JP2019529320A - セラミック構成要素およびその形成方法 - Google Patents

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ビダル・ヨハネセン
ナビル・ナハス
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Abstract

炭化ケイ素を有する第1の相と、金属酸化物を含む第2の相とを含み、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、基体が、少なくとも700MPaの平均強度を有する、基体。【選択図】図1

Description

以下は、炭化ケイ素を含む基体、かかる基体を形成するために使用される粉末材料のブレンド、およびかかる基体を形成する方法に関する。
炭化ケイ素を組み込んだある特定のセラミック複合基体を含む、様々な複合材料が市販されている。炭化ケイ素系セラミック材料は、それらの耐火特性および/または機械的特性のために多くの用途に利用されてきた。利用可能な炭化ケイ素系セラミックのタイプの中には、例えば焼結炭化ケイ素、ホットプレス炭化ケイ素、および再結晶炭化ケイ素を含む、特定の形成プロセスに基づく様々なタイプが存在する。様々なタイプの炭化ケイ素基体の各々は、異なる特徴を有し得る。例えば、(Hexoloy(登録商標)などの)焼結炭化ケイ素は、非常に高密度の材料であり得るが、一般に高価で製造が複雑である。他方では、窒化物結合炭化ケイ素(NBSCおよびNSICなどの頭字語で知られている)などのより費用効果が高いが比較的多孔質の炭化ケイ素材料は、耐火用途での実用性が見出されている。かかる耐火性構成要素としては、焼成作業中に被加工物を保持または支持することに関連して利用される炉または窯道具、ならびに耐火性ライニング材料が挙げられる。窒化物結合炭化ケイ素は、比較的多孔質の材料である傾向があり、多くの場合、約10〜約15体積%の範囲内の多孔度を有する。これらの構成要素は、炭化ケイ素およびケイ素を含有する未焼成の基体から製造され、この未焼成の基体を窒素含有雰囲気中で1,500℃程度の温度で焼結することから製造される。窒化物結合炭化ケイ素は望ましい高温特性を有するが、残念ながら、その本来の多孔性にある程度起因して、酸化条件で使用されると不良な酸化耐性の影響を被る。
炭化ケイ素系材料の技術水準を考慮すると、当該技術分野において改善された材料が必要である。
一態様によれば、基体は、炭化ケイ素を含む第1の相と、金属酸化物を含む第2の相とを含み、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む。
別の態様では、基体は、炭化ケイ素を含み、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する第1の相と、金属酸化物を含む第2の相とを含み、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、基体が、(i)少なくとも1000/100ミクロンの画像幅の第2の相の計数指数、(ii)少なくとも2000ピクセル//100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数、(iii)少なくとも3.00ピクセルの第2の相の平均サイズ指数、(iv)またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む。
別の態様では、基体は、炭化ケイ素を含み、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する第1の相と、金属酸化物を含む第2の相とを含み、第2の相が、離散結晶粒間相であり、第2の相の大部分が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置する。
なお別の態様では、基体を形成する方法は、(i)炭化ケイ素を含む第1の粉末材料および(ii)金属酸化物を含む第2の粉末材料を含む粉末材料のブレンドを得ることを含み、方法が、粉末材料のブレンドを焼結して、(i)炭化ケイ素を含む第1の相および(ii)金属酸化物を含む第2の相を含む基体を形成することをさらに含み、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む。
一実施形態に従った炭化ケイ素を含む基体を形成するためのフローチャートを含む。 一実施形態に従った基体のおよそ一部分を拡大した走査型電子顕微鏡(SEM)画像を含む。 一実施形態に従った基体の一部分のSEM画像を含む。 一実施形態に従った基体の一部のSEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料から撮影した断面SEM画像を含む。 実施例に従って形成された試料の、強度に対する第2の相の計数指数のプロットを含む。 実施例に従って形成された試料の、強度に対する第2の相の平均面積指数のプロットを含む。 一実施形態に従った平均結晶粒径を測定するために使用される6本の水平線を有するSEM顕微鏡写真を含む。
以下は、粉末材料のブレンド、炭化ケイ素を含む基体を形成する方法、および炭化ケイ素を含む基体に関する。基体は、例えば、これらに限定されないが、耐火物、摺動構成要素または耐摩耗構成要素(例えば、ベアリング、シール、バルブ)、機械的構成要素、耐食構成要素などを含む、多様な用途で使用され得る、例えば炭化ケイ素を含むセラミック材料を含み得る。
図1は、一実施形態に従った炭化ケイ素を含む基体を形成するためのフローチャートを含む。図に示されるように、プロセスは、粉末材料のブレンドを得ることを含むステップ101で開始される。一態様によれば、粉末材料のブレンドは、炭化ケイ素を含む第1の粉末材料と、金属酸化物を含む第2の粉末材料とを含み得る。ブレンドを得ることは、ブレンドを形成すること、または供給者からブレンドを調達することを含み得る。
炭化ケイ素を含む第1の粉末材料は、本明細書の実施形態に記載のように、ある特定の特徴を有する基体の形成を容易にする特定の平均粒径を有し得る。例えば、第1の粉末材料は、1.3ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.3ミクロン以下、または0.2ミクロン以下、または0.1ミクロン以下などの、1.5ミクロン以下の平均粒径を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第1の粉末材料は、少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.3ミクロン、または少なくとも0.4ミクロン、または少なくとも0.5ミクロンなどの、少なくとも0.01ミクロンの平均粒径を有し得る。第1の粉末材料の平均粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
一実施形態によれば、第1の粉末材料はまた、基体の好適な加工および形成を容易にするように制御することができる特定の最大粒径を有し得る。最大粒径は、一般に、レーザー光散乱粒径分析器を介して測定され、分析器からのデータを使用して、最大粒径である粒径分布のD100値を同定する。一実施形態では、第1の粉末材料は、4.5ミクロン以下、または4ミクロン以下、または3.5ミクロン以下、または3ミクロン以下、または2.5ミクロン以下、または2ミクロン以下、または1.5ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.2ミクロン以下などの、5ミクロン以下の最大粒径を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第1の粉末材料は、少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.5ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも1ミクロン、または少なくとも1.5ミクロン、または少なくとも2ミクロン、または少なくとも2.5ミクロン、または少なくとも3ミクロン、または少なくとも3.5ミクロンなどの、少なくとも0.01ミクロンの最大粒径を有し得る。第1の粉末材料の最大粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
一実施形態によれば、第1の粉末材料は、基体の好適な加工および形成を容易にするように制御することができる特定の組成物を有し得る。例えば、第1の粉末材料は、アルファ相炭化ケイ素を含み得る。より具体的には、少なくとも一実施形態では、第1の粉末材料は、少なくとも82重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも87重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも97重量%、または少なくとも99重量%のアルファ相炭化ケイ素などの、少なくとも80重量%のアルファ相炭化ケイ素を含み得る。少なくとも一実施形態では、第1の粉末材料は、アルファ相炭化ケイ素から本質的になり得る。所与の材料から本質的になる組成物への本明細書での言及は、組成物の特性に物質的に影響を及ぼさない、微量のまたは不純物としての含有量で他の材料を含み得る。例えば、材料の不純物としての含有量の非限定的な例としては、組成物の総重量に対して0.08重量%以下、または0.06重量%以下、または0.04重量%以下、またはさらには0.02重量%以下などの、組成物の総重量に対して0.1重量%以下が挙げられる。
さらに、一実施形態によれば、第1の粉末材料は、第1の粉末材料の総重量に対して20重量%以下、または第1の粉末材料の総重量の18重量%以下、または16重量%以下、または14重量%以下、または12重量%以下、または10重量%以下、または8重量%以下、または6重量%以下、または4重量%以下、または2重量%以下、または1重量%以下、または0.5重量%以下、または0.1重量%以下などの、限定された含有量のベータ相炭化ケイ素を含み得る。一実施形態によれば、第1の粉末材料は、ベータ相炭化ケイ素を本質的に含まない場合がある。所与の材料を本質的に含まない組成物への本明細書での言及は、いくらかの微量なまたは不純物としての含有量の所与の材料を含み得る組成物に対する言及であると理解されるであろう。
特定の一実施形態では、第1の粉末材料は粒子で作製され、粒子の少なくとも一部分は、粒子の外面の少なくとも一部分の上に重なっている酸化層を含み得る。特定の理論に束縛されることを望まないが、第1の粉末材料の粒子上の酸化層の存在によって、本明細書の実施形態に従った基体の好適な加工および形成を容易にし得ると思われる。酸化層は、酸化物化合物を含み得る。一実施形態では、酸化層は、ケイ素を含み得る。例えば、酸化層は、「x」が1〜3の範囲内の値を有するSiOxなどの酸化ケイ素を含み得る。
一実施形態によれば、酸化層は、第1の粉末材料の総重量に対して特定の含有量で存在し得る。例えば、少なくとも一例では、酸化層は、少なくとも0.05重量%、または少なくとも0.08重量%、または少なくとも0.1重量%、または少なくとも0.15重量%、または少なくとも0.2重量%、または少なくとも0.3重量%、または少なくとも0.5重量%などの、少なくとも0.01重量%の平均量で存在し得る。なお、別の非限定的な例では、酸化層は、第1の粉末材料の総重量に対して、4重量%以下、または3重量%以下、または2重量%以下、または1.5重量%以下、または1重量%以下などの、5重量%以下の量で存在し得る。第1の粉末材料の総重量に対する酸化層の含有量は、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
少なくとも一実施形態では、酸化層を含む粒子の部分は、第1の粉末材料の粒子の総重量の少なくとも10重量%を含み得る。なお他の例では、酸化層を含む粒子の百分率は、第1の粉末材料の粒子の総重量に対して、少なくとも20重量%、または少なくとも30重量%、または少なくとも40重量%、または少なくとも50重量%、または少なくとも60重量%、または少なくとも70重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも90重量%など、より高くてもよい。特定の一実施形態では、第1の粉末材料の本質的にすべての粒子は、酸化層を含む。
本明細書に記載のように、粉末材料のブレンドは、第1の粉末とは異なる第2の粉末材料を含み得る。ある特定の例では、第2の粉末材料は、本明細書の実施形態に従った基体の好適な加工および形成を容易にするように制御することができる特定の平均粒径を有し得る。例えば、第2の粉末材料は、0.9ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.7ミクロン以下、または0.6ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.4ミクロン以下、または0.3ミクロン以下、または0.2ミクロン以下、または0.1ミクロン以下などの、1ミクロン以下の平均粒径を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第2の粉末材料は、少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロンなどの、少なくとも0.01ミクロンの平均粒径を有し得る。第2の粉末材料が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の平均粒径を有し得ることが理解されるであろう。
別の実施形態によれば、第2の粉末材料は、本明細書の実施形態に記載の特徴を有する基体の好適な形成を容易にするように制御することができる特定の最大粒径を有し得る。例えば、第2の粉末材料は、4.8ミクロン以下、または4.5ミクロン以下、または4.2ミクロン以下、または4ミクロン以下、または3.8ミクロン以下、または3.5ミクロン以下、または3.2ミクロン以下、または3ミクロン以下、または2.8ミクロン以下、または2.5ミクロン以下、または2.2ミクロン以下、または2ミクロン以下、または1.8ミクロン以下、または1.5ミクロン以下、または1.2ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.9ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.7ミクロン以下、または0.6ミクロン以下、または0.5ミクロン以下などの、5ミクロン以下の最大粒径を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第2の粉末材料は、少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.3ミクロン、または少なくとも0.4ミクロン、または少なくとも0.5ミクロン、または少なくとも0.6ミクロン、または少なくとも0.7ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも0.9ミクロン、または少なくとも1ミクロンの最大粒径を有し得る。第2の粉末材料が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の最大粒径を有し得ることが理解されるであろう。第2の粉末材料の最大粒径は、第1の粉末材料の最大粒径を測定するために使用されるのと同じ様式で測定することができる。
一態様によれば、第2の粉末材料は、アルミニウム、希土類元素、アルカリ土類元素、遷移金属酸化物、またはそれらの任意の組み合わせの群のうちの少なくとも1つの材料を含み得る。なお他の例では、第2の粉末材料の金属酸化物は、ケイ素を含み得る。例えば、第2の粉末材料の金属酸化物は、シリカを含み得る。特定の一実施形態によれば、第2の粉末材料の金属酸化物は、アルミノケイ酸塩を含み得る。第2の粉末材料の組成は、本明細書の実施形態に記載の特徴を有する基体の好適な形成を容易にするように制御され得る。
なお、より特定の実施形態では、第2の粉末材料の金属酸化物は、アルミナを含み得る。例えば、第2の粉末材料の金属酸化物は、第2の粉末材料の総重量に対して少なくとも60重量%のアルミナ、または少なくとも70重量%のアルミナ、または少なくとも80重量%のアルミナ、または少なくとも90重量%のアルミナ、または少なくとも95重量%のアルミナ、または少なくとも99重量%のアルミナなどの、第2の粉末材料の総重量に対して少なくとも50重量%のアルミナを含み得る。少なくとも一実施形態では、第2の粉末材料の金属酸化物は、金属酸化物がアルミナから本質的になり得るように、アルミナのみを含み得る。
粉末材料のブレンドは、本明細書の実施形態の特徴を有する基体の好適な形成を容易にすることができる特定の含有量の、第1の粉末材料および第2の粉末材料を含むように形成され得る。ある特定の例では、ブレンドは、第1の粉末材料の含有量(C1)(重量%)と第2の粉末材料の含有量(C2)(重量%)の比である、特定の(C1/C2)を含み得る。例えば、ブレンドは、少なくとも9、または少なくとも12、または少なくとも14、または少なくとも16、または少なくとも18、または少なくとも20、または少なくとも22、または少なくとも24、または少なくとも26、または少なくとも28の比(C1/C2)を有し得る。なお、別の非限定的な実施形態では、比(C1/C2)は、97以下、または95以下、または93以下、または90以下、または88以下、85以下、または82以下、または80以下、または75以下、または70以下、または65以下、または60以下、または55以下、または50以下、または45以下、または40以下、または35以下、または30以下、または28以下、または26以下、または24以下、または22以下などの、99以下であり得る。比(C1/C2)が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
粉末材料のブレンドは、本明細書の実施形態の特徴を有する基体の好適な形成を容易にすることができる特定の含有量の、第1の粉末材料を含むように形成され得る。例えば、ブレンドは、ブレンドの総重量に対して少なくとも75重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも93重量%、または少なくとも94重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも96重量%、または少なくとも98重量%の第1の粉末材料などの、ブレンドの総重量に対して少なくとも70重量%の第1の粉末材料を含み得る。なお非限定的な一実施形態では、ブレンドは、ブレンドの総重量に対して98重量%以下、または97重量%以下、または96重量%以下、または95重量%以下、または94重量%以下、または93重量%以下、または92重量%以下、または91重量%以下の第1の粉末材料などの、ブレンドの総重量に対して99重量%以下の第1の粉末材料を含み得る。第1の粉末材料の含有量が、上記の最小百分率および最大百分率のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
ブレンドは、本明細書の実施形態に従って基体の形成を容易にすることができる特定の含有量の、第2の粉末材料を含み得る。例えば、ブレンドは、ブレンドの総重量に対して少なくとも2重量%、または少なくとも3重量%、または少なくとも4重量%、または少なくとも5重量%、または少なくとも6重量%、または少なくとも7重量%、または少なくとも8重量%、または少なくとも9重量%の第2の粉末材料などの、ブレンドの総重量に対して少なくとも1重量%の第2の粉末材料を含み得る。さらに別の非限定的な実施形態では、ブレンドは、ブレンドの総重量に対して9重量%以下、または8重量%以下、または7重量%以下、または6重量%以下、または5重量%以下、または4重量%以下、または3重量%以下、または2重量%以下の第2の粉末材料などの、ブレンドの総重量に対して10重量%以下の第2粉末材料を含み得る。第1の粉末材料の含有量が、上記の最小百分率および最大百分率のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
ステップ101でブレンドを得た後、プロセスは、ブレンドされた未焼成の粒子を形成することを含むステップ103へ進めることができる。未焼成の粒子の各々が、第1および第2の粉末材料を含む実質的に均質な混合物を含む、ブレンドされた未焼成の粒子を形成するプロセスは、粉末材料のブレンドから凝集粒子を形成することを含み得る。ブレンドされた未焼成の粒子の各々における第1および第2の粉末材料の含有量は、ブレンド中の第1および第2の粉末材料の含有量に相当し得る。ブレンドされた未焼成の粒子を形成するための1つの好適な方法は、粉末材料と担体材料とのブレンドを含むスラリーを作製することを含み得る。担体材料は、有機または無機材料であってもよい液体であり得る。一実施形態では、担体材料は、水性材料または有機系材料であってもよい。例えば、1つの好適な担体材料としては、水が挙げられ得る。
例えば結合剤、安定剤、界面活性剤、レオロジー調整剤、分散剤などを含むある特定の添加剤が、スラリーに添加されてもよい。典型的な結合剤としては、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレングリコール(PEG)、ラテックス、またはそれらの任意の組み合わせなどの有機材料が挙げられ得る。かかる添加剤は、典型的には、乾燥粉末混合物(すなわち、担体材料を含まない材料)の総重量に対して20重量%未満などの、少量で存在する。
特定の一実施形態によれば、いくつかの好適な分散剤としては、アンモニア、アンモニア誘導体、メタクリレートおよびカルボキシレートのアンモニウム化合物、アルカリ水酸化物、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられ得る。
スラリーを形成した後、プロセスは、スラリー全体に第1および第2の粉末材料の均質な分布の形成を容易にするようにスラリーを混合することを含み得る。一実施形態によれば、混合としては、磨砕またはボールミル粉砕などの粉砕が挙げられ得る。
スラリーを十分に混合した後、スラリーをブレンドされた未焼成の粒子へと形成することによって、プロセスを進めることができる。ブレンドされた未焼成の粒子へとスラリーを変換するための1つの特に好適なプロセスとしては、噴霧乾燥が挙げられ得る。噴霧乾燥プロセスは、微細に制御された粒径分布を有するブレンドされた未焼成の粒子を形成するのに好適な条件下で行われ得る。制御された粒径分布を有する粒子を製造するために、ブレンドされた未焼成の粒子に対して、いくらかのスクリーニングまたはふるい分けが行われてもよい。特に、ある特定のサイズの凝集体などの大きな粒子を除去することが好適であり得る。
一実施形態によれば、ブレンドされた未焼成の粒子は、少なくとも20ミクロンかつ200ミクロン以下の平均粒径を有し得る。例えば、ブレンドされた未焼成の粒子の平均粒径は、160ミクロン以下、または150ミクロン以下、または140ミクロン以下、または120ミクロン以下、または100ミクロン以下、または80ミクロン以下、または60ミクロン以下、または40ミクロン以下などの、180ミクロン以下であり得る。なお、非限定的な一実施形態では、ブレンドされた未焼成の粒子の平均粒径は、少なくとも40ミクロン、または少なくとも60ミクロン、または少なくとも80ミクロン、または少なくとも100ミクロン、または少なくとも120ミクロンであり得る。ブレンドされた未焼成の粒子の平均粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。ブレンドされた未焼成の粒子の平均粒径は、本明細書に記載の他の粉末材料の平均粒径を測定するために使用されるのと同じ様式で測定することができる。例えば、平均粒径は、レーザー光散乱粒径分析器を介した粒子の好適なサンプリングおよび分析によって生成されたD50値であり得る。
さらに、ブレンドされた未焼成の粒子は、180ミクロン以下などの、または160ミクロン以下、または150ミクロン以下、または140ミクロン以下、または120ミクロン以下、または100ミクロン以下、または80ミクロン以下などの、200ミクロン以下の最大粒径を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、ブレンドされた未焼成の粒子の最大粒径は、少なくとも60ミクロン、または少なくとも80ミクロン、または少なくとも100ミクロン、または少なくとも120ミクロンであり得る。ブレンドされた未焼成の粒子の最大粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の最大粒径を有し得ることが理解されるであろう。ブレンドされた未焼成の粒子の最大粒径は、本明細書に記載の他の粉末材料の平均粒径を測定するために使用されるのと同じ様式で測定することができる。
ブレンドされた未焼成の粒子を形成するためのプロセスは、ブレンドされた未焼成の粒子を形成した後、かかる粒子はいくらか乾燥を施されて過剰の液体および望ましくない揮発性種を除去する乾燥プロセスをさらに含み得る。
ステップ103でブレンドされた未焼成の粒子を形成した後、ブレンドされた未焼成の粒子を組み合わせて未焼成の基体を形成することによって、プロセスをステップ105へ進めることができる。本明細書での未焼成の基体への言及は、未高密度化のまたは未焼結の部分への言及である。未焼成の基体を形成するためのいくつかの好適なプロセスとしては、プレス、パンチング、成形、キャスティング、押し出し、硬化、またはそれらの任意の組み合わせが挙げられ得る。
ステップ105で未焼成の基体を形成した後、熱処理を使用して未焼成の基体を焼結して、最終基体を高密度化し形成してもよい。ある特定の例では、未焼成の基体を形成するためのプロセスおよび焼結プロセスは、組み合わせられ得る。例えば、少なくとも一実施形態では、焼結された最終形成基体が単一の工程で形成されるように、未焼成の粒子のブレンドを所望の形状の型に入れ、プレスおよび焼結用の容器に入れてもよい。なお、他のプロセスは、まず未焼成の基体を形成し、未焼成の基体を形成した後に別個の焼結プロセスを行ってもよい。ある特定の例では、焼結プロセスとしては、ホットプレス(すなわち一軸プレス)、放電プラズマ焼結、フラッシュ焼結、熱間等静圧加圧法などの圧力によって補助される焼結プロセスが挙げられ得る。なお、他の例では、焼結プロセスは、焼結が追加の圧力または外部圧力なしで行われる常圧プロセスであり得る。
一実施形態によれば、焼結プロセスとしては、常圧焼結または圧力によって補助される焼結が挙げられ得る。特定の一実施形態では、焼結プロセスとしては、高密度化を容易にするために高温で力を印加することを含む一軸プレス作業であり得るホットプレスが挙げられ得る。あるいは、未焼成の基体が、焼結作業中に基体に大気圧よりも高い圧力も生じる密閉容器内での焼結に好適な高温を施す熱間等静圧圧縮成形(HIPing)を使用してもよい。
ある特定の例では、ホットプレス作業は、最高焼結温度の間に基体に印加される最大圧力である、特定の焼結圧力を印加することを含み得る。焼結圧力の制御は、本明細書の実施形態の特徴を有する基体の形成を容易にすることができる。例えば、焼結圧力は、少なくとも2500psi、または少なくとも3000psiなどの、少なくとも2000psiであり得る。なお、少なくとも1つの非限定的な実施形態では、焼結圧力は、4000psi以下、または3000psi以下などの、5000psi以下であり得る。焼結圧力が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
焼結圧力を制御することに加えて、印加される圧力の持続時間もまた、本明細書の実施形態の特徴を有する基体の形成を容易にするように制御され得る。例えば、一実施形態によれば、ホットプレスは、少なくとも0.5時間の持続期間の間焼結圧力を印加することを含み得る。焼結圧力の持続時間は、ホットプレス中の最高焼結温度での最大印加圧力の持続時間であると理解されるであろう。別の実施形態では、焼結圧力が印加される持続時間は、少なくとも1時間、または少なくとも2時間、または少なくとも3時間、または少なくとも4時間であり得る。なお、少なくとも1つの非限定的な実施形態では、焼結圧力が印加される持続時間は、4時間以下、または3時間以下などの5時間以下であり得る。焼結圧力の持続時間が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
一実施形態によれば、ホットプレスのプロセスは、最終形成基体を形成するために使用される最高焼結温度であり得る特定の焼結温度で行われ得る。少なくとも一実施形態では、焼結温度は、少なくとも1920℃、または少なくとも1950℃などの、少なくとも1900℃であり得る。非限定的な一実施形態では、焼結温度は、2080℃以下、または2050℃以下などの、2100℃以下であり得る。焼結温度が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
焼結中の雰囲気は、本明細書の実施形態の特徴を有する基体の好適な形成を容易にするように制御され得る。例えば、焼結は、希ガスなどの不活性雰囲気中で行われ得る。一実施形態では、焼結は、アルゴンから本質的になり得るようにアルゴンを含む雰囲気中で行われ得る。他の例では、焼結は、通常の雰囲気ガスを含有する雰囲気中で行われ得る。なお別の実施形態では、焼結中の雰囲気は、還元雰囲気であり得る。
焼結作業を行った後、未焼成の基体は、最終形成基体に変換される。基体は、標準的な技術を使用して焼結温度から冷却され得る。最終形成基体は、以下に記載のように、本明細書の実施形態の1つ以上の特徴を有し得る。
基体は、意図した最終使用に好適な任意の形状へと形成され得る。例えば、基体は、耐摩耗構成要素との関連で、環状または円筒状の形態に成形され得る。基体は、長さ≧幅≧高さである長さ、幅、および高さを有し得る。基体は、正多角形、不規則な多角形、不規則な形状、直線部分と曲線部分の組み合わせを含む複雑な形状などであり得る、長さおよび幅の平面によって定義されるような二次元形状を有し得る。同様に、基体は、正多角形、不規則な多角形、不規則な形状、直線部分と曲線部分の組み合わせを含む複雑な形状などであり得る、長さおよび高さの平面によって定義されるような二次元形状を有し得る。さらに、基体は、正多角形、不規則な多角形、不規則な形状、直線部分と曲線部分の組み合わせを含む複雑な形状などであり得る、幅および高さの平面によって定義されるような二次元形状を有し得る。基体は、自動車部品または本体部品、コーン(ブラスティングコーン)などの形態であり得る保護構成要素での使用に好適な任意の形状を有し得る。
一態様によれば、基体は、炭化ケイ素を含む第1の相と、金属酸化物を含む第2の相とを含み得る。少なくとも一実施形態では、第1の相は、6Hアルファ相炭化ケイ素などのアルファ相炭化ケイ素を含み得る。少なくとも一実施形態では、第1の相の少なくとも98%は、アルファ相炭化ケイ素を含み得る。より特定の実施形態では、基体の第1の相は、アルファ相炭化ケイ素から本質的になり得る。ある特定の例では、第1の相は、ベータ相炭化ケイ素を本質的に含まない場合がある。少なくとも一実施形態では、基体は、基体の総重量に対して0.1重量%以下のベータ相炭化ケイ素を含み得る。
ある特定の実施形態は、基体のある特定の特性および/または性能を促進し得る特定の含有量の第1の相を有する基体を含み得る。例えば、基体は、基体の総重量に対して少なくとも70重量%の第1の相を含み得る。他の例では、基体内の第1の相の量は、基体の総重量に対して、少なくとも75重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも93重量%、または少なくとも94重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも96重量%など、より高くてもよい。非限定的な一実施形態では、基体は、基体の総重量に対して98重量%以下、または97重量%以下、または96重量%以下、または95重量%以下、または94重量%以下、または93重量%以下、または92重量%以下、または91重量%以下の第1の相などの、基体の総重量に対して99重量%以下の第1の相を含み得る。基体内の第1の相の量が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
別の実施形態によると、基体は、基体のある特定の特性および/または性能を促進し得る、第1の相の特定の平均結晶粒径を有するように形成され得る。例えば、第1の相は、切片法に従って測定した場合、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有し得る。他の実施形態では、第1の相の平均結晶粒径は、1.8ミクロン以下、または1.5ミクロン以下、または1.3ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下など、より小さくてもよい。なお、非限定的な一実施形態では、第1の相は、少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.4ミクロン、または少なくとも0.6ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも1ミクロンなどの、少なくとも0.1ミクロンの平均結晶粒径を有し得る。第1の相の平均結晶粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
平均結晶粒径(すなわち平均結晶子サイズ)は、走査型電子顕微鏡(SEM)顕微鏡写真を使用した切片法に基づいて測定される。試料をエポキシ樹脂中に載せ、次いで研磨ユニットを使用してダイヤモンド研磨スラリーで研磨する。研磨した試料をSEMマウント上に載せ、次いでSEM準備のために金コートする。
3つ以上の個々の試料のSEM顕微鏡写真を妥当な倍率で撮影して、試料の各々の微細構造および結晶粒をはっきりと解像する。各SEM顕微鏡写真を以下の技術に従って分析する:1)顕微鏡写真の下部の黒いデータバンドを除いて、画像を横切って6本の水平線を引く(図8参照)2)6本の水平線の各々に対して、点802のように、各線が結晶粒801の結晶粒境界を横切る点に印をつけ、2つの直接隣接する点802が水平線の線分を画定する;3)撮像プログラムまたはImageJなどの撮像ソフトウェア内のプログラムを使用して、6本の水平線の各々の線分の各々の線分長を測定する;4)細孔または他の欠陥の場合、かかる特徴を測定から除外する;5)次いで、データを表にしてスプレッドシートまたは他のプログラムに入れて、評価するすべての試料の平均線分長である平均結晶粒径(D50)を分析する。かかる測定値を使用して、分析から、D100または最大の測定された結晶粒径であり得る最大結晶粒径を決定してもよいことが、理解されるであろう。
加えて、基体は、基体のある特定の特性および/または性能を促進することができる特定の最大結晶粒径を有するように形成され得る。例えば、第1の相は、9ミクロン以下、または8ミクロン以下、または7ミクロン以下、または6ミクロン以下、または5ミクロン以下、または4ミクロン以下、または3ミクロン以下、または2.5ミクロン以下、または2ミクロン以下、または1.5ミクロン以下、または1ミクロン以下などの、10ミクロン以下の最大結晶粒径を有し得る。非限定的な一実施形態では、第1の相は、少なくとも0.51ミクロン、または少なくとも0.6ミクロン、または少なくとも0.7ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも0.9ミクロン、または少なくとも1ミクロン、または少なくとも1.2ミクロン、または少なくとも1.4ミクロン、または少なくとも1.5ミクロン、または少なくとも1.6ミクロン、または少なくとも1.8ミクロン、または少なくとも2ミクロンの、最大結晶粒径を有し得る。第1の相の最大結晶粒径が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。最大結晶粒径は、平均結晶粒径を測定するために使用する同じ技術を使用して測定することができるが、その値は測定された最大の線分長に基づく。
本明細書に記載のように、基体は、第1の相とは異なる第2の相を含み得る。第2の相は、異なる材料を含み得、第1の相と比較して基体の異なる領域に位置され得る。特定の一実施形態では、第2の相は金属酸化物を含み、より詳細には、アルミニウム、希土類元素、アルカリ土類元素、遷移金属酸化物、またはそれらの任意の組み合わせなどの少なくとも1つの組成物を含み得る。ある特定の例では、金属酸化物材料の含有量および組成によって、好適な加工(例えば、焼結)、および基体内のある特定の領域に位置する第2の相の形成を容易にすることができる。少なくとも一実施形態では、第2の相の金属酸化物は、アルミナを含み得る。一実施形態では、第2の相は、アルミナから本質的になり得る。
第2の相の金属酸化物は、基体のある特定の特性および/または性能を促進することができる特定の構造を有し得る。例えば、第1の相は、結晶質相のうちの少なくとも1つ(例えば、多結晶質)、またはそれらの組み合わせであり得る。少なくとも一実施形態では、第1の相は、結晶質相から本質的になり得る。別の実施形態では、第1の相は、非晶質相から本質的になり得る。さらに別の態様では、第1の相は、非晶質相および結晶質相をいくらか含み得る。
非晶質相および結晶質相は、アルミニウムおよびケイ素などの同じ組成の金属酸化物、またはより具体的にはアルミナ系の相を含み得る。例えば、ある特定の例では、第2の相の金属酸化物は、アルミニウムおよびケイ素を含み、第2の相は、両方がアルミニウムおよびケイ素を含む、結晶質相を含む第1の部分および非晶質相を含む第2の部分を含む。少なくとも一実施形態では、第2の相は、不純物としての含有量のみ任意の他の材料を含む、結晶質(例えば多結晶質)アルミナから本質的になる。微量または不純物としての含有量は、材料の特性に物質的に影響を及ぼさず、材料の総重量に対して0.1重量%以下、または0.05重量%以下、または0.01重量%以下の含有量で存在し得る。対象物がその材料のみ、かつ微量または不純物としての含有量のみの他の種を含有するように、ある材料から本質的になるものとして、本明細書に記載の任意の他の材料に同じ定義が適用される。
少なくとも一態様では、第2の相の金属酸化物は、特定の含有量のアルミナ(Al)を含み得る。例えば、第2の相の金属酸化物は、少なくとも60重量%のアルミナ、または少なくとも70重量%のアルミナ、または少なくとも80重量%のアルミナ、または少なくとも90重量%のアルミナ、または少なくとも95重量%のアルミナ、またはさらには少なくとも99重量%のアルミナなどの、少なくとも50重量%のアルミナを含み得る。少なくとも一実施形態では、第2の相の金属酸化物は、アルミナから本質的になり得る。なお、非限定的な一実施形態では、第2の相の金属酸化物は、99重量%以下、または98重量%以下、またはさらには97重量%以下などの、99.5重量%以下のアルミナを含み得る。第2の相の金属酸化物中のアルミナ含有量が、上記の最小百分率および最大百分率のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
ある特定の例では、いくらかの材料が、意図的に第2の相から除外される場合がある。したがって、第2の相の金属酸化物が、アルカリ元素、アルカリ土類元素、遷移金属元素、希土類元素(イットリウムおよびランタンを含む)、またはそれらの任意の組み合わせを本質的に含まない基体を形成することは、少なくとも1つの実施形態の範囲内である。
基体は、改善された特性および/または性能を促進することができるある特定の含有量の第2の相を含むように形成され得る。例えば、基体は、基体の総重量に対して少なくとも2重量%、または少なくとも3重量%、または少なくとも4重量%、または少なくとも5重量%、または少なくとも6重量%、または少なくとも7重量%、または少なくとも8重量%、または少なくとも9重量%の第2の相などの、基体の総重量に対して少なくとも1重量%の第2の相を含み得る。非限定的な一実施形態では、基体は、基体の総重量に対して9重量%以下、または8重量%以下、または7重量%以下、または6重量%以下、または5重量%以下、または4重量%以下、または3重量%以下、または2重量%以下の第2の相などの、基体の総重量に対して10重量%以下の第2の相を含み得る。基体内の第2の相の含有量が、上記の最小百分率および最大百分率のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
特定の一実施形態によれば、第2の相は、基体の特定の領域内に位置し、特定の微細構造および形態を定義し得る。図2は、一実施形態に従った基体のおよそ一部分を拡大した走査型電子顕微鏡(SEM)画像を含む。図2に示されるように、基体201は、第1の相202および第2の相203を含み得る。第2の相203は、第1の相202の領域間の不連続な白い領域によって示され、第1の相202が、灰色を有するマトリックス材料として示されている。一実施形態によれば、第2の相は、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり得る。より特定の例では、基体201内の第2の相203の大部分は、第1の相202の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置し得る。例えば、一実施形態によれば、第2の相203の少なくとも60%、または少なくとも70%、または少なくとも80%、または少なくとも90%、または少なくとも95%が、第1の相202の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置し得るなど、第2の相203の少なくとも55%が、第1の相202の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置し得る。なおより特定の例では、本質的にすべての第2の相203は、第1の相202の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第2の相203の99%以下が、第1の相202の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置し得る。
さらに、別の実施形態によれば、基体は、本明細書の実施形態に記載のように基体のある特定の特性を促進する特定の微細構造を有するように形成され得る。特に、微細構造は、本明細書の実施形態の特性を促進することができる、第2の相に関連する特定の含有量、分布および/またはサイズを有し得る。例えば、少なくとも一実施形態では、基体は、合計100ミクロンを有するSEM画像に基づいて、少なくとも1000/100ミクロンの画像幅の第2の相の計数指数を有し得る。なお別の場合では、少なくとも1100/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1200/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1300/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1400/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1500/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1600/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1700/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1800/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1900/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2000/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2100/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2200/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2300/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2400/100ミクロンの画像幅など。なお、別の非限定的な実施形態では、基体は、3900/100ミクロン以下の画像幅、または3800/100ミクロン以下の画像幅、または3700/100ミクロン以下の画像幅、または3600/100ミクロン以下の画像幅、または3500/100ミクロン以下の画像幅、または3400/100ミクロン以下の画像幅、または3300/100ミクロン以下の画像幅、または3200/100ミクロン以下の画像幅、または3100/100ミクロン以下の画像幅、または3000/100ミクロン以下の画像幅、または2900/100ミクロン以下の画像幅、または2800/100ミクロン以下の画像幅、または2700/100ミクロン以下の画像幅、または2600/100ミクロン以下の画像幅、または2500/100ミクロン以下の画像幅などの、4000/100ミクロン以下の画像幅の第2の相の計数指数を有し得る。基体は、例えば、少なくとも1500/100ミクロンの画像幅かつ3000/100ミクロン以下の画像幅を含む範囲内などの、少なくとも2000/100ミクロンの画像幅かつ2500/100ミクロン以下の画像幅を含む範囲内などの、少なくとも1000/100ミクロンの画像幅かつ4000/100ミクロン以下の画像幅の範囲内を含む、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の第2の相の計数指数を有し得ることが理解されるであろう。
第2の相の計数指数は、分析用の微細構造の画像を作成するために、材料の試料を切断し、2.0kVの電圧でZeiss社のMerlin SEMを使用して、3〜7mmの作動距離で試料を観察することによって測定することができる。画像特色は、100ミクロンの画像幅、および1024ピクセル×768ピクセルの解像度を含む。画像は、第1の相の結晶粒が第2の相よりも暗くなるように、第1の相(例えば、SiC含有結晶粒)と第2の相の材料(例えば、アルミナ)との間のコントラストを最大にする様式で撮影される。図3は、好適なSEM顕微鏡写真のグレースケール画像を提供する。NIH社から入手可能なImageJ1.48vなどの好適な画像分析ソフトウェアを使用して、画像を切り取ってすべてのラベルを除去し、第2の相の輝度が増すように画像を調整して、第2の相に関連する白い材料のみの選択を容易にする。画像分析ソフトウェアを使用して、画像を二価画像(白黒)に変更する。例えば、図4を参照されたい。ImageJなどの分析ソフトウェアを使用して、以下のアプローチを使用して画像統計を定量化する:ステップ1)ImageJの分析プロセスを使用する;ステップ2)ImageJの「粒子分析」を使用し、サイズ(pizel^2):0〜無限大および円形度:0〜1としての設定を使用する;ステップ3)出力から計算された面積を比較する。微細構造の無作為に選択された部分の複数の画像が分析され得ることが理解されるであろう。例えば、本明細書に提供される微細構造の値は、試料の無作為に選択された部分の少なくとも3つの異なるSEM画像から計算することができる。
さらに別の実施形態では、基体は、全幅100ミクロンのSEM画像に基づき、かつ上記の解像度を使用して、少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数を有し得る。第2の相の平均面積指数は、上で提供された詳細に従って撮影された1つ以上のSEM画像を使用するのと同じ様式で分析することができる。別の実施形態では、第2の相の平均面積指数は、少なくとも2500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも7000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも7500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも8000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも8500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも9000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも9500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも10000ピクセル/100ミクロンの画像幅であり得る。なお、非限定的な実施形態では、基体は、28000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または25000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または22000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または20000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または18000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または15000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または14000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または13000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または12000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または11000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅などの、30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅の第2の相の平均面積指数を有し得る。第2の相の平均面積指数は、例えば、少なくとも7000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ20000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅を含む範囲内、または少なくとも9000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ15000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅を含む範囲内などの、少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅を含む範囲内を含む、上述の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
なお別の実施形態では、基体の微細構造は、ImageJを使用して画像が分析されることを除き、前の2つのパラメータについて上述したのと同じプロセスを使用して、第2の相の計数指数を評価するために撮影されたSEM画像に基づいて、第2の相の領域の平均サイズを定義する、第2の相の平均サイズ指数(ピクセル)によって定義され得る。特定の第2の相の平均サイズ指数は、基体のある特定の特性を促進し得る。一実施形態では、基体は、3.10ピクセル、または少なくともまたは少なくとも3.20ピクセル、または少なくとも3.25ピクセル、または少なくとも3.30ピクセル、または少なくとも3.35ピクセル、または少なくとも3.40ピクセル、または少なくとも3.45ピクセル、または少なくとも3.50ピクセル、または少なくとも3.55ピクセル、または少なくとも3.60ピクセル、または少なくとも3.65ピクセル、または少なくとも3.70ピクセル、または少なくとも3.75ピクセル、または少なくとも3.80ピクセル、または少なくとも3.85ピクセル、または少なくとも3.90ピクセル、または少なくとも3.95ピクセル、または少なくとも4.00ピクセル、または少なくとも4.05ピクセル、または少なくとも4.10ピクセル、または少なくとも4.15ピクセル、または少なくとも4.20ピクセル、または少なくとも4.25ピクセル、または少なくとも4.30ピクセル、または少なくとも4.35ピクセルなどの、少なくとも3.00ピクセルの第2の相の平均サイズ指数を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、第2の平均サイズ指数は、9.00ピクセル以下、または8.00ピクセル以下、または7.00ピクセル以下、または6.00ピクセル以下、または5.75ピクセル以下、または5.50ピクセル以下、または5.25ピクセル以下、または5.00ピクセル以下、または4.95ピクセル以下、または4.90ピクセル以下、または4.85ピクセル以下、または4.80ピクセル以下、または4.75ピクセル以下、または4.70ピクセル以下などの、10.00ピクセル以下であり得る。第2の相の平均面積指数は、例えば、少なくとも3.50ピクセルかつ8.00ピクセル以下を含む範囲内、または少なくとも4.00ピクセルかつ7.00ピクセル以下を含む範囲内などの、少なくとも3.00ピクセルかつ10.00ピクセル以下を含む範囲内を含む、上述の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。
基体は、ある特定の特性および/または性能を促進することができる、特に高密度の基体であるように形成され得る。例えば、基体は、少なくとも95%の理論密度、または少なくとも96%の理論密度、または少なくとも97%の理論密度、または少なくとも98%の理論密度、または少なくとも99%の理論密度などの、少なくとも90%の理論密度を有するように形成され得る。
より具体的な条件では、基体は、少なくとも2.8g/cm、または少なくとも2.9g/cm、または少なくとも3.0g/cm、または少なくとも3.1g/cm、または少なくとも3.2g/cm、または少なくとも3.3g/cmなどの、特定の密度の値を有するように形成され得る。非限定的な一実施形態では、基体は、3.5g/cm以下、または3.4g/cm以下、または3.3g/cm以下、または3.2g/cm以下、または3.1g/cm以下、または3.0g/cm以下の密度を有し得る。基体の密度が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内であり得ることが理解されるであろう。さらに、基体の密度は、第2の相の形態の何らかの指標となり得る。例えば、相互接続された第2の相を有する基体は、本明細書の実施形態に記載の、基体のある特定の領域に位置する離散した第2の相を有する基体と比較して、より高い密度を有し得る。
基体は、従来の炭化ケイ素含有基体に対して、特に改善された強度を有するように形成され得る。例えば、基体は、少なくとも725MPa、または少なくとも750MPa、または少なくとも775MPa、または少なくとも800MPa、または少なくとも825MPa、または少なくとも850MPa、または少なくとも875MPa、または少なくとも900MPa、または少なくとも925MPa、または少なくとも950MPa、または少なくとも975MPa、または少なくとも1000MPa、または少なくとも1025MPa、または少なくとも1050MPa、または少なくとも1075MPa、または少なくとも1100MPa、または少なくとも1125MPa、または少なくとも1150MPa、または少なくとも1175MPa、または少なくとも1200MPaなどの、少なくとも700MPaの平均強度を有し得る。なお別の非限定的な実施形態では、基体は、1175MPa以下、または1150MPa以下、または1125MPa以下、または1100MPa以下、1075MPa以下、または1050MPa以下、または1025MPa以下、または1000MPa以下、または975MPa以下、または950MPa以下、または925MPa以下、または900MPa以下、または875MPa以下、または850MPa以下、または825MPa以下、または800MPa以下、または775MPa以下、または750MPa以下、または725MPa以下などの、1200MPa以下の平均強度を有し得る。基体が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の平均強度を有し得ることが理解されるであろう。基体の強度は、ASTM C1161−02Cに定義されているように、構成Bを使用する4点曲げ試験に従った曲げ強度であり得る。平均値は、統計的に関連のある試料サイズから基体を無作為にサンプリングすることによって生成されてもよい。
さらに別の態様では、基体は、耐摩耗用途における基体の使用を容易にする特定の摩耗値を有し得る。例えば、基体は、0.8cc以下、または0.6cc以下、または0.4cc以下、または0.2cc以下、または0.1cc以下、または0.08cc以下、または0.06cc以下、または0.05cc以下、または0.04cc以下などの、1.0cc以下の平均摩耗値を有し得る。なお、少なくとも1つの非限定的な実施形態では、基体は、少なくとも0.0001cc、または少なくとも0.0005cc、または少なくとも0.001cc、または少なくとも0.005ccの平均摩耗値を有し得る。基体が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の平均摩耗値を有し得ることが理解されるであろう。磨耗値は、ASTM CO74/C704M−15に従って決定される。平均値は、統計的に関連のある試料サイズから基体を無作為にサンプリングすることによって生成されてもよい。
さらに別の実施形態では、基体は、ある特定の用途における基体の使用を容易にする特定の破壊靭性を有し得る。例えば、基体は、少なくとも3.8MPa m1/2、または少なくとも3.9MPa m1/2、または少なくとも4.0MPa m1/2、または少なくとも4.1MPa m1/2、または少なくとも4.2MPa m1/2、または少なくとも4.3MPa m1/2、または少なくとも4.4MPa m1/2、または少なくとも4.5MPa m1/2、または少なくとも4.6MPa m1/2、または少なくとも4.7MPa m1/2、または少なくとも4.8MPa m1/2、または少なくとも4.9MPa m1/2、または少なくとも5MPa m1/2などの、少なくとも3.7MPa m1/2の平均破壊靭性を有し得る。なお、非限定的な一実施形態では、基体の平均破壊靭性は、6.7MPa m1/2以下、または6.3MPa m1/2以下、または6.0MPa m1/2以下、または5.8MPa m1/2以下、または5.5MPa m1/2以下などの、7MPa m1/2以下であり得る。破壊靭性は、1kgの負荷を使用するビッカース押込み試験によって測定することができる。平均値は、統計的に関連のある試料サイズから基体を無作為にサンプリングすることによって生成されてもよい。破壊靭性は、室温で、1kgの負荷を使用して、破壊靭性の測定のための標準試験方法2008、およびASTM C1327−99を使用して測定される。
基体は、従来の炭化ケイ素含有基体に対して、特定の硬度を有するように形成され得る。例えば、基体は、少なくとも22GPa、または少なくとも23GPa、または少なくとも24GPa、または少なくとも25GPa、または少なくとも26GPa、または少なくとも27GPa、または少なくとも28GPa、または少なくとも29GPa、または少なくとも30GPaなどの、少なくとも20GPaの平均硬度(HV0.1kg)を有し得る。なお別の非限定的な実施形態では、基体は、38GPa以下、または36GPa以下、または34GPa以下、または32GPa以下、または30GPa以下などの、40GPa以下の平均硬度を有し得る。基体が、上記の最小値および最大値のいずれをも含む範囲内の平均硬度を有し得ることが理解されるであろう。基体の硬度は、1kgの負荷を使用するビッカース硬度試験に従って測定することができる。平均値は、統計的に関連のある試料サイズから基体を無作為にサンプリングすることによって生成されてもよい。硬度は、規格化されている標準硬度試験ASTM E1820−09e1に従って測定される。
多くの異なる態様および実施形態が可能である。それらの態様および実施形態のうちのいくつかが本明細書に記載されている。本明細書を読了後、当業者は、それらの態様および実施形態が単に例証的なものであり、本発明の範囲を限定しないことを理解する。実施形態は、下に列挙される実施形態のうちのいずれか1つ以上に従い得る。
実施形態
実施形態1.基体であって、
炭化ケイ素を含む第1の相と、
金属酸化物を含む第2の相であって、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相である、第2の相と、を含み、
基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む、基体。
実施形態2.基体であって、
炭化ケイ素を含み、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する第1の相と、
金属酸化物を含む第2の相であって、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相である、第2の相と、を含み、
基体が、
少なくとも1000/100ミクロンの画像幅の第2の相の計数指数、
少なくとも2000ピクセル//100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数、
少なくとも3.00ピクセル2の第2の相の平均サイズ指数、
またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む、基体。
実施形態3.基体であって、
炭化ケイ素を含み、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する第1の相と、
金属酸化物を含む第2の相であって、第2の相が離散結晶粒間相であり、第2の相の大部分が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置している、第2の相と、を含む、基体。
実施形態4.第1の相が、アルファ相炭化ケイ素を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態5.第1の相が、アルファ相炭化ケイ素から本質的になる、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態6.第1の相の少なくとも98%が、アルファ相炭化ケイ素を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態7.第1の相が、ベータ相炭化ケイ素を含まない、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態8.基体が、少なくとも70重量%、または少なくとも75重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも93重量%、または少なくとも94重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも96重量%の第1の相を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態9.基体が、99重量%以下、または98重量%以下、または97重量%以下、または96重量%以下、または95重量%以下、または94重量%以下、または93重量%以下、または92重量%以下、または91重量%以下の第1の相を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態10.第1の相が、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する、実施形態1に記載の基体。
実施形態11.第1の相が、1.5ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.3ミクロン以下、または0.2ミクロン以下、または0.1ミクロン以下の平均結晶粒径を含む、実施形態2、3および10のいずれか一項に記載の基体。
実施形態12.第1の相が、少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.4ミクロン、または少なくとも0.6ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも1ミクロンの平均結晶粒径を含む、実施形態10に記載の基体。
実施形態13.第1の相が、10ミクロン以下、または9ミクロン以下、または8ミクロン以下、または7ミクロン以下、または6ミクロン以下、または5ミクロン以下、または4ミクロン以下、または3ミクロン以下、または2ミクロン以下、または1ミクロン以下の最大結晶粒径を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態14.第1の相が、少なくとも0.5ミクロン、または少なくとも0.6ミクロン、または少なくとも0.7ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも0.9ミクロン、または少なくとも1ミクロン、または少なくとも1.2ミクロン、または少なくとも1.4ミクロン、または少なくとも1.5ミクロン、または少なくとも1.8ミクロン、または少なくとも2ミクロンの最大結晶粒径を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態15.第2の相の金属酸化物が、アルミニウム、希土類元素、アルカリ土類元素、遷移金属酸化物、またはそれらの任意の組み合わせのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態16.第2の相の金属酸化物が、アルミナを含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態17.第2の相の金属酸化物が、ケイ素を含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態18.第2の相の金属酸化物が、シリカを含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態19.第2の相の金属酸化物が、アルミナ系の相を含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態20.第2の相の金属酸化物が、多結晶質相、非晶質相、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態21.第2の相の金属酸化物が、アルミニウムおよびケイ素を含み、第2の相が、多結晶質相を含む第1の部分、および非晶質相を含む第2の部分を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態22.第2の相の金属酸化物が、少なくとも50重量%のアルミナ、または少なくとも60重量%のアルミナ、または少なくとも70重量%のアルミナ、または少なくとも80重量%のアルミナ、または少なくとも90重量%のアルミナ、または少なくとも95重量%のアルミナ、または少なくとも99重量%のアルミナを含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態23.第2の相の金属酸化物が、アルミナから本質的になる、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態24.第2の相の金属酸化物が、アルカリ元素、アルカリ土類元素、遷移金属元素、希土類元素、またはそれらの任意の組み合わせを本質的に含まない、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態25.基体が、少なくとも1重量%の第2の相、または少なくとも2重量%、または少なくとも3重量%、または少なくとも4重量%、または少なくとも5重量%、または少なくとも6重量%、または少なくとも7重量%、または少なくとも8重量%、または少なくとも9重量%の第2の相を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態26.基体が、10重量%以下の第2の相、または9重量%以下、または8重量%以下、または7重量%以下、または6重量%以下、または5重量%以下、または4重量%以下、または3重量%以下、または2重量%以下の第2の相を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態27.基体が、少なくとも90%の理論密度、または少なくとも95%の理論密度、または少なくとも96%の理論密度、または少なくとも97%の理論密度、または少なくとも98%の理論密度、または少なくとも99%の理論密度を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態28.基体が、少なくとも2.8g/cm、または少なくとも2.9g/cm、または少なくとも3.0g/cm、または少なくとも3.1g/cm、または少なくとも3.2g/cm、または少なくとも3.3g/cmの密度を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態29.基体が、3.5g/cm以下、または3.4g/cm以下、または3.3g/cm以下、または3.2g/cm以下、または3.1g/cm以下、または3.0g/cm以下の密度を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態30.基体が、少なくとも700MPa、または少なくとも725MPa、または少なくとも750MPa、または少なくとも775MPa、または少なくとも800MPa、または少なくとも825MPa、または少なくとも850MPa、または少なくとも875MPa、または少なくとも900MPa、または少なくとも925MPa、または少なくとも950MPa、または少なくとも975MPa、または少なくとも1000MPa、または少なくとも1025MPa、または少なくとも1050MPa、または少なくとも1075MPa、または少なくとも1100MPa、または少なくとも1125MPa、または少なくとも1150MPa、または少なくとも1175MPa、または少なくとも1200MPaの平均強度を含む、実施形態2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態31.基体の平均強度が、1200MPa以下、または1175MPa以下、または1150MPa以下、または1125MPa以下、または1100MPa以下、または1075MPa以下、または1050MPa以下、または1025MPa以下、または1000MPa以下、または975MPa以下、または950MPa以下、または925MPa以下、または900MPa以下、または875MPa以下、または850MPa以下、または825MPa以下、または800MPa以下、または775MPa以下、または750MPa以下、または725MPa以下である、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態32.第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、基体が、少なくとも1000の第2の相の計数指数を含む、実施形態1および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態33.第2の相の計数指数が、少なくとも1100/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1200/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1300/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1400/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1500/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1600/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1700/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1800/100ミクロンの画像幅、または少なくとも1900/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2000/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2100/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2200/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2300/100ミクロンの画像幅、または少なくとも2400/100ミクロンの画像幅である、実施形態2および32のいずれか一項に記載の基体。
実施形態34.第2の相の計数指数が、4000/100ミクロン以下の画像幅、または3900/100ミクロン以下の画像幅、または3800/100ミクロン以下の画像幅、または3700/100ミクロン以下の画像幅、または3600/100ミクロン以下の画像幅、または3500/100ミクロン以下の画像幅、または3400/100ミクロン以下の画像幅、または3300/100ミクロン以下の画像幅、または3200/100ミクロン以下の画像幅、または3100/100ミクロン以下の画像幅、または3000/100ミクロン以下の画像幅、または2900/100ミクロン以下の画像幅、または2800/100ミクロン以下の画像幅、または2700/100ミクロン以下の画像幅、または2600/100ミクロン以下の画像幅、または2500/100ミクロン以下の画像幅である、実施形態2および32のいずれか一項に記載の基体。
実施形態35.基体が、少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数を含む、実施形態1および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態36.第2の相の平均面積指数が、少なくとも2500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも3500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも4500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも5500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも6500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも7000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも7500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも8000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも8500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも9000ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも9500ピクセル/100ミクロンの画像幅、または少なくとも10000ピクセル/100ミクロンの画像幅である、実施形態2および35のいずれか一項に記載の基体。
実施形態37.第2の相の平均面積指数が、30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または28000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または25000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または22000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または20000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または18000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または15000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または14000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または13000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または12000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅、または11000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅である、実施形態2および35のいずれか一項に記載の基体。
実施形態38.第2の相の平均サイズ指数が、少なくとも3.00ピクセル2である、実施形態1および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態39.第2の相の平均サイズ指数が、少なくとも3.10ピクセル2、または少なくともまたは少なくとも3.20ピクセル2、または少なくとも3.25ピクセル2、または少なくとも3.30ピクセル2、または少なくとも3.35ピクセル2、または少なくとも3.40ピクセル2、または少なくとも3.45ピクセル2、または少なくとも3.50ピクセル2、または少なくとも3.55ピクセル2、または少なくとも3.60ピクセル2、または少なくとも3.65ピクセル2、または少なくとも3.70ピクセル2、または少なくとも3.75ピクセル2、または少なくとも3.80ピクセル2、または少なくとも3.85ピクセル2、または少なくとも3.90ピクセル2、または少なくとも3.95ピクセル2、または少なくとも4.00ピクセル2、または少なくとも4.05ピクセル2、または少なくとも4.10ピクセル2、または少なくとも4.15ピクセル2、または少なくとも4.20ピクセル2、または少なくとも4.25ピクセル2、または少なくとも4.30ピクセル2、または少なくとも4.35ピクセル2である、実施形態2および38のいずれか一項に記載の基体。
実施形態40.第2の平均サイズ指数が、10.00ピクセル2以下、または9.00ピクセル2以下、または8.00ピクセル2以下、または7.00ピクセル2以下、または6.00ピクセル2以下、または5.75ピクセル2以下、または5.50ピクセル2以下、または5.25ピクセル2以下、または5.00ピクセル2以下、または4.95ピクセル2以下、または4.90ピクセル2以下、または4.85ピクセル2以下、または4.80ピクセル2以下、または4.75ピクセル2以下、または4.70ピクセル2以下である、実施形態2および38のいずれか一項に記載の基体。
実施形態41.基体が、
少なくとも1000/100ミクロンの画像幅の第2の相の計数指数、
少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数、
少なくとも3.00ピクセル2の第2の相の平均サイズ指数、
またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む、実施形態1および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態42.基体が、
少なくとも1000/100ミクロンの画像幅かつ4000/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の計数指数、
少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の平均面積指数、
少なくとも3.00ピクセル2かつ10.00ピクセル2以下の範囲内の第2の相の平均サイズ指数、
またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む、実施形態2および41のいずれか一項に記載の基体。
実施形態43.基体が、
少なくとも1000/100ミクロンの画像幅かつ4000/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の計数指数、
少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の平均面積指数、
少なくとも3.00ピクセル2かつ10.00ピクセル2以下の範囲内の第2の相の平均サイズ指数、
またはそれらの任意の組み合わせ、を含む、実施形態2および41のいずれか一項に記載の基体。
実施形態44.第2の相の大部分が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置する、実施形態1および2のいずれか一項に記載の基体。
実施形態45.第2の相の少なくとも55%が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置するか、または第2の相の少なくとも60%、もしくは少なくとも70%、もしくは少なくとも80%、もしくは少なくとも90%、もしくは少なくとも95%が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置する、実施形態3および44のいずれか一項に記載の基体。
実施形態46.第2の相の本質的にすべてが、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置する、実施形態44に記載の基体。
実施形態47.第2の相の99%以下が、第1の相の3つ以上の結晶粒間の三重境界領域に位置する、実施形態44に記載の基体。
実施形態48.基体が、1.0cc以下の平均摩耗値を含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態49.基体が、少なくとも0.0001ccかつ0.1cc以下を含む範囲内の平均摩耗値を含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態50.基体が、少なくとも3.7MPa m1/2かつ7MPa m1/2以下である平均破壊靱性を含む、実施形態1、2および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態51.基体が、少なくとも20GPaかつ40GPa以下の平均硬度(HV0.1kg)を含む、実施形態1、2、および3のいずれか一項に記載の基体。
実施形態52.基体を形成する方法であって、
炭化ケイ素を含む第1の粉末材料、および
金属酸化物を含む第2の粉末材料、を含む粉末材料のブレンドを得ることと、
粉末材料のブレンドを焼結して、
炭化ケイ素を含む第1の相、
金属酸化物を含む第2の相、を含む基体を形成することであって、第2の相が、第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、
基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む、形成することと、を含む、方法。
実施形態53.粉末材料のブレンドからブレンドされた未焼成の粒子を形成することをさらに含み、ブレンドされた未焼成の粒子の各々が、第1の粉末材料および第2の粉末材料を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態54.ブレンドされた未焼成の粒子を形成することが、
粉末材料と担体材料とのブレンドのスラリーを作製することと、
スラリーを混合することと、
粒子を乾燥させて、
少なくとも20ミクロンかつ200ミクロン以下を含む範囲内の平均粒径を有する、ブレンドされた未焼成の粒子を形成することと、を含む、実施形態53に記載の方法。
実施形態55.スラリーを混合することが、粉砕を含む、実施形態54に記載の方法。
実施形態56.乾燥することが、噴霧乾燥を含む、実施形態54に記載の方法。
実施形態57.ブレンドされた未焼成の粒子を組み合わせて、未焼成の基体を形成することをさらに含む、実施形態54に記載の方法。
実施形態58.組み合わせることが、プレス、パンチング、成形、キャスティング、押し出し、硬化、またはそれらの任意の組み合わせからなる群から選択された少なくとも1つのプロセスを含み得る、実施形態57に記載の方法。
実施形態59.焼結することが、常圧焼結を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態60.焼結することが、圧力によって補助される焼結を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態61.焼結することが、ホットプレスを含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態62.ホットプレスが、焼結温度での焼結中に少なくとも2000psiかつ5000psi以下の焼結圧力を印加することを含む、実施形態61に記載の方法。
実施形態63.ホットプレスが、焼結温度で少なくとも0.5時間かつ5時間以下の持続時間の間、焼結圧力を印加することを含む、実施形態61に記載の方法。
実施形態64.焼結することが、少なくとも1900℃かつ2100℃以下の焼結温度で行われる、実施形態52に記載の方法。
実施形態65.
少なくとも1900℃かつ2100℃以下の焼結温度、
焼結温度での焼結の間、少なくとも2000psiかつ5000psi以下の焼結圧力、および
焼結温度で少なくとも0.5時間かつ5時間以下の持続時間、を含む条件を使用するホットプレスを介して焼結が行われる、実施形態52に記載の方法。
実施形態66.第1の粉末材料が、1.3ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.3ミクロン以下、または0.2ミクロン以下、または0.1ミクロン以下の平均粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態67.第1の粉末材料が、少なくとも0.01ミクロン、または少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.3ミクロン、または少なくとも0.4ミクロン、または少なくとも0.5ミクロンの平均粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態68.第2の粉末材料が、0.9ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.7ミクロン以下、または0.6ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.4ミクロン以下、または0.3ミクロン以下、または0.2ミクロン以下、または0.1ミクロン以下の平均粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態69.第2の粉末材料が、少なくとも0.01ミクロン、または少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロンの平均粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態70.第1の粉末材料が、5ミクロン以下、または4.5ミクロン以下、または4ミクロン以下、または3.5ミクロン以下、または3ミクロン以下、または2.5ミクロン以下、または2ミクロン以下、または1.5ミクロン以下、または1ミクロン以下、または0.8ミクロン以下、または0.5ミクロン以下、または0.2ミクロン以下の最大粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態71.第1の粉末材料が、少なくとも0.01ミクロン、または少なくとも0.05ミクロン、または少なくとも0.08ミクロン、または少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.2ミクロン、または少なくとも0.5ミクロン、または少なくとも0.8ミクロン、または少なくとも1ミクロン、または少なくとも1.5ミクロン、または少なくとも2ミクロン、または少なくとも2.5ミクロン、または少なくとも3ミクロン、または少なくとも3.5ミクロンの最大粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態72.第2の粉末材料が、5ミクロン以下、または1ミクロン以下の最大粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態73.第2の粉末材料が、少なくとも0.1ミクロン、または少なくとも0.5ミクロン、または少なくとも1ミクロンの最大粒径を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態74.第1の粉末材料が、アルファ相炭化ケイ素を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態75.第1の粉末材料が、少なくとも80重量%、または少なくとも82重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも87重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも97重量%、または少なくとも99重量%のアルファ相炭化ケイ素を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態76.第1の粉末材料が、アルファ相炭化ケイ素を本質的に含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態77.第1の粉末材料が、ベータ相炭化ケイ素を本質的に含まない、実施形態52に記載の方法。
実施形態78.第1の粉末材料が、粒子を含み、粒子の一部分が、外面の少なくとも一部分の上に重なっている酸化層を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態79.酸化層が、酸化化合物を含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態80.酸化層がケイ素を含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態81.酸化層が、Xが1〜3の範囲内の値を有するSiOxを含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態82.部分が、少なくとも10重量%、または少なくとも20重量%、または少なくとも30重量%、または少なくとも40重量%、または少なくとも50重量%、または少なくとも60重量%、または少なくとも70重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも90重量%の第1の粉末材料の全粒子を含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態83.第1の粉末材料の粒子の本質的にすべてが、酸化層を含む、実施形態78に記載の方法。
実施形態84.第1の粉末材料が、20重量%以下、または18重量%以下、または16重量%以下、または14重量%以下、または12重量%以下、または10重量%以下、または8重量%以下、または6重量%以下、または4重量%以下、または2重量%以下、または1重量%以下、または0.5重量%以下、または0.1重量%以下のベータ相炭化ケイ素を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態85.ブレンドが、少なくとも70重量%、または少なくとも75重量%、または少なくとも80重量%、または少なくとも85重量%、または少なくとも90重量%、または少なくとも92重量%、または少なくとも93重量%、または少なくとも94重量%、または少なくとも95重量%、または少なくとも96重量%、または少なくとも98重量%の第1の粉末材料を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態86.ブレンドが、99重量%以下、または98重量%以下、または97重量%以下、または96重量%以下、または95重量%以下、または94重量%以下、または93重量%以下、または92重量%以下、または91重量%以下の第1の粉末材料を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態87.ブレンドが、少なくとも1重量%、または少なくとも2重量%、または少なくとも3重量%、または少なくとも4重量%、または少なくとも5重量%、または少なくとも6重量%、または少なくとも7重量%、または少なくとも8重量%、または少なくとも9重量%の第2の粉末材料を含む実施形態52に記載の方法。
実施形態88.ブレンドが、10重量%以下、または9重量%以下、または8重量%以下、または7重量%以下、または6重量%以下、または5重量%以下、または4重量%以下、または3重量%以下、または2重量%以下の第2の粉末材料を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態89.ブレンドが、重量パーセントで測定した場合の第2の粉末材料の含有量(C2)と比較した、重量パーセントで測定した場合の第1の粉末材料の含有量(C1)の比(C1/C2)を含み、比(C1/C2)が、少なくとも9、または少なくとも12、または少なくとも14、または少なくとも16、または少なくとも18、または少なくとも20、または少なくとも22、または少なくとも24、または少なくとも26、または少なくとも28である、実施形態52に記載の方法。
実施形態90.ブレンドが、重量パーセントで測定した場合の第2の粉末材料の含有量(C2)と比較した、重量パーセントで測定した場合の第1の粉末材料の含有量(C1)の比(C1/C2)を含み、比(C1/C2)が、55以下、または50以下、または45以下、または40以下、または35以下、または30以下、または28以下、または26以下、または24以下、または22以下である、実施形態52に記載の方法。
実施形態91.第2の粉末材料が、アルミニウム、希土類元素、アルカリ土類元素、遷移金属酸化物、またはそれらの任意の組み合わせのうちの少なくとも1つを含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態92.第2の粉末材料の金属酸化物が、アルミナを含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態93.第2の粉末材料の金属酸化物が、ケイ素を含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態94.第2の粉末材料の金属酸化物が、シリカを含む、実施形態52に記載の方法。
実施形態95.第2の粉末材料の金属酸化物が、アルミナから本質的になる、実施形態79に記載の方法。
実施形態96.第2の粉末材料の金属酸化物が、少なくとも50重量%のアルミナ、または少なくとも60重量%のアルミナ、または少なくとも70重量%のアルミナ、または少なくとも80重量%のアルミナ、または少なくとも90重量%のアルミナ、または少なくとも95重量%のアルミナ、または少なくとも99重量%のアルミナを含む、実施形態52に記載の方法。
以下のプロセスを使用して一連の試料を作製した。Saint−Gobain社からSintex13として市販の、0.6μmの平均粒径を有する、主にアルファ炭化ケイ素である第1の粉末材料を得た。炭化ケイ素粉末は、第1の粉末材料の表面の少なくとも一部に存在するケイ素および酸素を含む酸化膜をある程度含んでいた。第2の粉末材料を、第1の粉末材料とブレンドした。第2の粉末材料は、Sumitomo CorporationからAKP53として市販の100〜200nmの平均粒径を有するアルファアルミナであった。ブレンドは、96重量%の第1の粉末材料と、4重量%の第2の粉末材料を含んでいた。
82重量%のDI水、SiC媒体、3.33重量%のPVA(21%ゾル)、1重量%のPEG400(Carbowax400)、および0.7重量%のTEA(すべての百分率はSiCに対するものである)を使用したブレンドを、音響ミキサー中で混合した。
ブレンドを混合した後、材料をYamatoDL410噴霧乾燥機で噴霧乾燥した。ブレンドした未焼成の粒子が、およそ50〜60ミクロンの平均粒径およびおよそ100ミクロンの最大粒径を有するように、100ミクロンメッシュを通して噴霧乾燥粒子をスクリーニングした。
ブレンドした未焼成の粒子を形成し、ふるい分けした後、粒子を所望のサイズおよび形状の型に入れ、ホットプレス作業を施した。ホットプレスは、試料に応じて0.5時間または1時間の持続時間の間、1950℃〜2050℃の焼結温度で、4インチの試料に対しておよそ3000psiの焼結圧力で行う。焼結を不活性雰囲気中で行って、最終形成基体を形成する。ホットプレスは、TFS Technologies社から市販のGCA機で行われる一軸プレス作業である。表1は、試料(S1〜S8)についての焼結温度、焼結持続時間、平均強度、および強度値の標準偏差を提供する。
図5A〜図5Hは、それぞれ試料S1〜S8を撮影した断面SEM画像を含む。
図6は、試料S1〜S8についての強度に対する第2の相の計数指数因子のプロットを含む。図7は、試料S1〜S8についての強度に対する第2の相の平均面積指数のプロットを含む。
試料S1は、およそ1.10ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ3.86ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S2は、およそ1.15ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ4.4ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S3は、およそ1.15ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ4.4ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S4は、およそ1.27ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ4.71ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S5は、およそ1.41ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ5.84ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S6は、およそ1.10ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ4ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度、およそ440MPaの平均強度、0.04ccの平均摩耗値、およびおよそ4.6MPa m1/2の平均靱性であった。
試料S7は、およそ1.09ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ4.35ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
試料S8は、およそ1.29ミクロンの平均結晶粒径、およびおよそ7.79ミクロンの最大結晶粒径を有した。基体は、炭化ケイ素を含むおよそ96重量%の第1の相、およびおよそ4重量%の第2の相を含んでいた。基体の密度は、98〜99%の理論密度であった。
ある特定の先行技術は、金属酸化物のいくらかの含有量を有する炭化ケイ素の基体が、従来技術を使用して形成されて、従来の微細構造を有する基体が形成され得ることを開示している。例えば、SinghalおよびLangeの、「Effect of Alumina Content on the Oxidation of Hot−Pressed Silicon Carbide」、Metallurgy and Metals Processing.Pp.433−435を参照されたい。Langeの、「Hot−pressing behavior of Silicon Carbide powders with additions of Aluminum Oxide.」、Journal of Materials Science.Vol.10,1975も、参照されたい。Suzuki「Improvement in the oxidation resistance of liquid phase sintered silicon carbide with aluminum oxide additions.」、Ceramics International.Vol.31,2005も参照されたい。しかしながら、前述の実施形態は、かかる従来のプロセスおよび物品とは異なると考えられる。まず、注目すべき、かつ驚くべきことに、本実施形態の基体は、従来技術と比較して、焼結持続時間で顕著に低い焼結圧力を使用して特定の微細構造を有するように形成されることが可能である。さらに、特定の理論に束縛されることを望まないが、加工パラメータの組み合わせが、本明細書の実施形態の特徴の組み合わせを有する基体の形成を容易にすると思われる。とりわけ、本明細書の実施形態の基体は、基体の1つ以上の固有の特性をも促進し得る、固有の微細構造を作製するような特定の様式で加工されることができる。
上に開示の主題は、例示的であり、限定的ではないと見なされるべきであり、添付の特許請求の範囲は、本発明の真の範囲内に入るかかる修正、拡張、および他の実施形態のすべてを網羅することを意図する。したがって、本発明の範囲は、法律で許容される最大限度まで、以下の特許請求の範囲およびそれら均等物の最も広い許容可能な解釈によって決定されるべきであり、前述の詳細な説明によって制限または限定されるものではない。
開示の概要は、特許法を遵守するために提供され、特許請求の範囲または意味を解釈または限定するために使用されないことを理解して提出される。加えて、前述の詳細な説明では、本開示を合理化する目的で、様々な特徴をまとめてグループ化するか、単一の実施形態で記載されている場合がある。この開示は、請求された実施形態が各請求項に明示的に記載されている以上の特徴を必要とするという意図を反映するものとして解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲が反映するように、本発明の主題は、開示された実施形態のうちのいずれかに記載のすべての特徴に満たないものに関し得る。したがって、以下の特許請求の範囲は、詳細な説明に組み込まれ、各特許請求の範囲は、別々に請求される主題を定義するものとして独立している。

Claims (15)

  1. 基体であって、
    炭化ケイ素を含む第1の相と、
    金属酸化物を含む第2の相であって、前記第2の相が、前記第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相である、第2の相と、を含み、
    前記基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む、基体。
  2. 基体であって、
    炭化ケイ素を含み、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する第1の相と、
    金属酸化物を含む第2の相であって、前記第2の相が、前記第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相である、第2の相と、を含み、
    前記基体が、
    少なくとも1000/100ミクロンの画像幅の第2の相の計数指数、
    少なくとも2000ピクセル//100ミクロンの画像幅の第2の相の平均面積指数、
    少なくとも3.00ピクセルの第2の相の平均サイズ指数、
    またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む、基体。
  3. 前記基体が、前記基体の総重量に対して少なくとも70重量%かつ99重量%以下の前記第1の相を含み、前記第1の相が、アルファ相炭化ケイ素を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  4. 前記第1の相が、2ミクロン以下の平均結晶粒径を有する、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  5. 前記第1の相が、10ミクロン以下の最大結晶粒径を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  6. 前記基体が、前記基体の総重量に対して少なくとも1重量%かつ10重量%以下の前記第2の相を含み、前記第2の相の前記金属酸化物が、アルミニウムおよびケイ素を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  7. 前記基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  8. 前記基体が、少なくとも700MPaかつ1200MPa以下の平均強度を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  9. 前記第2の相が、前記第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相であり、前記基体が、少なくとも1000の第2の相の計数指数を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  10. 前記第2の相の計数指数が、少なくとも1100/100ミクロンの画像幅かつ4000/100ミクロン以下の画像幅である、請求項2および9のいずれか一項に記載の基体。
  11. 前記第2の相の平均面積指数が、少なくとも2500ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅である、請求項2および9のいずれか一項に記載の基体。
  12. 前記第2の相の平均サイズ指数が、少なくとも3.10ピクセルかつ10.00ピクセル以下である、請求項2および9のいずれか一項に記載の基体。
  13. 前記基体が、
    少なくとも1000/100ミクロンの画像幅かつ4000/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の計数指数、
    少なくとも2000ピクセル/100ミクロンの画像幅かつ30000ピクセル/100ミクロン以下の画像幅の範囲内の第2の相の平均面積指数、
    少なくとも3.00ピクセルかつ10.00ピクセル以下の範囲内の第2の相の平均サイズ指数、
    またはそれらの任意の組み合わせ、のうちの少なくとも1つを含む、請求項2および9のいずれか一項に記載の基体。
  14. 前記基体が、少なくとも0.0001ccかつ0.1cc以下を含む範囲内の平均摩耗値を含み、さらに前記基体が、少なくとも3.7MPa m1/2かつ7MPa m1/2以下の平均破壊靱性を含み、さらに前記基体が、少なくとも20GPaかつ40GPa以下の平均硬度(HV0.1kg)を含む、請求項1および2のいずれか一項に記載の基体。
  15. 基体を形成する方法であって、
    炭化ケイ素を含む第1の粉末材料、および
    金属酸化物を含む第2の粉末材料、を含む粉末材料のブレンドを得ることと、
    炭化ケイ素を含む第1の相と、
    金属酸化物を含む第2の相であって、前記第2の相が、前記第1の相の結晶粒境界に位置する離散結晶粒間相である、第2の相と、を含み、
    前記基体が、少なくとも700MPaの平均強度を含む、前記基体を形成するために前記粉末材料のブレンドを焼結することと、を含む、方法。
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