JP5629843B1 - サイアロン焼結体及び切削インサート - Google Patents

Abstract

この発明は、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することを課題とする。β−サイアロン（Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ）と、１２Ｈ−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、及び２１Ｒ−サイアロンの少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含み、Ｚ値が０．４以上１．０以下であり、Ｘ線回折分析による各サイアロンのピーク強度の合計に対するポリタイプサイアロンのピーク強度の合計の割合が１０％以上５０％以下であり、Ｌａ及びＣｅの少なくとも一種の希土類Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕの少なくとも一種の希土類Ｃとを含み、希土類Ｂと希土類Ｃとのモル比は酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：３．５であり、希土類Ｂ及び希土類Ｃの含有量は酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であるサイアロン焼結体及び切削インサート。

Description

この発明は、サイアロン焼結体及び切削インサートに関する。

サイアロン焼結体は、窒化珪素と比較して優れた硬度と、室温から高温に至るまでの温度範囲における高い強度とを有し、化学的安定性が高い素材であると認識されている。したがって、サイアロン焼結体は、機械用部品、耐熱部品、及び耐摩耗部品等の幅広い用途が期待されている。サイアロン焼結体の用途の一つとして、切削工具に取り付けられる切削インサートがある（例えば、特許文献１〜５）。切削インサートは、切削工具の本体部の先端に着脱可能に取り付けられる刃先であり、スローアウェイチップ及び刃先交換チップ等とも称される工具部品である。

特開２００８−１６２８８２号公報 特開２０１３−２２４２４０号公報 ＷＯ２０１０／１０３８３９Ａ１ 特開昭６０−２３９３６５号公報 特表２００８−５２９９４８号公報

ところで、切削インサートで耐熱合金等の被削材を切削する際、通常、粗加工と中仕上げ加工とで異なる種類の切削インサートが使用される。粗加工では、強度及び靱性に優れ、すなわち耐欠損性に優れる材料からなる切削インサートが使用されることが多い。中仕上げ加工では、ＶＢ摩耗及び境界摩耗等が生じ難い、すなわち耐摩耗性に優れる材料からなる切削インサートが使用されることが多い。

このように加工段階に応じて特性の異なる切削インサートを使い分けることが一般的に行われている。しかしながら、切削インサートを使い分けることは、作業者の負担になる。同一の切削インサートで粗加工から中仕上げ加工まで行うことができれば、切削工具を切削の途中で取替える必要がなく、時間削減及び作業の簡略化に繋がり、かつ、間違った工具が使用されるリスクが減る。

この発明の課題は、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体及び切削インサートを提供することである。

前記課題を解決するための手段は、
［１］ β−サイアロンと、１２Ｈ−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、及び２１Ｒ−サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
Ｓｉ_６−ＺＡｌ_ＺＯ_ＺＮ_８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．４以上１．０以下であり、
Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉ_ｐの割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％以上５０％以下であり、
Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比Ｍ_Ｂ：Ｍ_Ｃは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：３．５であり、
前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とするサイアロン焼結体である。

前記［１］の好ましい態様は、以下の通りである。
［２］ サイアロン焼結体に含まれるＡｌと同量のＡｌがβ−サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したＺ値を理論Ｚ値としたときに、前記理論Ｚ値に対する前記Ｚ値の割合［（Ｚ値／理論Ｚ値）×１００］で表されるＡｌのβ−サイアロンへの固溶率が３０％以上６０％以下であることを特徴とする［１］に記載のサイアロン焼結体である。
［３］ α−サイアロンを含まないことを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。
［４］ Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Ｉ_Ａに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉ_αの割合[（Ｉ_α／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％未満であり、
Ｍ_ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）_１２（Ｏ，Ｎ）_１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_Ｓに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_αの割合Ａ_α／Ａ_Ｓが７０％以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載のサイアロン焼結体である。

［５］ ［１］〜［４］のいずれか一つに記載のサイアロン焼結体からなる切削インサートである。

本発明に係るサイアロン焼結体は、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。また、本発明に係る切削インサートは、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体からなるので、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工と中仕上げ加工との両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。したがって、本発明によると、耐熱合金等の被削材を切削加工する際に、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することのできる長寿命の切削インサートを提供することができる。

図１は、この発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。 図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。

本発明のサイアロン焼結体は、β−サイアロンと、１２Ｈ−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、及び２１Ｒ−サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含む。

β−サイアロンは、通常針状の形態を有している。そのため、サイアロン焼結体中にβ−サイアロンが多く存在している場合には、針状の結晶粒同士が複雑に絡み合った組織を形成し、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン焼結体におけるβ−サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の耐欠損性が向上する。

１２Ｈ−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、及び２１Ｒ−サイアロンはいずれも、通常柱状の形態を有している。したがって、β−サイアロンのような針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が形成されないので、β−サイアロンに比べると耐欠損性に対する効果が低い。一方、これらのポリタイプサイアロンは、いずれも耐熱合金等の被削材との耐化学反応性に優れるので、被削材が溶着及び拡散し難い。したがって、サイアロン焼結体にポリタイプサイアロンが含まれていると耐ＶＢ摩耗性が向上する。１２Ｈ−サイアロンと１５Ｒ−サイアロンと２１Ｒ−サイアロンとは、同様の特性を有しているため、サイアロン焼結体はこれらのうちの少なくとも一種を有していればよい。ポリタイプサイアロンの中で１２Ｈ−サイアロンは、耐欠損性と耐摩耗性とのバランスがよい点で好ましい。

本発明のサイアロン焼結体は、サイアロン焼結体に対してβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとを合計で７０面積％以上９８面積％以下含むのが好ましく、８５面積％以上９７面積％以下含むのがより好ましい。サイアロン焼結体に前記割合でβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとが含まれていると、β−サイアロン及びポリタイプサイアロンの特性がサイアロン焼結体の特性として反映され易い。このようにサイアロン焼結体の特性を決定付けている相を主相と称することもある。従って、前記割合でβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとが含まれていれば、所望の性能が得られる。そのため、上記主相以外に例えばＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＷＣなどの硬質炭窒化物が含まれていてもよい。前記割合でサイアロン焼結体中に含まれるβ−サイアロン及びポリタイプサイアロンは、サイアロン焼結体中でサブミクロンから数ミクロン程度の短軸径で、１〜２０程度のアスペクト比を有する結晶粒として存在することが多い。この結晶粒同士の間には非晶質又は部分的に結晶質である粒界相が存在する。粒界相は、サイアロン焼結体の焼結時に液相として存在してサイアロン焼結体の焼結性の向上に寄与する。

β−サイアロンとポリタイプサイアロンとのサイアロン焼結体に対する合計量は、次のようにして求めることができる。サイアロン焼結体を任意の平面で切断し、鏡面加工した切断面を走査型電子顕微鏡により２０００〜５０００倍の倍率で撮影する。得られた微構造写真を画像分析して、β−サイアロン及びポリタイプサイアロンとこれら以外の相とを分類し、それぞれの面積を測定する。前記合計量は、写真全体の面積に対するβ−サイアロン及びポリタイプサイアロンの面積の割合を算出することにより求めることができる。

本発明のサイアロン焼結体は、β−サイアロンとポリタイプサイアロンとを含むだけでなく、以下に説明するように、特定のβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとを特定の割合で含有し、特定の希土類元素を特定の割合で含有するので、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。すなわち、本発明のサイアロン焼結体はサイアロン焼結体を切削インサートとして使用して耐熱合金等の被削材を切削加工する場合に、粗加工及び中仕上げ加工の両方で十分な切削性能を長期間にわたって発揮することができる。なお、耐ＶＢ摩耗性は、主に化学的な要因による摩耗劣化に対する特性であり、耐境界摩耗性は、主に物理的な要因による摩耗劣化に対する特性である。

β−サイアロンは、Ｓｉ_６−ＺＡｌ_ＺＯ_ＺＮ_８−Ｚの一般式で表され、このＺ値が０．４以上１．０以下であり、０．６以上０．９以下であるのが好ましい。少なくともＺ値が０．４以上１．０以下、好ましくは０．６以上０．９以下であることにより、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性のすべてを有するサイアロン焼結体を提供することができる。Ｚ値が大きくなるほど、すなわちβ−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、耐熱合金等の被削材との化学反応が起こりにくくなる。その結果、サイアロン焼結体の化学的摩耗が抑制されて耐ＶＢ摩耗性が向上する。一方、β−サイアロンにＡｌが固溶することによりイオン結合性が高まり、原子間の結合距離が広がる。そのため、β−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほどβ−サイアロンの粒子が脆弱となり、耐欠損性が低下する。また、β−サイアロンへのＡｌの固溶量が多くなるほど、β−サイアロンの形態が針状から柱状へと変化してアスペクト比が低下する。その結果、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難くなり、耐欠損性が低下する。したがって、Ｚ値が１．０を超えると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金の粗加工に必要な耐欠損性が得られない。Ｚ値が０．４未満であると、サイアロン焼結体を切削インサートとして使用した場合に、耐熱合金等の被削材との反応性が高まり、耐ＶＢ摩耗性に劣る。したがって、Ｚ値が０．４未満であると、中仕上げ加工に必要な耐ＶＢ摩耗性が得られない。

前記Ｚ値（Ｚ）は、次のようにして求めることができる。Ｘ線回折分析によりサイアロン焼結体の焼肌から１ｍｍ以上内部のβ−サイアロンのａ軸格子定数を測定し、この測定値ａとβ−窒化珪素のａ軸格子定数（７．６０４４２Å）とを用いて、以下の式（１）により求めることができる。
Ｚ＝（ａ−７．６０４４２）／０．０２９７ ・・・（１）

本発明のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉ_ｐの割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％以上５０％以下であり、１０％以上４０％以下であるのが好ましく、１０％以上３０％以下であるのがより好ましい。少なくとも前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％以上５０％以下、好ましくは１０％以上４０％以下、より好ましくは１０％以上３０％以下であることにより、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性のすべてを有するサイアロン焼結体を提供することができる。前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]はサイアロン焼結体中におけるポリタイプサイアロンの含有割合の指標となる。前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％未満であると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が少ないことから、ポリタイプサイアロンの耐ＶＢ摩耗性の向上効果が十分に得られない。その結果、サイアロン焼結体の耐ＶＢ摩耗性が劣る。前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が５０％を超えると、サイアロン焼結体中のポリタイプサイアロンの含有割合が多く、相対的にβ−サイアロンの含有割合が少なくなる。そのため、針状結晶粒の複雑に絡み合った組織が形成され難く、サイアロン焼結体の耐欠損性が劣る。

前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]は、次のようにして求めることができる。まず、サイアロン焼結体のサンプルに対してＸ線回折分析（ＸＲＤ）を行う。Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンのピーク強度は、以下の２θ値におけるピーク高さを用いる。なお、２１Ｒ−サイアロンを除く以下に示す各サイアロンではＪＣＰＤＳカードにおける最大ピークをピーク強度として用いているのに対し、２１Ｒ−サイアロンでは、ＪＣＰＤＳカードにおける最大ピーク以外のピークをピーク強度として用いているので、他のサイアロンのピーク高さと対比できるように、Ｘ線回折分析により得られたピーク強度に２．５を乗じた値を、計算に用いるピーク強度Ｉ_２１Ｒとする。また、以下に示す各サイアロンとは異なる種類のサイアロンのピークが同定された場合には、Ｘ線回折チャートとＪＣＰＤＳカードとを対比して、他のサイアロンに由来するピークの影響を受け難いピークを選択し、選択したピークが最大ピークでない場合には、適宜の数値を乗じてピーク強度Ｉ_ｘとする。

β−サイアロンのピーク強度Ｉ_β：２θ＝３３．４°付近におけるピーク高さ（β−サイアロンの（１，０，１）面のピーク高さ）
α−サイアロンのピーク強度Ｉ_α：２θ＝３０．８°付近におけるピーク高さ（α−サイアロンの（２，０，１）面のピーク高さ）
１２Ｈ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ_５Ｏ_２Ｎ_５）のピーク強度Ｉ_１２Ｈ：２θ＝３２．８°付近におけるピーク高さ（１２Ｈ−サイアロンの（０，０，１２）面のピーク高さ）
１５Ｒ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ_４Ｏ_２Ｎ_４）のピーク強度Ｉ_１５Ｒ：２θ＝３２．０°付近におけるピーク高さ（１５Ｒ−サイアロンの（０，０，１５）面のピーク高さ）
２１Ｒ−サイアロン（一般式：ＳｉＡｌ_６Ｏ_２Ｎ_６）のピーク強度Ｉ_２１Ｒ：２θ＝３７．６°付近におけるピーク高さ×２．５（２１Ｒ−サイアロンの（１，０，１０）面のピーク高さ×２．５）

前記割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]は、前述のようにしてＸ線回折分析により得られた各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａ（＝Ｉ_β＋Ｉ_α＋Ｉ_１２Ｈ＋Ｉ_１５Ｒ＋Ｉ_２１Ｒ＋Ｉ_ｘ）及びポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉ_ｐ（＝Ｉ_１２Ｈ＋Ｉ_１５Ｒ＋Ｉ_２１Ｒ）を算出し、算出された値から求めることができる。

本発明のサイアロン焼結体は、Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含む。サイアロン焼結体に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれているとき、通常、サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃが含まれている。サイアロン焼結体の原料粉末に希土類元素Ｃのみが含まれており、Ｚ値が０．４以上１．０以下のβ−サイアロンを生成させる条件でサイアロン焼結体を製造すると、α−サイアロンが生成され易くなる。すなわち、サイアロン焼結体の焼結時に、原料粉末に希土類元素Ｃのみが含まれ、希土類元素Ｂが含まれていないと、β−サイアロンとポリタイプサイアロンとが主相として存在するサイアロン焼結体を得られない。しかし、原料粉末として希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方を含有させることで、サイアロン焼結体の焼結時に、α−サイアロンの生成を抑えてポリタイプサイアロンを生成させることができることを発明者らは見出した。サイアロン焼結体は、希土類元素ＢのうちＬａを含むのが好ましい。ＬａはＣｅよりもβ−サイアロンを針状にし易く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織を形成し易い。サイアロン焼結体は、希土類元素ＣのうちＹ、Ｄｙ、及びＥｒからなる群より選択される少なくとも一種を含むのが好ましい。これらの希土類元素Ｃは少量の添加で焼結性を向上させることができる。

本発明のサイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比Ｍ_Ｂ：Ｍ_Ｃは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：３．５であり、１．０：０．１〜１．０：３．０であるのが好ましい。言い換えると、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとのモル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂは、０．０６以上３．５以下であり、０．１以上３．０以下であるのが好ましい。前記モル比Ｍ_Ｂ：Ｍ_Ｃが、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：３．５であり、好ましくは１．０：０．１〜１．０：３．０であると、焼結時にβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとが所望の含有割合で生成され易く、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性に優れたサイアロン焼結体を提供することができる。前記モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが０．０６未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしても、ポリタイプサイアロンが生成され易くなり、形成されたサイアロン焼結体は耐欠損性に劣る。前記モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが３．５より大きい場合、焼結時にα−サイアロンが生成され易く、ポリタイプサイアロンが生成され難くなる。その結果、β−サイアロンとポリタイプサイアロンとを主相とするサイアロン焼結体が得られず、耐ＶＢ摩耗性に劣る。仮にポリタイプサイアロンが生成されたとしても、前記モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが３．５を超えると、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出し易くなる。そのため、形成されたサイアロン焼結体が脆くなり易く、切削インサートとして使用した場合に耐欠損性及び耐境界摩耗性に劣り、寿命が低下する。

サイアロン焼結体中における希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であり、１．０モル％以上３．０モル％以下であるのが好ましい。前記含有量が、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であり、好ましくは１．０モル％以上３．０モル％以下であると、焼結時にβ−サイアロンとポリタイプサイアロンとが所望の含有割合で生成され易い。その結果、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性に優れ、緻密なサイアロン焼結体を提供することができる。前記含有量が酸化物換算で０．８モル％未満である場合、焼結性が低下し、緻密なサイアロン焼結体が得られ難い。また、仮に焼結できたとしてもβ−サイアロンの形態が針状になり難く、針状結晶粒が複雑に絡み合った組織が得られ難い。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐欠損性に劣る。前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、粒界相が偏析し易くなり、その結果サイアロン焼結体の強度が低下する。また、前記含有量が、酸化物換算で４．０モル％より大きい場合、サイアロンに固溶しなかった希土類元素Ｂ及びＣが粒界相に多く残存することにより軟らかい粒界相が多く形成される。そのため、形成されたサイアロン焼結体は耐境界摩耗性に劣る。

Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率は３０％以上６０％以下であるのが好ましい。Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率が３０％以上６０％以下であると、Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率と、Ａｌのポリタイプサイアロン及び粒界相への固溶率とのバランスがよい。すなわち、Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率が３０％未満である場合、粒界相の量が増え、粒界相のＡｌ濃度が高くなる。その結果、耐熱性が低下するおそれがある。また、Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率が３０％未満である場合、粒界相にガーネット型結晶構造を有する結晶が析出され易く、それによってサイアロン焼結体が脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下するおそれがある。Ａｌの固溶率が６０％より大きい場合、粒界相の量が減り、粒界相のＡｌ濃度が低くなる。その結果、脱粒が起きやすくなり、サイアロン焼結体の耐ＶＢ摩耗性及び耐境界摩耗性が低下するおそれがある。

Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率は、サイアロン焼結体に含まれるＡｌと同量のＡｌがβ−サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したＺ値を理論Ｚ値としたときに、前記理論Ｚ値に対する前記Ｚ値の割合［（Ｚ値／理論Ｚ値）×１００］で表される。前記割合［（Ｚ値／理論Ｚ値）×１００］は、次のようにして求めることができる。Ｚ値（Ｚ）はサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前記式（１）により求める。理論Ｚ値（ＴＺ）は、サイアロン焼結体に含まれるＳｉ及びＡｌの含有量（質量％）を蛍光Ｘ線分析又は化学分析等により測定し、測定されたＳｉの含有量をＳｉの原子量で除した値をＭＳｉ、測定されたＡｌの含有量をＡｌの原子量で除した値をＭＡｌとして、以下の式（２）により求める。
ＴＺ＝６ＭＡｌ／（ＭＳｉ＋ＭＡｌ） ・・・（２）
得られたＺ値と理論Ｚ値から前記割合［（Ｚ値／理論Ｚ値）×１００］を算出する。

本発明のサイアロン焼結体は、α−サイアロンを含まないのが好ましい。α−サイアロンは、通常球状の形態を有する。そのため、サイアロン焼結体がα−サイアロンを含むと、脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下する。一方、サイアロン焼結体がα−サイアロンを含むと、硬度が高くなるので、耐ＶＢ摩耗性が向上する。サイアロン焼結体を切削インサートとして中仕上げ加工のみに用いる場合には、耐ＶＢ摩耗性を向上させるのが良いので、サイアロン焼結体はα−サイアロンを含有するのが好ましい。一方、サイアロン焼結体を切削インサートとして粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用する場合には、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性の全てに優れている必要があるので、サイアロン焼結体はα−サイアロンの含有量が少ないのが好ましく、含まないのがより好ましい。

本発明のサイアロン焼結体がα−サイアロンを含む場合、以下の条件（１）〜（３）を満たすときには、α−サイアロンを含まないときと同程度の、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有するサイアロン焼結体を提供することができる。その条件としては、
（１）サイアロン焼結体をＸ線回折分析したときに得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Ｉ_Ａに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉ_αの割合[（Ｉ_α／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％未満であること
（２）Ｍ_ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）_１２（Ｏ，Ｎ）_１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であること
（３）サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_Ｓに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_αの割合Ａ_α／Ａ_Ｓが７０％以下であること
である。

サイアロン焼結体におけるα−サイアロンの含有量が多くなるほど脆くなり、耐欠損性及び耐境界摩耗性が低下する。したがって、前述したようにサイアロン焼結体におけるα−サイアロンの含有量は少ない方が好ましい。しかしながら、条件（２）及（３）を満たす場合には、条件（１）を満たす程度のα−サイアロンを含んだサイアロン焼結体は、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性すべての性能を維持することができる。希土類元素Ｂはイオン半径が大きく、単体ではα−サイアロンに侵入固溶しないことが知られている。しかし、サイアロン焼結体の原料粉末に、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方を添加することで、希土類元素Ｃがα−サイアロンに侵入固溶するときに希土類元素が侵入可能なサイトがやや広がるため、希土類元素Ｂをα−サイアロンに侵入固溶させることができる。希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα−サイアロンは、希土類元素Ｃが単独で侵入固溶しているα−サイアロンに比べて脱粒が起こり難い。よって、希土類元素Ｂと希土類元素Ｃとの両方が侵入固溶しているα−サイアロンは、耐境界摩耗性に優れる。そして、前記割合Ａ_α／Ａ_Ｓが７０％以下、すなわち希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比がサイアロン焼結体全体よりもα−サイアロンの方が少なく、７０％以下であり、α−サイアロンへの希土類元素Ｂの侵入固溶率が小さくなっているとき、粒界相とα−サイアロンの界面結合力が一層高まる。その結果、より脱粒が起こり難くなるため耐境界摩耗性および耐欠損性に優れる。

本発明のサイアロン焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。α−Ｓｉ_３Ｎ_４粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＡｌＮ粉末等のサイアロンを構成する元素を含む粉末と、希土類元素Ｂの酸化物粉末であるＬａ_２Ｏ_３粉末及びＣｅＯ_２粉末のうちの少なくとも一種と、希土類元素Ｃの酸化物粉末であるＹ_２Ｏ_３粉末、Ｎｄ_２Ｏ_３粉末、Ｓｍ_２Ｏ_３粉末、Ｅｕ_２Ｏ_３粉末、Ｇｄ_２Ｏ_３粉末、Ｄｙ_２Ｏ_３粉末、Ｅｒ_２Ｏ_３粉末、Ｙｂ_２Ｏ_３粉末、及びＬｕ_２Ｏ_３粉末のうちの少なくとも一種とを混合し原料粉末とする。なお、ＡｌＮの代わりに２１Ｒ−サイアロン粉末を用いてもよい。また、酸化物の代わりに水酸化物を用いても良い。原料粉末は、平均粒径５μ以下、好ましくは３μ以下、さらに好ましくは１μ以下の粉末を用いるのが好ましい。これらの原料粉末は焼結後のサイアロン焼結体の組成を考慮してそれぞれの配合割合を決めればよい。

次に、調製した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ_３Ｎ_４製のポットに投入し、Ｓｉ_３Ｎ_４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合する。得られたスラリーを十分に乾燥させ所望の形状にプレス成形する。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、４００〜８００℃にて、６０〜１２０分間の脱脂処理を施す。さらに、脱脂した成形体をＳｉ_３Ｎ_４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１７００〜１９００℃で１２０〜３６０分間にわたり加熱することにより、サイアロン焼結体を得ることができる。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１５００〜１７００℃で１２０〜２４０分のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得る。

本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートとして用いることができる。図１は、本発明の切削インサートの一実施例を示す概略説明図である。図２は、図１に示す切削インサートを備えた切削工具の一実施例を示す概略説明図である。図１に示すように、この実施形態の切削インサート１は、略円筒形状であり、切削工具１０に取り付けられて使用される。切削工具１０は、耐熱合金の切削加工等に使用され、本体部１１の先端部に取付部１２を備えている。切削インサート１はこの取付部１２に着脱可能に取り付けられる。

この実施形態の切削インサート１は、本発明のサイアロン焼結体により形成されている。この切削インサート１は前述したサイアロン焼結体により形成されているので、耐欠損性、耐ＶＢ摩耗性、及び耐境界摩耗性を有する。すなわち、この切削インサート１は、耐熱合金の粗加工に耐える耐欠損性と、中仕上げ加工で美麗な加工面を得るのに求められる耐ＶＢ摩耗性と、ワスパロイ等の被削材の切削加工及び加工硬化した箇所で発生し易い牙状の摩耗を抑制する耐境界摩耗性とを有し、粗加工から中仕上げ加工まで汎用的に使用することができる。この切削インサート１は、インコネル７１８等のＮｉを主成分として含む耐熱合金及びワスパロイ等のＮｉを主成分とし、Ｃｏを１０質量％以上含む耐熱合金等を被削材とする切削加工に好適に用いられる。

本発明の切削インサートは、別の実施形態として、前記サイアロン焼結体と、前記サイアロン焼結体の外周面の少なくとも一部に設けられた、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＣ、Ａｌ_２Ｏ_３、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、及び（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎに代表される各種硬質炭酸窒化物からなる被膜とにより形成されていてもよい。切削インサートがサイアロン焼結体の切れ刃の少なくとも一部に前記被膜が設けられていると、前記被膜は被削材との反応性が低く、高硬度なために、より一層耐摩耗性が向上する。

本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートに限定されず、他の切削工具、機械用部品、耐熱部品、耐摩耗部品等として、使用することができる。

（切削インサートの作製）
平均粒径１．０μｍ以下のα−Ｓｉ_３Ｎ_４粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＡｌＮ粉末と、希土類元素の酸化物粉末とを表１に示す組成となるように配合し、原料粉末とした。次に、配合した原料粉末と、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダとエタノールとを、Ｓｉ_３Ｎ_４製のポットに投入し、Ｓｉ_３Ｎ_４製のボールを用いて、原料粉末を湿式混合した。得られたスラリーを十分に乾燥させ、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の切削インサートの形状にプレス成形した。得られた成形体を加熱装置内において、１気圧の窒素雰囲気下、約６００℃にて、６０分間の脱脂処理を施した。さらに、脱脂した成形体をＳｉ_３Ｎ_４製の容器内に配置し、窒素雰囲気下、１８５０℃で２４０分間にわたり加熱し、サイアロン焼結体を得た。得られたサイアロン焼結体の理論密度が９９％未満の場合は、さらに１０００気圧の窒素雰囲気下、１６００℃で１８０分間のＨＩＰ処理を行い、理論密度で９９％以上の緻密体を得た。このサイアロン焼結体をダイヤモンド砥石で研磨加工することにより、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０１０２０の形状に整え、切削工具用の切削インサートを得た。

（切削インサートの分析）
表２に得られたサイアロン焼結体を分析した結果を示す。
サイアロン焼結体に含有されるサイアロンの種類は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析することにより同定した。
サイアロン焼結体を走査型電子顕微鏡により観察したところ、いずれのサイアロン焼結体においても結晶粒同士の間に部分的に結晶を含む非晶質の粒界相が観察された。
β−サイアロンのＺ値は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように式（１）を用いて求めた。
Ａｌのβ−サイアロンへの固溶率は、得られたサイアロン焼結体を蛍光Ｘ線分析して、前述したように式（２）を用いて理論Ｚ値を求め、得られたＺ値と理論Ｚ値とを Ｚ値／理論Ｚ値×１００ に代入して求めた。
ポリタイプサイアロンの含有量は、得られたサイアロン焼結体をＸ線回折分析し、前述したように各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａに対する各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉ_ｐの割合［（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００］を算出して求めた。
α−サイアロンの含有量は、ポリタイプサイアロンの含有量と同様にして、各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉ_αの割合［（Ｉ_α／Ｉ_Ａ）×１００］を算出して求めた。
得られたサイアロン焼結体に含まれる、希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、蛍光Ｘ線分析により求めた。
α−サイアロンに含まれる希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃの含有量は、透過型電子顕微鏡を用い、５個以上のα−サイアロン粒子をＥＤＳ分析し、得られた値の平均値を算出して求めた。

（切削インサートの切削性能の評価）
得られた切削インサートを用いて、以下の切削加工条件で切削加工を行った。切削加工において、次のいずれかに達したときの加工距離を表２に示した。なお、欠損とフレーキングとは、切削インサートに現れる損傷の現象としては異なるが、切削インサートの強度及び靱性等同様の特性によって生じる現象である。
（１）ＶＢ摩耗（ＶＢ）が０．５ｍｍを超えたとき
（２）横逃げ面境界摩耗（ＶＮ）が１．０ｍｍを超えたとき
（３）欠損（Ｂ）が生じたとき
（４）フレーキング（Ｆ）が生じたとき

［切削加工条件１］
被削材：インコネル７１８
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．２ｍｍ
切削油：あり

［切削加工条件２］
被削材：ワスパロイ
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：０．８ｍｍ
切削油：あり

表２に示されるように、本発明の範囲内の切削インサートは、切削加工において、ＶＢ摩耗、横逃げ面境界摩耗、欠損、及びフレーキングのいずれかに達するまでの加工距離が長く、耐ＶＢ摩耗性、耐境界摩耗性、及び耐欠損性を有することが分かる。したがって、本発明の範囲内の切削インサートは、インコネル７１８及びワスパロイ等の耐熱合金を被削材として、粗加工及び中仕上げ加工の両方に使用することができる。一方、本発明の範囲外の切削インサートは、切削加工において、ＶＢ摩耗、横逃げ面境界摩耗、欠損、及びフレーキングのいずれかに達することにより、本発明の切削インサートに比べて加工距離が短く、耐ＶＢ摩耗性、耐境界摩耗性、及び耐欠損性のうちの少なくとも一つに劣ることが分る。

以下に、表２の試験結果についてより具体的に説明する。
β−サイアロンのＺ値が０．４未満である試験番号２５の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号２５の切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗であることから、β−サイアロンのＺ値が０．４未満であると、耐ＶＢ摩耗性に劣る傾向にあることが分る。

β−サイアロンのＺ値が１．０より大きい試験番号２０、２１の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号２０、２１の切削インサートは、いずれも寿命要因としてフレーキングが含まれている。したがって、β−サイアロンのＺ値が１．０より大きいと、フレーキングが起きやすく、耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。

希土類元素Ｂが含有されていない試験番号２０〜２２、２５、２６の切削インサートは、ポリタイプサイアロンが生成され難いことが分る。

ポリタイプサイアロンの含有量が１０％未満である試験番号２０、２２、２５、２８の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。試験番号２０〜２２、２５、２６の切削インサートは、希土類元素Ｂが含有されていないので、ポリタイプサイアロンが生成し難い。また、ポリタイプサイアロンが無含有である試験番号２２、２５の切削インサートは、寿命要因がＶＢ摩耗であることから、ポリタイプサイアロンの含有量が１０％未満であると耐ＶＢ摩耗性に劣る傾向にあることが分る。

ポリタイプサイアロンの含有量が５０％より大きい試験番号１８、１９の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号１８、１９の切削インサートは、寿命要因が欠損であることが多いことから、ポリタイプサイアロンの含有量が５０％より大きいと耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。

希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が０．８モル％未満である試験番号２４の切削インサートは、焼結性に劣り、緻密なサイアロン焼結体が得られないことが分る。

希土類元素Ｂの含有量及び希土類元素Ｃの含有量の合計が４．０モル％より大きい試験番号２３の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号２３の切削インサートは寿命要因が横逃げ面境界摩耗であることから、希土類元素Ｂ及びＣの含有量が４．０モル％より大きいと耐境界摩耗性に劣る傾向にあることが分る。

希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃを含んでおり、モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが０．０６未満である試験番号２７の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。また、試験番号２７の切削インサートは、寿命要因にフレーキングが含まれることから、モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが０．０６未満であると耐欠損性に劣る傾向にあることが分る。

希土類元素Ｂ及び希土類元素Ｃを含んでおり、モル比Ｍ_Ｃ／Ｍ_Ｂが３．５より大きい試験番号２８の切削インサートは、本発明の範囲内にある切削インサートに比べて、加工距離が短い。試験番号２８の切削インサートは、寿命要因が横逃げ面境界摩耗であることから、試験番号２８の切削インサートは、耐境界摩耗性に劣る傾向にあることが分る。試験番号２８の切削インサートは、希土類元素Ｂが含有されているので、β−サイアロンを針状化し易く、希土類元素Ｂが含有されていない試験番号２０〜２２、２５、２６の切削インサートに比べて耐欠損性が向上していると考えられる。

１ 切削インサート
１０ 切削工具
１１ 本体部
１２ 取付部

Claims (5)

1. β−サイアロンと、１２Ｈ−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、及び２１Ｒ−サイアロンからなる群より選択される少なくとも一種のポリタイプサイアロンとを含むサイアロン焼結体であって、
   Ｓｉ_６−ＺＡｌ_ＺＯ_ＺＮ_８−Ｚで表されるβ−サイアロンのＺ値が０．４以上１．０以下であり、
   Ｘ線回折分析により得られるサイアロンのピーク強度から算出される各サイアロンのピーク強度の合計Ｉ_Ａに対する前記ポリタイプサイアロンのピーク強度から算出される各ポリタイプサイアロンのピーク強度の合計Ｉ_ｐの割合[（Ｉ_ｐ／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％以上５０％以下であり、
   Ｌａ及びＣｅからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｂと、Ｙ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、及びＬｕからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Ｃとを含み、
   前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとのモル比Ｍ_Ｂ：Ｍ_Ｃは、酸化物換算で１．０：０．０６〜１．０：３．５であり、
   前記サイアロン焼結体中における前記希土類元素Ｂ及び前記希土類元素Ｃの合計含有量は、酸化物換算で０．８モル％以上４．０モル％以下であることを特徴とするサイアロン焼結体。
2. サイアロン焼結体に含まれるＡｌと同量のＡｌがβ−サイアロンに含まれていると仮定してサイアロン焼結体の組成から算出したＺ値を理論Ｚ値としたときに、前記理論Ｚ値に対する前記Ｚ値の割合［（Ｚ値／理論Ｚ値）×１００］で表されるＡｌのβ−サイアロンへの固溶率が３０％以上６０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のサイアロン焼結体。
3. α−サイアロンを含まないことを特徴とする請求項１又は２に記載のサイアロン焼結体。
4. Ｘ線回折分析により得られる各サイアロンの前記ピーク強度の合計Ｉ_Ａに対するα−サイアロンのピーク強度Ｉ_αの割合[（Ｉ_α／Ｉ_Ａ）×１００]が１０％未満であり、
   Ｍ_ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）_１２（Ｏ，Ｎ）_１６（０＜ｘ≦２）で表されるα−サイアロンにおいて、Ｍは前記希土類元素Ｂと前記希土類元素Ｃとを含む金属元素であり、
   サイアロン焼結体における希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_Ｓに対するα−サイアロンにおける希土類元素Ｃに対する希土類元素Ｂの原子比Ａ_αの割合Ａ_α／Ａ_Ｓが７０％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のサイアロン焼結体。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載のサイアロン焼結体からなる切削インサート。

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