WO2016052468A1 - サイアロン焼結体及び切削インサート - Google Patents

サイアロン焼結体及び切削インサート Download PDF

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亮二 豊田
文博 吉川
小村　篤史
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日本特殊陶業株式会社
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Definitions

  • This invention relates to a sialon sintered body and a cutting insert.
  • the sialon sintered body is recognized as a material having excellent hardness compared to silicon nitride and high strength in a temperature range from room temperature to high temperature and high chemical stability. Accordingly, the sialon sintered body is expected to be used in a wide range of applications such as machine parts, heat-resistant parts, and wear-resistant parts.
  • One application of the sialon sintered body is a cutting insert attached to a cutting tool (for example, Patent Documents 1 to 5).
  • the cutting insert is a cutting edge that is detachably attached to the tip of the main body of the cutting tool, and is a tool component that is also referred to as a throw-away tip, a cutting edge replacement tip, or the like.
  • JP 2008-162882 A JP 2013-224240 A WO2010 / 103839A1 JP 60-239365 A Special table 2008-529948
  • the inventors of the present invention examined cutting inserts that can be used from roughing to intermediate finishing.
  • rough machining for example, when performing surface machining of a workpiece using a cutting tool in which a plurality of cutting inserts are arranged on the circumference as shown in FIG. 2 (referred to as milling or milling), Thermal cracks were generated in the cutting insert, which sometimes resulted in chipping. This is because the frictional heat is intermittently generated between the cutting insert and the work material during milling, so the temperature of the portion of the cutting insert that is in contact with the work material (hereinafter referred to as the cutting temperature). It is considered that thermal cracks are likely to occur due to repeated fluctuations in volume and expansion and contraction of the cutting insert.
  • a thermal shock resistance is desired as a cutting insert used for roughing.
  • cutting inserts used for finishing are desired to have excellent surface finish properties.
  • VB wear progresses in the cutting insert, the cutting resistance increases, and as a result, the machined surface properties deteriorate, and work hardening may be caused. Accordingly, a cutting insert used for finishing is desired to have VB wear resistance.
  • An object of the present invention is to provide a sialon sintered body and a cutting insert having thermal shock resistance and VB wear resistance.
  • Means for solving the problems are as follows: [1] A sialon sintered body containing ⁇ -sialon and 21R-sialon, The proportion of the peak intensity I 21R of the 21R- sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon calculated from the peak strength of the obtained sialon by X-ray diffraction analysis [(I 21R / I A) ⁇ 100] 5% It is a sialon sintered body characterized by being above 30%.
  • the Z value of ⁇ -sialon represented by Si 6-Z Al Z O Z N 8-Z is 0.3 or more and 1.0 or less, At least one rare earth element B selected from the group consisting of La and Ce, and at least one rare earth element C selected from the group consisting of Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, and Lu; Including The rare earth element B and the molar ratio M B of the rare earth element C: M C is 1.0 in terms of oxide: 0.06 to 1.0: A 5.0, The total content of the rare earth element B and the rare earth element C in the sialon sintered body is 0.8 mol% or more and 4.0 mol% or less in terms of oxide [1] or [ 2].
  • the ratio [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100] of the peak intensity I ⁇ of ⁇ -sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon obtained by X-ray diffraction analysis is 0% or more and 25% or less.
  • the ratio A ⁇ / A S of the atomic ratio A ⁇ of the rare earth element B to the rare earth element C in the ⁇ -sialon to the atomic ratio A S of the rare earth element B to the rare earth element C in the sialon sintered body is 70% or less. It is a sialon sintered compact given in [4].
  • Percentage of the total I p of the peak intensity of each polytype sialon calculated from the peak intensity of the Porisaiaron to the total I A of the peak intensity of each sialon calculated from the peak strength of the obtained sialon by X-ray diffraction analysis [( I p / I A ) ⁇ 100] is 50% or less, the sialon sintered body according to any one of [1] to [5].
  • a cutting insert comprising the sialon sintered body according to any one of [1] to [6].
  • the sialon sintered body according to the present invention has thermal shock resistance and VB wear resistance. Further, since the cutting insert according to the present invention is composed of a sialon sintered body having thermal shock resistance and VB wear resistance, when cutting a work material such as a heat resistant alloy, rough machining and intermediate finishing are performed. Both can exhibit sufficient cutting performance over a long period of time. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a long-life cutting insert that can be used for both roughing and intermediate finishing when a work material such as a heat-resistant alloy is cut.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the cutting insert of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing an embodiment of a cutting tool provided with the cutting insert shown in FIG.
  • the sialon sintered body of the present invention contains ⁇ -sialon and 21R-sialon.
  • ⁇ -sialon usually has a needle-like form. Therefore, when a large amount of ⁇ -sialon is present in the sialon sintered body, a structure in which needle-like crystal grains are intertwined in a complex manner is formed, and the progress of cracks in the sialon sintered body due to external stress is suppressed. Is done. That is, the greater the proportion of ⁇ -sialon in the sialon sintered body, the better the thermal shock resistance of the sialon sintered body.
  • 21R-sialon usually has a columnar shape. Therefore, since a structure in which needle-like crystal grains such as ⁇ -sialon are intricately entangled is not formed, the effect on thermal shock resistance is low as compared with ⁇ -sialon. On the other hand, since 21R-sialon is excellent in chemical reaction resistance with a work material such as a heat-resistant alloy, the work material is difficult to weld and diffuse. Therefore, when 21R-sialon is contained in the sialon sintered body, the VB wear resistance is improved. 21R-sialon is a polytype sialon.
  • the sintered sialon of the present invention may contain 12H-sialon and / or 15R-sialon, which are polytype sialon, together with ⁇ -sialon and 21R-sialon.
  • 12H-sialon and 15R-sialon have a columnar form similar to 21R-sialon and are excellent in chemical resistance.
  • 21R-sialon has a high aspect ratio and a high resistance to crack growth, so it is considered that it contributes not only to the improvement of VB wear resistance but also to the thermal shock resistance.
  • the ratio of the peak intensity I 21R of 21R- sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon calculated from the peak intensity of Sialon obtained by X-ray diffraction analysis [(I 21R / I A ) ⁇ 100] is 5% or more and less than 30%, preferably 8% or more and 27% or less, and more preferably 10% or more and 25% or less.
  • the sialon sintered body of the present invention contains ⁇ -sialon and 21R -sialon, and the ratio [(I 21R / I A ) ⁇ 100] is 5% or more and less than 30%, preferably 8% or more and 27% or less.
  • the ratio [(I 21R / I A ) ⁇ 100] is an index of the content ratio of 21R- sialon in the sialon sintered body.
  • the ratio [(I 21R / I A ) ⁇ 100] is less than 5%, the content ratio of 21R- sialon in the sialon sintered body is small, so that the VB wear resistance and thermal shock resistance of 21R- sialon are small. The improvement effect is not sufficiently obtained. As a result, the sialon sintered body has poor VB wear resistance and thermal shock resistance.
  • the thermal shock resistance of the sialon sintered body is inferior. This is considered to be because when the ratio of 21R-sialon in the sialon sintered body is increased, coarse particles of 21R-sialon are easily generated and the strength is lowered.
  • the ratio [(I 21R / I A ) ⁇ 100] can be obtained as follows. First, X-ray diffraction analysis (XRD) is performed on a sample of a sialon sintered body. As the peak intensity of each sialon obtained by X-ray diffraction analysis, the peak height at the following 2 ⁇ value is used. The following sialons excluding 21R-sialon use the maximum peak in the JCPDS card as peak intensity, whereas 21R-sialon uses peaks other than the maximum peak in the JCPDS card as peak intensity.
  • XRD X-ray diffraction analysis
  • a value obtained by multiplying the peak intensity obtained by the X-ray diffraction analysis by 2.5 is set as a peak intensity I 21R used for calculation so that it can be compared with the peak height of other sialon.
  • the X-ray diffraction chart is compared with the JCPDS card, and a peak that is not easily affected by peaks derived from other sialon is selected.
  • the peak intensity I x is multiplied by an appropriate numerical value.
  • Peak intensity of 12H- sialon generally formula: SiAl 5 O 2 N 5
  • the sialon sintered body of the present invention preferably has a thermal expansion coefficient from room temperature to 600 ° C. of 4.2 ppm / K or less.
  • the thermal expansion coefficient from room temperature to 600 ° C. is 4.2 ppm / K or less, the thermal shock resistance is excellent.
  • the cutting insert made of the sialon sintered body of the present invention that is, the cutting insert made of the sialon sintered body of the present invention is used for a cutting tool used for milling, for example, as shown in FIG.
  • frictional heat is intermittently generated between the cutting insert and the work material when the cutting tool rotates and surface processing of the work material is performed.
  • the cutting temperature of the portion of the cutting insert that is in contact with the work material varies in a temperature range of about 600 ° C. or less.
  • thermal cracking is likely to occur due to repeated expansion and contraction of the volume of the cutting insert.
  • the thermal expansion coefficient of the cutting insert from room temperature to 600 ° C. is 4.2 ppm / K or less
  • volume expansion and contraction due to variation in the cutting temperature can be reduced, and thermal cracks are unlikely to occur.
  • a cutting insert having a thermal expansion coefficient of 4.2 ppm / K or less is excellent in thermal shock resistance and has a long life. Therefore, it is preferable that the thermal expansion coefficient from room temperature to 600 ° C. is 4.2 ppm / K or less particularly in a cutting insert used in milling.
  • the thermal expansion coefficient of the sialon sintered body from room temperature (25 ° C.) to 600 ° C. can be measured according to JIS R 1618 at a temperature increase rate of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere.
  • the sialon sintered body of the present invention preferably has a thermal conductivity at room temperature of 7 W / k ⁇ m or more, usually 15 W / k ⁇ m or less.
  • the thermal conductivity is 7 W / k ⁇ m or more
  • the sialon sintered body of the present invention is used as a cutting insert, it is easy to release heat generated when cutting a work material, especially when milling is performed. Since the fluctuation of the cutting temperature occurring in the sample is alleviated, thermal cracks are less likely to occur. That is, a cutting insert having a thermal conductivity of 7 W / k ⁇ m or more is excellent in thermal shock resistance and has a long life. Therefore, it is preferable that the thermal conductivity is 7 W / k ⁇ m or more particularly in a cutting insert used in milling.
  • the thermal conductivity of the sialon sintered body at room temperature can be measured according to JIS R 1611.
  • ⁇ -sialon is represented by the general formula of Si 6-Z Al Z O Z N 8-Z , and the Z value is preferably 0.3 or more and 1.0 or less, and 0.6 or more and 0.9 or less. It is more preferable that When the Z value is 0.3 or more and 1.0 or less, preferably 0.6 or more and 0.9 or less, a sialon sintered body that is more excellent in thermal shock resistance and VB wear resistance can be provided. As the Z value increases, that is, the amount of Al dissolved in ⁇ -sialon increases, the chemical reaction with the work material such as a heat-resistant alloy is less likely to occur. As a result, chemical wear of the sialon sintered body is suppressed and VB wear resistance is improved.
  • the Z value exceeds 1.0, when the sialon sintered body is used as a cutting insert, there is a possibility that the thermal shock resistance necessary for roughing the heat-resistant alloy by milling may not be obtained.
  • the Z value is less than 0.3, when the sialon sintered body is used as a cutting insert, the reactivity with a work material such as a heat-resistant alloy is increased, and the VB wear resistance may be inferior. Therefore, if the Z value is less than 0.3, the VB wear resistance necessary for intermediate finishing may not be obtained.
  • the Z value (Z) can be obtained as follows.
  • the a-axis lattice constant of ⁇ -sialon inside 1 mm or more from the burned skin of the sialon sintered body is measured by X-ray diffraction analysis, and the measured value a and the a-axis lattice constant of ⁇ -silicon nitride (7.60442 ⁇ ) are obtained. And can be obtained by the following equation (1).
  • Z (a-7.604442) /0.0297 (1)
  • the sialon sintered body of the present invention is selected from the group consisting of at least one rare earth element B selected from the group consisting of La and Ce, and Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, and Lu. And at least one rare earth element C.
  • the sialon sintered body contains the rare earth element B and the rare earth element C
  • the raw material powder of the sialon sintered body usually contains the rare earth element B and the rare earth element C.
  • the raw material powder of the sialon sintered body contains only rare earth element C, ⁇ -sialon is easily generated.
  • the raw material powder of the sialon sintered body contains only the rare earth element B, the sinterability is lowered and it is difficult to obtain a dense sialon sintered body. Moreover, even if it can be sintered, polytype sialon is likely to be produced, and ⁇ -sialon is relatively less likely to be produced, which may result in poor thermal shock resistance. On the other hand, when both rare earth element B and rare earth element C are contained as raw material powder, ⁇ -sialon and 21R-sialon are generated while suppressing the formation of ⁇ -sialon during the sintering of the sialon sintered body. It becomes easy.
  • the sialon sintered body preferably contains La in the rare earth element B.
  • the sialon sintered body preferably contains at least one selected from the group consisting of Y, Dy, and Er among the rare earth elements C. These rare earth elements C can improve sinterability by adding a small amount.
  • the molar ratio M B of said rare earth element C the rare earth element B in the Sialon sintered body of the present invention M C is 1.0 in terms of oxide: 0.06 to 1.0: A 5.0 And is more preferably 1.0: 0.1 to 1.0: 3.0.
  • the molar ratio M C / M B of the rare earth element B and rare earth elements C is preferably 0.06 to 5.0, more preferably 0.1 to 3.0.
  • the molar ratio M B : M C is 1.0: 0.06 to 1.0: 5.0, especially 1.0: 0.1 to 1.0: 3.0 in terms of oxide, A ⁇ -sialon and 21R-sialon can be easily produced at a desired content ratio during sintering, and a sialon sintered body excellent in thermal shock resistance and VB wear resistance can be provided. If the molar ratio M C / M B is less than 0.06, the sintering property is lowered, hard dense sialon sintered body is obtained. Moreover, even if it can sinter, the formed sialon sintered body may be inferior in thermal shock resistance.
  • the thermal shock resistance may be inferior. If 21R- even SiAlON is generated, when the molar ratio M C / M B exceeds 5.0, it tends to precipitate crystals having a garnet-type crystal structure in the grain boundary phase. Therefore, the formed sialon sintered body tends to be brittle, and when used as a cutting insert, the thermal shock resistance may be inferior.
  • the total content of rare earth element B and rare earth element C in the sialon sintered body is preferably 0.8 mol% or more and 4.0 mol% or less in terms of oxide, and is 1.0 mol% or more and 3.0 mol% or less. More preferably, it is at most mol%.
  • the content is 0.8 mol% or more and 4.0 mol% or less, particularly 1.0 mol% or more and 3.0 mol% or less in terms of oxides, ⁇ -sialon and 21R-sialon during sintering Is easily produced in a desired content ratio.
  • a dense sialon sintered body having excellent thermal shock resistance and VB wear resistance can be provided.
  • the sinterability may be reduced and a dense sialon sintered body may not be obtained. Further, even if it can be sintered, the form of ⁇ -sialon hardly forms needles, and there is a possibility that a structure in which needle crystal grains are intertwined in a complicated manner cannot be obtained. Therefore, the formed sialon sintered body may be inferior in thermal shock resistance.
  • the content is larger than 4.0 mol% in terms of oxide, the grain boundary phase is easily segregated, and as a result, the strength of the sialon sintered body is lowered and the thermal shock resistance may be inferior.
  • the formed sialon sintered body may be inferior in thermal shock resistance.
  • the content and total content of the rare earth element B and the rare earth element C in the sialon sintered body can be measured using fluorescent X-ray analysis or chemical analysis.
  • the sialon sintered body of the present invention preferably does not contain ⁇ -sialon or contains it in a specific ratio.
  • ⁇ -sialon usually has a spherical shape. Therefore, as the content ratio of ⁇ -sialon in the sialon sintered body increases, the sialon sintered body becomes brittle and the thermal shock resistance tends to be lowered. On the other hand, as the content ratio of ⁇ -sialon in the sialon sintered body increases, the hardness increases, so that the VB wear resistance is easily improved.
  • the ratio of the peak intensity I ⁇ of ⁇ -sialon to the total I A of the peak intensity of each sialon obtained by X-ray diffraction analysis [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100].
  • Is preferably 0% or more and 25% or less, and more preferably 3% or more and 15% or less.
  • the ratio [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100] is 0% or more and 25% or less, particularly 3% or more and 15% or less, a sialon sintered body more excellent in thermal shock resistance and VB wear resistance is provided. can do.
  • the ratio [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100] is an index of the content ratio of ⁇ -sialon in the sialon sintered body.
  • the ratio [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100] exceeds 25%, the VB wear resistance is improved while the thermal shock resistance is likely to be lowered.
  • the ratio of ⁇ - sialon peak intensity I ⁇ [(I ⁇ / I A) ⁇ 100] is 25% or less than 0%
  • M is a metal element including the rare earth element B and the rare earth element C, and the rare earth element C relative to the rare earth element C in the sialon sintered body.
  • ratio a alpha / a S atomic ratio a alpha of the rare earth element B with respect to the rare earth element C in ⁇ - sialon against atomic ratio a S of the elements B is preferably not more than 70%.
  • sialon sintered body wherein the ratio A alpha / A S is not more than 70% Further, the thermal shock resistance and the VB wear resistance are improved.
  • rare earth element B has a large ionic radius and does not penetrate into ⁇ -sialon and dissolve in a single substance.
  • the rare earth element B and the rare earth element C are added to the raw material powder of the sialon sintered body, there are some sites where the rare earth element can enter when the rare earth element C enters the ⁇ -sialon and dissolves.
  • the rare earth element B can enter and dissolve in ⁇ -sialon.
  • the ⁇ -sialon in which both the rare earth element B and the rare earth element C are penetrating and forming a solid solution is less likely to cause grain separation than the ⁇ -sialon in which the rare earth element C is penetrating and forming a solid solution alone. Therefore, ⁇ -sialon in which both rare earth element B and rare earth element C enter and dissolves is excellent in thermal shock resistance.
  • the ratio A ⁇ / AS is 70% or less, that is, the atomic ratio of the rare earth element B to the rare earth element C is less in the ⁇ -sialon than in the entire sialon sintered body, and is 70% or less.
  • the interface bonding force between the grain boundary phase and ⁇ -sialon is further increased. As a result, degranulation is less likely to occur, and the thermal shock resistance is excellent.
  • the contents of rare earth element B and rare earth element C contained in ⁇ -sialon can be measured using an element analyzer (EDS) attached to a transmission electron microscope.
  • the sintered sialon of the present invention may contain at least 21R-sialon among polysialons including 21R-sialon, 12H-sialon, and 15R-sialon, and other than 21R-sialon, 12H-sialon and / or 15R sialon may be included.
  • the peak intensity of each sialon calculated from the peak intensity of sialon obtained by X-ray diffraction analysis is 5 to 50% of Preferably, it is 7% or more and 40% or less, more preferably 10% or more and 30% or less.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] is an index of the content ratio of polytype sialon in the sialon sintered body.
  • the sialon sintered body of the present invention contains 12H-sialon and / or 15R-sialon in the above ratio in addition to 21R-sialon, it has thermal shock resistance and VB wear resistance.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] is less than 5%, the content ratio of 21R-sialon in the sialon sintered body is less than 5%. The effect of improving wear and thermal shock resistance cannot be obtained sufficiently. As a result, VB wear resistance and thermal shock resistance are poor.
  • the ratio [(I p / I A ) ⁇ 100] exceeds 50%, particularly exceeding 60%, the content ratio of polytype sialon in the sialon sintered body is large, and the content of ⁇ -sialon is relatively large. The ratio is reduced. Therefore, there is a possibility that the thermal shock resistance is inferior.
  • the sialon sintered body of the present invention contains a total of 70 area% or more and 99 area% or less of sialon composed of polytype sialon containing ⁇ -sialon and 21R-sialon and ⁇ -sialon to the sialon sintered body. Preferably, it is 85 to 97 area%. If sialon is contained in the sialon sintered body at the above ratio, the characteristics of these sialons are easily reflected as the characteristics of the sialon sintered body.
  • the sialon sintered body of the present invention may contain hard carbonitride such as SiC, TiN, TiCN, TiC, and WC in addition to the sialon.
  • the sialon contained in the sialon sintered body at the above ratio is often present in the sialon sintered body as crystal grains having a short axis diameter of about submicron to several microns and an aspect ratio of about 1 to 20.
  • a grain boundary phase that is amorphous or partially crystalline exists between the crystal grains.
  • the grain boundary phase exists as a liquid phase during the sintering of the sialon sintered body and contributes to the improvement of the sinterability of the sialon sintered body.
  • the total ratio of sialon to the sialon sintered body can be obtained as follows.
  • the sialon sintered body is cut at an arbitrary plane, and the mirror-cut cut surface is photographed with a scanning electron microscope at a magnification of 2000 to 5000 times.
  • the obtained microstructure photograph is subjected to image analysis to classify sialon and other phases and measure the area of each.
  • the said total ratio can be calculated
  • the sialon sintered body of the present invention has thermal shock resistance and VB wear resistance. That is, when the sialon sintered body of the present invention is used to cut a work material such as a heat-resistant alloy using the sialon sintered body as a cutting insert, the cutting performance of both roughing and intermediate finishing is long. Can be demonstrated over a period of time. In particular, sufficient cutting performance can be exhibited over a long period of time in both roughing and intermediate finishing in milling.
  • a powder containing an element constituting sialon such as ⁇ -Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder, AlN powder, and the like, at least of La 2 O 3 powder and CeO 2 powder which are oxide powders of rare earth element
  • At least one of O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder is mixed to obtain a raw material powder.
  • the ⁇ -Si 3 N 4 powder is subjected to an acid treatment or the like with fluorine acid or the like to remove an oxide layer such as silicon oxide (SiOx) so that the oxygen content is less than 1.0 mass%.
  • 21R-sialon can be easily generated in the sialon sintered body.
  • 21R-sialon powder may be used instead of AlN.
  • a hydroxide may be used instead of the oxide.
  • the raw material powder it is preferable to use a powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m or less, preferably 3 ⁇ m or less, and more preferably 1 ⁇ m or less. These raw material powders may be blended in proportion to the composition of the sintered sialon sintered body.
  • a raw material powder prepared, an organic binder and ethanol micro wax dissolved in ethanol was added to Si 3 N 4 made pot, with a Si 3 N 4 balls made of raw material powder to wet Mix.
  • the obtained slurry is sufficiently dried and press-molded into a desired shape.
  • the obtained molded body is degreased for 60 to 120 minutes at 400 to 800 ° C. in a nitrogen atmosphere of 1 atm in a heating apparatus.
  • a sialon sintered body can be obtained by placing the degreased compact in a container made of Si 3 N 4 and heating it at 1700-1900 ° C. for 120-360 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • the theoretical density of the obtained sialon sintered body is less than 99%, it is further subjected to HIP treatment at 1500 to 1700 ° C. for 120 to 240 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm, and a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the cutting insert of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing an embodiment of a cutting tool provided with the cutting insert shown in FIG.
  • the cutting insert 1 of this embodiment has a substantially cylindrical shape, and is used as a cutting tool 10 by being mounted on a milling cutter holder 11 or the like.
  • the milling cutter holder 11 includes attachment portions 12 at a plurality of locations on the circumference thereof.
  • the cutting insert 1 is detachably attached to the attachment portion 12.
  • This cutting tool 10 is used for milling (milling) of a work material such as a heat-resistant alloy.
  • the cutting insert 1 made of the sialon sintered body of the present invention is mounted on a milling cutter holder for performing milling as shown in FIG. Besides being used, it can also be used by being mounted on a turning holder for turning. Since the sialon sintered body of the present invention has thermal shock resistance and VB wear resistance, it is particularly suitable for a cutting tool capable of performing milling, and is generally used from roughing to intermediate finishing. be able to.
  • the cutting insert 1 of this embodiment is formed of the sialon sintered body of the present invention. Since this cutting insert 1 is formed of the sialon sintered body described above, it has thermal shock resistance and VB wear resistance. In other words, this cutting insert 1 has a thermal shock resistance that can withstand rough machining of a work material such as a heat-resistant alloy, particularly milling, and VB wear resistance that is required to obtain a beautiful machined surface by intermediate finishing. In particular, it can be used in general from milling to intermediate finishing in milling.
  • This cutting insert 1 is suitably used for cutting using a heat-resistant alloy containing Ni as a main component, such as Inconel 718, and a heat-resistant alloy containing Ni as a main component, such as Waspaloy, and containing 10% by mass or more of Co. It is done.
  • a heat-resistant alloy containing Ni as a main component such as Inconel 718
  • a heat-resistant alloy containing Ni as a main component such as Waspaloy
  • the cutting insert of the present invention includes TiN, Ti (C, N), TiC, Al 2 provided on the sialon sintered body and at least a part of the outer peripheral surface of the sialon sintered body.
  • O 3 Ti, Al) N, and (Ti, Si) may be formed by a coating film made of various hard carbon nitride represented by N.
  • the coating has low reactivity with the work material and high hardness, so the wear resistance is further improved. To do.
  • the sialon sintered body of the present invention is not limited to cutting inserts, and can be used as other cutting tools, machine parts, heat resistant parts, wear resistant parts, and the like.
  • An ⁇ -Si 3 N 4 powder, an Al 2 O 3 powder, an AlN powder having an average particle size of 1.0 ⁇ m or less, and an oxide powder of a rare earth element are blended so as to have the compositions shown in Tables 1 to 3, Powdered.
  • the ⁇ -Si 3 N 4 powder was acid-treated with fluoric acid as necessary, or a reagent with a small amount of oxygen was used.
  • the obtained slurry was sufficiently dried and press-molded into the shape of a cutting insert of RNGN120700T01020 according to ISO standards.
  • the obtained molded body was degreased for 60 minutes at about 600 ° C. in a nitrogen atmosphere of 1 atm in a heating apparatus. Furthermore, the degreased compact was placed in a Si 3 N 4 container and heated at 1850 ° C. for 240 minutes in a nitrogen atmosphere to obtain a sialon sintered body.
  • the theoretical density of the obtained sialon sintered body was less than 99%, it was further subjected to HIP treatment at 1600 ° C. for 180 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm to obtain a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • HIP treatment 1600 ° C. for 180 minutes in a nitrogen atmosphere of 1000 atm to obtain a dense body having a theoretical density of 99% or more.
  • sialon contained in the sialon sintered body was identified by X-ray diffraction analysis of the obtained sialon sintered body.
  • the Z value of ⁇ -sialon was obtained by X-ray diffraction analysis of the obtained sialon sintered body and using equation (1) as described above.
  • the content of 21R-sialon, the total content of polytype sialon, and the content of ⁇ -sialon were determined by X-ray diffraction analysis of the obtained sialon sintered body, and as described above, the total peak intensity I of each sialon I proportion of 21R- sialon peak intensity I 21R against a [(I 21R / I a ) ⁇ 100], the ratio of the sum I p of the peak intensity of each polytype sialon to the total I a of the peak intensity of each sialon [(I p / I A ) ⁇ 100] and the ratio of the peak intensity I ⁇ of ⁇ -sialon to the total I A of the peak intensities of each sialon [(I ⁇ / I A ) ⁇ 100].
  • the thermal expansion coefficient of the obtained sialon sintered body from room temperature (25 ° C.) to 600 ° C. was measured in accordance with JIS R 1618 at a temperature increase rate of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere.
  • the contents of rare earth element B and rare earth element C contained in the obtained sialon sintered body were determined by fluorescent X-ray analysis.
  • the contents of rare earth element B and rare earth element C contained in ⁇ -sialon were measured using an EDS attached to a transmission electron microscope. Specifically, five or more ⁇ -sialon particles were subjected to EDS analysis, and the average value obtained was calculated.
  • test numbers 1 to 23, 25, 29, and 30 were 7 W / k ⁇ m or more.
  • Test Nos. 24 and 26 to 28 were less than 7 W / km.
  • cutting inserts outside the scope of the present invention have a shorter processing time until VB wear exceeds 0.3 mm or until cracks occur due to thermal cracking due to insufficient thermal shock resistance, compared to the cutting insert of the present invention. It can be seen that it is inferior to at least one of VB wear resistance and thermal shock resistance.
  • the cutting inserts of Test Nos. 17, 21 to 23, 25, and 29 having a content of 21R-sialon of less than 5% have a longer processing time than cutting inserts within the scope of the present invention. Is short.
  • the life factor is a defect due to VB wear or insufficient thermal shock resistance. Therefore, if the content of 21R-sialon is less than 5%, either VB wear resistance or thermal shock resistance may be inferior. I understand.
  • the cutting inserts of test numbers 19 and 20 having a 21R-sialon content of 30% or more have a shorter processing time than cutting inserts within the scope of the present invention. It can be seen that the cutting insert is inferior in thermal shock resistance when the content of 21R-sialon is 30% or more because the life factor is deficiency due to insufficient thermal shock resistance.
  • the cutting inserts with test numbers 20, 21, and 24 having a coefficient of thermal expansion greater than 4.2 ppm / K are machined compared to the cutting inserts with test numbers 1 to 16, 18, 26 to 28, and 30.
  • the time is short. It can be seen that the cutting insert has a tendency to be inferior in thermal shock resistance when the thermal expansion coefficient is larger than 4.2 ppm / K because the life factor is a defect due to insufficient thermal shock resistance.
  • cutting inserts of test number 19 containing polytype sialon other than 21R-sialon in addition to 21R-sialon, the total content of which is greater than 50% are represented by test numbers 1-16, 18, 26 Compared with cutting inserts of ⁇ 28 and 30, machining time is short. It can be seen that the cutting insert tends to be inferior in thermal shock resistance when the total content of polytype sialon is greater than 50% because the life factor is deficiency due to insufficient thermal shock resistance.
  • the cutting insert with test number 21 having an ⁇ -sialon content of more than 25% has a shorter processing time than the cutting inserts with test numbers 1 to 16, 18, 26 to 28, 30. . It can be seen that the cutting insert tends to be inferior in thermal shock resistance when the ⁇ -sialon content is more than 25% because the life factor is a defect due to insufficient thermal shock resistance.
  • the cutting insert Test No. 30 the ratio A alpha / A S exceeds 70% of the cutting insert comprising an ⁇ - sialon, as compared with cutting inserts of test numbers 1, 3 to 16, 18 , Processing time is short. Since the life factor of the cutting insert of the test number 30 is a defective due to lack chipping resistance, the ratio A alpha / A S exceeds 70%, it can be seen that tends to be inferior in thermal shock resistance.
  • the cutting insert with the test number E in which the Z-value of ⁇ -sialon is less than 0.3 has a shorter processing time than the cutting inserts with the test numbers A to C.
  • the cutting insert of test number E has a life factor of VB wear, and it can be seen that when the Z value of ⁇ -sialon is less than 0.3, the VB wear resistance tends to be inferior.
  • the cutting insert with test number D having a ⁇ -sialon Z value greater than 1.0 has a shorter processing time than the cutting inserts with test numbers A to C.
  • the cutting insert of test number D tends to be inferior in thermal shock resistance when the Z-value of ⁇ -sialon is greater than 1.0 because the life factor is deficiency due to insufficient thermal shock resistance.
  • the cutting insert of the molar ratio M C / M B is more than 5.0 Test No. v is compared to the cutting insert of the test number i ⁇ iii, a short processing time.
  • the cutting insert of the test numbers v since the life factor is deficient due to lack thermal shock resistance, and greater than 5.0 mole ratio M C / M B, it is found that they tend to be inferior in thermal shock resistance.
  • the cutting insert of test number 26 in which the total content of rare earth element B and rare earth element C is less than 0.8 mol% is represented by test numbers 1-16, 18, 27, 28. Compared with 30 cutting inserts, processing time is short. In the cutting insert of test number 26, the life factor is deficiency due to insufficient thermal shock resistance. Therefore, if the total content of rare earth element B and rare earth element C is less than 0.8 mol%, thermal shock is It turns out that it tends to be inferior.
  • the cutting insert of test number 24 in which the total content of rare earth element B and rare earth element C is greater than 4.0 mol% is represented by test numbers 1-16, 18, 26-28, Compared with 30 cutting inserts, the machining time is short. In addition, the cutting insert of test number 24 has a life factor due to lack of thermal shock resistance, so if the content of rare earth elements B and C is larger than 4.0 mol%, it tends to be inferior in thermal shock resistance. I understand.

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Abstract

　本発明は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを課題とする。　β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ－サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体及び切削インサート。

Description

サイアロン焼結体及び切削インサート
　この発明は、サイアロン焼結体及び切削インサートに関する。
　サイアロン焼結体は、窒化珪素と比較して優れた硬度と、室温から高温に至るまでの温度範囲における高い強度とを有し、化学的安定性が高い素材であると認識されている。したがって、サイアロン焼結体は、機械用部品、耐熱部品、及び耐摩耗部品等の幅広い用途が期待されている。サイアロン焼結体の用途の一つとして、切削工具に取り付けられる切削インサートがある（例えば、特許文献１～５）。切削インサートは、切削工具の本体部の先端に着脱可能に取り付けられる刃先であり、スローアウェイチップ及び刃先交換チップ等とも称される工具部品である。
特開２００８－１６２８８２号公報 特開２０１３－２２４２４０号公報 ＷＯ２０１０／１０３８３９Ａ１ 特開昭６０－２３９３６５号公報 特表２００８－５２９９４８号公報
　ところで、切削インサートで耐熱合金等の被削材を切削する際、通常、粗加工と中仕上げ加工とで特性の異なる切削インサートを使い分けることが一般的に行われている。しかしながら、切削インサートを使い分けることは、作業者の負担になる。同一の切削インサートで粗加工から中仕上げ加工まで行うことができれば、切削工具を切削の途中で取替える必要がなく、時間削減及び作業の簡略化に繋がり、かつ、間違った工具が使用されるリスクが減る。
　そこで、本発明の発明者らは、粗加工から中仕上げ加工まで使用できる切削インサートについて検討した。粗加工において、例えば、図２に示すような、円周上に複数の切削インサートが配置された切削工具を用いて被削材の面加工を行う場合に（ミーリング加工又はフライス加工と称する）、切削インサートに熱亀裂が発生し、欠損に至ることもあった。これは、ミーリング加工を行う際に切削インサートと被削材との間に摩擦熱が断続的に生じるため、切削インサートの被削材に接触している部分の温度（以下、切削温度と称する）が変動し、切削インサートの体積の膨張及び収縮が繰り返されることにより熱亀裂が発生し易くなったものと考えられる。したがって、粗加工に使用される切削インサートとしては、耐熱衝撃性を有するものが望まれる。一方、仕上げ加工に使用される切削インサートには、加工面性状に優れることが望まれる。切削インサートにおいてＶＢ摩耗が進行すると、切削抵抗が高くなり、その結果加工面性状が悪化するだけではなく、加工硬化を招く可能性がある。したがって、仕上げ加工に使用する切削インサートとしては、耐ＶＢ摩耗性を有するものが望まれる。
　本発明は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを目的とする。
　前記課題を解決するための手段は、
［１］　β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
　Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ－サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体である。
　前記［１］の好ましい態様は、以下の通りである。
［２］　室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とする［１］に記載のサイアロン焼結体である。
［３］　Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚで表されるβ－サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
　Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
　前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６～１．０：５．０であり、
　前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。
［４］　Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする［１］～［３］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体である。
［５］　Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα－サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
　サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα－サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする［４］に記載のサイアロン焼結体である。
［６］　２１Ｒ－サイアロン、１２Ｈ－サイアロン、及び１５Ｒ－サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ－サイアロンと１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
　Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする［１］～［５］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体。
［７］　［１］～［６］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体からなる切削インサートである。
　本発明に係るサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。また、本発明に係る切削インサートは、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有するサイアロン焼結体からなるので、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工と中仕上げ加工との両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。したがって、本発明によると、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することのできる長寿命の切削インサートを提供することができる。
図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。 図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。
　本発明のサイアロン焼結体は、β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとを含む。
　β－サイアロンは、通常針状の形態を有している。そのため、サイアロン焼結体中にβ－サイアロンが多く存在している場合には、針状の結晶粒同士が複雑に絡み合った組織を形成し、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン焼結体におけるβ－サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の耐熱衝撃性が向上する。
　２１Ｒ－サイアロンは、通常柱状の形態を有している。したがって、β－サイアロンのような針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が形成されないので、β－サイアロンに比べると耐熱衝撃性に対する効果が低い。一方、２１Ｒ－サイアロンは、いずれも耐熱合金等の被削材との耐化学反応性に優れるので、被削材が溶着及び拡散し難い。したがって、サイアロン焼結体に２１Ｒ－サイアロンが含まれていると耐ＶＢ摩耗性が向上する。２１Ｒ－サイアロンは、ポリタイプサイアロンである。本発明のサイアロン焼結体は、β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンと共に、さらにポリタイプサイアロンである、１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒ－サイアロンを含んでいてもよい。１２Ｈ－サイアロン及び１５Ｒ－サイアロンは、２１Ｒ－サイアロンと同様に柱状の形態を有しており、耐化学反応性に優れる。これらのポリタイプサイアロンの中でも２１Ｒ－サイアロンは、アスペクト比が高く、亀裂進展に対する抵抗性が高いので、耐ＶＢ摩耗性の向上だけでなく、耐熱衝撃性の向上にも貢献すると考えられる。
　本発明のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する２１Ｒ－サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であり、８％以上２７％以下であるのが好ましく、１０％以上２５％以下であるのがより好ましい。本発明のサイアロン焼結体が、β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとを含み、前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満、好ましくは８％以上２７％以下、より好ましくは１０％以上２５％以下であるので、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性の両方を有する。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]はサイアロン焼結体中における２１Ｒ－サイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％未満であると、サイアロン焼結体中の２１Ｒ－サイアロンの含有割合が少ないことから、２１Ｒ－サイアロンの耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性の向上効果が十分に得られない。その結果、サイアロン焼結体の耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性が劣る。前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が３０％以上であると、サイアロン焼結体の耐熱衝撃性に劣る。これは、サイアロン焼結体における２１Ｒ－サイアロンの割合が多くなると２１Ｒ－サイアロンの粗大粒子が生成され易くなり、強度が低下するためであると考えられる。
　前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]は、次のようにして求めることができる。まず、サイアロン焼結体のサンプルに対してＸ線回折分析（ＸＲＤ）を行う。Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンのピーク強度は、以下の２θ値におけるピーク高さを用いる。なお、２１Ｒ－サイアロンを除く以下に示す各サイアロンではＪＣＰＤＳカードにおける最大ピークをピーク強度として用いているのに対し、２１Ｒ－サイアロンでは、ＪＣＰＤＳカードにおける最大ピーク以外のピークをピーク強度として用いているので、他のサイアロンのピーク高さと対比できるように、Ｘ線回折分析により得られたピーク強度に２．５を乗じた値を、計算に用いるピーク強度Ｉ２１Ｒとする。また、以下に示す各サイアロンとは異なる種類のサイアロンのピークが同定された場合には、Ｘ線回折チャートとＪＣＰＤＳカードとを対比して、他のサイアロンに由来するピークの影響を受け難いピークを選択し、選択したピークが最大ピークでない場合には、適宜の数値を乗じてピーク強度Ｉｘとする。
　β－サイアロンのピーク強度Ｉβ：２θ＝３３．４°付近におけるピーク高さ（β－サイアロンの（１，０，１）面のピーク高さ）
　２１Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ６Ｏ２Ｎ６）のピーク強度Ｉ２１Ｒ：２θ＝３７．６°付近におけるピーク高さ×２．５（２１Ｒ－サイアロンの（１，０，１０）面のピーク高さ×２．５）
　１２Ｈ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ５Ｏ２Ｎ５）のピーク強度Ｉ１２Ｈ：２θ＝３２．８°付近におけるピーク高さ（１２Ｈ－サイアロンの（０，０，１２）面のピーク高さ）
　１５Ｒ－サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ４Ｏ２Ｎ４）のピーク強度Ｉ１５Ｒ：２θ＝３２．０°付近におけるピーク高さ（１５Ｒ－サイアロンの（０，０，１５）面のピーク高さ）
　α－サイアロンのピーク強度Ｉα：２θ＝３０．８°付近におけるピーク高さ（α－サイアロンの（２，０，１）面のピーク高さ）
　前記割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）を算出し、２１Ｒサイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であるのが好ましい。室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であると、耐熱衝撃性に優れる。本発明のサイアロン焼結体からなる切削インサートすなわち本発明のサイアロン焼結体製の切削インサートがミーリング加工に使用される切削工具に使用される場合、例えば、図２に示すように、複数の切削インサートが円周上に配置される切削工具に使用される場合、切削工具が回転して被削材の面加工等が行われる際に、切削インサートと被削材との間に摩擦熱が断続的に生じるため、切削インサートの被削材に接触している部分の切削温度が約６００℃以下の温度範囲で変動する。切削温度が変動すると、切削インサートの体積の膨張及び収縮が繰り返されることにより熱亀裂が発生し易くなる。一方、切削インサートの室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であると、切削温度が変動することによる体積の膨張及び収縮を低減することができ、熱亀裂が発生し難くなる。すなわち、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下である切削インサートは、耐熱衝撃性に優れ、長寿命である。したがって、特にミーリング加工で使用される切削インサートでは、室温から６００℃までの熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であるのが好ましい。
　サイアロン焼結体の室温（２５℃）から６００℃までの熱膨張係数は、窒素雰囲気中で１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて、ＪＩＳ　Ｒ　１６１８に準じて測定することができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、室温での熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であるのが好ましく、通常１５Ｗ／ｋ・ｍ以下である。熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であると、本発明のサイアロン焼結体を切削インサートとして用いた場合に、被削材を切削する際に生じる熱を逃がし易く、特にミーリング加工をする際に生じる切削温度の変動が緩和されるので、熱亀裂が発生し難くなる。すなわち、熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上である切削インサートは、耐熱衝撃性に優れ、長寿命である。したがって、特にミーリング加工で使用される切削インサートでは、熱伝導率が７Ｗ／ｋ・ｍ以上であるのが好ましい。
　サイアロン焼結体の室温（２５℃）における熱伝導率は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１１に準じて測定することができる。
　β－サイアロンは、Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚの一般式で表され、このＺ値が０．３以上１．０以下であるのが好ましく、０．６以上０．９以下であるのがより好ましい。Ｚ値が０．３以上１．０以下、好ましくは０．６以上０．９以下であることにより、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性により一層優れたサイアロン焼結体を提供することができる。Ｚ値が大きくなるほど、すなわちβ－サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、耐熱合金等の被削材との化学反応が起こり難くなる。その結果、サイアロン焼結体の化学的摩耗が抑制されて耐ＶＢ摩耗性が向上する。一方、β－サイアロンにＡｌが固溶することによりイオン結合性が高まり、原子間の結合距離が広がる。そのため、β－サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほどβ－サイアロンの粒子が脆弱となるため強度が低下し、耐熱衝撃性が低下する。また、β－サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、β－サイアロンの形態が針状から柱状へと変化してアスペクト比が低下する。その結果、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難くなり、亀裂進展に対する抵抗性が低下するため、耐熱衝撃性が低下する。したがって、Ｚ値が１．０を超えると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金をミーリング加工で粗加工する際に必要な耐熱衝撃性が得られないおそれがある。Ｚ値が０．３未満であると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金等の被削材との反応性が高まり、耐ＶＢ摩耗性に劣るおそれがある。したがって、Ｚ値が０．３未満であると、中仕上げ加工に必要な耐ＶＢ摩耗性が得られないおそれがある。
　前記Ｚ値（Ｚ）は、次のようにして求めることができる。Ｘ線回折分析によりサイアロン焼結体の焼肌から１ｍｍ以上内部のβ－サイアロンのａ軸格子定数を測定し、この測定値ａとβ－窒化珪素のａ軸格子定数（７．６０４４２Å）とを用いて、以下の式（１）により求めることができる。
　Ｚ＝（ａ－７．６０４４２）／０．０２９７　　・・・（１）
　本発明のサイアロン焼結体は、Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含むのが好ましい。サイアロン焼結体に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれているとき、通常、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれている。サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｃのみが含まれていると、α－サイアロンが生成され易くなる。また、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｂのみが含まれていると、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、ポリタイプサイアロンが生成され易くなり、相対的にβ－サイアロンが生成され難くなる結果、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。一方、原料粉末として希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が含まれていると、サイアロン焼結体の焼結時に、α－サイアロンの生成を抑えてβ－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとが生成され易くなる。サイアロン焼結体は、希土類元素ＢのうちＬａを含むのが好ましい。ＬａはＣｅよりもβ－サイアロンを針状にし易く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織を形成し易い。サイアロン焼結体は、希土類元素ＣのうちＹ、Ｄｙ、及びＥｒからなる群より選択される少なくとも一種を含むのが好ましい。これらの希土類元素Ｃは少量の添加で焼結性を向上させることができる。
　本発明のサイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６～１．０：５．０であるのが好ましく、１．０：０．１～１．０：３．０であるのがより好ましい。言い換えると、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとのモル比ＭＣ／ＭＢは、０．０６以上５．０以下であるのが好ましく、０．１以上３．０以下であるのがより好ましい。前記モル比ＭＢ：ＭＣが、酸化物換算で１．０：０．０６～１．０：５．０、特に１．０：０．１～１．０：３．０であると、焼結時にβ－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとが所望の含有割合で生成され易く、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性に優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。前記モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きい場合、焼結時にα－サイアロンが生成され易く、２１Ｒ－サイアロンが生成され難くなる。その結果、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。仮に２１Ｒ－サイアロンが生成されたとしても、前記モル比ＭＣ／ＭＢが５．０を超えると、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出し易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体が脆くなり易く、切削インサートとして使用した場合に耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
　サイアロン焼結体中における希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であるのが好ましく、１．０モル％以上３．０モル％以下であるのがより好ましい。前記含有量が、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下、特に１．０モル％以上３．０モル％以下であると、焼結時にβ－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとが所望の含有割合で生成され易い。その結果、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性に優れ、緻密なサイアロン焼結体を提供することができる。前記含有量が酸化物換算で０．８モル％未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られないおそれがある。また、仮に焼結できたとしてもβ－サイアロンの形態が針状になり難く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が得られないおそれがある。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、粒界相が偏析し易くなり、その結果サイアロン焼結体の強度が低下し、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。また、前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、サイアロンに固溶しなかった希土類元素Ｂ及びＣが粒界相に多く残存することにより軟らかい粒界相が多く形成され易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
　サイアロン焼結体における希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃそれぞれの含有量及び合計含有量は、蛍光Ｘ線分析又は化学分析を用いて測定することができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、α－サイアロンを含まないか、或いは特定の割合で含むのが好ましい。α－サイアロンは、通常球状の形態を有する。そのため、サイアロン焼結体におけるα－サイアロンの含有割合が多くなるほど、脆くなり、耐熱衝撃性が低下し易くなる。一方、サイアロン焼結体におけるα－サイアロンの含有割合が多くなるほど、硬度が高くなるので、耐ＶＢ摩耗性が向上し易くなる。したがって、本発明のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるのが好ましく、３％以上１５％以下であるのがより好ましい。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下、特に３％以上１５％以下であると、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性により一層優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]は、サイアロン焼結体中におけるα－サイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が２５％を超えると、耐ＶＢ摩耗性が向上する一方で、耐熱衝撃性が低下し易くなる。
　前記割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）を算出し、α－サイアロンのピーク強度Ｉαを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、α－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるとき、Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα－サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα－サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であるのが好ましい。
　α－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であるとき、前記割合Ａα／ＡＳが７０％以下であるサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性が向上する。希土類元素Ｂはイオン半径が大きく、単体ではα－サイアロンに侵入固溶しないことが知られている。しかし、サイアロン焼結体の原料粉末に、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方を添加することで、希土類元素Ｃがα－サイアロンに侵入固溶するときに希土類元素が侵入可能なサイトがやや広がるため、希土類元素Ｂをα－サイアロンに侵入固溶させることができる。希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα－サイアロンは、希土類元素Ｃが単独で侵入固溶しているα－サイアロンに比べて脱粒が起こり難い。よって、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα－サイアロンは、耐熱衝撃性に優れる。そして、前記割合Ａα／ＡＳが７０％以下、すなわち希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比がサイアロン焼結体全体よりもα－サイアロンの方が少なく、７０％以下であり、α－サイアロンへの希土類元素Ｂの侵入固溶率が小さくなっているとき、粒界相とα－サイアロンの界面結合力が一層高まる。その結果、より脱粒が起こり難くなるため耐熱衝撃性に優れる。
　α－サイアロンに含まれる希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、透過型電子顕微鏡に付属されている元素分析器（ＥＤＳ）を用いて測定することができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、２１Ｒ－サイアロン、１２Ｈ－サイアロン、及び１５Ｒ－サイアロンを含むポリサイアロンのうち、少なくとも２１Ｒ－サイアロンを含んでいればよく、２１Ｒ－サイアロン以外に１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンを含んでいてもよい。本発明のサイアロン焼結体が、２１Ｒ－サイアロンと１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含んでいる場合には、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５％以上５０％以下であるのが好ましく、７％以上４０％以下であるのが好ましく、１０％以上３０％以下であるのがより好ましい。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]は、サイアロン焼結体中におけるポリタイプサイアロンの含有割合の指標となる。本発明のサイアロン焼結体が、２１Ｒ－サイアロン以外に１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒ－サイアロンを前記割合で含んでいると、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５％未満である場合には、サイアロン焼結体中の２１Ｒ－サイアロンの含有割合が５％未満になることから、２１Ｒ－サイアロンの耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性の向上効果が十分に得られない。その結果、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性に劣る。前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％を超えると、特に６０％を超えると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が多く、相対的にβ－サイアロンの含有割合が少なくなる。そのため、耐熱衝撃性に劣るおそれがある。
　前記割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡ（＝Ｉβ＋Ｉα＋Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ＋Ｉｘ）及びポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐ（＝Ｉ１２Ｈ＋Ｉ１５Ｒ＋Ｉ２１Ｒ）を算出し、ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐを各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡで除することにより求めることができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、サイアロン焼結体に対してβ－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンを含むポリタイプサイアロンとα－サイアロンとからなるサイアロンを合計で７０面積％以上９９面積％以下含むのが好ましく、８５面積％以上９７面積％以下含むのがより好ましい。サイアロン焼結体に前記割合でサイアロンが含まれていると、これらのサイアロンの特性がサイアロン焼結体の特性として反映され易い。本発明のサイアロン焼結体は、前記サイアロン以外に例えばＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＷＣなどの硬質炭窒化物を含んでいてもよい。前記割合でサイアロン焼結体中に含まれるサイアロンは、サイアロン焼結体中でサブミクロンから数ミクロン程度の短軸径で、１～２０程度のアスペクト比を有する結晶粒として存在することが多い。この結晶粒同士の間には非晶質又は部分的に結晶質である粒界相が存在する。粒界相は、サイアロン焼結体の焼結時に液相として存在してサイアロン焼結体の焼結性の向上に寄与する。
　サイアロン焼結体に対するサイアロンの合計割合は、次のようにして求めることができる。サイアロン焼結体を任意の平面で切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により２０００～５０００倍の倍率で撮影する。得られた微構造写真を画像分析して、サイアロンとこれら以外の相とを分類し、それぞれの面積を測定する。前記合計割合は、写真全体の面積に対するサイアロンの面積の割合を算出することにより求めることができる。
　本発明のサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。すなわち、本発明のサイアロン焼結体はサイアロン焼結体を切削インサートとして使用して耐熱合金等の被削材を切削加工する場合に、粗加工及び中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。特に、ミーリング加工において粗加工から中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。
　本発明のサイアロン焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。α－Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末等のサイアロンを構成する元素を含む粉末と、希土類元素Ｂの酸化物粉末であるＬａ２Ｏ３粉末及びＣｅＯ２粉末のうちの少なくとも一種と、希土類元素Ｃの酸化物粉末であるＹ２Ｏ３粉末、Ｎｄ２Ｏ３粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、Ｅｕ２Ｏ３粉末、Ｇｄ２Ｏ３粉末、Ｄｙ２Ｏ３粉末、Ｅｒ２Ｏ３粉末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、及びＬｕ２Ｏ３粉末のうちの少なくとも一種とを混合し原料粉末とする。なお、α－Ｓｉ３Ｎ４粉末は、フッ素酸等で酸処理等を施すことにより酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）等の酸化物層を除去し、酸素の含有量を１．０質量％未満とすることにより、サイアロン焼結体に２１Ｒ－サイアロンを生成させ易くすることができる。また、ＡｌＮの代わりに２１Ｒ－サイアロン粉末を用いてもよい。酸化物の代わりに水酸化物を用いても良い。原料粉末は、平均粒径５μ以下、好ましくは３μ以下、さらに好ましくは１μ以下の粉末を用いるのが好ましい。これらの原料粉末は焼結後のサイアロン焼結体の組成を考慮してそれぞれの配合割合を決めればよい。
　次に、調製した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のポットに投入し、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合する。得られたスラリーを十分に乾燥させ所望の形状にプレス成形する。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００～８００℃にて、６０～１２０分間の脱脂処理を施す。さらに、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００～１９００℃で１２０～３６０分間にわたり加熱することにより、サイアロン焼結体を得ることができる。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００～１７００℃で１２０～２４０分のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得る。
　本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートとして用いることができる。図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。図１に示すように、この実施形態の切削インサート１は、略円筒形状であり、フライスカッター用ホルダー１１等に装着されて切削工具１０として使用される。フライスカッター用ホルダー１１は、その円周上の複数箇所に取付部１２を備えている。切削インサート１はこの取付部１２に着脱可能に取り付けられる。この切削工具１０は、耐熱合金等の被削材のミーリング加工（フライス加工）等に使用される。本発明のサイアロン焼結体からなる切削インサート１すなわち本発明のサイアロン焼結体を素材とする切削インサート１は、図２に示すように、ミーリング加工を行うためのフライスカッター用ホルダに装着されて使用される以外に、旋削加工を行う旋削加工用ホルダーに装着されて使用されることもできる。本発明のサイアロン焼結体は、耐熱衝撃性と耐ＶＢ摩耗性とを有するので、特にミーリング加工を行うことのできる切削工具に好適に用いられ、粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。
　この実施形態の切削インサート１は、本発明のサイアロン焼結体により形成されている。この切削インサート１は前述したサイアロン焼結体により形成されているので、耐熱衝撃性及び耐ＶＢ摩耗性を有する。すなわち、この切削インサート１は、耐熱合金等の被削材の粗加工、特にミーリング加工に耐える耐熱衝撃性と、中仕上げ加工で美麗な加工面を得るのに求められる耐ＶＢ摩耗性とを有し、特にミーリング加工において粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。この切削インサート１は、インコネル７１８等のＮｉを主成分として含む耐熱合金及びワスパロイ等のＮｉを主成分とし、Ｃｏを１０質量％以上含む耐熱合金等を被削材とする切削加工に好適に用いられる。
　本発明の切削インサートは、別の実施形態として、前記サイアロン焼結体と、前記サイアロン焼結体の外周面の少なくとも一部に設けられた、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、及び（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎに代表される各種硬質炭酸窒化物からなる被膜とにより形成されていてもよい。切削インサートがサイアロン焼結体の切れ刃の少なくとも一部に前記被膜が設けられていると、前記被膜は被削材との反応性が低く、高硬度なために、より一層耐摩耗性が向上する。
　本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートに限定されず、他の切削工具、機械用部品、耐熱部品、耐摩耗部品等として、使用することができる。
（切削インサートの作製）
　平均粒径１．０μｍ以下のα－Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末と、希土類元素の酸化物粉末とを表１～表３に示す組成となるように配合し、原料粉末とした。なお、α－Ｓｉ３Ｎ４粉末は、必要に応じてフッ素酸で酸処理を行うか、酸素量の少ない試薬を用いた。次に、配合した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ３Ｎ４製のポットに投入し、Ｓｉ３Ｎ４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合した。得られたスラリーを十分に乾燥させ、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の切削インサートの形状にプレス成形した。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、約６００℃にて、６０分間の脱脂処理を施した。さらに、脱脂した成形体をＳｉ３Ｎ４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１８５０℃で２４０分間にわたり加熱し、サイアロン焼結体を得た。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１６００℃で１８０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得た。このサイアロン焼結体をダイヤモンド砥石で研磨加工することにより、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の形状に整え、切削工具用の切削インサートを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（切削インサートの分析）
　得られたサイアロン焼結体を分析した結果を表４～表６に示す。
　サイアロン焼結体に含有されるサイアロンの種類は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析することにより同定した。
　サイアロン焼結体を切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により観察したところ、いずれのサイアロン焼結体においても結晶粒同士の間に部分的に結晶を含む非晶質の粒界相が観察された。また、走査型電子顕微鏡により撮影した写真を分析して、サイアロンとサイアロン以外の相とに分類し、それぞれの面積を測定したところ、写真全体の面積に対するサイアロンの面積の割合は、試験番号４、２４、２５、２８は、７０～８５面積％であり、試験番号１、３、５～２３、２７、２９、３０は、８５～９５面積％であり、試験番号２、２６は９５～９９面積％であった。
　β－サイアロンのＺ値は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように式（１）を用いて求めた。
　２１Ｒ－サイアロンの含有量、ポリタイプサイアロンの総含有量、及びα－サイアロンの含有量は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する２１Ｒ－サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合［（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００］、各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合［（Ｉｐ／ＩＡ）×１００］、及び各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対するα－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合［（Ｉα／ＩＡ）×１００］をそれぞれ算出して求めた。
　得られたサイアロン焼結体の室温（２５℃）から６００℃までの熱膨張係数は、窒素雰囲気中で１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて、ＪＩＳ　Ｒ　１６１８に準じて測定した。
　得られたサイアロン焼結体に含まれる、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、蛍光Ｘ線分析により求めた。
　α－サイアロンに含まれる、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、透過型電子顕微鏡に付属されているＥＤＳを用いて測定した。具体的には、５個以上のα－サイアロン粒子をＥＤＳ分析し、得られた値の平均値を算出して求めた。
　得られたサイアロン焼結体の室温（２５℃）における熱伝導率を、ＪＩＳ　Ｒ　１６１１に準じて測定したところ、試験番号１～２３、２５、２９、３０は、７W／ｋ・ｍ以上であり、試験番号２４、２６～２８は、７W／ｋ・ｍ未満であった。
（切削インサートの切削性能の評価）
　得られた切削インサートを図２に示すフライスカッター用ホルダーに装着して、以下の切削加工条件で切削試験を行った。切削加工において、次のいずれかに達したときの加工距離を表４～表６に示した。
（１）ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えたとき（ＶＢ）
（２）耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損を生じたとき（ＴＣ）
［切削加工条件１］
被削材：インコネル７１８
切削速度：１０００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み：１ｍｍ
切削油：なし
［切削加工条件２］
被削材：インコネル７１８
切削速度：１２００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．１７ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み：１ｍｍ
切削油：なし
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４～表６に示されるように、本発明の範囲内の切削インサートは、切削加工において、ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えるまで及び耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損が生じるまでの加工時間が長く、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性を有することが分かる。したがって、本発明の範囲内の切削インサートは、インコネル７１８等の耐熱合金を被削材として、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することができる。一方、本発明の範囲外の切削インサートは、本発明の切削インサートに比べて、ＶＢ摩耗が０．３ｍｍを超えるまで又は耐熱衝撃性不足による熱亀裂から欠損が生じるまでの加工時間が短く、耐ＶＢ摩耗性及び耐熱衝撃性のうちの少なくとも一つに劣ることが分る。
　以下に、表４～表６の試験結果についてより具体的に説明する。
　表４に示すように、２１Ｒ－サイアロンの含有量が５％未満である試験番号１７、２１～２３、２５、２９の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗又は耐熱衝撃性不足による欠損であることから、２１Ｒ－サイアロンの含有量が５％未満であると、耐ＶＢ摩耗及び耐熱衝撃性のいずれかに劣ることが分かる。
　表４に示すように、２１Ｒ－サイアロンの含有量が３０％以上である試験番号１９及び２０の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、２１Ｒ－サイアロンの含有量が３０％以上であると、耐熱衝撃性に劣ることが分かる。
　表４に示すように、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋより大きい試験番号２０、２１、２４の切削インサートは、試験番号１～１６、１８、２６～２８、３０の切削インサートに比べて加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、熱膨張係数が４．２ｐｐｍ／Ｋより大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表４に示すように、２１Ｒ－サイアロンに加えて２１Ｒ－サイアロン以外のポリタイプサイアロンを含み、その総含有量が５０％より大きい試験番号１９の切削インサートは、試験番号１～１６、１８、２６～２８、３０の切削インサートに比べて加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、ポリタイプサイアロンの総含有量が５０％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表４に示すように、α－サイアロンの含有量が２５％より大きい試験番号２１の切削インサートは、試験番号１～１６、１８、２６～２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。前記切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、α－サイアロンの含有量が２５％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表４に示すように、α－サイアロンを含む切削インサートのうち割合Ａα／ＡＳが７０％を超える試験番号３０の切削インサートは、試験番号１、３～１６、１８の切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号３０の切削インサートの寿命要因が耐欠損性不足による欠損であることから、割合Ａα／ＡＳが７０％を超えると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表５に示すように、β－サイアロンのＺ値が０．３未満である試験番号Ｅの切削インサートは、試験番号Ａ～Ｃの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号Ｅの切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗であることから、β－サイアロンのＺ値が０．３未満であると、耐ＶＢ摩耗性に劣る傾向にあることが分る。
　表５に示すように、β－サイアロンのＺ値が１．０より大きい試験番号Ｄの切削インサートは、試験番号Ａ～Ｃの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号Ｄの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、β－サイアロンのＺ値が１．０より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表６に示すように、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃを含んでおり、モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満である試験番号ｉｖの切削インサートは、試験番号ｉ～ｉｉｉの切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号ｉｖの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、モル比ＭＣ／ＭＢが０．０６未満であると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分る。
　表６に示すように、モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きい試験番号ｖの切削インサートは、試験番号ｉ～ｉｉｉの切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号ｖの切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、モル比ＭＣ／ＭＢが５．０より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分る。
　表４に示すように、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が０．８モル％未満である試験番号２６の切削インサートは、試験番号１～１６、１８、２７、２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。試験番号２６の切削インサートは、寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が０．８モル％未満であると、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
　表４に示すように、希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が４．０モル％より大きい試験番号２４の切削インサートは、試験番号１～１６、１８、２６～２８、３０の切削インサートに比べて、加工時間が短い。また、試験番号２４の切削インサートは寿命要因が耐熱衝撃性不足による欠損であることから、希土類元素Ｂ及びＣの含有量が４．０モル％より大きいと、耐熱衝撃性に劣る傾向にあることが分かる。
１　　切削インサート
１０　切削工具
１１　フライスカッター用ホルダー
１２　取付部

Claims (7)

  1. 　β－サイアロンと２１Ｒ－サイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
    　Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記２１Ｒ－サイアロンのピーク強度Ｉ２１Ｒの割合[（Ｉ２１Ｒ／ＩＡ）×１００]が５％以上３０％未満であることを特徴とするサイアロン焼結体。
  2. 　室温から６００℃までの熱膨張係数が、４．２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とする請求項１に記載のサイアロン焼結体。
  3. 　Ｓｉ６－ＺＡｌＺＯＺＮ８－Ｚで表されるβ－サイアロンのＺ値が０．３以上１．０以下であり、
    　Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
    　前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比ＭＢ：ＭＣは、酸化物換算で１．０：０．０６～１．０：５．０であり、
    　前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサイアロン焼結体。
  4. 　Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計ＩＡに対するα－サイアロンのピーク強度Ｉαの割合[（Ｉα／ＩＡ）×１００]が０％以上２５％以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
  5. 　Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６（０＜ｘ≦２）で表されるα－サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
    　サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比ＡＳに対するα－サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａαの割合Ａα／ＡＳが７０％以下であることを特徴とする請求項４に記載のサイアロン焼結体。
  6. 　２１Ｒ－サイアロン、１２Ｈ－サイアロン、及び１５Ｒ－サイアロンを含むポリサイアロンのうち、２１Ｒ－サイアロンと１２Ｈ－サイアロン及び／又は１５Ｒサイアロンとを含み、
    　Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計ＩＡに対する前記ポリサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉｐの割合[（Ｉｐ／ＩＡ）×１００]が５０％以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。
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