JP2008094684A - 窒化ケイ素質焼結体、切削工具、切削インサート及び工具 - Google Patents

Abstract

【課題】高い硬度及び優れた耐摩耗性を有する窒化ケイ素焼結体を提供すること。
【解決手段】主相としてα窒化ケイ素及びβ窒化ケイ素と、１０〜４０ｍｏｌ％の割合で含有される、平均粒径が大きくとも１．０μｍであるチタン炭窒化物とを含有して成ることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体、これから形成された切削工具、切削インサート及び工具。
【選択図】図２

Description

この発明は窒化ケイ素質焼結体、切削工具、切削インサート及び工具に関し、特に優れた耐摩耗性と耐欠損性とを備えた窒化ケイ素質焼結体、切削工具、切削インサート及びこれら切削工具又は切削インサートを有する工具に関する。

特許文献１には、「窒化ケイ素系焼結体」として、「第１助剤がＹ₂Ｏ₃ 及びＣｅＯ₂あるいはＹ₂Ｏ₃及びＣａＯの２種よりなる組合わせからなり、一方第２助剤がＡｌ₂Ｏ₃及びＡｌＮの１種または２種より選ばれた組合わせ」（特許文献１の請求項１参照。）から成り、「Ｓｉ₃Ｎ₄と第１助剤の添加組成比がモル％で８５：１５から９５：５の範囲であり、かつＳｉ₃Ｎ₄と第２助剤の添加組成比がモル％で９０：１０から９８：２の範囲」（特許文献１の請求項１参照。）内にあり、「焼結体中の結晶相にα−Ｓｉ₃Ｎ₄とβ’−サイアロンの双方を」（特許文献１の請求項１参照。）含むことにより「特に常温において優れた機械的強度を有する窒化ケイ素系焼結体」（特許文献１の段落番号００３０参照。）を提供できると記載されている。

また特許文献２では、「窒化ケイ素及び／又はサイアロンのマトリックス７０重量％以上と、残部が周期律表の４ａ，５ａ，６ａ属金属の化合物を含むスケルトンとからなる窒化ケイ素焼結体において、該窒化ケイ素焼結体の表面における表面スケルトンの窒素含有量が該窒化ケイ素焼結体の表面から２００μｍ以上内部における内部スケルトンの窒素含有量に比べて多くなっていることを特徴とする工具用窒化ケイ素焼結体」、（特許文献２の請求項１参照。）及び「工具用窒化ケイ素焼結体を基材とし、該基材の表面にＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆの炭化物，窒化物，酸化物，Ａｌの酸化物，窒化物及びこれらの相互固溶体、ダイヤモンド，ダイヤモンド状カーボン，窒化ホウ素の中の少なくとも１種の単層もしくは多層からなる被膜を形成したことを特徴とする工具用被覆窒化ケイ素焼結体」（特許文献２の請求項４参照。）が開示されており、「工具用窒化ケイ素焼結体」は、「表面の硬さを高め、耐摩耗性及び耐衝撃性を向上させる作用をし、さらに焼結体の表面に被膜を形成させた被覆窒化ケイ素焼結体にすると、焼結体と被膜との密着性を向上させる作用をしており、一方焼結体の内部、特に内部のＺｒ及び／又はＨｆ酸化物が焼結体の強度及び靭性を高める作用をしている」（特許文献２の段落番号００２４参照。）としている。

特許文献３によると、「ＡｌをＡｌ₂Ｏ₃換算で1.5 〜１０モル％、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくともいずれか一種を30〜80mol%、残部が窒化けい素と周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）をＲＥ₂Ｏ₃換算で窒化けい素に対し１〜１０モル％それぞれ含有して」（特許文献３の請求項１参照。）成る「高靭性セラミック質焼結体」が記載されており、「焼結体にTi化合物硬質粒子が分散することによって、高い硬度とともに高靱性を有する」（特許文献３の段落番号００３３参照。）と主張している。

しかし、本願発明者らが検討した結果、特許文献１に記載されているような酸化物系助剤は焼結後に粒界に残存し易いので耐熱性が著しく劣化し、かつ耐摩耗性が低下するという知見を得た。また、本願発明者らが検討した結果、特許文献２に記載されているような、焼結体の表面と内部とで窒素の含有量を変化させるような表面改質は、その改質の程度を均一に保つことが困難であり、さらに焼結体表面に被膜を設けたとしても、過酷さを増す近年の切削条件下では被膜を剥離させずに安定して使用することは難しく、被膜が剥離した場合は基材面が露出し、耐摩耗性が低下することは明らかであるという知見、及び特許文献３に記載されているような難焼結性のチタンの炭窒化物を多量に含有したセラミックは緻密化することが困難になるという知見を得た。

特開平５−１０５５１８ 特開平５−２７０９６０ 特開２０００−７４４１

この発明が解決しようとする課題は、前記知見に基づき、上記の問題点を解決可能でかつ高い硬度及び優れた耐摩耗性を有する窒化ケイ素質焼結体を提供することである。

前記課題を解決するための手段として、
請求項１は、主相としてα窒化ケイ素及びβ窒化ケイ素と、１０〜４０ｍｏｌ％の割合で含有される、平均粒径が大きくとも１．０μｍであるチタン炭窒化物とを含有して成ることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体であり、
請求項２は、前記主相は、その結晶相の比率[α／（α＋β）]が３０〜６０％であることを特徴とする請求項１に記載の窒化ケイ質素焼結体であり、
請求項３は、イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムを酸化物換算で２〜４ｍｏｌ％及びアルミニウムを酸化物換算で４〜７ｍｏｌ％含有して成ることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化ケイ素質焼結体であり、
請求項４は、ビッカース硬度が１７ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化ケイ素質焼結体であり、
請求項５は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化ケイ素質焼結体から成る切削工具であり、
請求項６は、請求項５に記載の切削工具を備えて成ることを特徴とする切削インサートであり、
請求項７は、請求項６に記載の前記切削インサート及びホルダーを備えて成ることを特徴とする工具である。

この発明によると、α窒化ケイ素及びβ窒化ケイ素を主相とし、平均粒径が大きくとも１．０μｍであるチタン炭窒化物を１０〜４０モル％の割合で含有するので、硬度の高い窒化ケイ素質焼結体を提供することができる。特に、α窒化ケイ素及び前記β窒化ケイ素の結晶相の比率[α／（α＋β）]が３０〜６０％に調整されていると、更に硬度の大きな窒化ケイ素質焼結体を提供することができる。この発明によると、イットリウム、イッテルビウム、及びルテチウムより成る群から選択される少なくとも一種の金属を酸化物換算で全体に対して２〜４モル％及びアルミニウムを酸化物換算で全体に対して４〜７モル％の割合で含有し、チタン炭窒化物が平均粒径１．０μｍ以下であり、かつ全体に対して１０〜４０モル％の割合で含有されることによって、大きな硬度を有し、緻密な窒化ケイ素質焼結体が提供され、この窒化ケイ素質焼結体を使用することにより、優れた耐摩耗性を有する切削工具及び工具が提供されることができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体は、α窒化ケイ素、β窒化ケイ素、及びチタン炭窒化物を主相として含有する。

この窒化ケイ素質焼結体は、純粋な窒化物としてα窒化ケイ素を含有することもあるが、通常の場合、酸素が固溶し、また、この発明においてはアルミニウム原子を固溶している。したがって、この窒化ケイ素質焼結体はサイアロン焼結体でもある。

また、サイアロンはケイ素−アルミニウム−酸素−窒素系（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系）の化合物の総称である。α−サイアロンは、α窒化ケイ素結晶のケイ素及び窒素の位置にアルミニウム及び酸素が一部置換固溶すると同時に、電荷補償に金属イオンが侵入固溶した化合物であり、β−サイアロンは、β窒化ケイ素結晶の窒素の位置が一部酸素で置換固溶された化合物である。

チタン炭窒化物は、化学式ＴｉＣ_ｘＮ_ｙ（０．１＜ｘ＜０．９かつ０．１＜ｙ＜０．９かつｘ＋ｙ＝１．０）で表され、チタン炭窒化物の物質量を求めるときはＴｉＣ_０．５Ｎ_０．５に換算してｍｏｌ％表記する。また、窒化ケイ素質焼結体におけるチタン炭窒化物の含有量は、１０〜４０ｍｏｌ％である。チタン炭窒化物の含有量が１０ｍｏｌ％未満のときはα相を形成し難いので硬度を向上させる効果が十分でなく、４０ｍｏｌ％を超えると緻密化し難くなる。この発明では、チタン炭窒化物の平均粒径は大きくとも１．０μｍ、好ましくは０．１〜１．０μｍである。平均粒径が１．０μｍを超えると主相にα相を形成し難くなるからである。ここで、チタン炭窒化物の平均粒径は、得られる窒化ケイ素質焼結体の表面を鏡面研磨して得られるその研磨面を光学顕微鏡観察し、得られる観察画像から定量することができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体を構成する前記α窒化ケイ素及び前記β窒化ケイ素を含有する主相における結晶相の比率[α／（α＋β）]は３０〜６０％であるのが好ましい。この比率が３０％未満のときは硬度が十分向上しないことがあり、６０％を超えると靭性の低下となることがある。この結晶相の比率は、Ｘ線回折法により求めることのできるピーク強度比から求めることができる。すなわち、窒化ケイ素質焼結体のＸ線回折法により求められるα相の（１０２）面のピーク強度[α１（１０２）]とα相の（２１０）面のピーク強度[α２（２１０）]と、β相の（１０１）面のピーク強度[β１（１０１）]とβ相の（２１０）面のピーク強度[β２（２１０）]とから、以下の式にて結晶相の比率を求めることができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体は、イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムを酸化物換算で２〜４ｍｏｌ％の割合で、及びアルミニウムを酸化物換算で４〜７ｍｏｌ％の割合で、焼結助剤として含有して成るのが好ましい。イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムの含有量が酸化物換算で２ｍｏｌ％未満のときは緻密化が困難になることがあり、４ｍｏｌ％を超えると焼結後に焼結体の粒界相に焼結助剤が残存し、耐熱性を低下させることがある。また、好ましいアルミニウムの含有量を酸化物換算で４〜７ｍｏｌ％とした理由も、イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムの好ましい含有量を規定した理由と同様である。

この発明の窒化ケイ素質焼結体は、そのビッカ-ス硬度が高ければ高いほど好ましく、例えばビッカース硬度が１７ＧＰａ以上であることが好ましい。α／（α＋β）の結晶相の比率を３０〜６０％にすることにより１７ＧＰａ以上に保つことが可能である。この発明の窒化ケイ素質焼結体のビッカース硬度はＪＩＳ規格に規定された試験法により測定することができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体は、以下のようにして製造することができる。

例えば、前記α窒化ケイ素と、β窒化ケイ素と、更に要すればα−サイアロン及び／又はβ−サイアロンと、チタン炭窒化物とを所定の割合で混合する。その混合して得られる混合物に焼結助剤を加える。焼結助剤としてイットリウム、イッテルビウム又はルテチウムから選ばれる少なくとも１種類の酸化物と酸化アルミニウムとを所定の割合だけ前記混合物に加える。焼結助剤を含有する混合物はエタノール等の溶媒中で例えばボールミル等の公知の混合手段で均一に混合される。均一に混合した後、適宜の手段によって溶媒を留去し、得られる粉末を成形することにより成形体を得る。この成形体を例えば、１７００℃で０．１ＭＰａ程度の窒素ガス中で焼結し、又はホットプレス結することにより、緻密化された窒化ケイ素質焼結体を得ることができる。例えば窒素ガス中で焼結する条件として、加圧力は通常０．１〜１．０Ｐａが好ましく、焼結時の温度は１７００〜１８００℃が好ましい。また、一度焼結しただけでは緻密化できない場合は、１次焼結、２次焼結例えば熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）等、窒化ケイ素質焼結体が目的の緻密さ、硬度等に達するまで焼結を繰り返してもよい。

この発明の窒化ケイ素質焼結体の硬度は、ビッカース硬度を用いて評価する。ＪＩＳ規格で定められたビッカース硬度の測定方法（ＪＩＳ Ｚ２２４４に規定。）に基づいて、この発明の窒化ケイ素質焼結体のビッカース硬度を測定することができる。測定方法の条件は、例えば圧子を３０ｋｇの圧力で３０秒間この発明の窒化ケイ素質焼結体に押し込み、荷重を解除した後に前記窒化ケイ素質焼結体表面に残ったくぼみの対角線長さからビッカース硬度を求めることができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体は、ガスタービンの動翼及び自動車エンジン部品等に用いることができる。

この発明の窒化ケイ素質焼結体の一実施態様として、切削工具に用いることができる。耐摩耗性、耐欠損性が優れたこの発明の窒化ケイ素質焼結体は、切削工具に好適であり自動車部品加工用等に用いることができる。

この発明の切削工具は、この発明の炭窒化ケイ素質焼結体を用いて形成されることができ、この切削工具は切削インサートとして使用することができる。この発明に係る工具は、この切削インサートとこれを保持するホルダーとで形成されることができる。

この切削工具は、例えば図１に示される形状の切削インサートのみならず、円形、三角形、六角形等の多角形、ひし形、長方形等の切削インサートとして使用されることができる。

また、この切削インサートは、図２に示すように旋削加工用ホルダーに装着することにより旋削加工用工具として使用され、また図示していないが、切削工具におけるホルダーの一種である回転工具ホルダー例えばフライスカッターに装着することにより面加工用工具等として使用されることができる。

なお、図１及び２において１はこの発明の一例である切削インサートを示し、２は旋削加工用のホルダーボディを示し、３は押さえ金を示す。

平均粒径０．５μｍ、α結晶化率９６％の窒化ケイ素原料粉末と平均粒径１.０μｍのＹ_２Ｏ_３、０.７μｍのＹｂ_２Ｏ_３、１.０μｍのＬｕ_２Ｏ_３、０.４μｍのＡｌ_２Ｏ_３又は１.０μｍのＡｌＮとをエタノール溶媒中で２４時間混合した後、乾燥して得られた混合粉末を２０００ｋｇ／ｃｍ^２の加圧下で成形する。成形して得られた成形体を１８００℃で２時間、３００ＫＰａの窒素ガス中で１次焼結した後、１７００℃で２時間、５０ＭＰａで２次焼結して焼結体を得た。

得られた焼結体の粒径、硬度、破壊靭性値及び切削性能を評価した。粒径は焼結体を鏡面研磨した後、光学顕微鏡観察し、得られた画像から定量した。硬度は、ビッカース硬度（ＪＩＳ Ｒ１６１０に規定。）をＪＩＳ Ｚ２２４４の試験法に従って測定した。破壊靭性値はＪＩＳ Ｒ１６０７のＩＦ法に従って測定した。切削性能はＳＮＧＮ１２０４０８（ＩＳＯ規定）の形状に加工して以下の条件で評価し、表１に示した。

＜耐磨耗性評価＞
設定加工距離まで加工した後の摩耗量を測定して耐摩耗性を評価するための切削条件
・被削剤：普通鋳鉄（ＦＣ２００）
・切削速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ
・送り：ｆ＝０.２ｍｍ／ｒｅｖ
・切り込み：ｄ＝１．５ｍｍ
・切削油：なし
・設定加工距離：２０００ｍ
評価結果が表１における「摩耗量」の欄に示される。
＜耐欠損性評価＞
欠損が発生するまでの加工距離を測定して耐欠損性を評価するための切削条件
・被削剤：普通鋳鉄（ＦＣ２００）
・切削速度：１５０ｍｍ／ｍｉｎ
・送り：ｆ＝１．５ｍｍ／ｒｅｖ
・切り込み：ｄ＝３．０ｍｍ
・切削油：なし
評価結果が表１における「加工距離」の欄に示される。
表１における耐摩耗性評価としての摩耗量は値が低いほど耐摩耗性に優れており、耐欠損性評価にとして加工距離は値が高いほど耐欠損性に優れていることを示している。なお、耐摩耗性評価における切削条件及び耐欠損性評価における切削条件が異なるので、耐欠損性評価における加工距離を比例配分して加工距離が２０００ｍのときの摩耗量を算出してもその摩耗量は耐摩耗性評価における摩耗量とは一致しない。表１中のＭはイットリウム、イッテルビウム及びルテチウムのいずれかから選定される金属を示しており、Ｍ_２Ｏ_３はイットリウム、イッテルビウム及びルテチウムのいずれかから選定される金属を酸化物換算した含有量（ｍｏｌ％）を示している。

注： *印が付記されている切削工具は比較例であることを示す。

なお、表１中の比較例６は緻密化不可能であった。

表１によると、チタン炭窒化物の平均粒径が１．０μｍ以下でかつ１０〜４０ｍｏｌ％含有しており、結晶相の比率[α／（α＋β）]が３０〜６０％であり、イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムを酸化物換算で２〜４ｍｏｌ％及びアルミニウムを酸化物換算で４〜７ｍｏｌ％含有し、ビッカース硬度が１７ＧＰａ以上という条件を満たすような種別１〜５及び８〜１１は、摩耗量が少なく加工距離が長いのに対し、比較例である種別７＊及び１２＊においては摩耗量が多い又は加工距離が短いという結果を得た。これより種別１〜５及び８〜１１は、比較例と比べて耐摩耗性、耐欠損性等を向上させることができたと分かる。

図１は本発明のスローアウェイチップの斜視図である。 図２はホルダーに本発明のスローアウェイチップを装着した外径加工用切削工具の例である。

符号の説明

１：切削インサート
２：外径加工用のホルダー
３：押さえ金

Claims (7)

1. 主相としてα窒化ケイ素及びβ窒化ケイ素と、１０〜４０ｍｏｌ％の割合で含有される、平均粒径が大きくとも１．０μｍであるチタン炭窒化物とを含有して成ることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体。
2. 前記主相は、その結晶相の比率[α／（α＋β）]が３０〜６０％であることを特徴とする請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体。
3. イットリウム、イッテルビウム又はルテチウムを酸化物換算で２〜４ｍｏｌ％及びアルミニウムを酸化物換算で４〜７ｍｏｌ％含有して成ることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化ケイ素質焼結体。
4. ビッカース硬度が１７ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化ケイ素質焼結体。
5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化ケイ素質焼結体から成る切削工具。
6. 請求項５に記載の切削工具を備えて成ることを特徴とする切削インサート。
7. 請求項６に記載の前記切削インサート及びホルダーを備えて成ることを特徴とする工具。

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