되며, 여기서 제1 상(202)은 회색을 갖는 매트릭스 물질로서 도시된다. 일 구현예에 따라, 제2 상은 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상일 수 있다. 보다 특별한 예에서, 본체(201) 내의 대다수의 제2 상(203)은 제1 상(202)의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치할 수 있다. 예를 들어, 일 구현예에 따라, 제2 상(203)의 적어도 55%는 제1 상(202)의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치할 수 있고, 예컨대 제2 상(203)의 적어도 60% 또는 적어도 70% 또는 적어도 80% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95%는 제1 상(202)의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치할 수 있다. 더욱 더 특별한 예에서, 본질적으로 모든 제2 상(203)은 제1 상(202)의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치할 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제2 상(203)의 99% 이하가 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치할 수 있다.
또한, 다른 구현예에 따라, 본체는 본원의 구현예에 기재된 본체의 특정 특성을 용이하게 하는 특정 미세구조를 가지도록 형성될 수 있다. 특히, 미세구조는 제2 상과 관련된 특정 함량, 분포 및/또는 크기를 가질 수 있고, 이는 본원의 구현예의 특성을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 적어도 하나의 구현예에서, 본체는 총 100 마이크론을 갖는 SEM 이미지에 기초하여, 적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수를 가질 수 있다. 또 다른 경우에서, 예컨대 적어도 1100/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1200/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1300/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1400/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1500/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1600/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1700/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1800/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1900/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2000/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2100/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2200/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2300/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2400/100 마이크론 이미지 폭. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 본체는 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하, 예컨대 3900/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3800/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3700/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3600/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3500/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3400/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3300/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3200/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3100/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3000/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2900/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2800/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2700/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2600/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2500/100 마이크론 이미지 폭 이하의 제2 상 카운트 지수를 가질 수 있다. 상기 본체는 예를 들어 1000/100 마이크론 이미지 폭 이상 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위, 예컨대 1500/100 마이크론 이미지 폭 이상 3000/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위, 예컨대 2000/100 마이크론 이미지 폭 이상 2500/100 마이크론 이미지 폭 이하를 포함하는 범위 내의 제2 상 카운트 지수를 가질 수 있다.
제2 상 카운트 지수는 물질의 샘플을 절단하고 Zeiss Merlin SEM을 사용하여 2.0kV의 전압에서 3-7mm의 작동 거리를 사용하여 샘플을 관찰하여 분석의 미세구조의 이미지를 생성함으로써 측정될 수 있다. 이미지 특성은 100 마이크론의 이미지 폭 및 1024 픽셀 x 768 픽셀의 해상도를 포함한다. 상기 이미지는 제1 상(예를 들어, SiC-함유 결정) 및 제2 상 물질 (예를 들어, 알루미나) 사이의 콘트라스트를 최대화하는 방식으로 취해져, 이로써 제1 상의 결정은 제2 상보다 어두워진다. 도 3은 적절한 SEM 현미경사진의 그레이 스케일 이미지를 제공한다. 적절한 이미지 분석 소프트웨어, 예컨대 ImageJ 1.48v(NIH로부터 이용가능함)를 사용하여, 이미지를 절단하여 임의의 라벨을 제거하고, 제2 상의 휘도가 증가되도록 이미지를 조정하여 제2 상과 관련된 백색 물질만을 선택하는 것을 용이하게 한다. 이미지를 이진 이미지(즉, 흑색 및 백색)로 변화시키기 위해 이미지 분석 소프트웨어를 사용한다. 예를 들어 도 4를 참조한다. 분석 소프트웨어, 예컨대 Image J를 사용하여 하기 방법을 사용하여 이미지 통계를 정량화한다: 단계 1) ImageJ에서의 분석 프로세스 사용. 단계 2) ImageJ에서의 "분석 입자" 사용, 및 크기 (픽셀^2): 0-무한 및 순환: 0-1로서의 설정의 사용; 단계 3) 결과로부터의 계산된 면적의 비교. 미세구조의 무작위적으로 선택된 부분의 복수개의 이미지를 분석할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 본원에 제공된 미세구조 값은 샘플의 무작위적으로 선택된 부분의 적어도 3개의 상이한 SEM 이미지로부터 계산될 수 있다.
또 다른 구현예에서, 상기 본체는 상기 언급된 해상도를 사용하여 총 폭이 100 마이크론의 SEM 이미지에 기초하여 적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수를 가질 수 있다. 제2 상 평균 면적 지수는 상기 제공된 설명에 따라 취해진 하나 이상의 SEM 이미지를 사용하여 동일한 방식으로 분석될 수 있다. 다른 구현예에서, 제2 상 평균 면적 지수는 적어도 2500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 7000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 7500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 8000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 8500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 9000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 9500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 10000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭일 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 본체는 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하, 예컨대 28000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 25000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 22000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 20000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 18000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 15000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 14000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 13000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 12000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 11000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하의 제2 상 평균 면적 지수를 가질 수 있다. 제2 상 평균 면적 지수는 예를 들어 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하를 포함하는 범위, 예컨대 7000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 20000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하를 포함하는 범위 또는 9000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 15000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하를 포함하는 범위를 포함하여 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구현예에서, 본체의 미세구조는 제2 상 평균 크기 지수(픽셀2)로 정의될 수 있고, 이는 제2 상 카운트 지수를 계산하기 위해 취한 SEM 이미지에 기초하여 제2 상 영역의 평균 크기를 정의하고, 단, 상기 이미지가 이전 두개의 파라미터에 대해 상기 언급된 것과 동일한 과정을 사용하여 Image J로 분석된다. 특정 제2 상 평균 크기 지수는 본체의 특정 특성을 용이하게 할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 본체는 적어도 3.00 픽셀2, 예컨대 적어도 3.10 픽셀2 또는 적어도 3.20 픽셀2 또는 적어도 3.25 픽셀2 또는 적어도 3.30 픽셀2 또는 적어도 3.35 픽셀2 또는 적어도 3.40 픽셀2 또는 적어도 3.45 픽셀2 또는 적어도 3.50 픽셀2 또는 적어도 3.55 픽셀2 또는 적어도 3.60 픽셀2 또는 적어도 3.65 픽셀2 또는 적어도 3.70 픽셀2 또는 적어도 3.75 픽셀2 또는 적어도 3.80 픽셀2 또는 적어도 3.85 픽셀2 또는 적어도 3.90 픽셀2 또는 적어도 3.95 픽셀2 또는 적어도 4.00 픽셀2 또는 적어도 4.05 픽셀2 또는 적어도 4.10 픽셀2 또는 적어도 4.15 픽셀2 또는 적어도 4.20 픽셀2 또는 적어도 4.25 픽셀2 또는 적어도 4.30 픽셀2 또는 적어도 4.35 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 제2 평균 크기 지수는 10.00 픽셀2 이하, 예컨대 9.00 픽셀2 이하 또는 8.00 픽셀2 이하 또는 7.00 픽셀2 이하 또는 6.00 픽셀2 이하 또는 5.75 픽셀2 이하 또는 5.50 픽셀2 이하 또는 5.25 픽셀2 이하 또는 5.00 픽셀2 이하 또는 4.95 픽셀2 이하 또는 4.90 픽셀2 이하 또는 4.85 픽셀2 이하 또는 4.80 픽셀2 이하 또는 4.75 픽셀2 이하 또는 4.70 픽셀2 이하일 수 있다. 제2 상 평균 크기 지수는 예를 들어 3.00 픽셀2 이상 10.00 픽셀2 이하를 포함하는 범위, 예컨대 3.50 픽셀2 이상 8.00 픽셀2 이하를 포함하는 범위, 또는 4.00 픽셀2 이상 7.00 픽셀2 이하를 포함하는 범위를 포함하여 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
상기 본체는 특별하게 치밀한 본체를 형성할 수 있고, 이는 특정 특성 및/또는 성능을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 적어도 90%의 이론적 밀도, 예컨대 적어도 95%의 이론적 밀도 또는 적어도 96%의 이론적 밀도, 또는 적어도 97%의 이론적 밀도, 또는 적어도 98%의 이론적 밀도, 또는 적어도 99%의 이론적 밀도를 갖도록 형성될 수 있다.
보다 특정 측면에서, 상기 본체는 특정 밀도값, 예컨대 적어도 2.8 g/cm3 또는 적어도 2.9 g/cm3 또는 적어도 3.0 g/cm3 또는 적어도 3.1 g/cm3 또는 적어도 3.2 g/cm3 또는 적어도 3.3 g/cm3을 가지도록 형성될 수 있다. 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 본체는 3.5 g/cm3 이하 또는 3.4 g/cm3 이하 또는 3.3 g/cm3 이하 또는 3.2 g/cm3 이하 또는 3.1 g/cm3 이하 또는 3.0 g/cm3 이하의 밀도를 가질 수 있다. 본체의 밀도는 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 또한, 상기 본체의 밀도는 제2 상의 형태의 일부 표시일 수 있다. 예를 들어, 상호연결된 제2 상을 갖는 본체는 본원의 구현예에 기재된 본체 내의 특정 영역에 위치한 별개의 제2 상을 갖는 본체와 비교하여 더 큰 밀도를 가질 수 있다.
상기 본체는 종래의 탄화규소 함유 본체에 비해 특히 향상된 강도를 갖도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 적어도 700 MPa, 예컨대 적어도 725 MPa 또는 적어도 750 MPa 또는 적어도 775 MPa 또는 적어도 800 MPa 또는 적어도 825 MPa 또는 적어도 850 MPa 또는 적어도 875 MPa 또는 적어도 900 MPa 또는 적어도 925 MPa 또는 적어도 950 MPa 또는 적어도 975 MPa 또는 적어도 1000 MPa 또는 적어도 1025 MPa 또는 적어도 1050 MPa 또는 적어도 1075 MPa 또는 적어도 1100 MPa 또는 적어도 1125 MPa 또는 적어도 1150 MPa 또는 적어도 1175 MPa 또는 적어도 1200 MPa의 평균 강도를 가질 수 있다. 또 다른 비제한적인 구현예에서, 본체는 1200 MPa 이하, 예컨대 1175 MPa 이하 또는 1150 MPa 이하 또는 1125 MPa 이하 또는 1100 MPa 이하 또는 1075 MPa 이하 또는 1050 MPa 이하 또는 1025 MPa 이하 또는 1000 MPa 이하 또는 975 MPa 이하 또는 950 MPa 이하 또는 925 MPa 이하 또는 900 MPa 이하 또는 875 MPa 이하 또는 850 MPa 이하 또는 825 MPa 이하 또는 800 MPa 이하 또는 775 MPa 이하 또는 750 MPa 이하 또는 725 MPa 이하의 평균 강도를 가질 수 있다. 상기 본체가 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내의 평균 강도를 가질 수 있음이 이해될 것이다. 상기 본체의 강도는 ASTM C1161-02C에 정의된 컨피규레이션 B를 사용하는 4점 굽힘 시험에 따라 굴곡 강도일 수 있다. 평균 값은 통계적으로 적절한 샘플 크기로부터 본체의 무작위 샘플링에 의해 생성될 수 있다.
또 다른 양태에서, 상기 본체는 내마모성 응용분야에서의 본체의 사용을 용이하게 하는 특정 마모값을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 수지는 1.0 cc 이하, 예컨대 0.8 cc 이하, 또는 0.6 cc 이하, 또는 0.4 cc 이하, 또는 0.2 cc 이하, 또는 0.1 cc 이하, 또는 0.08 cc 이하, 또는 0.06 cc 이하, 또는 0.05 cc 이하, 또는 0.04 cc 이하의 평균 마모값을 가질 수 있다. 또한, 적어도 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 본체는 적어도 0.0001 cc 또는 적어도 0.0005 cc 또는 적어도 0.001 cc 또는 적어도 0.005 cc의 평균 마모값을 가질 수 있다. 상기 본체는 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내의 평균 마모값을 가질 수 있음이 이해될 것이다. 마모값은 ASTM CO74/C704 M-15에 따라 결정된다. 평균값은 통계적으로 적절한 샘플 크기로부터의 본체의 무작위 샘플링에 의해 생성될 수 있다.
또 다른 구현예에서, 상기 본체는 특정 응용분야에서의 본체의 사용을 용이하게 하는 특정 파괴 인성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 본체는 적어도 3.7 MPa m1/2, 예컨대 적어도 3.8 MPa m1/2 또는 적어도 3.9 MPa m1/2 또는 적어도 4.0 MPa m1/2 또는 적어도 4.1 MPa m1/2 또는 적어도 4.2 MPa m1/2 또는 적어도 4.3 MPa m1/2 또는 적어도 4.4 MPa m1/2 또는 적어도 4.5 MPa m1/2 또는 적어도 4.6 MPa m1/2 또는 적어도 4.7 MPa m1/2 또는 적어도 4.8 MPa m1/2 또는 적어도 4.9 MPa m1/2 또는 적어도 5 MPa m1/2의 평균 파괴 인성을 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적인 구현예에서, 상기 본체의 평균 파괴 인성은 7 MPa m1/2 이하, 예컨대 6.7 MPa m1/2 이하, 또는 6.3 MPa m1/2 이하, 또는 6.0 MPa m1/2 이하, 또는 5.8 MPa m1/2 이하, 또는 5.5 MPa m1/2 이하일 수 있다. 파괴 인성은 1kg 하중을 사용하는 Vickers 압입 시험으로 측정할 수 있다. 평균값은 통계적으로 적절한 샘플 크기로부터 본체의 무작위 샘플링에 의해 생성할 수 있다. 파괴 인성은 실온에서 1kg 하중을 사용하는 파괴 인성의 측정을 위한 표준 시험 방법, 2008 및 ASTM C 1327-99을 사용하여 측정된다.
상기 본체는 종래의 탄화규소 함유 본체에 비해 특정한 경도를 갖도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 본체는 적어도 20 GPa, 예컨대 적어도 22 GPa 또는 적어도 23 GPa 또는 적어도 24 GPa 또는 적어도 25 GPa 또는 적어도 26 GPa 또는 적어도 27GPa 또는 적어도 28 GPa 또는 적어도 29 GPa 또는 적어도 30 GPa의 평균 경도 (HV0.1kg)를 가질 수 있다. 또한 다른 비제한적인 구현예에서, 상기 본체는 40 GPa 이하, 예컨대 38 GPa 이하 또는 36 GPa 이하 또는 34 GPa 이하 또는 32 GPa 이하 또는 30 GPa 이하의 평균 경도를 가질 수 있다. 상기 본체가 상기 주지된 최대값 및 최소값의 임의의 것을 포함하는 범위 내의 평균 경도를 가질 수 있음이 이해될 것이다. 상기 본체의 경도는 1kg 하중을 사용하는 비커스 경도(Vickers hardness) 시험에 따라 측정될 수 있다. 평균값은 통계적으로 적절한 샘플 크기로부터 본체의 무작위 샘플링에 의해 생성할 수 있다. 경도는 정규화된 표준 경도 시험 ASTM E1820 - 09e1에 따라 측정된다.
다수의 상이한 양태 및 구현예가 가능하다. 일부 이러한 양태 및 구현예는 본원에 기재되어 있다. 본 명세서를 읽은 이후, 당업자는 이러한 양태 및 구현예가 단지 예시적이며, 본 발명의 범위을 제한하지 않음을 이해할 것이다. 구현예는 하기 열거된 구현예 중 임의의 하나 이상에 따를 수 있다.
구현예
구현예 1. 본체로서,
탄화규소를 포함하는 제1 상;
금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하며;
소지는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함하는 본체.
구현예 2. 본체로서,
탄화규소를 포함하며 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 제1 상;
금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하며;
상기 본체가, 적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수;
적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수;
적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수;
또는 이의 조합 중 하나 이상을 포함하는 본체.
구현예 3. 본체로서,
탄화규소를 포함하며 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 제1 상;
금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 별개의 입계 상이며, 대다수의 제2상이 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하는 제2 상을 포함하는 본체.
구현예 4. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상이 알파-상 탄화규소를 포함하는 본체.
구현예 5. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상이 알파-상 탄화규소로 본질적으로 이루어지는 본체.
구현예 6. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상의 적어도 98%가 알파-상 탄화규소를 포함하는 본체.
구현예 7. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상은 베타-상 탄화규소를 함유하지 않는 본체.
구현예 8. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 70 중량% 또는 적어도 75 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량% 또는 적어도 93 중량% 또는 적어도 94 중량% 또는 적어도 95 중량% 또는 적어도 96 중량%의 제1 상을 포함하는 본체.
구현예 9. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 99 중량% 이하 또는 98 중량% 이하 또는 97 중량% 이하 또는 96 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 또는 94 중량% 이하 또는 93 중량% 이하 또는 92 중량% 이하 또는 91 중량% 이하의 제1 상을 포함하는 본체.
구현예 10. 구현예 1에 있어서, 제1 상이 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 본체.
구현예 11. 구현예 2, 3 및 10 중 어느 하나에 있어서, 제1 상이 1.5 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하, 0.3 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하 또는 0.1 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 본체.
구현예 12. 구현예 10에 있어서, 제1 상이 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.4 마이크론 또는 적어도 0.6 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 1 마이크론의 평균 결정 크기를 갖는 본체.
구현예 13. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상이 10 마이크론 이하 또는 9 마이크론 이하 또는 8 마이크론 이하 또는 7 마이크론 이하 또는 6 마이크론 이상 또는 5 마이크론 이하 또는 4 마이크론 이하 또는 3 마이크론 이하 또는 2 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하의 최대 결정 크기를 포함하는 본체.
구현예 14. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제1 상이 적어도 0.5 마이크론 또는 적어도 0.6 마이크론 또는 적어도 0.7 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 0.9 마이크론 또는 적어도 1 마이크론 또는 적어도 1.2 마이크론 또는 적어도 1.4 마이크론 또는 적어도 1.5 마이크론 또는 적어도 1.8 마이크론 또는 적어도 2 마이크론의 최대 결정 크기를 포함하는 본체.
구현예 15. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알루미늄, 희토류 원소, 알칼리 토금속 원소, 전이 금속 산화물 또는 이들의 임의의 조합 중 하나 이상을 포함하는 본체.
구현예 16. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알루미나를 포함하는 본체.
구현예 17. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 규소를 포함하는 본체.
구현예 18. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 실리카를 포함하는 본체.
구현예 19. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알루미나계 상을 포함하는 본체.
구현예 20. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 다결정질 상, 비결정질 상, 또는 이의 조합을 포함하는 본체.
구현예 21. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알루미늄 및 규소를 포함하고, 제2 상은 다결정질 상을 포함하는 제1 부분 및 비결정질 상을 포함하는 제2 부분을 포함하는 본체.
구현예 22. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 50 중량% 이상의 알루미나 또는 60 중량% 이상의 알루미나 또는 70 중량% 이상의 알루미나 또는 80 중량% 이상의 알루미나 또는 90 중량% 이상의 알루미나 또는 95 중량% 이상의 알루미나 또는 99 중량% 이상의 알루미나를 포함하는 본체.
구현예 23. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알루미나로 본질적으로 이루어지는 본체.
구현예 24. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 금속 산화물이 알칼리 원소, 알칼리 토금속 원소, 전이 금속 원소, 희토류 원소 또는 이들의 임의 조합을 본질적으로 함유하지 않는 본체.
구현예 25. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 1 중량% 또는 적어도 2 중량% 또는 적어도 3 중량% 또는 적어도 4 중량% 또는 적어도 5 중량%% 또는 적어도 6 중량% 또는 적어도 7 중량% 또는 적어도 8 중량% 또는 적어도 9 중량%의 제2 상을 포함하는 본체.
구현예 26. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 10 중량% 이하 또는 9 중량% 이하 또는 8 중량% 이하 또는 7 중량% 이하 또는 6 중량% 이하 또는 5 중량% 이하 또는 4 중량% 이하 또는 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하의 제2 상을 포함하는 본체.
구현예 27. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 90%의 이론적 밀도, 또는 적어도 95%의 이론적 밀도 또는 적어도 96%의 이론적 밀도, 또는 적어도 97%의 이론적 밀도, 또는 적어도 98%의 이론적 밀도, 또는 적어도 99%의 이론적 밀도를 포함하는 본체.
구현예 28. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 2.8 g/cm3 또는 적어도 2.9 g/cm3 또는 적어도 3.0 g/cm3 또는 적어도 3.1 g/cm3 또는 적어도 3.2 g/cm3 또는 적어도 3.3 g/cm3의 밀도를 포함하는 본체.
구현예 29. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 3.5 g/cm3 이하 또는 3.4 g/cm3 이하 또는 3.3 g/cm3 이하 또는 3.2 g/cm3 이하 또는 3.1 g/cm3 이하 또는 3.0 g/cm3 이하의 밀도를 포함하는 본체.
구현예 30. 구현예 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 700 MPa 또는 적어도 725 MPa 또는 적어도 750 MPa 또는 적어도 775 MPa 또는 적어도 800 MPa 또는 적어도 825 MPa 또는 적어도 850 MPa 또는 적어도 875 MPa 또는 적어도 900 MPa 또는 적어도 925 MPa 또는 적어도 950 MPa 또는 적어도 975 MPa 또는 적어도 1000 MPa 또는 적어도 1025 MPa 또는 적어도 1050 MPa 또는 적어도 1075 MPa 또는 적어도 1100 MPa 또는 적어도 1125 MPa 또는 적어도 1150 MPa 또는 적어도 1175 MPa 또는 적어도 1200 MPa의 평균 강도를 포함하는 본체.
구현예 31. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 평균 강도가 1200 MPa 이하 또는 1175 MPa 이하 또는 1150 MPa 이하 또는 1125 MPa 이하 또는 1100 MPa 이하 1075 MPa 이하 또는 1050 MPa 이하 또는 1025 MPa 이하 또는 1000 MPa 이하 또는 975 MPa 이하 또는 950 MPa 이하 또는 925 MPa 이하 또는 900 MPa 이하 또는 875 MPa 이하 또는 850 MPa 이하 또는 825 MPa 이하 또는 800 MPa 이하 또는 775 MPa 이하 또는 750 MPa 이하 또는 725 MPa 이하인 본체.
구현예 32. 구현예 1 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상이고, 본체가 적어도 1000의 제2 상 카운트 지수를 포함하는 본체.
구현예 33. 구현예 2 및 32 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 카운트 지수가 적어도 1100/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1200/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1300/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1400/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1500/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1600/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1700/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1800/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 1900/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2000/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2100/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2200/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2300/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 2400/100 마이크론 이미지 폭인 본체.
구현예 34. 구현예 2 및 32 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 카운트 지수가 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3900/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3800/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3700/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3600/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3500/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3400/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3300/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3200/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3100/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 3000/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2900/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2800/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2700/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2600/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 2500/100 마이크론 이미지 폭 이하인 본체.
구현예 35. 구현예 1 및 3 중 어느 하나에 있어서, 적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수를 포함하는 본체.
구현예 36. 구현예 2 및 35 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 평균 면적 지수가 적어도 2500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 3500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 4500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 5500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 6500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 7000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 7500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 8000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 8500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 9000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 9500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 또는 적어도 10000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭인 본체.
구현예 37. 구현예 2 및 35 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 평균 면적 지수가 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 28000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 25000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 22000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 20000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 18000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 15000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 14000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 13000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 12000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하 또는 11000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하인 본체.
구현예 38. 구현예 1 및 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 평균 크기 지수가 적어도 3.00 픽셀2인 본체.
구현예 39. 구현예 2 및 38 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 평균 크기 지수가 적어도 3.10 픽셀2 또는 적어도 3.20 픽셀2 또는 적어도 3.25 픽셀2 또는 적어도 3.30 픽셀2 또는 적어도 3.35 픽셀2 또는 적어도 3.40 픽셀2 또는 적어도 3.45 픽셀2 또는 적어도 3.50 픽셀2 또는 적어도 3.55 픽셀2 또는 적어도 3.60 픽셀2 또는 적어도 3.65 픽셀2 또는 적어도 3.70 픽셀2 또는 적어도 3.75 픽셀2 또는 적어도 3.80 픽셀2 또는 적어도 3.85 픽셀2 또는 적어도 3.90 픽셀2 또는 적어도 3.95 픽셀2 또는 적어도 4.00 픽셀2 또는 적어도 4.05 픽셀2 또는 적어도 4.10 픽셀2 또는 적어도 4.15 픽셀2 또는 적어도 4.20 픽셀2 또는 적어도 4.25 픽셀2 또는 적어도 4.30 픽셀2 또는 적어도 4.35 픽셀2인 본체.
구현예 40. 구현예 2 및 38 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 평균 크기 지수가 10.00 픽셀2 이하 또는 9.00 픽셀2 이하 또는 8.00 픽셀2 이하 또는 7.00 픽셀2 이하 또는 6.00 픽셀2 이하 또는 5.75 픽셀2 이하 또는 5.50 픽셀2 이하 또는 5.25 픽셀2 이하 또는 5.00 픽셀2 이하 또는 4.95 픽셀2 이하 또는 4.90 픽셀2 이하 또는 4.85 픽셀2 이하 또는 4.80 픽셀2 이하 또는 4.75 이하 픽셀2 이하 또는 4.70 픽셀2 이하인 본체.
구현예 41. 구현예 1 및 3 중 어느 하나에 있어서, 하기 중 하나 이상을 포함하는 본체:
적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수;
적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수;
적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수;
또는 이의 조합.
구현예 42. 구현예 2 및 41 중 어느 하나에 있어서, 하기 중 하나 이상을 포함하는 본체:
1000/100 마이크론 이미지 폭 이상 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 카운트 지수;
2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 평균 면적 지수;
3.00 픽셀2 이상 10.00 픽셀2 이하의 범위 내의 제2 상 평균 크기 지수;
또는 이의 임의의 조합.
구현예 43. 구현예 2 및 41 중 어느 하나에 있어서,
1000/100 마이크론 이미지 폭 이상 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 카운트 지수;
2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 평균 면적 지수;
3.00 픽셀2 이상 10.00 픽셀2 이하의 범위 내의 제2 상 평균 크기 지수;
또는 이의 임의의 조합을 포함하는 본체.
구현예 44. 구현예 1 및 2 중 어느 하나에 있어서, 대다수의 제2 상이 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하는 본체.
구현예 45. 구현예 3 및 44 중 어느 하나에 있어서, 제2 상의 적어도 55%가 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하거나 또는 제2 상의 적어도 60% 또는 적어도 70% 또는 적어도 80% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95%가 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하는 본체.
구현예 46. 구현예 44에 있어서, 본질적으로 제2 상 모두가 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하는 본체.
구현예 47. 구현예 44에 있어서, 제2 상의 99% 이하가 제1 상의 3개 이상의 결정들 사이의 삼중 경계 영역에 위치하는 본체.
구현예 48. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 0.1 cc 이하의 평균 마모값을 포함하는 본체.
구현예 49. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 0.0001 cc 이상 0.1 cc 이하를 포함하는 범위 내의 평균 마모값을 포함하는 본체.
구현예 50. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 3.7 MPa m1/2 이상 7 MPa m1/2 이하의 평균 파괴 인성을 포함하는 본체.
구현예 51. 구현예 1, 2 및 3 중 어느 하나에 있어서, 20 GPa 이상 40 GPa 이하의 평균 경도(HV0.1kg)를 포함하는 본체.
구현예 52. 본체의 형성 방법으로서,
탄화규소를 포함하는 제1 분말 물질; 및
금속 산화물을 포함하는 제2 분말 물질을 포함하는 분말 물질의 블렌드를 수득하는 단계; 및
상기 분말 물질의 블렌드를 소결하여,
탄화규소를 포함하는 제1 상;
금속 산화물을 포함하는 제2 상으로서, 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상를 포함하는 본체를 형성하는 단계를 포함하며,
상기 본체가 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함하는 본체의 형성 방법.
구현예 53. 구현예 52에 있어서, 분말 물질의 블렌드로부터 블렌딩된 생입자를 형성하는 단계를 더 포함하며, 여기서 블렌딩된 생입자의 각각이 제1 분말 물질 및 제2 분말 물질을 포함하는 방법.
구현예 54. 구현예 53에 있어서, 블렌딩된 생입자를 형성하는 단계는,
분말 물질 및 캐리어 물질의 블렌드의 슬러리를 생성하는 단계;
슬러리를 혼합하는 단계; 및
상기 입자를 건조하여 20 마이크론 이상 200 마이크론 이하를 포함하는 범위 내의 평균 입자 크기를 갖는 블렌딩된 생입자를 형성하는 단계
를 포함하는 방법.
구현예 55. 구현예 54에 있어서, 슬러리를 혼합하는 단계는 밀링을 포함하는 방법.
구현예 56. 구현예 54에 있어서, 건조는 분무 건조를 포함하는 방법.
구현예 57. 구현예 54에 있어서, 블렌딩된 생입자를 조합하여 생소지를 형성하는 단계를 더 포함하는 방법.
구현예 58. 구현예 57에 있어서, 상기 조합은 프레싱, 펀칭, 성형, 캐스팅, 압출, 경화, 또는 이의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 공정을 포함할 수 있는 방법.
구현예 59. 구현예 52에 있어서, 상기 소결은 무압력 소결을 포함하는 방법.
구현예 60. 구현예 52에 있어서, 상기 소결은 압력-보조 소결을 포함하는 방법.
구현예 61. 구현예 52에 있어서, 상기 소결은 핫 프레싱을 포함하는 방법.
구현예 62. 구현예 61에 있어서, 상기 핫 프레싱은 소결 온도로 소결 과정에서 2000 psi 이상 5000 psi 이하의 소결 압력을 가하는 것을 포함하는 방법.
구현예 63. 구현예 61에 있어서, 상기 핫 프레싱은 소결 온도에서 0.5 시간 이상 5 시간 이하의 지속 기간 동안 소결 압력을 가하는 것을 포함하는 방법.
구현예 64. 구현예 52에 있어서, 상기 소결은 1900℃ 이상 2100℃ 이하의 소결 온도에서 실시되는 방법.
구현예 65. 구현예 52에 있어서, 상기 소결은 하기를 포함하는 조건을 사용하는 핫 프레싱을 통해 실시되는 방법:
1900℃ 이상 2100℃ 이하의 소결 온도;
소결 온도에서 소결 과정에서 2000 psi 이상 5000 psi 이하의 소결 압력; 및
소결 온도에서 0.5 시간 이상 5 시간 이하의 지속 기간.
구현예 66. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 1.3 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.3 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하 또는 0.1 마이크론 이하의 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 67. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론 또는 적어도 0.05 마이크론 또는 적어도 0.08 마이크론 또는 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.3 마이크론 또는 적어도 0.4 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론의 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 68. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질은 0.9 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.7 마이크론 이하 또는 0.6 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.4 마이크론 이하 또는 0.3 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하 또는 0.1 마이크론 이하의 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 69. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론 또는 적어도 0.05 마이크론 또는 적어도 0.08 마이크론 또는 적어도 0.1 마이크론의 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 70. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 5 마이크론 이하 또는 4.5 마이크론 이하 또는 4 마이크론 이하 또는 3.5 마이크론 이하 또는 3 마이크론 이하 2.5 마이크론 또는 2 마이크론 이하 또는 1.5 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하 또는 0.8 마이크론 이하 또는 0.5 마이크론 이하 또는 0.2 마이크론 이하의 최대 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 71. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 적어도 0.01 마이크론 또는 적어도 0.05 마이크론 또는 적어도 0.08 마이크론 또는 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.2 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론 또는 적어도 0.8 마이크론 또는 적어도 1 마이크론 또는 적어도 1.5 마이크론 또는 적어도 2 마이크론 또는 적어도 2.5 마이크론 또는 적어도 3 마이크론 또는 적어도 3.5 마이크론의 최대 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 72. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질은 5 마이크론 이하 또는 1 마이크론 이하의 최대 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 73. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질은 적어도 0.1 마이크론 또는 적어도 0.5 마이크론 또는 적어도 1 마이크론의 최대 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 74. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 알파-상 탄화규소를 포함하는 방법.
구현예 75. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 적어도 80 중량% 또는 적어도 82 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 87 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량% 또는 적어도 95 중량% 또는 적어도 97 중량% 또는 적어도 99 중량의 알파-상 탄화규소를 포함하는 방법.
구현예 76. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 알파-상 탄화규소로 본질적으로 이루어지는 방법.
구현예 77. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 베타-상 탄화규소를 본질적으로 함유하지 않는 방법.
구현예 78. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 입자를 포함하고, 여기서 입자의 일부는 외면의 적어도 일부와 중첩되는 산화층을 포함하는 방법.
구현예 79. 구현예 78에 있어서, 상기 산화층은 산화물 화합물을 포함하는 방법.
구현예 80. 구현예 78에 있어서, 상기 산화층은 규소를 포함하는 방법.
구현예 81. 구현예 78에 있어서, 상기 산화층은 SiOx를 포함하고, 여기서 X는 1 내지 3의 범위 내의 값을 가지는 방법.
구현예 82. 구현예 78에 있어서, 상기 일부는 제1 분말 물질의 총 입자의 적어도 10 중량% 또는 적어도 20 중량% 또는 적어도 30 중량% 또는 적어도 40 중량% 또는 적어도 50 중량% 또는 적어도 60 중량% 또는 적어도 70 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 90 중량%를 포함하는 방법.
구현예 83. 구현예 78에 있어서, 본질적으로 제1 분말 입자의 모든 입자는 산화층을 포함하는 방법.
구현예 84. 구현예 52에 있어서, 상기 제1 분말 물질은 20 중량% 이하 또는 18 중량% 이하 또는 16 중량% 이하 또는 14 중량% 이하 또는 12 이하 또는 10 중량% 이하 또는 8 중량% 이하 또는 6 중량% 이하 또는 4 중량% 이하 또는 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하 또는 0.5 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하의 베타-상 탄화규소를 포함하는 방법.
구현예 85. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 적어도 70 중량% 또는 적어도 75 중량% 또는 적어도 80 중량% 또는 적어도 85 중량% 또는 적어도 90 중량% 또는 적어도 92 중량% 또는 적어도 93 중량% 또는 적어도 94 중량% 또는 적어도 95 중량% 또는 적어도 96 중량% 또는 적어도 98 중량%의 제1 분말 물질을 포함하는 방법.
구현예 86. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 99 중량% 이하 또는 98 중량% 이하 또는 97 중량% 이하 또는 96 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 또는 94 중량% 이하 또는 93 중량% 이하 또는 92 중량% 이하 또는 91 중량% 이하의 제1 분말 물질을 포함하는 방법.
구현예 87. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 적어도 1 중량% 또는 적어도 2 중량% 또는 적어도 3 중량% 또는 적어도 4 중량% 또는 적어도 5 중량% 또는 적어도 6 중량% 또는 적어도 7 중량% 또는 적어도 8 중량% 또는 적어도 9 중량%의 제2 분말 물질을 포함하는 방법.
구현예 88. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 10 중량% 이하 또는 9 중량% 이하 또는 8 중량% 이하 또는 7 중량% 이하 또는 6 중량% 이하 또는 5 중량% 이하 또는 4 중량% 이하 또는 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하의 제2 분말 물질을 포함하는 방법.
구현예 89. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 중량 백분율에서 측정되는 제2 분말 물질(C2)의 함량과 비교되는 중량 백분율로 측정되는 제1 분말 물질(C1)의 함량의 비(C1/C2)를 포함하고, 여기서 비(C1/C2)는 적어도 9 또는 적어도 12 또는 적어도 14 또는 적어도 16 또는 적어도 18 또는 적어도 20 또는 적어도 22 또는 적어도 24 또는 적어도 26 또는 적어도 28인 방법.
구현예 90. 구현예 52에 있어서, 상기 블렌드는 중량 백분율에서 측정되는 제2 분말 물질(C2)의 함량과 비교되는 중량 백분율로 측정되는 제1 분말 물질(C1)의 함량의 비(C1/C2)를 포함하고, 여기서 비(C1/C2)는 55 이하 또는 50 이하 또는 45 이하 또는 40 이하 또는 35 이하 또는 30 이하 또는 28 이하 또는 26 이하 또는 24 이하 또는 22 이하인 방법.
구현예 91. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질은 알루미늄, 희토류 원소, 알칼리 토금속, 전이 금속 산화물, 또는 이들의 임의의 조합 중 하나 이상을 포함하는 방법.
구현예 92. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질의 금속 산화물은 알루미나를 포함하는 방법.
구현예 93. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질의 금속 산화물은 규소를 포함하는 방법.
구현예 94. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질의 금속 산화물은 실리카를 포함하는 방법.
구현예 95. 구현예 79에 있어서, 상기 제2 분말 물질의 금속 산화물이 알루미나로 본질적으로 이루어지는 방법.
구현예 96. 구현예 52에 있어서, 상기 제2 분말 물질의 금속 산화물이 50 중량% 이상의 알루미나 또는 60 중량% 이상의 알루미나 또는 70 중량% 이상의 알루미나 또는 80 중량% 이상의 알루미나 또는 90 중량% 이상의 알루미나 또는 95 중량% 이상의 알루미나 또는 99 중량% 이상의 알루미나를 포함하는 방법.
실시예
일련의 샘플은 하기 공정을 사용하여 제조되었다. 제1 분말 물질을 수득하였고, 이는 주로 0.6 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 대부분 알파 탄화규소이었고, 이는 Saint-Gobain으로부터 Sintex13으로 상업적으로 이용가능하다. 탄화규소 분말은 일부 함량의 산화 필름 및 제1 분말 물질의 표면의 적어도 일부 상에 존재하는 규소및 산소를 포함하는 일부 함량의 산화 필름을 포함하였다. 제2 분말 물질은 제1 분말 물질과 블렌딩되었다. 제2 분말 물질은 100-200 nm의 평균 입자 크기를 갖는 알파 알루미나였고, 이는 스미또모 코포레이션으로부터의 AKP53로 상업적으로 이용가능하다. 상기 블렌드는 96 중량%의 제1 분말 및 4 중량%의 제2 분말 물질을 포함하였다.
상기 블렌드는 82 중량%의 탈이온수, SiC 매질, 3.33 중량%의 PVA (21% 졸), 1 중량%의 PEG400 (Carbowax400) 및 0.7 중량%의 TEA (모두 백분율은 SiC에 상대적임)를 사용하는 음향 혼합기(acoustic mixer)에서 혼합하였다.
블렌드를 혼합한 이후, 상기 물질을 Yamato DL410 분무 건조기로 분무 건조시켰다. 분무 건조된 입자는 100 마이크론 메쉬를 통해 스크리닝되었고, 이로써 블렌딩된 생입자는 대략 50 내지 60 마이크론의 평균 입자 크기 및 대략 100 마이크론의 최대 입자 크기를 가졌다.
블렌딩된 생입자를 형성하고 체질한 이후, 입자는 원하는 크기 및 형상의 주형 내에 배치되고, 핫 프레싱 작업에 가해진다. 핫 프레싱은 샘플에 따라 0.5 시간 또는 1 시간의 지속 기간 동안 1950℃-2050℃의 소결 온도에서 4 in2 샘플에 대해 약 3000 psi의 소결 압력으로 실시된다. 소결은 불활성 분위기에서 실시되어 최종 형성된 본체를 형성한다. 핫 프레싱은 TFS Technologies로부터 상업적으로 이용가능한 GCA 기계 상에서 실시되는 1축 프레싱 작업이다. 표 1은 샘플(S1-S8)에 대한 소결 온도, 소결 지속 기간, 평균 강도 및 강도 값의 표준 편차를 제공한다.
[표 1]
Figure 112019037561321-pct00001
도 5A-5H는 각각 샘플 S1-S8로부터 취해진 단면 SEM 이미지를 포함한다.
도 6은 샘플 S1-S8에 대한 제2 상 카운트 지수 인자 대 강도의 플롯을 포함한다. 도 7은 샘플 S1-S8에 대한 제2 상 평균 면적 지수 대 강도의 플롯을 포함한다.
샘플 S1은 대략 1.10 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 3.86 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S2는 대략 1.15 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 4.4 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S3은 대략 1.15 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 4.4 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S4는 대략 1.27 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 4.71 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S5는 대략 1.41 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 5.84 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S6은 대략 1.10 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 4 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도이고, 대략 440 MPa의 평균 강도, 0.04 cc의 평균 마모값, 및 대략 4.6 MPa m1/2의 평균 인성이었다.
샘플 S7은 대략 1.09 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 4.35 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
샘플 S8은 대략 1.29 마이크론의 평균 결정 크기 및 대략 7.79 마이크론의 최대 결정 크기를 가졌다. 본체는 대략 96 중량%의 탄화규소를 포함하는 제1 상 및 대략 4 중량%의 제2 상을 포함하였다. 본체의 밀도는 98-99% 이론적 밀도였다.
특정 선행 기술은 일부 함량의 금속 산화물을 갖는 탄화규소 본체는 종래의 기술을 사용하여 형성되어 종래의 미세구조를 갖는 본체를 형성할 수 있다. 예를 들어, 문헌[Singhal and Lange, "Effect of Alumina Content on the Oxidation of Hot-Pressed Silicon Carbide" Metallurgy and Metals Processing. Pp. 433-435]을 참조한다. 또한 문헌[Lange, "Hot-pressing behavior of Silicon Carbide powders with additions of Aluminum Oxide." Journal of Materials Science. Vol. 10, 1975]을 참조한다. 문헌 [Suzuki. "Improvement in the oxidation resistance of liquid phase sintered silicon carbide with aluminum oxide additions." Ceramics International. Vol. 31, 2005]을 참조한다. 그러나, 상기 구현예는 이러한 종래의 공정 및 물품과 구별되는 것으로 여겨진다. 우선, 본 구현예의 본체는 종래의 기술과 비교하여 소결 지속 기간에서 상당하게 더 적은 소결 압력을 사용하여 특정 미세구조를 갖도록 형성될 수 있는 것을 알 수 있고, 이는 놀라운 것이다. 또한, 특정 이론에 구석됨을 의도함 없이, 처리 파라미터의 조합은 본원의 구현예의 특징의 조합을 갖는 본체의 형성을 용이하게 되는 것으로 고려된다. 특히, 본원의 구현예의 본체는 독특한 미세구조를 생성하는 특정 방식으로 처리될 수 있고, 이는 본체의 하나 이상의 독특한 특성을 용이하게 할 수 있다.
상기 개시된 주제는 예시적이고, 비제한적인 것으로 고려되고, 첨부된 청구항은 모든 이러한 수정, 향상, 및 다른 구현예를 포괄하는 것으로 의도되며, 이는 본 발명의 실제 범위를 포함한다. 이에 따라, 법에 의해 허용되는 최대 범위로, 본 발명의 범위는 하기 청구항 및 이의 균등물의 가장 넓은 범위로 허용가능한 해석에 의해 결정되며, 상기 상세된 설명에 의해 제한되거나 또는 한정되지 않아야 한다.
본 개시내용의 요약은 특허법을 준수하기 위해 제공되는 것이며 청구범위의 범위 또는 의미를 해석하거나 또는 제한하는데 사용되지 않을 것이라는 이해 하에 제출된다. 또한, 상술된 설명에서, 본 개시 내용을 간략화할 목적으로 다양한 특징이 함께 그룹화되거나 단일 구현예로 기술될 수 있다. 본 개시내용은 청구된 구현예가 각 청구항에서 명백하게 인용된는 것보다 더 많은 특징을 요구하는 의도를 반영하는 것으로 해석되어서는 안된다. 오히려, 하기의 청구범위가 반영하는 바와 같이, 본 발명의 주제가 개시된 구현예 중 임의의 것의 모든 특징보다 더 적게 유도될 수 있다. 이에 따라, 하기 청구항은 상술한 설명에 편입되고, 각 청구항은 별도로 청구되는 대상을 독립적으로 정의하는 것으로 기재된다.

Claims (15)

  1. 탄화규소를 포함하는 제1 상; 및
    금속 산화물을 포함하며, 상기 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하는 본체로서,
    상기 본체는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함하고,
    상기 본체는,
    적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수;
    적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수;
    적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수;
    또는 이의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 본체.
  2. 탄화규소를 포함하며, 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는 제1 상; 및
    금속 산화물을 포함하며, 상기 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하는 본체로서,
    상기 본체는,
    적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수;
    적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수;
    적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수;
    또는 이의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 본체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 본체의 총 중량에 대해 70 중량% 이상 99 중량% 이하의 제1 상을 포함하고, 상기 제1 상은 알파-상 탄화규소를 포함하는, 본체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 상은 2 마이크론 이하의 평균 결정 크기를 갖는, 본체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 상은 10 마이크론 이하의 최대 결정 크기를 포함하는, 본체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 본체의 총 중량에 대해 1 중량% 이상 10 중량% 이하의 제2 상을 포함하며, 상기 제2 상의 금속 산화물은 알루미늄 및 규소를 포함하는, 본체.
  7. 제2항에 있어서, 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함하는, 본체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 700 MPa 이상 1200 MPa 이하의 평균 강도를 포함하는, 본체.
  9. 삭제
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 상 카운트 지수가 1100/100 마이크론 이미지 폭 이상 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하인, 본체.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 상 평균 면적 지수가 2500 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하인, 본체.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 상 평균 크기 지수가 3.10 픽셀2 이상 10.00 픽셀2 이하인, 본체.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1000/100 마이크론 이미지 폭 이상 4000/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 카운트 지수;
    2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이상 30000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭 이하의 범위 내의 제2 상 평균 면적 지수;
    3.00 픽셀2 이상 10.00 픽셀2 이하의 범위 내의 제2 상 평균 크기 지수;
    또는 이의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 본체.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 0.0001 cc 이상 0.1 cc 이하를 포함하는 범위 내의 평균 마모값을 포함하며, 추가로, 3.7 MPa m1/2 이상 7 MPa m1/2 이하의 평균 파괴 인성을 포함하며, 20 GPa 이상 40 GPa 이하의 평균 경도 (HV0.1kg)를 포함하는, 본체.
  15. 본체의 형성 방법으로서,
    탄화규소를 포함하는 제1 분말 물질 및 금속 산화물을 포함하는 제2 분말 물질을 포함하는 분말 물질의 블렌드를 수득하는 단계; 및
    상기 분말 물질의 블렌드를 소결하여 본체를 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 본체는
    탄화규소를 포함하는 제1 상; 및
    금속 산화물을 포함하며, 상기 제1 상의 결정립 경계에 위치한 별개의 입계 상인 제2 상을 포함하며,
    상기 본체는 적어도 700 MPa의 평균 강도를 포함하고,
    상기 본체는,
    적어도 1000/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 카운트 지수;
    적어도 2000 픽셀/100 마이크론 이미지 폭의 제2 상 평균 면적 지수;
    적어도 3.00 픽셀2의 제2 상 평균 크기 지수;
    또는 이의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 본체의 형성 방법.
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