JP2019063921A - サイアロン工具 - Google Patents
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Abstract
Description
サイアロンセラミックス材料からなる工具であって、
前記サイアロンセラミックス材料が、β-サイアロン相、ガラス相及び任意のα-サイアロン相を含み、
前記α-サイアロン相及び前記β-サイアロン相の合計重量に対する重量百分率として15%を超えない範囲で前記α-サイアロン相を含んでいてもよく、
前記サイアロンセラミックス材料の断面積に現れるガラス相の占める面積百分率が6〜10%であり、
前記ガラス相及び前記任意のα-サイアロン相構成粒子はイットリウム元素及び軽希土類元素を含み、
前記軽希土類元素がネオジム元素、プラセオジム元素及びサマリウム元素からなる群から選択される一種以上の特定軽希土類元素であることを特徴とする工具である。
(I)窒化珪素(Si3N4)42〜54モル%、窒化アルミニウム(AlN)26〜46モル%、酸化アルミニウム(Al2O3)9〜22モル%、酸化イットリウム1.8〜3.4モル%、並びに酸化ネオジム、酸化プラセオジム及び酸化サマリウムからなる群から選択される一種以上の特定軽希土類酸化物0.2〜2.1モル%を、合計100モル%となるように含み、前記窒化珪素(Si3N4)のモル数に対する前記酸化イットリウムと前記軽希土類酸化物中の全希土類元素のモル数との比の百分率が、7.0%〜13.0%である原料粉末混合物を準備する工程と、
(II)前記原料粉末混合物を溶媒または分散剤の共存下、粉砕混合する工程と、
(III)前記粉砕混合した原料粉末混合物を噴霧乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した原料粉末混合物をプレス成形後、焼結する工程と、
(V)工程(IV)で得られた焼結体を、所望の工具の形状に加工する工程と、を含むこと特徴とする、サイアロンセラミックス材料からなる工具の製造方法である。
本発明の第一の態様は、
サイアロンセラミックス材料からなる工具であって、
前記サイアロンセラミックス材料が、β-サイアロン相、ガラス相及び任意のα-サイアロン相を含み、
前記α-サイアロン相及び前記β-サイアロン相の合計重量に対する重量百分率として15%を超えない範囲で前記α-サイアロン相を含んでいてもよく、
前記サイアロンセラミックス材料の断面積に現れるガラス相の占める面積百分率が6〜10%であり、
前記ガラス相及び前記任意のα-サイアロン相構成粒子はイットリウム元素及び軽希土類元素を含み、
前記軽希土類元素がネオジム元素、プラセオジム元素及びサマリウム元素からなる群から選択される一種以上の特定軽希土類元素であることを特徴とする工具である。
本態様のサイアロン工具は、重希土類元素であるイットリウム元素、及び軽希土類元素であるネオジム元素、プラセオジム元素及びサマリウム元素からなる群から選択される一種以上の特定軽希土類元素を組み合わせて添加されていることにより、被削材(ニッケル基超耐熱合金等の耐熱合金)との高温反応性を抑制し、もって高速乾燥条件での切削加工においても長寿命を実現しうる。かかる耐高温反応性について、最も効果の高いのがイットリウム/プラセオジム系(YP系)であり、次に効果が高いのがイットリウム/サマリウム系(YS系)、次いでイットリウム/ネオジム系(YN系)である(図2参照)。切削中のサイアロン工具と被削材の界面にはほとんど酸素が供給されない状態と考えられ、サイアロン自体にある酸素により一種の不導体被膜を被削材との間に形成し、酸化物の安定性に応じて耐高温反応性が改善していることが考えられる。
サイアロンと類似の結晶構造を有する窒化ケイ素セラミックスが、高温において、
下式(1):
Si3N4+Ni→Ni(Si)+2N2↑ (1)
のようにNiとの接触によって分解され、Niの高濃度Si固溶体[Ni(Si)]が生成することが知られている(非特許文献1参照)。
なお、図2からは、サイアロン材料のいずれの系においても、z値の増加につれて、界面反応層の厚みが減少する傾向のあることもわかった。z値はβ−サイアロン中のAlの固溶の程度を示し、z値が大きいほど、Alが高濃度に固溶している。Alは被削材由来の金属元素に浸潤されている領域においても反応せず残留するため、z値が大きいほど耐高温反応性に優れるものと考えられる。
本発明の第二の態様で詳しく説明するが、本態様のサイアロン工具に用いられるサイアロン材料は、原料金属酸化物粉末を焼結することによって得ることができ、β-サイアロン相、ガラス相及び任意のα-サイアロン相が主要構成成分として含まれる。
β-サイアロン相とは、下式(2):
Si6-zAlzOzN8-z 式(2)
(ここで、0≦z≦4)
の化学構造を有するβ-サイアロンの粒子(β-サイアロン相構成粒子)により構成される相である。β−窒化ケイ素(Si3N4)中のケイ素(Si)原子及び窒素(N)原子の位置に、アルミニウム(Al)原子及び酸素(O)原子がそれぞれ置換型固溶した構造を有するため、β−窒化ケイ素と類似の結晶形を有する。
さらに、ガラス相とは、焼結後に無定形相として存在する相をいう。このガラス相は原料粉末の焼結時には液相として存在し、焼結して得られるサイアロン材料の緻密化に寄与する。後記(3−1)でも説明するように、主原料である窒化珪素(Si3N4)の表面にあるシリカ(SiO2)と焼結助剤との焼結時の反応により液相が生成する。
α-サイアロン相とは、下式(3):
Mx(Si,Al)12(O,N)16 式(3)
(ここで、0≦x≦2、Mは侵入型固溶元素)
の化学構造を有するα-サイアロンの粒子(α-サイアロン相構成粒子)により構成される相をいい、α-サイアロンはα-窒化珪素(α-Si3N4)と類似の結晶形を有する。
α-サイアロン相は、α-サイアロン相及びβ-サイアロン相の合計重量に対する重量百分率(以下、「α/(α+β)率」と呼ぶこともある)として15%を超えない量で、本態様のサイアロン工具の材料中に任意に含まれていてもよい。かかる重量百分率は、X線回折装置を用いた回折データを解析することによって見積もることができる。
ガラス相は、サイアロン材料の断面積に現れる面積百分率として6〜10%の量で含まれる。かかる面積百分率は、走査電子顕微鏡を用いて見積もることができる。
β-サイアロン相は、本態様のサイアロン工具の材料中の第一の主構成成分であり、β-サイアロン粒子の棒状構造により、サイアロン材料の破壊靭性を向上させることができる。かかる観点からは、β-サイアロン相構成粒子の数が多いほど、またβ-サイアロン相構成粒子のアスペクト比が大きいほど好ましい。これにより、高い硬さクリープ耐性(応力指数nが少なくとも25以上、より好ましくは30以上、更に好ましくは40以上)を示すのに有利である。
硬さクリープ耐性の評価は、下式(4):
u=[2A2nt(F/E)nexp(−Qc/RT)+u0 2n]1/2n (4)
u:圧子の押込み深さ
u0:押込みクリープの定常状態が始まるときの圧子の押し込み深さ
A2:材料定数
n:応力指数
t:押込み時間
F:荷重
E:ヤング率
Qc:クリープの活性化エネルギー
R:気体定数
T:試験温度
を基礎にして、応力指数nを見積もることによって行うことができる。すなわち、u>>u0の場合、上式(4)は、押し込みクリープ曲線(圧子の押し込み深さu vs.押込み時間t)を両対数グラフに書き直すと1本の直線になることを示すことができ、このときの直線部分の勾配s(=[∂ln t/∂ln u]T)が1/2nに等しいことから、下式(5)により求めることができる(非特許文献2参照)。
n=(1/2)[∂ln t/∂ln u]T (5)
この応力指数nが大きいほどクリープによる変形が小さいといえる。
本発明の第二の態様は、本発明の第一の態様のサイアロン材料からなる工具を用いて、ニッケル基超耐熱合金を加工する方法である。
サイアロン材料からなる工具は、切削用工具として好適に用いることができる。かかる切削用工具としては、サイアロン材料をインサート(刃先交換チップ)と呼ばれる使い捨ての刃先に加工して、該インサートを支持体(ホルダー)の先端に取り付けた構造を有することが多い(試験例2、図5参照)。旋回、掘削、フライス加工等の金属加工に好適である。
対象となるニッケル基超耐熱合金としては、耐熱合金として知られる任意のニッケル基超耐熱合金を用いることができる。
本発明の第三の態様は、
(I)窒化珪素(Si3N4)42〜54モル%、窒化アルミニウム(AlN)26〜46モル%、酸化アルミニウム(Al2O3)9〜22モル%、酸化イットリウム1.8〜3.4モル%、並びに酸化ネオジム、酸化プラセオジム及び酸化サマリウムからなる群から選択される一種以上の特定軽希土類酸化物0.2〜2.1モル%を、合計100モル%となるように含み、前記窒化珪素(Si3N4)のモル数に対する前記酸化イットリウムと前記特定軽希土類酸化物中の全希土類元素のモル数との比の百分率が、7.0%〜13.0%である原料粉末混合物を準備する工程と、
(II)前記原料粉末混合物を溶媒または分散剤の共存下、粉砕混合する工程と、
(III)前記粉砕混合した原料粉末混合物を乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した原料粉末混合物をプレス成形後、焼結する工程と、
(V)工程(IV)で得られた焼結体を、所望の工具の形状に加工する工程と、を含むこと特徴とする、サイアロンセラミックス材料からなる工具の製造方法である。
工程(I)はサイアロンセラミックスを製造するための原料混合物を特定の組成範囲で準備する工程である。得られるサイアロンセラミックス焼結体における、β-サイアロン相と任意のα-サイアロン相との重量比や、ガラス相の含有率は、原料混合物の組成範囲に大きく影響される。
なお、主原料である窒化珪素(Si3N4)は、α-窒化珪素相及びβ-窒化珪素相の合計重量に対するα-窒化珪素相の重量百分率が90%以上であることが、焼結性向上の観点で好ましい。なお、α-窒化珪素相の重量百分率(以下、窒化珪素について、単にα-相率と呼ぶ場合がある。)はX線回折により測定することができる。
工程(II)は、工程(I)で準備した原料粉末混合物を、溶媒または分散剤の共存下、粉砕混合する工程である。
工程(III)は、工程(II)で得られた粉砕混合した原料粉末混合物を乾燥する工程である。
工程(IV)は、工程(III)で得られた乾燥した原料粉末混合物をプレス成形後、焼結する工程である。
工程(V)は、工程(IV)で得られた焼結体を、所望の工具の形状に加工する工程である。たとえば、平面研削盤や上下面研削盤、外周研削盤などを用いて、ダイヤモンド砥石、ダイヤモンド砥粒により研磨、研削加工を行うことができる。
各種サイアロン材料を、下記表1に示す原料組成物から作製した。
窒化珪素粉末(α相率91%以上,平均粒径約0.7μm)、窒化アルミニウム粉末(平均粒径約1.1μm)、酸化アルミニウム(アルミナ)粉末(平均粒径約0.3μm)及び酸化イットリウム(イットリア)粉末(平均粒径約3μm)及び酸化ネオジム粉末(平均粒径約3μm)を63:16:14:5:2の重量比に混合した。
窒化珪素粉末(α相率91%以上,平均粒径約0.7μm)、窒化アルミニウム粉末(平均粒径約1.1μm)、酸化アルミニウム(アルミナ)粉末(平均粒径約0.3μm)及び酸化イットリウム(イットリア)粉末(平均粒径約3μm)及び酸化プラセオジム粉末(平均粒径約3μm)を70:12.3:12.3:3.8:1.6の重量比に混合した。これを前記YN4サイアロン材料の作製と同様の方法で、YP2サイアロン材料の焼結体を得た。
窒化珪素粉末(α相率91%以上,平均粒径約0.7μm)、窒化アルミニウム粉末(平均粒径約1.1μm)、酸化アルミニウム(アルミナ)粉末(平均粒径約0.3μm)及び酸化イットリウム(イットリア)粉末(平均粒径約3μm)を70:12.25:12.25:5.5の重量比に混合した。これを前記YN4サイアロン材料の作製と同様の方法で、Y23サイアロン材料(比較品)の焼結体を得た。
被削材であるニッケル基超耐熱合金(インコネル718)と、サイアロン工具との間の界面反応性を調べるため、以下のような実験を行った。
図2は、上記表2における各種サイアロンサンプルの界面反応層厚さを、z値に対してプロットした図である。各系の間の傾向を観察しやすくするために、最小二乗法に基づき各系について直線を描いている。
また、何れの系においても、z値が増加するのに従い、界面反応層厚さが減少する傾向が見られた。
前記作製例で得られた各種サイアロン材料(前記表1参照)のうち、Y21(比較品)、YN4及びYP2をそれぞれインサート工具(RNGN120700TN)形状に加工し、切削加工に供した。
Claims (10)
- サイアロンセラミックス材料からなる工具であって、
前記サイアロンセラミックス材料が、β-サイアロン相、ガラス相及び任意のα-サイアロン相を含み、
前記α-サイアロン相及び前記β-サイアロン相の合計重量に対する重量百分率として15%を超えない範囲で前記α-サイアロン相を含んでいてもよく、
前記サイアロンセラミックス材料の断面積に現れるガラス相の占める面積百分率が6〜10%であり、
前記ガラス相及び前記任意のα-サイアロン相構成粒子はイットリウム元素及び軽希土類元素を含み、
前記軽希土類元素がネオジム元素、プラセオジム元素及びサマリウム元素からなる群から選択される一種以上であることを特徴とする工具。 - 前記工具が、切削用インサート工具であることを特徴とする請求項1に記載の工具。
- 前記サイアロンセラミックス材料中のβ-サイアロン相のz値が0.4〜1.3であることを特徴とする請求項2に記載の工具。
- 前記α-サイアロン相及びβ-サイアロン相の合計重量に対するα-サイアロン相の重量百分率が6.5%以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の工具。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の工具を用いて、ニッケル基超耐熱合金を加工する方法。
- (I)窒化珪素(Si3N4)42〜54モル%、窒化アルミニウム(AlN)26〜46モル%、酸化アルミニウム(Al2O3)9〜22モル%、酸化イットリウム1.8〜3.4モル%、並びに酸化ネオジム、酸化プラセオジム及び酸化サマリウムからなる群から選択される一種以上の特定軽希土類酸化物0.2〜2.1モル%を、合計100モル%となるように含み、前記窒化珪素(Si3N4)のモル数に対する前記酸化イットリウムと前記特定軽希土類酸化物中の全希土類元素のモル数との比の百分率が、7.0%〜13.0%である原料粉末混合物を準備する工程と、
(II)前記原料粉末混合物を溶媒または分散剤の共存下、粉砕混合する工程と、
(III)前記粉砕混合した原料粉末混合物を乾燥する工程と、
(IV)前記乾燥した原料粉末混合物をプレス成形後、焼結する工程と、
(V)工程(IV)で得られた焼結体を、所望の工具の形状に加工する工程と、を含むこと特徴とする、サイアロンセラミックス材料からなる工具の製造方法。 - 前記工具が、切削用インサート工具であることを特徴とする請求項6に記載の工具の製造方法。
- 前記原料粉末混合物中に含まれるアルミニウム原子のモル数に対する珪素原子のモル数の比が、1.9〜2.8であることを特徴とする、請求項6または7に記載の工具の製造方法。
- 前記酸化イットリウム及び前記特定軽希土類酸化物中の希土類元素について、(前記軽希土類元素の合計元素モル数)/(前記イットリウム元素のモル数)の元素モル比が0.2以上、かつ0.5以下であることを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一項に記載の工具の製造方法。
- 前記原料粉末混合物中に含まれる酸化アルミニウム(アルミナ)と窒化アルミニウムの合計モル数に対する窒化アルミニウムのモル数の比の百分率が60〜75%であることを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載の工具の製造方法。
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JP2020162668A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-08 | 株式会社藤商事 | 遊技機 |
CN115609055A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-17 | 天津大学 | 一种提高镍基高温合金疲劳试件表面质量的加工方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59199581A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
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- 2017-09-29 JP JP2017191640A patent/JP2019063921A/ja active Pending
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JP2020162668A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-08 | 株式会社藤商事 | 遊技機 |
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