JP6902074B2 - 着色工業用セラミック体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この組成物からグリーン体を製造する工程、
任意に前記グリーン体を脱バインダーする工程、
その後、前記グリーン体を別の顔料成分としての金属含有調製剤で処理する工程、及び
前記処理されたグリーン体を焼結する工程
を含む着色工業用セラミック体の製造方法。
2.前記組成物が前記バインダー材料を含み、前記方法が、前記グリーン体を熱処理するか、又は前記グリーン体を水溶液で処理し、次いで前記処理したグリーン体を乾燥することからなる前記脱バインダー工程を含む、形態1に記載の方法。
3.前記少なくとも1種の顔料成分が、クロム、ニッケル、マンガン、バナジウム、チタン及び鉄からなる群から選択される金属であり、該金属が前記アルミナ格子サイトの1つに置換して存在する、形態1又は2に記載の方法。
4.前記第1工程で供給される組成物が、前記組成物中のマグネシアの量として算出したマグネシウムを0.0008〜5wt%の量で含有する、形態1〜3のいずれかに記載の方法。
5.前記第1工程で供給される組成物が、
Cr,Co,Ni,Mn,V,Ti又はFeのうちの少なくとも1種 0.4〜5wt%、
Mg 0.0008〜0.5wt%、
ランタノイド元素 0.05〜6wt%、及び
アルミナで100wt%とする量
からなり、
これらの量が、存在する前記元素の酸化物に基づいて算出されている、形態1〜4のいずれかに記載の方法。
6.前記組成物が、
Cr2O3 1.0〜3.0wt%、
MgO 0.05〜0.5wt%、
Er2O3 0.1〜5wt%及び
残りがアルミナ
からなる、形態1〜5のいずれかに記載の方法。
7.前記グリーン体を脱バインダーするための熱処理が、700〜1200℃の範囲の温度で行われる、形態1〜6のいずれかに記載の方法。
8.前記グリーン体を、部分的に前記金属含有調製剤で処理する、形態1〜7のいずれかに記載の方法。
9.前記金属含有調製剤による処理が、別の顔料成分としての少なくとも1種の金属塩の溶液で含浸し、次いで前記含浸されたセラミック体(body)を乾燥することである、形態1〜8のいずれかに記載の方法。
10.前記含浸溶液が、Co,Cu,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Ti,及びZnからなる群から選択される金属の少なくとも1種の塩の水溶液及び/又は、適切ならば、少なくとも1種の有機溶媒の溶液である、形態9に記載の方法。
11.前記含浸後の乾燥工程を、周囲温度で12〜24時間、又は60〜100℃で1〜60分間で行う、形態9又は10に記載の方法。
12.前記別の顔料成分としての金属含有調製剤で処理され、任意に乾燥されたグリーン体を、1250及び1700℃の間の温度、好ましくは1550及び1670℃の間の温度で焼結する、形態1〜11のいずれかに記載の方法。
13.前記着色工業用セラミック体が、携帯時計部品、特に携帯時計ベゼル又は携帯時計ケースである、形態1〜12のいずれかに記載の方法。
14.工業用セラミック材料であるアルミナからなる着色工業用セラミック体であって、
前記工業用セラミック体は色が異なる第1着色領域及び第2着色領域を含み、
前記第1着色領域は第1顔料成分を含有し、及び
前記第2着色領域は、前記第1顔料成分との組み合わせで第2顔料成分を含有する、
着色工業用セラミック体。
15.前記第1顔料成分が、前記アルミナ結晶格子中に置換して存在するCrであり、前記第2顔料成分が空間群Fd−3mのスピネル結晶構造を示す複合無機顔料化合物である、形態14に記載の着色工業用セラミック体。
16.前記第1着色領域が赤色を有し、前記第2着色領域が青色を有する、形態14又は15に記載の着色工業用セラミック体。
17.携帯時計ベゼルである形態14〜16のいずれかに記載の着色工業用セラミック体。
先ず、本発明の方法を説明する。
本発明の方法の第1工程では、工業用セラミック材料及び顔料成分を含む組成物(以下、「組成物」という)からグリーン体を製造する。
本発明の好ましい実施形態によれば、処理されていない表面は赤色を有し、一方、処理された表面は青色を呈する。赤色と青色の組み合わせは容易に観察されるコントラストを提供するため、非常に好ましい組み合わせである。
MO+Al2O3 → MAl2O4
CoO+Al2O3 → CoAl2O4
−硬度、靱性及び弾性係数等の機械的特性が、含浸によって著しく影響されることがない;
−微細構造が、均一できめ細かいままである;
−添加した元素が、マトリックス中に分散されて顔料成分粒子(CoAl2O4様構造)に局在している;及び
−添加元素の濃度が、類似の色の商業的に入手可能なサンプルよりも際だって低い。
密度
密度は、無水エタノールを用いるアルキメデス法に従って測定する。各サンプルを3回ずつ測定し、平均値を算出する。
サンプルを機械加工し研磨した後、自由端(即ち、熱処理の際にサンプルと接触しなかった側)で、異なる3箇所の7mmの孔でL*a*b*測定を行う。装置はD65光源を有するミノルタCM3610dである。色彩測定は、測定値と参照サンプル(標準顔料で得られる、目的とする色の商業的セラミック)の色との間の色の差ΔELab(又はΔE)として示す。ΔELabは、ΔE=(ΔL2+Δa2+Δb2)0.5で算出する。
靭性の測定は、KB250 Prueftechnik GmbH装置による圧入(indentation)によって行った。HV3圧入は、15秒間適用された3kgの荷重で実現された。靭性は、K.Niiharaによって提案された式によって評価する:
K1c=0.0089(E/Hv)2/5・P/(a/(c−a)0.5)
式中、Eは弾性係数(測定値:390GPa)であり、HvはGPaで表される硬度であり、PはNで表される荷重であり、aは圧入跡の対角線であり、cは圧入によって形成されたクラックの長さである。
HV1微小硬度をLEICA VMHT MOT装置で1Kgで15秒間の荷重で測定した。サンプル毎に10回の測定を行った。
ヤング率及びポアソン比を音波顕微鏡検査(超音波による非破壊制御)で測定した。相対的測定不確実性は両方のパラメーターについて2%である。
射出供給原料を、以下の組成で製造した:
鉱物投入量:
アルミナ 97.9重量%;
Cr2O3 1.5重量%;
MgO 0.1重量%;
Er2O3 0.5重量%
これに対して、バインダー材料を最終の供給原料の20重量%の濃度に達するまで添加する。
実施例2〜18では、実施例1の製造と比較して、射出供給原料及び含浸溶液の組成を変化させた。
2色着色されたベゼルを実施例1に記載の方法で製造した。このベゼルを、0.5モル/LのCo(NO3)2溶液で含浸した。最終の焼結を1650℃で行った。
実施例2に開示したのと同じ方法で工業用セラミック体を製造した。含浸された多孔質体を1590℃で2時間焼結した。
対照の工業用セラミック体を含浸工程無しであるが、同じ方法で製造した。
Claims (6)
- 工業用セラミック材料であるアルミナをその組成の主成分として含む着色工業用セラミック体であって、
前記工業用セラミック体は色が異なる第1着色領域及び第2着色領域を含み、
前記第1着色領域及び前記第2着色領域の間の境界がシャープな線に沿っており、
前記第1着色領域は第1顔料成分を含有し、及び
前記第2着色領域は、前記第1顔料成分及び第2顔料成分を含有する、
着色工業用セラミック体。 - 前記第1顔料成分が、Cr,Co,Ni,Mn,V,Ti及びFeからなる群から選択される金属であり、該金属が前記アルミナの格子サイトの1つに置換して存在する、請求項1に記載の着色工業用セラミック体。
- 前記第1顔料成分が、前記アルミナの結晶格子中に置換して存在するCrであり、前記第2顔料成分が空間群Fd−3mのスピネル結晶構造を示す複合無機顔料化合物である、請求項1又は2に記載の着色工業用セラミック体。
- 前記スピネル結晶構造を示す複合無機顔料化合物中の金属が、Al,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni及びZnからなる群から選択される、請求項3に記載の着色工業用セラミック体。
- 前記第1着色領域が赤色を有し、前記第2着色領域が青色を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の着色工業用セラミック体。
- 携帯時計ベゼルである請求項1〜5のいずれかに記載の着色工業用セラミック体。
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