CN101857433B - 一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域。该方法包括以下步骤：将注射成型配料按以下质量百分比混合：氧化锆粉85～90％；低熔点粘结剂8～12％；非可溶性骨架粘结剂2～4％；然后经注射成型、坯体脱脂，再将脱脂后坯体放在含有着色离子的溶液中浸泡，最后将坯体排胶烧结可以获得彩色氧化锆陶瓷，而且通过控制浸泡时间可以实现染色深度的调控。本发明提供的方法工艺简单，成本较低，节约着色剂，较为环保，将陶瓷材料制备与成型技术结合在了一起，有望用于彩色氧化锆陶瓷的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域，具体涉及一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，该方法是通过将注射成型脱脂后的坯体在着色溶液中浸泡来实现的。
背景技术
氧化锆陶瓷具有强度大、硬度高、韧性好、耐腐蚀、耐磨损等优良的性能，被广泛的应用于各个领域，如刀具、表壳、模具、阀门、耐火材料、氧传感器、固体燃料电池等。近年来，随着人们对装饰品要求的不断提高，彩色氧化锆陶瓷以其优异的机械性能、鲜艳高雅的色调、金属光泽及环境友好、无毒害无过敏等特点，成为高档装饰领域的新宠，如高档手表的表壳、表链，手机外壳、高级纽扣等。但目前生产的彩色氧化锆陶瓷多数仍局限于白、黑两色，而且传统彩色氧化锆陶瓷的制备工艺(如球磨等)工序复杂，易造成着色不均、着色剂相互污染等问题，这些因素制约了彩色氧化锆的生产和更加广泛的应用。
陶瓷注射成型(Ceramics Injection Molding简称CIM)是一种在聚合物注射成型技术比较成熟的基础上发展起来的近净尺寸可塑成型方法，它可以高效率地进行批量生产，获得尺寸精确、形状复杂的陶瓷部件，生产过程机械化和自动化程度高。本发明使用工业用高纯氧化锆粉直接注射成型，将初步脱脂后的坯体置于金属盐溶液中浸泡即实现了着色剂的引入，而且通过控制浸泡时间可以实现染色深度的调控。该方法省去了传统工艺中成型前将氧化锆粉体和着色剂预混的工艺，将材料合成和成型工艺结合在一起，极大的提高了生产效率，降低了成本，而且比起传统工艺耗费的着色剂更少，可以减少昂费、且多为有毒的着色离子的使用量。该方法将提高彩色氧化锆陶瓷的生产效率，有望应用于工业生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，该方法是采用注射成型脱脂后溶液浸泡的方法制备彩色氧化锆陶瓷部件。
一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，按照以下操作步骤进行：
(1)在混炼机上于150～180℃条件下将注射成型配料混炼，所述注射成型配料及其质量百分比为：氧化锆粉85～90％；低熔点粘结剂8～12％；非可溶性骨架粘结剂2～4％；
(2)将步骤(1)混炼所得的喂料在注塑机上注射成型；
(3)将步骤(2)注射成型获得的坯体初步脱脂、干燥，脱脂时间为4～60h，脱脂温度为20～200℃；
(4)将初步脱脂、干燥后的坯体放入含有着色离子的溶液中浸泡，浸泡温度为20～50℃，浸泡时间为1h～24h；
(5)将步骤(4)浸泡过的坯体于450℃排胶，然后烧结，烧结温度为1400℃～1600℃，保温时间为1～10小时，从而得到彩色氧化锆陶瓷部件。
所述氧化锆粉的纯度为99.99％以上，为钇或铈稳定的氧化锆粉，粒径≤200nm。
所述低熔点粘结剂为石蜡、硬脂酸和邻苯二甲酸丁二醇脂中的一种或多种。
所述非可溶性骨架粘结剂为聚乙烯、聚丙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
注射成型可以在工业用的卧式注塑机上进行。
所述脱脂为溶剂脱脂、催化脱脂或虹吸脱脂。
步骤(4)所述含有着色离子的溶液为以下一种或多种物质的水溶液：Er+，Fe3+，Cr3+，Al3+的硝酸盐，含有着色离子的溶液的浓度为0.1～3mol/L。
所述烧结所用气氛为空气、惰性气氛或还原性气氛。
本发明的有益效果：该方法使用工业用氧化锆粉无需经过任何预处理即可直接用于注射成型，这极大的节约了生产时间和成本，尤其适合工业化生产；将成型、初步脱脂后的坯体置于含有着色离子的溶液中浸泡，即可以实现致色组元的引入，从而达到改变氧化锆颜色的目的，而且通过控制浸泡时间可以实现染色深度的调控。该方法省去了传统工艺中成型前将氧化锆粉体和着色剂预混成彩色陶瓷料的工艺，将材料合成和成型工艺结合在了一起，极大的提高了生产效率，降低了成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的注射成型后坯体的显微组织图；
图2为本发明实施例1制备的经初步脱脂后坯体的显微组织图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法作进一步的描述。
实施例1
按照如下配方称取注射成型用配料：Y-ZrO2粉400g，LDPE(低密度聚乙烯)8.37g，HDPE(高密度聚乙烯)2.99g，PW(石蜡)36.75g，SA(硬脂酸)5.98g，DBP(邻苯二甲酸丁二醇脂)2.39g。将上述注射成型用配料在开放式混炼机上于175℃混炼10min，获得喂料。将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度170℃-160℃-150℃-140℃(一段-二段-三段-四段)，射出压力35％，射出速度35m/s，保压压力20％，保压速度30m/s，保压时间5.0s，(基础压力为300MPa)得到的坯体显微组织图见图1。然后对注射成型所得的坯体进行初步脱脂，采用埋粉热脱脂：将试样埋入γ氧化铝粉中4小时升温到200℃，然后保温7小时，之后随炉冷却完成脱脂，脱脂后的坯体显微组织图见图2。之后将坯体放入硝酸铒溶液(硝酸铒浓度为1.5mol/L)浸泡12小时，浸泡温度40℃。之后在450℃对坯体进行排胶(升温时间3小时，保温时间2小时)，然后升温到1500℃保温2小时完成烧结，即可得到粉色氧化锆陶瓷部件。
实施例2
按照如下配方称取注射成型用配料：Ce-ZrO2粉300g，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)5.33g，HDPE(高密度聚乙烯)6.01g，PW(石蜡)35g，SA(硬脂酸)4.02g，DBP(邻苯二甲酸丁二醇脂)1.28g。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于170℃混炼10min，获得喂料。将所得喂料放入注塑机注射s，注射参数为：料筒温度170℃-160℃-150℃-140℃(一段-二段-三段-四段)，射出压力40％，射出速度35m/s，保压压力30％，保压速度30m/s，保压时间4.0s，(基础压力为300MPa)。注射成型所得的坯体放入非极性有机溶剂中(如正庚烷)脱脂，脱脂温度40℃，时间为6小时。脱脂后的坯体放在烘箱中烘干，烘箱温度为40℃，烘干时间为15小时。然后将坯体放入含有Cr3+，Fe3+，Al3+硝酸盐的溶液中(溶液中每种离子的浓度都为0.7mol/L)浸泡6小时，浸泡温度45℃。之后在450℃对坯体进行排胶(升温时间3小时，保温时间2小时)，然后升温到1550℃保温2小时完成烧结，即可得到黑色氧化锆陶瓷部件。
实施例3
按照如下配方称取注射成型用配料：Y-ZrO2粉300g，PP(聚丙烯)5.83g，HDPE(高密度聚乙烯)4.01g，PW(石蜡)32g，SA(硬脂酸)3.02g，DBP(邻苯二甲酸丁二醇脂)1.01g。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于175℃混炼10min，获得喂料。将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度175℃-165℃-155℃-145℃(一段-二段-三段-四段)，射出压力45％，射出速度40m/s，保压压力30％，保压速度30m/s，保压时间4.0s，(基础压力为300MPa)。然后对注射成型所得的坯体进行初步脱脂，采用埋粉热脱脂：将试样埋入工业用活性碳粉中4小时升温到170℃，然后保温6小时，之后随炉冷却完成脱脂。脱脂后的坯体放在烘箱中烘干，烘箱温度为40℃，烘干时间为10小时。然后将坯体放入硝酸铒的溶液中(硝酸铒的浓度为1mol/L)浸泡18小时，浸泡温度45℃。之后在450℃对坯体进行排胶(升温时间3小时，保温时间2小时)，然后升温到1450℃保温6小时完成烧结，即可得到黑色氧化锆陶瓷部件。
Claims (1)
1.一种制备彩色氧化锆陶瓷部件的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
按照如下配方称取注射成型用配料：Y-ZrO2粉400g，LDPE低密度聚乙烯8.37g，HDPE高密度聚乙烯2.99g，石蜡36.75g，SA硬脂酸5.98g，DBP邻苯二甲酸丁二醇酯2.39g；将上述注射成型用配料在开放式混炼机上于175℃混炼10min，获得喂料；将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度控制为一段170℃-二段160℃-三段150℃-四段140℃，射出压力35％，射出速度35m/s，保压压力20％，保压速度30m/s，保压时间5.0s，基础压力为300MPa，然后对注射成型所得的坯体进行初步脱脂，采用埋粉热脱脂：将试样埋入γ氧化铝粉中4小时升温到200℃，然后保温7小时，之后随炉冷却完成脱脂，再将坯体放入浓度为1.5mol/L的硝酸铒溶液浸泡12小时，浸泡温度40℃，之后在450℃对坯体进行排胶：升温时间3小时，保温时间2小时，然后升温到1500℃保温2小时完成烧结，即可得到粉色氧化锆陶瓷部件。
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