WO2015097856A1 - サイアロン焼結体及び切削インサート - Google Patents

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亮二 豊田
文博 吉川
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日本特殊陶業株式会社
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    • C04B2235/85Intergranular or grain boundary phases

Definitions

  • This invention relates to a sialon sintered body and a cutting insert.
  • the sialon sintered body is recognized as a material having excellent hardness compared to silicon nitride and high strength in a temperature range from room temperature to high temperature and high chemical stability. Accordingly, the sialon sintered body is expected to be used in a wide range of applications such as machine parts, heat-resistant parts, and wear-resistant parts.
  • One application of the sialon sintered body is a cutting insert attached to a cutting tool (for example, Patent Documents 1 to 5).
  • the cutting insert is a cutting edge that is detachably attached to the tip of the main body of the cutting tool, and is a tool component that is also referred to as a throw-away tip, a cutting edge replacement tip, or the like.
  • JP 2008-162882 A JP 2013-224240 A WO2010 / 103839A1 JP 60-239365 A Special table 2008-529948
  • An object of the present invention is to provide a sialon sintered body and a cutting insert having fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance.
  • a sialon sintered body comprising ⁇ -sialon and at least one polytype sialon selected from the group consisting of 12H-sialon, 15R-sialon, and 21R-sialon, Z value of ⁇ -sialon represented by Si 6-Z Al Z O Z N 8-Z is 0.4 or more and 1.0 or less, Percentage of the total I p of the peak intensity of each polytype sialon calculated from the peak intensity of the polytype sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon calculated from the peak strength of the obtained sialon by X-ray diffraction analysis [ (I p / I A ) ⁇ 100] is 10% or more and 50% or less, At least one rare earth element B selected from the group consisting of La and Ce, and at least one rare earth element C selected from the group consisting of Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, and Lu; Including
  • the ratio [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100] of the peak intensity I ⁇ of ⁇ -sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon obtained by X-ray diffraction analysis is less than 10%
  • M is a metal element containing the rare earth element B and the rare earth element C
  • the ratio A ⁇ / A S of the atomic ratio A ⁇ of the rare earth element B to the rare earth element C in the ⁇ -sialon to the atomic ratio A S of the rare earth element B to the rare earth element C in the sialon sintered body is 70% or less.
  • the sialon sintered body according to [1] or [2].
  • the sialon sintered body according to the present invention has fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance. Moreover, since the cutting insert according to the present invention is made of a sialon sintered body having fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance, rough machining is performed when cutting a work material such as a heat resistant alloy. It is possible to exhibit sufficient cutting performance over a long period of time in both the intermediate finishing and the intermediate finishing. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a long-life cutting insert that can be used for both roughing and intermediate finishing when a work material such as a heat-resistant alloy is cut.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the cutting insert of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing an embodiment of a cutting tool provided with the cutting insert shown in FIG.
  • the sintered sialon of the present invention contains ⁇ -sialon and at least one polytype sialon selected from the group consisting of 12H-sialon, 15R-sialon, and 21R-sialon.
  • ⁇ -sialon usually has a needle-like form. Therefore, when a large amount of ⁇ -sialon is present in the sialon sintered body, a structure in which needle-like crystal grains are intertwined in a complex manner is formed, and the progress of cracks in the sialon sintered body due to external stress is suppressed. Is done. That is, as the proportion of ⁇ -sialon in the sialon sintered body increases, the fracture resistance of the sialon sintered body improves.
  • the sialon sintered body only needs to have at least one of these.
  • 12H-sialon is preferred in terms of a good balance between fracture resistance and wear resistance.
  • the sialon sintered body of the present invention preferably contains ⁇ -sialon and polytype sialon in a total of 70 area% or more and 98 area% or less, and 85 area% or more and 97 area% or less with respect to the sialon sintered body. Is more preferable. If ⁇ -sialon and polytype sialon are contained in the sialon sintered body at the above ratio, the characteristics of ⁇ -sialon and polytype sialon are easily reflected as the characteristics of the sialon sintered body. Thus, the phase which determines the characteristic of a sialon sintered compact may be called a main phase. Therefore, if ⁇ -sialon and polytype sialon are contained in the above ratio, desired performance can be obtained.
  • hard carbonitrides such as SiC, TiN, TiCN, TiC, and WC may be included in addition to the main phase.
  • ⁇ -sialon and polytype sialon contained in the sialon sintered body at the above ratio are crystal grains having a minor axis diameter of submicron to several microns and an aspect ratio of about 1 to 20 in the sialon sintered body. Often exists.
  • a grain boundary phase that is amorphous or partially crystalline exists between the crystal grains. The grain boundary phase exists as a liquid phase during the sintering of the sialon sintered body and contributes to the improvement of the sinterability of the sialon sintered body.
  • the total amount of ⁇ -sialon and polytype sialon with respect to the sialon sintered body can be obtained as follows.
  • the sialon sintered body is cut at an arbitrary plane, and the mirror-cut cut surface is photographed with a scanning electron microscope at a magnification of 2000 to 5000 times.
  • the obtained microstructure photograph is subjected to image analysis to classify ⁇ -sialon and polytype sialon and phases other than these and measure the respective areas.
  • the total amount can be obtained by calculating the ratio of the area of ⁇ -sialon and polytype sialon to the area of the entire photograph.
  • the sintered sialon of the present invention not only contains ⁇ -sialon and polytype sialon, but also contains specific ⁇ -sialon and polytype sialon in a specific ratio, as will be described below. Since the rare earth element is contained in a specific ratio, it has chipping resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance. That is, when the sialon sintered body of the present invention is used to cut a work material such as a heat-resistant alloy using the sialon sintered body as a cutting insert, the cutting performance of both roughing and intermediate finishing is long. Can be demonstrated over a period of time.
  • the VB wear resistance is a characteristic with respect to wear deterioration mainly due to chemical factors
  • the boundary wear resistance is a characteristic with respect to wear deterioration mainly due to physical factors.
  • ⁇ -sialon is represented by a general formula of Si 6-Z Al Z O Z N 8-Z , and the Z value is 0.4 or more and 1.0 or less, and 0.6 or more and 0.9 or less. Is preferred.
  • a sialon sintered body having all of chipping resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance by having a Z value of 0.4 or more and 1.0 or less, preferably 0.6 or more and 0.9 or less. can be provided.
  • the Z value increases, that is, as the amount of Al dissolved in ⁇ -sialon increases, the chemical reaction with the work material such as a heat-resistant alloy is less likely to occur. As a result, chemical wear of the sialon sintered body is suppressed and VB wear resistance is improved.
  • the Z value exceeds 1.0, the fracture resistance necessary for roughing the heat-resistant alloy cannot be obtained when the sialon sintered body is used as a cutting insert.
  • the Z value is less than 0.4, when the sialon sintered body is used as a cutting insert, the reactivity with a work material such as a heat-resistant alloy is increased and the VB wear resistance is inferior. Therefore, if the Z value is less than 0.4, the VB wear resistance necessary for intermediate finishing cannot be obtained.
  • the Z value (Z) can be obtained as follows.
  • the a-axis lattice constant of ⁇ -sialon inside 1 mm or more from the burned skin of the sialon sintered body is measured by X-ray diffraction analysis, and the measured value a and the a-axis lattice constant of ⁇ -silicon nitride (7.60442 ⁇ ) are obtained. And can be obtained by the following equation (1).
  • Z (a-7.604442) /0.0297 (1)
  • each polytype sialon calculated from the peak intensity of the polytype sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon calculated from the peak intensity of Sialon obtained by X-ray diffraction analysis The ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] of the peak intensity total I p is 10% or more and 50% or less, preferably 10% or more and 40% or less, and preferably 10% or more and 30% or less. Is more preferable.
  • a sialon sintered body having all of VB wear resistance and boundary wear resistance can be provided.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] is an index of the content ratio of polytype sialon in the sialon sintered body.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] is less than 10%, the content of polytype sialon in the sialon sintered body is small, so that the effect of improving the VB wear resistance of polytype sialon is improved. Not enough.
  • the sialon sintered body has poor VB wear resistance.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] exceeds 50%, the content ratio of polytype sialon in the sialon sintered body is large, and the content ratio of ⁇ -sialon is relatively small. Therefore, it is difficult to form a complex entangled structure of acicular crystal grains, and the sialon sintered body has poor fracture resistance.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] can be obtained as follows. First, X-ray diffraction analysis (XRD) is performed on a sample of a sialon sintered body. As the peak intensity of each sialon obtained by X-ray diffraction analysis, the peak height at the following 2 ⁇ value is used. The following sialons excluding 21R-sialon use the maximum peak in the JCPDS card as peak intensity, whereas 21R-sialon uses peaks other than the maximum peak in the JCPDS card as peak intensity.
  • XRD X-ray diffraction analysis
  • a value obtained by multiplying the peak intensity obtained by the X-ray diffraction analysis by 2.5 is set as a peak intensity I 21R used for calculation so that it can be compared with the peak height of other sialon.
  • the X-ray diffraction chart is compared with the JCPDS card, and a peak that is not easily affected by peaks derived from other sialon is selected.
  • the peak intensity I x is multiplied by an appropriate numerical value.
  • the sialon sintered body of the present invention is selected from the group consisting of at least one rare earth element B selected from the group consisting of La and Ce, and Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, and Lu. And at least one rare earth element C.
  • the sialon sintered body contains the rare earth element B and the rare earth element C
  • the raw material powder of the sialon sintered body usually contains the rare earth element B and the rare earth element C.
  • a sialon sintered body is produced under the condition that the raw material powder of the sialon sintered body contains only rare earth element C and a Z value of 0.4 to 1.0 is generated, ⁇ -sialon is produced. It is easy to generate.
  • the sialon sintered body preferably contains La in the rare earth element B. La is easier to form ⁇ -sialon than Ce and to form a structure in which needle-like crystal grains are intertwined in a complicated manner.
  • the sialon sintered body preferably contains at least one selected from the group consisting of Y, Dy, and Er among the rare earth elements C. These rare earth elements C can improve sinterability by adding a small amount.
  • the molar ratio M C / M B of the rare earth element B and rare earth elements C is 0.06 to 3.5, preferably 0.1 to 3.0.
  • the molar ratio M B : M C is 1.0: 0.06 to 1.0: 3.5, preferably 1.0: 0.1 to 1.0: 3.0 in terms of oxide.
  • sialon sintered body having ⁇ -sialon and polytype sialon as the main phases cannot be obtained, resulting in poor VB wear resistance.
  • polytype sialon when the molar ratio M C / M B exceeds 3.5, the crystal is liable to precipitate having a garnet-type crystal structure in the grain boundary phase. Therefore, the formed sialon sintered body tends to be brittle, and when used as a cutting insert, it is inferior in fracture resistance and boundary wear resistance, and its life is reduced.
  • the total content of rare earth element B and rare earth element C in the sialon sintered body is 0.8 mol% or more and 4.0 mol% or less in terms of oxide, and 1.0 mol% or more and 3.0 mol% or less. Is preferred.
  • the content is 0.8 mol% or more and 4.0 mol% or less, preferably 1.0 mol% or more and 3.0 mol% or less, in terms of oxide, ⁇ -sialon and poly Type sialon is easily produced in a desired content ratio. As a result, it is possible to provide a dense sialon sintered body having excellent fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance.
  • the sinterability is lowered and it is difficult to obtain a dense sialon sintered body. Even if sintered, the form of ⁇ -sialon does not easily become needle-like, and it is difficult to obtain a structure in which needle-like crystal grains are intertwined in a complicated manner. Therefore, the formed sialon sintered body is inferior in fracture resistance.
  • the content is larger than 4.0 mol% in terms of oxide, the grain boundary phase is easily segregated, and as a result, the strength of the sialon sintered body is lowered.
  • the formed sialon sintered body is inferior in boundary wear resistance.
  • the solid solution rate of Al in ⁇ -sialon is preferably 30% or more and 60% or less. If the solid solution rate of Al in ⁇ -sialon is 30% or more and 60% or less, the balance between the solid solution rate of Al in ⁇ -sialon and the solid solution rate of Al in polytype sialon and grain boundary phase Is good. That is, when the solid solution ratio of Al in ⁇ -sialon is less than 30%, the amount of the grain boundary phase increases and the Al concentration of the grain boundary phase increases. As a result, heat resistance may be reduced.
  • the solid solution ratio of Al in ⁇ -sialon is less than 30%, crystals having a garnet-type crystal structure are likely to be precipitated in the grain boundary phase, which makes the sialon sintered body brittle, and has fracture resistance and Boundary wear resistance may be reduced.
  • the solid solution ratio of Al is larger than 60%, the amount of the grain boundary phase is reduced, and the Al concentration of the grain boundary phase is lowered. As a result, degranulation is likely to occur, and the VB wear resistance and boundary wear resistance of the sialon sintered body may be reduced.
  • the solid solution ratio of Al to ⁇ -sialon is the Z value calculated from the composition of the sialon sintered body assuming that the same amount of Al as that contained in the sialon sintered body is contained in the ⁇ -sialon.
  • the theoretical Z value is used, it is represented by the ratio of the Z value to the theoretical Z value [(Z value / theoretical Z value) ⁇ 100].
  • the ratio [(Z value / theoretical Z value) ⁇ 100] can be obtained as follows.
  • the Z value (Z) is obtained by the X-ray diffraction analysis of the sialon sintered body and the equation (1).
  • the theoretical Z value (TZ) is obtained by measuring the content (mass%) of Si and Al contained in the sialon sintered body by fluorescent X-ray analysis or chemical analysis, and measuring the measured Si content as the atomic weight of Si.
  • the value obtained by dividing the value by MSi and the value obtained by dividing the measured Al content by the atomic weight of Al is determined by the following formula (2).
  • TZ 6MAl / (MSi + MAl) (2)
  • the ratio [(Z value / theoretical Z value) ⁇ 100] is calculated from the obtained Z value and the theoretical Z value.
  • the sialon sintered body of the present invention preferably does not contain ⁇ -sialon.
  • ⁇ -sialon usually has a spherical shape. Therefore, when the sialon sintered body contains ⁇ -sialon, it becomes brittle and the fracture resistance and boundary wear resistance are lowered. On the other hand, when the sialon sintered body contains ⁇ -sialon, the hardness is increased, so that the VB wear resistance is improved. In the case where the sialon sintered body is used as a cutting insert only for the intermediate finishing process, it is preferable to improve the VB wear resistance. Therefore, the sialon sintered body preferably contains ⁇ -sialon.
  • the sialon sintered body when used as a cutting insert for general purposes from roughing to semi-finishing, it is necessary to have excellent fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance.
  • the sialon sintered body preferably has a low ⁇ -sialon content, and more preferably does not contain it.
  • the sialon sintered body of the present invention contains ⁇ -sialon
  • fracture resistance VB wear resistance
  • a sialon sintered body having boundary wear resistance can be provided.
  • M represents the rare earth element B and the rare earth element C.
  • the ratio of the atomic ratio a alpha of the rare earth element B with respect to the rare earth element C in sialon sintered body against the rare earth element C in ⁇ - sialon against atomic ratio a S of the rare earth element B a alpha / AS is 70% or less.
  • the ⁇ -sialon content in the sialon sintered body is preferably small.
  • the sialon sintered body containing ⁇ -sialon that satisfies the condition (1) has a defect resistance, a VB wear resistance, and a boundary wear resistance. All performance can be maintained. It is known that rare earth element B has a large ionic radius and does not penetrate into ⁇ -sialon and dissolve in a single substance.
  • the rare earth element B and the rare earth element C are added to the raw material powder of the sialon sintered body, there are some sites where the rare earth element can enter when the rare earth element C enters the ⁇ -sialon and dissolves. Since it spreads, the rare earth element B can enter and dissolve in ⁇ -sialon.
  • the ⁇ -sialon in which both the rare earth element B and the rare earth element C are penetrating and forming a solid solution is less likely to cause grain separation than the ⁇ -sialon in which the rare earth element C is penetrating and forming a solid solution alone. Therefore, ⁇ -sialon in which both rare earth element B and rare earth element C enter and dissolves is excellent in boundary wear resistance.
  • the ratio A ⁇ / AS is 70% or less, that is, the atomic ratio of the rare earth element B to the rare earth element C is less in the ⁇ -sialon than in the entire sialon sintered body, and is 70% or less.
  • the penetration solid solution ratio of the rare earth element B into the glass is small, the interface bonding force between the grain boundary phase and ⁇ -sialon is further increased. As a result, degranulation is less likely to occur, and therefore the boundary wear resistance and fracture resistance are excellent.
  • a powder containing an element constituting sialon such as ⁇ -Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder, AlN powder, and the like, at least of La 2 O 3 powder and CeO 2 powder which are oxide powders of rare earth element
  • At least one of O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder is mixed to obtain a raw material powder.
  • 21R-sialon powder may be used instead of AlN.
  • a hydroxide may be used instead of the oxide.
  • a powder having an average particle size of 5 ⁇ m or less, preferably 3 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or less is preferably used. These raw material powders may be blended in proportion to the composition of the sintered sialon sintered body.
  • a raw material powder prepared, an organic binder and ethanol micro wax dissolved in ethanol was added to Si 3 N 4 made pot, with a Si 3 N 4 balls made of raw material powder to wet Mix.
  • the obtained slurry is sufficiently dried and press-molded into a desired shape.
  • the obtained molded body is degreased for 60 to 120 minutes at 400 to 800 ° C. in a nitrogen atmosphere of 1 atm in a heating apparatus.
  • a sialon sintered body can be obtained by placing the degreased compact in a container made of Si 3 N 4 and heating it at 1700-1900 ° C. for 120-360 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • the theoretical density of the obtained sialon sintered body is less than 99%, it is further subjected to HIP treatment at 1500 to 1700 ° C. for 120 to 240 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm, and a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the cutting insert of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing an embodiment of a cutting tool provided with the cutting insert shown in FIG.
  • the cutting insert 1 of this embodiment has a substantially cylindrical shape and is used by being attached to a cutting tool 10.
  • the cutting tool 10 is used for cutting heat-resistant alloys and the like, and includes a mounting portion 12 at the distal end portion of the main body portion 11.
  • the cutting insert 1 is detachably attached to the attachment portion 12.
  • the cutting insert 1 of this embodiment is formed of the sialon sintered body of the present invention. Since this cutting insert 1 is formed of the sialon sintered body described above, it has fracture resistance, VB wear resistance, and boundary wear resistance. In other words, the cutting insert 1 has a chipping resistance that can withstand rough machining of a heat-resistant alloy, a VB wear resistance that is required to obtain a beautiful machined surface by a mid-finishing process, a cutting process of a work material such as Waspaloy, and the like. It has boundary wear resistance that suppresses tooth-like wear that tends to occur at work-hardened locations, and can be used universally from roughing to semi-finishing.
  • This cutting insert 1 is suitably used for cutting using a heat-resistant alloy containing Ni as a main component, such as Inconel 718, and a heat-resistant alloy containing Ni as a main component, such as Waspaloy, and containing 10% by mass or more of Co. It is done.
  • a heat-resistant alloy containing Ni as a main component such as Inconel 718
  • a heat-resistant alloy containing Ni as a main component such as Waspaloy
  • the cutting insert of the present invention includes TiN, Ti (C, N), TiC, Al 2 provided on the sialon sintered body and at least a part of the outer peripheral surface of the sialon sintered body.
  • O 3 Ti, Al) N, and (Ti, Si) may be formed by a coating film made of various hard carbon nitride represented by N.
  • the coating has low reactivity with the work material and high hardness, so the wear resistance is further improved. To do.
  • the sialon sintered body of the present invention is not limited to cutting inserts, and can be used as other cutting tools, machine parts, heat resistant parts, wear resistant parts, and the like.
  • the degreased compact was placed in a Si 3 N 4 container and heated at 1850 ° C. for 240 minutes in a nitrogen atmosphere to obtain a sialon sintered body.
  • the theoretical density of the obtained sialon sintered body was less than 99%, it was further subjected to HIP treatment at 1600 ° C. for 180 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm to obtain a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • HIP treatment 1600 ° C. for 180 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm to obtain a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • Table 2 shows the results of analyzing the obtained sialon sintered body.
  • the type of sialon contained in the sialon sintered body was identified by X-ray diffraction analysis of the obtained sialon sintered body.
  • an amorphous grain boundary phase partially containing crystals was observed between the crystal grains in any of the sialon sintered bodies.
  • the Z value of ⁇ -sialon was determined by X-ray diffraction analysis of the obtained sialon sintered body and using equation (1) as described above.
  • the solid solution ratio of Al in ⁇ -sialon was determined by subjecting the obtained sialon sintered body to fluorescent X-ray analysis, obtaining the theoretical Z value using equation (2) as described above, and the obtained Z value and The theoretical Z value was determined by substituting it into Z value / theoretical Z value ⁇ 100.
  • the content of polytype sialon is obtained a sialon sintered body X-ray diffraction analysis, the proportion of total I p of the peak intensity of each polytype sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon as described above [ (I p / I A ) ⁇ 100] was calculated.
  • the content of alpha-sialon similarly to the content of polytype sialon, a percentage of the total I A alpha-sialon peak intensity I alpha for the peak intensity of each sialon [(I ⁇ / I A) ⁇ 100] was calculated.
  • the contents of rare earth element B and rare earth element C contained in the obtained sialon sintered body were determined by fluorescent X-ray analysis.
  • the contents of rare earth element B and rare earth element C contained in ⁇ -sialon are obtained by conducting an EDS analysis of five or more ⁇ -sialon particles using a transmission electron microscope and calculating the average value of the obtained values. It was.
  • the cutting insert within the scope of the present invention has a long working distance until reaching any of VB wear, lateral flank boundary wear, chipping, and flaking in cutting, and is resistant to VB. It can be seen that it has wear resistance, boundary wear resistance, and fracture resistance. Therefore, the cutting insert within the scope of the present invention can be used for both roughing and semi-finishing using heat-resistant alloys such as Inconel 718 and Waspaloy as work materials.
  • a cutting insert outside the scope of the present invention has a shorter working distance than the cutting insert of the present invention by reaching any one of VB wear, lateral flank boundary wear, chipping, and flaking during cutting. It can be seen that it is inferior to at least one of VB wear resistance, boundary wear resistance, and fracture resistance.
  • the cutting insert of test number 25 with a ⁇ -sialon Z value of less than 0.4 has a shorter working distance than cutting inserts within the scope of the present invention.
  • the cutting insert of test number 25 has a life factor of VB wear, and it can be seen that when the Z value of ⁇ -sialon is less than 0.4, the VB wear resistance tends to be inferior.
  • the cutting inserts with test numbers 20 and 21 having a ⁇ -sialon Z value greater than 1.0 have a shorter working distance than cutting inserts within the scope of the present invention. Moreover, the cutting inserts of test numbers 20 and 21 both include flaking as a life factor. Therefore, it can be seen that if the Z value of ⁇ -sialon is greater than 1.0, flaking is likely to occur and the chipping resistance tends to be inferior.
  • the cutting inserts with test numbers 20, 22, 25, and 28 having a polytype sialon content of less than 10% have a shorter working distance than cutting inserts within the scope of the present invention. Since the cutting inserts with test numbers 20 to 22, 25, and 26 do not contain rare earth element B, polytype sialon is hardly generated. Further, the cutting inserts of Test Nos. 22 and 25 containing no polytype sialon have a life factor of VB wear. Therefore, when the polytype sialon content is less than 10%, VB wear resistance tends to be inferior. You can see that
  • the cutting inserts with test numbers 18 and 19 having a polytype sialon content of more than 50% have a shorter working distance than cutting inserts within the scope of the present invention.
  • the cutting inserts of Test Nos. 18 and 19 often have defects in the lifespan. Therefore, it can be seen that if the content of polytype sialon is larger than 50%, the chipping resistance tends to be inferior.
  • the cutting insert of Test No. 24 in which the total content of rare earth element B and rare earth element C is less than 0.8 mol% is inferior in sinterability, and a dense sialon sintered body cannot be obtained. I understand.
  • the cutting insert with the test number 23 in which the total content of the rare earth element B and the rare earth element C is greater than 4.0 mol% has a shorter processing distance than the cutting insert within the scope of the present invention.
  • the cutting insert of test No. 23 has a life factor of lateral flank boundary wear, and therefore the content of rare earth elements B and C tends to be inferior in boundary wear resistance when the content of the rare earth elements B and C is larger than 4.0 mol%. I understand.
  • the cutting insert of Test No. 27 the molar ratio M C / M B is less than 0.06, as compared to the cutting insert within the scope of the present invention, the machining distance short. Further, the cutting insert of Test No. 27, since the include flaking life factors, the molar ratio M C / M B is seen that there is a tendency that poor chipping resistance is less than 0.06.
  • the cutting insert molar ratio M C / M B is greater than 3.5 Test No. 28, in comparison with the cutting insert within the scope of the present invention, a short working distance . It can be seen that the cutting insert of test number 28 tends to be inferior in resistance to boundary wear because the life factor is side flank boundary wear. Since the cutting insert of test number 28 contains rare earth element B, ⁇ -sialon can be easily needled, compared to cutting inserts of test numbers 20-22, 25, and 26 that do not contain rare earth element B. It is considered that the fracture resistance is improved.

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Abstract

 この発明は、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを課題とする。β-サイアロン(Si6-ZAl8-Z)と、12H-サイアロン、15R-サイアロン、及び21R-サイアロンの少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含み、Z値が0.4以上1.0以下であり、X線回折分析による各サイアロンのピーク強度の合計に対するポリタイプサイアロンのピーク強度の合計の割合が10%以上50%以下であり、La及びCeの少なくとも一種の希土類Bと、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、及びLuの少なくとも一種の希土類Cとを含み、希土類Bと希土類Cとのモル比は酸化物換算で1.0:0.06~1.0:3.5であり、希土類B及び希土類Cの含有量は酸化物換算で0.8モル%以上4.0モル%以下であるサイアロン焼結体及び切削インサート。

Description

サイアロン焼結体及び切削インサート
 この発明は、サイアロン焼結体及び切削インサートに関する。
 サイアロン焼結体は、窒化珪素と比較して優れた硬度と、室温から高温に至るまでの温度範囲における高い強度とを有し、化学的安定性が高い素材であると認識されている。したがって、サイアロン焼結体は、機械用部品、耐熱部品、及び耐摩耗部品等の幅広い用途が期待されている。サイアロン焼結体の用途の一つとして、切削工具に取り付けられる切削インサートがある(例えば、特許文献1~5)。切削インサートは、切削工具の本体部の先端に着脱可能に取り付けられる刃先であり、スローアウェイチップ及び刃先交換チップ等とも称される工具部品である。
特開2008-162882号公報 特開2013-224240号公報 WO2010/103839A1 特開昭60-239365号公報 特表2008-529948号公報
 ところで、切削インサートで耐熱合金等の被削材を切削する際、通常、粗加工と中仕上げ加工とで異なる種類の切削インサートが使用される。粗加工では、強度及び靱性に優れ、すなわち耐欠損性に優れる材料からなる切削インサートが使用されることが多い。中仕上げ加工では、VB摩耗及び境界摩耗等が生じ難い、すなわち耐摩耗性に優れる材料からなる切削インサートが使用されることが多い。
 このように加工段階に応じて特性の異なる切削インサートを使い分けることが一般的に行われている。しかしながら、切削インサートを使い分けることは、作業者の負担になる。同一の切削インサートで粗加工から中仕上げ加工まで行うことができれば、切削工具を切削の途中で取替える必要がなく、時間削減及び作業の簡略化に繋がり、かつ、間違った工具が使用されるリスクが減る。
 この発明の課題は、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することである。
 前記課題を解決するための手段は、
[1] β-サイアロンと、12H-サイアロン、15R-サイアロン、及び21R-サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
 Si6-ZAl8-Zで表されるβ-サイアロンのZ値が0.4以上1.0以下であり、
 X線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Iに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Iの割合[(I/I)×100]が10%以上50%以下であり、
 La及びCeからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Bと、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、及びLuからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Cとを含み、
 前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとのモル比M:Mは、酸化物換算で1.0:0.06~1.0:3.5であり、
 前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素B及び前記希土類元素Cの合計含有量は、酸化物換算で0.8モル%以上4.0モル%以下であることを特徴とするサイアロン焼結体である。
 前記[1]の好ましい態様は、以下の通りである。
[2] サイアロン焼結体に含まれるAlと同量のAlがβ-サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したZ値を理論Z値としたときに、前記理論Z値に対する前記Z値の割合[(Z値/理論Z値)×100]で表されるAlのβ-サイアロンへの固溶率が30%以上60%以下であることを特徴とする[1]に記載のサイアロン焼結体である。
[3] α-サイアロンを含まないことを特徴とする[1]又は[2]に記載のサイアロン焼結体である。
[4] X線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Iに対するα-サイアロンのピーク強度Iαの割合[(Iα/I)×100]が10%未満であり、
 M(Si,Al)12(O,N)16(0<x≦2)で表されるα-サイアロンにおいて、Mは前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとを含む金属元素であり、
 サイアロン焼結体における希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aに対するα-サイアロンにおける希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aαの割合Aα/Aが70%以下であることを特徴とする[1]又は[2]に記載のサイアロン焼結体である。
[5] [1]~[4]のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体からなる切削インサートである。
 本発明に係るサイアロン焼結体は、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。また、本発明に係る切削インサートは、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体からなるので、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工と中仕上げ加工との両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。したがって、本発明によると、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することのできる長寿命の切削インサートを提供することができる。
図1は、この発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。 図2は、図1に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。
 本発明のサイアロン焼結体は、β-サイアロンと、12H-サイアロン、15R-サイアロン、及び21R-サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含む。
 β-サイアロンは、通常針状の形態を有している。そのため、サイアロン焼結体中にβ-サイアロンが多く存在している場合には、針状の結晶粒同士が複雑に絡み合った組織を形成し、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン焼結体におけるβ-サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の耐欠損性が向上する。
 12H-サイアロン、15R-サイアロン、及び21R-サイアロンはいずれも、通常柱状の形態を有している。したがって、β-サイアロンのような針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が形成されないので、β-サイアロンに比べると耐欠損性に対する効果が低い。一方、これらのポリタイプサイアロンは、いずれも耐熱合金等の被削材との耐化学反応性に優れるので、被削材が溶着及び拡散し難い。したがって、サイアロン焼結体にポリタイプサイアロンが含まれていると耐VB摩耗性が向上する。12H-サイアロンと15R-サイアロンと21R-サイアロンとは、同様の特性を有しているため、サイアロン焼結体はこれらのうちの少なくとも一種を有していればよい。ポリタイプサイアロンの中で12H-サイアロンは、耐欠損性と耐摩耗性とのバランスがよい点で好ましい。
 本発明のサイアロン焼結体は、サイアロン焼結体に対してβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとを合計で70面積%以上98面積%以下含むのが好ましく、85面積%以上97面積%以下含むのがより好ましい。サイアロン焼結体に前記割合でβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとが含まれていると、β-サイアロン及びポリタイプサイアロンの特性がサイアロン焼結体の特性として反映され易い。このようにサイアロン焼結体の特性を決定付けている相を主相と称することもある。従って、前記割合でβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとが含まれていれば、所望の性能が得られる。そのため、上記主相以外に例えばSiC、TiN、TiCN、TiC、WCなどの硬質炭窒化物が含まれていてもよい。前記割合でサイアロン焼結体中に含まれるβ-サイアロン及びポリタイプサイアロンは、サイアロン焼結体中でサブミクロンから数ミクロン程度の短軸径で、1~20程度のアスペクト比を有する結晶粒として存在することが多い。この結晶粒同士の間には非晶質又は部分的に結晶質である粒界相が存在する。粒界相は、サイアロン焼結体の焼結時に液相として存在してサイアロン焼結体の焼結性の向上に寄与する。
 β-サイアロンとポリタイプサイアロンとのサイアロン焼結体に対する合計量は、次のようにして求めることができる。サイアロン焼結体を任意の平面で切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により2000~5000倍の倍率で撮影する。得られた微構造写真を画像分析して、β-サイアロン及びポリタイプサイアロンとこれら以外の相とを分類し、それぞれの面積を測定する。前記合計量は、写真全体の面積に対するβ-サイアロン及びポリタイプサイアロンの面積の割合を算出することにより求めることができる。
 本発明のサイアロン焼結体は、β-サイアロンとポリタイプサイアロンとを含むだけでなく、以下に説明するように、特定のβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとを特定の割合で含有し、特定の希土類元素を特定の割合で含有するので、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。すなわち、本発明のサイアロン焼結体はサイアロン焼結体を切削インサートとして使用して耐熱合金等の被削材を切削加工する場合に、粗加工及び中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。なお、耐VB摩耗性は、主に化学的な要因による摩耗劣化に対する特性であり、耐境界摩耗性は、主に物理的な要因による摩耗劣化に対する特性である。
 β-サイアロンは、Si6-ZAl8-Zの一般式で表され、このZ値が0.4以上1.0以下であり、0.6以上0.9以下であるのが好ましい。少なくともZ値が0.4以上1.0以下、好ましくは0.6以上0.9以下であることにより、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性のすべてを有するサイアロン焼結体を提供することができる。Z値が大きくなるほど、すなわちβ-サイアロンへのAlの固溶量が多くなるほど、耐熱合金等の被削材との化学反応が起こりにくくなる。その結果、サイアロン焼結体の化学的摩耗が抑制されて耐VB摩耗性が向上する。一方、β-サイアロンにAlが固溶することによりイオン結合性が高まり、原子間の結合距離が広がる。そのため、β-サイアロンへのAlの固溶量が多くなるほどβ-サイアロンの粒子が脆弱となり、耐欠損性が低下する。また、β-サイアロンへのAlの固溶量が多くなるほど、β-サイアロンの形態が針状から柱状へと変化してアスペクト比が低下する。その結果、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難くなり、耐欠損性が低下する。したがって、Z値が1.0を超えると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金の粗加工に必要な耐欠損性が得られない。Z値が0.4未満であると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金等の被削材との反応性が高まり、耐VB摩耗性に劣る。したがって、Z値が0.4未満であると、中仕上げ加工に必要な耐VB摩耗性が得られない。
 前記Z値(Z)は、次のようにして求めることができる。X線回折分析によりサイアロン焼結体の焼肌から1mm以上内部のβ-サイアロンのa軸格子定数を測定し、この測定値aとβ-窒化珪素のa軸格子定数(7.60442Å)とを用いて、以下の式(1)により求めることができる。
 Z=(a-7.60442)/0.0297  ・・・(1)
 本発明のサイアロン焼結体は、X線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Iに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Iの割合[(I/I)×100]が10%以上50%以下であり、10%以上40%以下であるのが好ましく、10%以上30%以下であるのがより好ましい。少なくとも前記割合[(I/I)×100]が10%以上50%以下、好ましくは10%以上40%以下、より好ましくは10%以上30%以下であることにより、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性のすべてを有するサイアロン焼結体を提供することができる。前記割合[(I/I)×100]はサイアロン焼結体中におけるポリタイプサイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[(I/I)×100]が10%未満であると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が少ないことから、ポリタイプサイアロンの耐VB摩耗性の向上効果が十分に得られない。その結果、サイアロン焼結体の耐VB摩耗性が劣る。前記割合[(I/I)×100]が50%を超えると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が多く、相対的にβ-サイアロンの含有割合が少なくなる。そのため、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難く、サイアロン焼結体の耐欠損性が劣る。
 前記割合[(I/I)×100]は、次のようにして求めることができる。まず、サイアロン焼結体のサンプルに対してX線回折分析(XRD)を行う。X線回折分析により得られる各サイアロンのピーク強度は、以下の2θ値におけるピーク高さを用いる。なお、21R-サイアロンを除く以下に示す各サイアロンではJCPDSカードにおける最大ピークをピーク強度として用いているのに対し、21R-サイアロンでは、JCPDSカードにおける最大ピーク以外のピークをピーク強度として用いているので、他のサイアロンのピーク高さと対比できるように、X線回折分析により得られたピーク強度に2.5を乗じた値を、計算に用いるピーク強度I21Rとする。また、以下に示す各サイアロンとは異なる種類のサイアロンのピークが同定された場合には、X線回折チャートとJCPDSカードとを対比して、他のサイアロンに由来するピークの影響を受け難いピークを選択し、選択したピークが最大ピークでない場合には、適宜の数値を乗じてピーク強度Iとする。
 β-サイアロンのピーク強度Iβ:2θ=33.4°付近におけるピーク高さ(β-サイアロンの(1,0,1)面のピーク高さ)
 α-サイアロンのピーク強度Iα:2θ=30.8°付近におけるピーク高さ(α-サイアロンの(2,0,1)面のピーク高さ)
 12H-サイアロン(一般式:SiAl)のピーク強度I12H:2θ=32.8°付近におけるピーク高さ(12H-サイアロンの(0,0,12)面のピーク高さ)
 15R-サイアロン(一般式:SiAl)のピーク強度I15R:2θ=32.0°付近におけるピーク高さ(15R-サイアロンの(0,0,15)面のピーク高さ)
 21R-サイアロン(一般式:SiAl)のピーク強度I21R:2θ=37.6°付近におけるピーク高さ×2.5(21R-サイアロンの(1,0,10)面のピーク高さ×2.5)
 前記割合[(I/I)×100]は、前述のようにしてX線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計I(=Iβ+Iα+I12H+I15R+I21R+I)及びポリタイプサイアロンのピーク強度の合計I(=I12H+I15R+I21R)を算出し、算出された値から求めることができる。
 本発明のサイアロン焼結体は、La及びCeからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Bと、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、及びLuからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Cとを含む。サイアロン焼結体に希土類元素B及び希土類元素Cが含まれているとき、通常、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素B及び希土類元素Cが含まれている。サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Cのみが含まれており、Z値が0.4以上1.0以下のβ-サイアロンを生成させる条件でサイアロン焼結体を製造すると、α-サイアロンが生成され易くなる。すなわち、サイアロン焼結体の焼結時に、原料粉末に希土類元素Cのみが含まれ、希土類元素Bが含まれていないと、β-サイアロンとポリタイプサイアロンとが主相として存在するサイアロン焼結体を得られない。しかし、原料粉末として希土類元素Bと希土類元素Cとの両方を含有させることで、サイアロン焼結体の焼結時に、α-サイアロンの生成を抑えてポリタイプサイアロンを生成させることができることを発明者らは見出した。サイアロン焼結体は、希土類元素BのうちLaを含むのが好ましい。LaはCeよりもβ-サイアロンを針状にし易く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織を形成し易い。サイアロン焼結体は、希土類元素CのうちY、Dy、及びErからなる群より選択される少なくとも一種を含むのが好ましい。これらの希土類元素Cは少量の添加で焼結性を向上させることができる。
 本発明のサイアロン焼結体中における前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとのモル比M:Mは、酸化物換算で1.0:0.06~1.0:3.5であり、1.0:0.1~1.0:3.0であるのが好ましい。言い換えると、希土類元素Bと希土類元素Cとのモル比M/Mは、0.06以上3.5以下であり、0.1以上3.0以下であるのが好ましい。前記モル比M:Mが、酸化物換算で1.0:0.06~1.0:3.5であり、好ましくは1.0:0.1~1.0:3.0であると、焼結時にβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとが所望の含有割合で生成され易く、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性に優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記モル比M/Mが0.06未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、ポリタイプサイアロンが生成され易くなり、形成されたサイアロン焼結体は耐欠損性に劣る。前記モル比M/Mが3.5より大きい場合、焼結時にα-サイアロンが生成され易く、ポリタイプサイアロンが生成され難くなる。その結果、β-サイアロンとポリタイプサイアロンとを主相とするサイアロン焼結体が得られず、耐VB摩耗性に劣る。仮にポリタイプサイアロンが生成されたとしても、前記モル比M/Mが3.5を超えると、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出し易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体が脆くなり易く、切削インサートとして使用した場合に耐欠損性及び耐境界摩耗性に劣り、寿命が低下する。
 サイアロン焼結体中における希土類元素B及び希土類元素Cの合計含有量は、酸化物換算で0.8モル%以上4.0モル%以下であり、1.0モル%以上3.0モル%以下であるのが好ましい。前記含有量が、酸化物換算で0.8モル%以上4.0モル%以下であり、好ましくは1.0モル%以上3.0モル%以下であると、焼結時にβ-サイアロンとポリタイプサイアロンとが所望の含有割合で生成され易い。その結果、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性に優れ、緻密なサイアロン焼結体を提供することができる。前記含有量が酸化物換算で0.8モル%未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしてもβ-サイアロンの形態が針状になり難く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が得られ難い。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐欠損性に劣る。前記含有量が、酸化物換算で4.0モル%より大きい場合、粒界相が偏析し易くなり、その結果サイアロン焼結体の強度が低下する。また、前記含有量が、酸化物換算で4.0モル%より大きい場合、サイアロンに固溶しなかった希土類元素B及びCが粒界相に多く残存することにより軟らかい粒界相が多く形成される。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐境界摩耗性に劣る。
 Alのβ-サイアロンへの固溶率は30%以上60%以下であるのが好ましい。Alのβ-サイアロンへの固溶率が30%以上60%以下であると、Alのβ-サイアロンへの固溶率と、Alのポリタイプサイアロン及び粒界相への固溶率とのバランスがよい。すなわち、Alのβ-サイアロンへの固溶率が30%未満である場合、粒界相の量が増え、粒界相のAl濃度が高くなる。その結果、耐熱性が低下するおそれがある。また、Alのβ-サイアロンへの固溶率が30%未満である場合、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出され易く、それによってサイアロン焼結体が脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下するおそれがある。Alの固溶率が60%より大きい場合、粒界相の量が減り、粒界相のAl濃度が低くなる。その結果、脱粒が起きやすくなり、サイアロン焼結体の耐VB摩耗性及び耐境界摩耗性が低下するおそれがある。
 Alのβ-サイアロンへの固溶率は、サイアロン焼結体に含まれるAlと同量のAlがβ-サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したZ値を理論Z値としたときに、前記理論Z値に対する前記Z値の割合[(Z値/理論Z値)×100]で表される。前記割合[(Z値/理論Z値)×100]は、次のようにして求めることができる。Z値(Z)はサイアロン焼結体をX線回折分析し、前記式(1)により求める。理論Z値(TZ)は、サイアロン焼結体に含まれるSi及びAlの含有量(質量%)を蛍光X線分析又は化学分析等により測定し、測定されたSiの含有量をSiの原子量で除した値をMSi、測定されたAlの含有量をAlの原子量で除した値をMAlとして、以下の式(2)により求める。
 TZ=6MAl/(MSi+MAl)  ・・・(2)
 得られたZ値と理論Z値から前記割合[(Z値/理論Z値)×100]を算出する。
 本発明のサイアロン焼結体は、α-サイアロンを含まないのが好ましい。α-サイアロンは、通常球状の形態を有する。そのため、サイアロン焼結体がα-サイアロンを含むと、脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下する。一方、サイアロン焼結体がα-サイアロンを含むと、硬度が高くなるので、耐VB摩耗性が向上する。サイアロン焼結体を切削インサートとして中仕上げ加工のみに用いる場合には、耐VB摩耗性を向上させるのが良いので、サイアロン焼結体はα-サイアロンを含有するのが好ましい。一方、サイアロン焼結体を切削インサートとして粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用する場合には、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性の全てに優れている必要があるので、サイアロン焼結体はα-サイアロンの含有量が少ないのが好ましく、含まないのがより好ましい。
 本発明のサイアロン焼結体がα-サイアロンを含む場合、以下の条件(1)~(3)を満たすときには、α-サイアロンを含まないときと同程度の、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体を提供することができる。その条件としては、
(1)サイアロン焼結体をX線回折分析したときに得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Iに対するα-サイアロンのピーク強度Iαの割合[(Iα/I)×100]が10%未満であること
(2)M(Si,Al)12(O,N)16(0<x≦2)で表されるα-サイアロンにおいて、Mは前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとを含む金属元素であること
(3)サイアロン焼結体における希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aに対するα-サイアロンにおける希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aαの割合Aα/Aが70%以下であること
である。
 サイアロン焼結体におけるα-サイアロンの含有量が多くなるほど脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下する。したがって、前述したようにサイアロン焼結体におけるα-サイアロンの含有量は少ない方が好ましい。しかしながら、条件(2)及(3)を満たす場合には、条件(1)を満たす程度のα-サイアロンを含んだサイアロン焼結体は、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性すべての性能を維持することができる。希土類元素Bはイオン半径が大きく、単体ではα-サイアロンに侵入固溶しないことが知られている。しかし、サイアロン焼結体の原料粉末に、希土類元素Bと希土類元素Cとの両方を添加することで、希土類元素Cがα-サイアロンに侵入固溶するときに希土類元素が侵入可能なサイトがやや広がるため、希土類元素Bをα-サイアロンに侵入固溶させることができる。希土類元素Bと希土類元素Cとの両方が侵入固溶しているα-サイアロンは、希土類元素Cが単独で侵入固溶しているα-サイアロンに比べて脱粒が起こり難い。よって、希土類元素Bと希土類元素Cとの両方が侵入固溶しているα-サイアロンは、耐境界摩耗性に優れる。そして、前記割合Aα/Aが70%以下、すなわち希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比がサイアロン焼結体全体よりもα-サイアロンの方が少なく、70%以下であり、α-サイアロンへの希土類元素Bの侵入固溶率が小さくなっているとき、粒界相とα-サイアロンの界面結合力が一層高まる。その結果、より脱粒が起こり難くなるため耐境界摩耗性および耐欠損性に優れる。
 本発明のサイアロン焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。α-Si粉末、Al粉末、AlN粉末等のサイアロンを構成する元素を含む粉末と、希土類元素Bの酸化物粉末であるLa粉末及びCeO粉末のうちの少なくとも一種と、希土類元素Cの酸化物粉末であるY粉末、Nd粉末、Sm粉末、Eu粉末、Gd粉末、Dy粉末、Er粉末、Yb粉末、及びLu粉末のうちの少なくとも一種とを混合し原料粉末とする。なお、AlNの代わりに21R-サイアロン粉末を用いてもよい。また、酸化物の代わりに水酸化物を用いても良い。原料粉末は、平均粒径5μ以下、好ましくは3μ以下、さらに好ましくは1μ以下の粉末を用いるのが好ましい。これらの原料粉末は焼結後のサイアロン焼結体の組成を考慮してそれぞれの配合割合を決めればよい。
 次に、調製した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Si製のポットに投入し、Si製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合する。得られたスラリーを十分に乾燥させ所望の形状にプレス成形する。得られた成形体を加熱装置内において、1気圧の窒素雰囲気下、400~800℃にて、60~120分間の脱脂処理を施す。さらに、脱脂した成形体をSi製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、1700~1900℃で120~360分間にわたり加熱することにより、サイアロン焼結体を得ることができる。得られたサイアロン焼結体の理論密度が99%未満の場合は、さらに1000気圧の窒素雰囲気下、1500~1700℃で120~240分のHIP処理を行い、理論密度で99%以上の緻密体を得る。
 本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートとして用いることができる。図1は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。図2は、図1に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。図1に示すように、この実施形態の切削インサート1は、略円筒形状であり、切削工具10に取り付けられて使用される。切削工具10は、耐熱合金の切削加工等に使用され、本体部11の先端部に取付部12を備えている。切削インサート1はこの取付部12に着脱可能に取り付けられる。
 この実施形態の切削インサート1は、本発明のサイアロン焼結体により形成されている。この切削インサート1は前述したサイアロン焼結体により形成されているので、耐欠損性、耐VB摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。すなわち、この切削インサート1は、耐熱合金の粗加工に耐える耐欠損性と、中仕上げ加工で美麗な加工面を得るのに求められる耐VB摩耗性と、ワスパロイ等の被削材の切削加工及び加工硬化した箇所で発生し易い牙状の摩耗を抑制する耐境界摩耗性とを有し、粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。この切削インサート1は、インコネル718等のNiを主成分として含む耐熱合金及びワスパロイ等のNiを主成分とし、Coを10質量%以上含む耐熱合金等を被削材とする切削加工に好適に用いられる。
 本発明の切削インサートは、別の実施形態として、前記サイアロン焼結体と、前記サイアロン焼結体の外周面の少なくとも一部に設けられた、TiN、Ti(C,N)、TiC、Al、(Ti,Al)N、及び(Ti,Si)Nに代表される各種硬質炭酸窒化物からなる被膜とにより形成されていてもよい。切削インサートがサイアロン焼結体の切れ刃の少なくとも一部に前記被膜が設けられていると、前記被膜は被削材との反応性が低く、高硬度なために、より一層耐摩耗性が向上する。
 本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートに限定されず、他の切削工具、機械用部品、耐熱部品、耐摩耗部品等として、使用することができる。
(切削インサートの作製)
 平均粒径1.0μm以下のα-Si粉末、Al粉末、AlN粉末と、希土類元素の酸化物粉末とを表1に示す組成となるように配合し、原料粉末とした。次に、配合した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Si製のポットに投入し、Si製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合した。得られたスラリーを十分に乾燥させ、ISO規格でRNGN120700T01020の切削インサートの形状にプレス成形した。得られた成形体を加熱装置内において、1気圧の窒素雰囲気下、約600℃にて、60分間の脱脂処理を施した。さらに、脱脂した成形体をSi製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、1850℃で240分間にわたり加熱し、サイアロン焼結体を得た。得られたサイアロン焼結体の理論密度が99%未満の場合は、さらに1000気圧の窒素雰囲気下、1600℃で180分間のHIP処理を行い、理論密度で99%以上の緻密体を得た。このサイアロン焼結体をダイヤモンド砥石で研磨加工することにより、ISO規格でRNGN120700T01020の形状に整え、切削工具用の切削インサートを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
(切削インサートの分析)
 表2に得られたサイアロン焼結体を分析した結果を示す。
 サイアロン焼結体に含有されるサイアロンの種類は、得られたサイアロン焼結体をX線回折分析することにより同定した。
 サイアロン焼結体を走査型電子顕微鏡により観察したところ、いずれのサイアロン焼結体においても結晶粒同士の間に部分的に結晶を含む非晶質の粒界相が観察された。
 β-サイアロンのZ値は、得られたサイアロン焼結体をX線回折分析し、前述したように式(1)を用いて求めた。
 Alのβ-サイアロンへの固溶率は、得られたサイアロン焼結体を蛍光X線分析して、前述したように式(2)を用いて理論Z値を求め、得られたZ値と理論Z値とを Z値/理論Z値×100 に代入して求めた。
 ポリタイプサイアロンの含有量は、得られたサイアロン焼結体をX線回折分析し、前述したように各サイアロンのピーク強度の合計Iに対する各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Iの割合[(I/I)×100]を算出して求めた。
 α-サイアロンの含有量は、ポリタイプサイアロンの含有量と同様にして、各サイアロンのピーク強度の合計Iに対するα-サイアロンのピーク強度Iαの割合[(Iα/I)×100]を算出して求めた。
 得られたサイアロン焼結体に含まれる、希土類元素B及び希土類元素Cの含有量は、蛍光X線分析により求めた。
 α-サイアロンに含まれる希土類元素B及び希土類元素Cの含有量は、透過型電子顕微鏡を用い、5個以上のα-サイアロン粒子をEDS分析し、得られた値の平均値を算出して求めた。
(切削インサートの切削性能の評価)
 得られた切削インサートを用いて、以下の切削加工条件で切削加工を行った。切削加工において、次のいずれかに達したときの加工距離を表2に示した。なお、欠損とフレーキングとは、切削インサートに現れる損傷の現象としては異なるが、切削インサートの強度及び靱性等同様の特性によって生じる現象である。
(1)VB摩耗(VB)が0.5mmを超えたとき
(2)横逃げ面境界摩耗(VN)が1.0mmを超えたとき
(3)欠損(B)が生じたとき
(4)フレーキング(F)が生じたとき
[切削加工条件1]
被削材:インコネル718
切削速度:250m/min
送り速度:0.2mm/rev
切り込み:1.2mm
切削油:あり
[切削加工条件2]
被削材:ワスパロイ
切削速度:200m/min
送り速度:0.2mm/rev
切り込み:0.8mm
切削油:あり
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2に示されるように、本発明の範囲内の切削インサートは、切削加工において、VB摩耗、横逃げ面境界摩耗、欠損、及びフレーキングのいずれかに達するまでの加工距離が長く、耐VB摩耗性、耐境界摩耗性、及び耐欠損性を有することが分かる。したがって、本発明の範囲内の切削インサートは、インコネル718及びワスパロイ等の耐熱合金を被削材として、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することができる。一方、本発明の範囲外の切削インサートは、切削加工において、VB摩耗、横逃げ面境界摩耗、欠損、及びフレーキングのいずれかに達することにより、本発明の切削インサートに比べて加工距離が短く、耐VB摩耗性、耐境界摩耗性、及び耐欠損性のうちの少なくとも一つに劣ることが分る。
 以下に、表2の試験結果についてより具体的に説明する。
 β-サイアロンのZ値が0.4未満である試験番号25の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号25の切削インサートは、寿命要因がVB摩耗であることから、β-サイアロンのZ値が0.4未満であると、耐VB摩耗性に劣る傾向にあることが分る。
 β-サイアロンのZ値が1.0より大きい試験番号20、21の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号20、21の切削インサートは、いずれも寿命要因としてフレーキングが含まれている。したがって、β-サイアロンのZ値が1.0より大きいと、フレーキングが起きやすく、耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。
 希土類元素Bが含有されていない試験番号20~22、25、26の切削インサートは、ポリタイプサイアロンが生成され難いことが分る。
 ポリタイプサイアロンの含有量が10%未満である試験番号20、22、25、28の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。試験番号20~22、25、26の切削インサートは、希土類元素Bが含有されていないので、ポリタイプサイアロンが生成し難い。また、ポリタイプサイアロンが無含有である試験番号22、25の切削インサートは、寿命要因がVB摩耗であることから、ポリタイプサイアロンの含有量が10%未満であると耐VB摩耗性に劣る傾向にあることが分る。
 ポリタイプサイアロンの含有量が50%より大きい試験番号18、19の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号18、19の切削インサートは、寿命要因が欠損であることが多いことから、ポリタイプサイアロンの含有量が50%より大きいと耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。
 希土類元素Bの含有量及び希土類元素Cの含有量の合計が0.8モル%未満である試験番号24の切削インサートは、焼結性に劣り、緻密なサイアロン焼結体が得られないことが分る。
 希土類元素Bの含有量及び希土類元素Cの含有量の合計が4.0モル%より大きい試験番号23の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号23の切削インサートは寿命要因が横逃げ面境界摩耗であることから、希土類元素B及びCの含有量が4.0モル%より大きいと耐境界摩耗性に劣る傾向にあることが分る。
 希土類元素B及び希土類元素Cを含んでおり、モル比M/Mが0.06未満である試験番号27の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号27の切削インサートは、寿命要因にフレーキングが含まれることから、モル比M/Mが0.06未満であると耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。
 希土類元素B及び希土類元素Cを含んでおり、モル比M/Mが3.5より大きい試験番号28の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。試験番号28の切削インサートは、寿命要因が横逃げ面境界摩耗であることから、試験番号28の切削インサートは、耐境界摩耗性に劣る傾向にあることが分る。試験番号28の切削インサートは、希土類元素Bが含有されているので、β-サイアロンを針状化し易く、希土類元素Bが含有されていない試験番号20~22、25、26の切削インサートに比べて耐欠損性が向上していると考えられる。
1  切削インサート
10 切削工具
11 本体部
12 取付部

Claims (5)

  1.  β-サイアロンと、12H-サイアロン、15R-サイアロン、及び21R-サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
     Si6-ZAl8-Zで表されるβ-サイアロンのZ値が0.4以上1.0以下であり、
     X線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Iに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Iの割合[(I/I)×100]が10%以上50%以下であり、
     La及びCeからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Bと、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、及びLuからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Cとを含み、
     前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとのモル比M:Mは、酸化物換算で1.0:0.06~1.0:3.5であり、
     前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素B及び前記希土類元素Cの合計含有量は、酸化物換算で0.8モル%以上4.0モル%以下であることを特徴とするサイアロン焼結体。
  2.  サイアロン焼結体に含まれるAlと同量のAlがβ-サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したZ値を理論Z値としたときに、前記理論Z値に対する前記Z値の割合[(Z値/理論Z値)×100]で表されるAlのβ-サイアロンへの固溶率が30%以上60%以下であることを特徴とする請求項1に記載のサイアロン焼結体。
  3.  α-サイアロンを含まないことを特徴とする請求項1又は2に記載のサイアロン焼結体。
  4.  X線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Iに対するα-サイアロンのピーク強度Iαの割合[(Iα/I)×100]が10%未満であり、
     M(Si,Al)12(O,N)16(0<x≦2)で表されるα-サイアロンにおいて、Mは前記希土類元素Bと前記希土類元素Cとを含む金属元素であり、
     サイアロン焼結体における希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aに対するα-サイアロンにおける希土類元素Cに対する希土類元素Bの原子比Aαの割合Aα/Aが70%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のサイアロン焼結体。
  5.  請求項1~4のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。
PCT/JP2013/085085 2013-12-27 2013-12-27 サイアロン焼結体及び切削インサート WO2015097856A1 (ja)

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